Dokumen tersebut membahas tentang metode analisis kuantitatif gravimetri. Metode ini didasarkan pada penimbangan hasil reaksi kimia. Dokumen menjelaskan tahapan analisis gravimetri mulai dari pembentukan endapan, pencucian, pengeringan, dan perhitungan kadar zat berdasarkan faktor gravimetri. Dokumen juga membahas kondisi yang perlu dipenuhi agar endapan yang terbentuk dapat digunakan untuk analisis kuant
3. Perbedaan metoda berdasar
hasil reaksi
1.Cara evolusi
*tdk langsung
• A + B Gas
• A ---- Gas
• Dari pencarian
gas berat bhn
dpt diketahui
Penentuan ∑ gas
*langsung gas
diserap adsorben
ditimbang.(W1)
•Wo = brt adsorbn
•W1 = Wo + gas yg
diserap
W = berat gas
4. • 2.Cara
pengendpan.
*Gravimetri
A + B C
bhn per end
reaksi hsl
* End dibentuk
secara elektro
kimia Elektro
Gravimetri
• Gravimetri.
aA + bB AbBa
hasil reaksi
* zat dg kelrt <<
* pengeringan/
pembakaran
senyawa dengan
susunan stabil &
diketahui di tim
timbang
*Pereaksi B di(+) >>
utk menekan
kelarutan
5. Syarat endapan gravimetri
1.Kesempurnaan
pengendapan
• Kelrt endapan <<
dg mengatur faktor
(s)
• Pe(+) pereaksi
pengendap >>>
• (s) f (t) (s) >>>
dengan naiknya t
• Kepolaran lrt (-)
(s) <<, mdh me
(s) = kelarutan
2. Kemurnian endapn
• Endapan murni
bersih dari pengotor
(terkontaminasi)
Kontaminasi krn
adsorbsi, oklusi/terk
urung
3. Susunan Endapan
• Tertentu,
• stabil dlm bentuk
terakhir,
• diketahui dg pasti.
6. Perhitungan Anal Gravimetri
Secara * Stokhiometri dengan
* faktor gravimetri (fg)
• Faktor gravimetri perbandingan
Ar atau Mr (zat,mol) yang dicari
terhadap Ar,Mr ( endapan ) akhir
yang terbentuk secara
stokhiometri.
7. Contoh aplikasi
• Pengendapan Cl sbg AgCl
1.NaCl + Ag+ 1.AgCl X = Cl yang kita cari
Wo = berat NaCl awal
W1 = berat endapan AgCl yang diperoleh
1. Ar (Cl)
fg Cl thd endp akhir fg = -------------
1. Mr (AgCl)
Ar(Cl)
Wx = fg x W1 WCl = ---------- x 1/1 x W1
Mr(AgCl)
8. Cl2 + pereaksi 2.AgCl
Diperoleh 2 mol AgCl setiap 1 mol Cl2
1. Mr.Cl2 Mr.Cl2
fg Cl2 = ------------- -- fg,Cl2 = ----------- x a/b
2. Mr.AgCl Mr.AgCl
Secara umum
Mr.Substan yang dicari
fg = ----------------------------------------------- x a/b
Mr.Substan yang diendapkan
9. Faktor gravimetri beberapa spesies.
spesies Bentuk
endapan
Faktor gravimetri
SO3 BaSO4 Mr.SO3 / Mr.BaSO4 x 1/1
Fe3O4 Fe2O3 Mr.Fe3O4/ Fe2O3 x 2/3
Fe Fe2O3 Mr.Fe / Mr.Fe2O3 x 2/3
MgO Mg2P2O7 Mr.MgO / Mr.Mg2P2O7 x 2/1
P2O5 Mg2P2O7 Mr.P2O5 / Mr.Mg2P2O7
10. Perhitungan gravimetri
Senyawa yang mengalami
perubahan struktur
2. Analisa Fe secara gravimetri.
Fe di ( )kan sbg Feri hidroksida
anhidrid. Endp akhir yg stabil sbg
oksidanya, diperoleh dg pe ----- an
1000oC
11. Reaksi yang terjadi pada proses
pemanasan
• Fe + pereaksi Fe(OH)3nH2O ------
100oC
Fe(OH)3 + nH2O
900-1000oC
• 2Fe(OH)3 ----------------- Fe2O3 + 3H2O
stabil
12. 2.Ar.Fe
fg Fe = --------------
1.Mr.Fe2O3
• Wo = g Fe(OH)3nH2O
• W1 = g Fe2O3
fg.W1
• %Fe = ------------- x 100 %
Wo
13. Tahap tahap
analisa gravimetri
1. Melarutkan sampel
2. Mengatur kondisi larutan (pH, t)
3. Membentuk endapan *endapan Bulky
4. Menumbuhkan kristal endapan
5. Menyaring mencuci
6. Me --- / memijarkan endp stabil,
kering, bentuk pasti, spesifik, ber kristal
besar.
