1. Ari Tri Astuti, S.Gz, Dietisien
Pendahuluan Analisis Kimia II
2. Analisis Kimia
Analisis
Adalah usaha
pemisahan suatu
kesatuan materi
bahan menjadi
komponen
penyusunnya
sehingga dapat
dikaji lebih lanjut
Analisis Kimia
Penguraian bahan
menjadi senyawa
penyusunnya
sebagai data untuk
menetapkan
komposisi bahan
tersebut
2 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
3. Tujuan Analisis Kimia yang
Berhubungan dengan Makanan
• Menguraikan komponen suatu bahan
makanan dan menentukan jumlah/ jenisnya
shg dapat disusun keseluruhan komposisi
bahan tersebut
1
• Menentukan ada/tidaknya suatu komponen dalam
bahan
• Memastikan kadarnya shg dpt ditentukan kualitas
bahan makanan tsb
2
• Menentukan komponen nutrisi yg
terkandung dlm bahan pangan shg dpt
digunakan sbg patokan dlm menyususun
menu sehari-hari/diet khusus
3
• Menentukan ada tdknya bahan tambahan dlm
bahan makanan untuk memenuhi peraturan formal
atau perlindungan thdp individu yg sensitif pd suatu
bahan (misal laktosa dlm susu)
• Mendeteksi bahan metabolit beracun shg dpt
ditentukan tindakan pencegahan
4
3
Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
4. ANALISIS KIMIA
ANALISIS KUALITATIF ANALISIS KUANTITATIF
Identifikasi zat-zat Banyaknya zat tertentu dlm
sampel
4
Ilmu Kimia analisis adalah ilmu untuk
mengidentifikasi jenis komponen dalam suatu
sampel (analisis kualitatif) dan menetapkan
jumlah relatif masing-masing komponen
(analisis kuantitatif).Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
5. 5
Metode Analisis Kimia
1. Analisis Kualitatif
Identifikasi zat-zat, unsur atau senyawa
tertentu dalam suatu cuplikan atau sampel
(filtrasi, pengendapan, kromatografi,
elektroforesis, dll)
2. Analisis Kuantitatif
Identifikasi jumlah atau konsentrasi zat
tertentu dalam suatu cuplikan atau sampel
(gravimetri, volumetri, spektrofotometri dll)
Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
6. Metode Analisis Kimia
Ada juga yang membedakan menjadi :
Metode Klasik
Metode Instrumental
Umumnya, tahap pemisahan diperlukan
untuk mengisolasi komponen dalam
sampel yang dianalisis.
6 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
7. Klasifikasi Metode Analisis Kimia
METODE KLASIK disebut juga metode
basah
1. Pemisahan Analit ekstraksi, destilasi,
presipitasi (pengendapan), filtrasi
(penyaringan), dll.
2. Analisis Kualitatif menentukan titik
didih, titik beku, warna, bau, densitas,
reaktivitas, indeks bias, dll.
3. Analisis Kuantitatif analisis
gravimetri dan volumetri/titrimetri7 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
8. METODE INSTRUMENTAL
mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk
memperoleh informasi, baik kualitatif maupun
kuantitatif menggunakan instrumen/alat yang
dapat mengidentifikasi sifat fisik
Pemisahan Analit dapat dilakukan dengan
2 cara:
a. Pemisahan secara fisik : kromatografi,
elektroforesis
b. Pemisahan secara spektroskopik :
mengisolasi sinyal yang muncul secara8
Klasifikasi Metode Analisis Kimia
Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
9. Beberapa Contoh Metode Analisis Kimia
Kuantitatif
9
Titrimetri/Volumetri
Penentuan dengan
cara titrasi. Kadar
analit tergantung dari
Volume (V) dan
Normalitas (N) larutan
yang digunakan untuk
titrasi. Menggunakan
indikator. Misal :
acidimetri, alkalimetri,
iodometri,argentometri
dll.
Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
10. Gravimetri :
Analisa dilakukan dengan menetapkan
berat zat yang dianalisis setelah
dipisahkan dari komponen lain.
Penentuan dengan cara penimbangan ini,
misal dalam menentukan berat basah dan
berat kering, kadar air, kadar mineral, dll.
10
Beberapa Contoh Metode Analisis
Kimia Kuantitatif
oven timbangan
cruss
Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
11. Spektrofotometri
Analisis dilakukan dengan mengukur
serapan larutan yang dianalisis tanpa
direaksikan dengan pereaksi . Mengukur
Absorbansi (A) yang diukur dalam
lamda/panjang gelombang tertentu (),
tergantung bahan yg dianalisis nama alat
: spektrofotometer
11
Beberapa Contoh Metode Analisis
Kimia Kuantitatif
Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
13. 13
Kromatografi :
Penentuan dengan cara
memisahkan zat-zat yang
dianalisis yang terdapat
dalam larutan. Prinsipnya
ada yang merupakan fase
gerak dan fase diam.
Fase diam yang
digunakan antara lain :
kertas saring, komponen
kolom yang diisi dengan
yang dapat mengikat zat
yang dipisah-pisahkan.
Beberapa Contoh Metode Analisis
Kimia Kualitatif
Contoh Kromatografi sederhana
Kromatografi kertas fase diamnya kertas
saring
Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
14. Pemilihan Metode Analitik
Kriteria yang perlu untuk
dipertimbangkan dalam pemilihan
metode analisis:
1. Kecepatan analisis
2. Kemudahan metode analisis
3. Tingkat kemahiran operator
4. Biaya dan ketersediaan peralatan
(instrumen)
5. Biaya analisis per sampel14 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
15. Kriteria Pemilihan
Metode
Sensitive (Peka) harus dapat digunakan untuk
menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang
kecil.
Precise (Presisi/Tepat/Ketepatan) dalam satu
seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil
yang satu sama lain hampir sama. Cara menyatakan
ukuran ketepatan : Range, rerata deviasi/mean
deviasi (c), standar deviasi (SD)
Accurate (Teliti) dapat menghasilkan nilai rerata
(mean) yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya
(true value / µ )
Selektif penetapan kadar senyawa tertentu,
metode tersebut tidak banyak terpengaruh oleh
15 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
17. Syarat Prosedur Analisis
Sahih (valid)
• sahih/ valid
untuk mengukur
besaran tertentu
Tepat (accuracy)
• Punya nilai
ketepatan yg
tinggi
• menunjukkan
tingkat
kebenaran
angka-angka yg
dihasilkan oleh
prosedur tsbt
17 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
18. Cermat
• Kecermatan
(precission)
• Prosedur punya
kecermatan yg
tinggi
• Berhubungan
dgn daya ukur
suatu analisa
Cepat
• Hemat waktu
• Menghasilkan
angka akhir dlm
waktu yg
pendek
18 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
Syarat Prosedur Analisis
19. keterulangan
• Dapat
menentukan
hal yg sama
berulang-ulang
dgn hasil yg tdk
berbeda secara
statistik
presisi bagus
Khusus/spesifik
• Khusus berlaku
untuk
pengukuran hal
tertentu saja
• Tdk berlaku
untuk
pengukuran hal
yg lain
19 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
Syarat Prosedur Analisis
20. Hemat
• Tanpa
menggunakan
bahan,alat,biaya,
ketrampilan yg
rumit, sulit &
mahal untuk
mendapatkannya
selamat
• Tingkat
keselamatan
tinggi
• Tdk menimbulkan
cidera/ gangguan
kesehatan
pengguna dlm
waktu pendek
maupun panjang
20 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
Syarat Prosedur Analisis
21. andal
• reliable
• Prosedur dpt
dilaksanakan
dlm kondisi yg
tdk terlalu
menuntut kondisi
yg sangat tepat
• Contoh variasi
suhu ruang
mantap
• stabil
• Dpt
dilaksanakan
dlm tahapan
waktu yg wajar
• Dapat
dilanjutkan dlm
waktu lain
(tunda)
21 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
Syarat Prosedur Analisis
22. Beberapa istilah dalam Analisis
Kimia
• Zat yg diinginkan = konstituen yg diinginkan
= analit
• Analit utama (major)
• Analit kecil (minor)
• Analit runutan (trace)
• Skala analisis
• Makro
• Semimikro
• Mikro
• Submikro/ultramikro
22 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