7. Me ----, menimbang sampai konstant
8. perhitungan
14. Tahap yang perlu diperhatikan
Untuk memudahkan langkah (5)
endp yg terbentuk diupayakan ber
kristal besar/kasar, ?
* mengatur (t) kontak endapan dg
larutan nya,agar endp tdk terlalu
cepat mengendap.
15. Diagram alur analisa gavimetri
• Pelarut *pereaksi pencuci
Bahan lartn endp kasar
pH,s,t t
*spesifik
endp murni
di timbang
17. contoh
a) Fe, Al me sbg
M(OH)n
(Ksp kedua berde-
katan).
b) Fe3+ terdapat ber
sama Mg2+
(teradsorb dlm bhn)
Mg(OH)2 ikut teren
dapkan.
c) Ca2+, Mg2+ pada
pengendapan dg
oksalat
Ca oksalat me (
), disusul Mg
oksalat
Ca2+ + C2O4
=
lambat
CaC2O4
18. Harga Ksp
No Senyawa KsP
1 Fe (OH)3 4.10-38
2 Al(OH)3 2.10-32
3 Mg(OH) 3 10.10-11
4 CaC2O4 2,6.10-9
5 MgC2O4 9.10-5
6 BaC2O4 2,8.10-8
19. Pencucian endapan
*) (-) kotoran yang teradsobsi
*) mendapatkan endapan murni
Dlm pencucian sedikit banyak akan
melarutkan larutan pencuci
perlu pemikiran .
20. Larutan pencuci
• # untuk endapan yg sukar larut /
sdkt larut dalam air panas
pencuci dpt dipakai air panas.
Keuntungan pencucian air panas.
• Melarutkan kotoran
• Me(-) adsorbsi
• Memperlancar dlm penyaringan.
21. • # larutan pencuci dingin,
* (+) ion senama dari endapan untuk
mengurangi pengionan endapan.
* (+) bahan organik untuk me(-)
kepolaran air pencuci
* (+) larutan elektrolit mencegah
peptisasi : peruraian kembali
gumpalan koloid menjadi butiran koloid
sulit dalam penyaringan.
23. • Cn = kotoran tertinggal di endapan
• Co = kotoran awal yang ada di endapan
• n = jumlah kali pencucian
• Vr = vol pencuci yang tertinggal di
endapan setiap kali pencucian
• Vo = vol pencuci tersedia untuk
pencucian endapan.
24. Contoh
tersedia air pencuci 20 ml
Mhs A mencuci 1 x pencucian , vol 20 ml/cuci
Mhs B mencuci 4 x pencucian = vol 5 ml/cuci
Vol pencuci tertinggal di endapan setiap kali
pencucian adalah 0,5 ml.
Misal kotoran awal 0,1 gr
Berapa kotoran tertinggal di endapan setelah
pencucian,
25. mhs A :
0,5
Cr = ( ---------------) 1 x 0,1 = 2,4 x 10-3 gr
20 + 0,5 kotoran sisa
mhs B :
0,5
Cr = (--------------)4 x 0,1 = 6,6 x 10-6 gr
5 + 0,5 kotoran sisa
26. Kelebihan / kekurangan
Analisa Gravimetri
*(+) tidak perlu standardisasi pereaksi
total luama (awal kerja lprn
*(-) 1.waktu
kerja pendek
2. bahan sampel harus banyak,
27. Contoh analisa gravimetri
1. 0,4825 gr Bijih besi dilarutkan dkm asam
mineral sampai Fe teroks Fe3+ , di
endapkan sbg Fe(OH)3xH2O
endp disaring, cuci, pijarkan t= 1000oC
sampai diperoleh endapan akhir yang
konstant dalam bentuk oksidanya.
diperoleh berat 0,2481 gr
hitung % Fe dalam bijih besi.
28. Penyelesaian soal
Alur kerja :
H+
Fe3+ (+) pereaksi Fe(OH)3xH2O
Wo = 0,4852 gr t 1000 oC
Fe2O3
Tulis perubahan kimia pada proses pemijaran
30. Contoh.2
Berapa Fe3O4 harus anda siapkan untuk
menghasilkan 0,5430 gr Fe2O3 pada
nalisa Gravimetri.