23. Tahapan dalam Analisis Kimia
1. Pengambilan sampel (sampling)
2. Mengubah analit menjadi suatu bentuk yang
sesuai untuk pengukuran
3. Pengukuran
4. Perhitungan dan penafsiran pengukuran
23 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
24. Sampel
Sampel yg diambil untuk dianalisa harus
bersifat representatif ( mewakili sifat
keseluruhan bahan)
Yg paling ideal tentunya ketika seluruh bahan
dianalisis, tetapi hal ini tdk praktis, boros dan
tdk perlu
Sampel yg representatif akan cukup baik
mewakili seluruh bahan
Sampel diambil dari sebanyak mungkin
bagian sehingga seluruh bagian terwakili
Jika bahan mempunyai homogenitas yg24 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
25. Pengambilan Sampel
Cara pengambilan sampel tergantung sifat dan
jumlah bahan
Prinsip pengambilan sampel : representatif sampel
yang akan dianalisis benar-benar mewakili
populasinya
Pengambilan sampel random (cuplikan random dan
cuplikan acak). Cocok untuk bahan yang homogen
(serba sama atau dianggap homogen). Bila bentuk
tablet, maka harus digerus dulu, suspensi/larutan
harus dihomogenkan, baru diambil sampel secara
random. Misal larutan sejati, batch tablet, ampul, dsb.
Pengambilan sampel Representatif
Cocok untuk bahan yang tidak homogen. Sampel
diambil dari bagian-bagian yang berbeda dari setiap
countenernya (bagian atas-tengah-bawah-samping,
25 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
26. Pengambilan Sampel
Sampel yang terlalu besar untuk dianalisis
perlu direduksi (dikurangi) sampai diperoleh
sampel official untuk dianalisis.
Berat sampel >100 kg diambil 500 gram
Berat sampel ± 100 kg diambil 250 gram
Berat sampel < 100 kg diambil paling
banyak 125 gram
26 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
27. Kesalahan dalam Analisis
Kuantitatif
Analisis kuantitatif hakekatnya pengukuran suatu
volume, berat, resapan sinar/absorbansi dll
Kesalahan random / random error /
indeterminate error
Merupakan tipe kesalahan yang selalu terjadi
dalam analisis sebagai akibat adanya sedikit
variasi yang tidak dapat dikontrol dalam
pelaksanaan prosedur analisis. Kesalahan ini
umumnya kecil sehingga sering diabaikan.
Kesalahan Sistematik / determinate error
Kesalahan ini bersifat konstan, berakibat
penyimpangan tertentu dari mean (rata-rata)27 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
28. Faktor Penyebab Kesalahan
Sistematik
Kesalahan personal & operasi; kesalahan bersifat
individual, semakin terampil kesalahan semakin
sedikit. Misal: berkurang atau bahkan bertambahnya
bobot bahan
Kesalahan Alat & pereaksi; kesalahan akibat
pereaksi yang kurang murni, alat kurang valid,
pemakaian alat yang kurang tepat walaupun alat
sudah dikalibrasi. Misal menggunakan buret 50 ml
(makro) pada analisis mikro
Kesalahan metode, dikarenakan kesalahan
pengambilan sampel dan kesalahan akibat reaksi
kimia yang tidak sempurna.28 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
29. Memperkecil Kesalahan
Sistemik
Kalibrasi / peneraan alat yang dipakai; untuk
memperkecil kesalahan alat.
Dilakukan penetapan blangko; cara ini untuk
memperkecil kesalahan metode.
Penggunaan blangko dalam Analisis Iodometri,
Bromometri, Penetapan Angka Penyabunan
Dilakukan penetapan kontrol / pembanding /
Standart
Dilakukan penetapan kadar dengan berbagai
macam metode
29 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
30. Cara Menyatakan Kesalahan
Kesalahan Absolut (d); ialah besarnya perbedaan
antara hasil analisis dengan nilai sebenarnya
(µ) d = µ -x
Kesalahan Relatif / Nisbi (c); kesalahan relatif
merupakan perbandingan antara kesalahan
absolut dibandingkan dengan nilai sebenarnya.
c = µ -x x100%
µ
30 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