Penyelesaian soal :
Perubahan reaksi yg terjadi:
2 Fe3O4 + ½ O2 3 Fe2O3
2 mol 3 mol
2.Mr Fe3O4
0,5430 x --------------------- = 0,5249 gr Fe3O4
3.Mr Fe2O3
31. Contoh 3
Berapa mL larutan Barium klorida yg
mengandung 90 gr BaCl2.2H2O / liter
dibutuhkan untuk mengendapkan sulfat
BaSO4 dari 10 gr Na2SO410H2O murni
Penyelesaian : 1 Ba 2+ + 1 SO4
=
1 mol Ba ion dari 1 mol BaCl2.2H2O (244)
bereaksi dg 1 mol SO4
= dr Na2SO410H2O (322)
Mr.BaCl2.2H2O (244)
10 x ----------------------------------------- = 10 x--------- = 7,58
Mr.Na2SO410H2O (322)
Krn tiap mL reagen mengandung 0,09 gr
mL yg diperlukan = 7,58/0,09 = 84,2 mL
32. Pereaksi pengendap organik
Peranan pereaksi organik :
*Pereaksi org berstruktur ukrn besar
(pereaksi yg mampu membentuk khelat)
endapan bersifat spesifik
*Selektiv (krn faktor sterik pereaksi)
-) 8.hidroquinolin mengendapkan Al
-) 2.metil / 3.metil hidroquinolin tdk mampu
mengendapkan
*Endapan ditimbang sbg oksida nya.
33. Kriteria pemilihan pereaksi organik
* bersifat selektif
* Tidak mengandung pengotor kopresipitasi
dan endapan ionik lain.
* Endp Bulky terbentuk mikro/semimikro
* Dapat dimodifikasi dengan penambahan
rantai / gugus
Cupferron dan Neocupferron
Kendala pelarut organik:
Kelarutan pereaksi dlm air kecil, sulit
mendapat pelarut yang murni.
34. PR :
1. Sampel batuan row material Pabrik Semen
diperkirakan hanya mengandung Ca & Mg
sebagai garam Carbonat
Pada pemijaran diperoleh endapan akhir
keduanya sebagai garam oksidanya dan
beratnya tepat ½ berat bahan sampel mula
mula.
hitung berapa % Ca dan Mg di row material
tersebut. Berapa perbandingan dua
senyawa tersebut sbg garam carbonat.
35. 2. Dari analisis mineral diperoleh % oksida
Spt dalam tabel :
Mineral
oksida
CaO MgO FeO SiO2 CO2 H2O
% 45,18 8,10 4.0 6,02 34,67 2,03
Pada pemanasan dg Oksigen bahan ke-
hilangan air dan kadar CO2 tinggal 3,3 %,
besi mengalami oksidasi menjadi besi (III).
Hit : % mineral yang ada setelah pemanasan.
mineral stlh -----, CaO,MgO,SiO2,Fe2O3,CO2
Total % = 100 %
36. Thermogravimetri
Perubahan berat berdasar rekasi kimia
dalam pembakaran / pemijaran pada analisa
gravimetri di kenal Thermogravimetri.
Contoh pada pemijaran Ca Oksalat dari suhu
100 oC 800 oC sehingga diperoleh bentuk
Senyawa stabil sebagai oksida Ca.
Perubahan yg terjadi :
t: 100 – 250 400-500 700 - 800
CaC2O4.Ha2O CaC2O4 CaCO3 CaO
+ + +
H2O CO2 CO2
37. Penentuan komponen dalam suatu campuran
dg thermogravimetri, harus dibandingkan
terhadap thermogram komponen murninya
dapat dibandingkan perubahan berat
campuran dan yang murni berat komponen
dalam campuran dapat diketahui.
% perub W camprn
%W komp A = ------------------------------------ x 100%
% perub W komp murni
38. mg x10
ToC x 100 106 842
10
8
6
4
2
H2O
co
CO2
TERMOGRAM.1
CaC2O4.x.H2O.
CaC2O4 x Ha20 CaC2O4 + x H2O
CaC2O4 CaCO3 + CO
CaCO3 CaO + CO2
39. X 10 mg
10
5
3
1
8
1 75 108T oCx100
4
CaCO3
murni
campuran
A
B
C
MgCO3
murni
TERMOGRAM.2
camp MgCO3&CaCO3
40. Dari thermogram 2, terlihat CaCO3 murni
800oC
pada pe ----------- hilang berat 44 %
450oC
Sedang MgCO3 murni pada ---------- hilang berat
52%
Bila sampel C(limestone) berat awal 65 mg
Diketahui terjadi penurunan berat pada 450oC
56 gr, dan pada pemanasan 900oC
Kehilangan berat 36 gr
Hitung : a)dari penjabaran reaksi berapa
sampel yang hilang, b)% komposisi campuran
41. Penyelesaian a):
CaCO3 ----- CaO + CO2 (g) BF = 100
800
o
C
Kehilangan berat pada ------- = 0,44 x 100
= 44
44 ini setara dg BF hasil reaksi (CO2)
450oC
MgCO3 -------- MgO + CO2 (g) BF = 84,3
Kehilangan berat pada 450 oC = 0,52 x 84,3
= 44
42. 44 setara dengan BF (CO2) hasil reaksi
pemanasan baik CaCO3 maupun MgCO3
b). Kehilangan berat MgCO3 65 -56 = 9 mg
% kehilangan berat = 9/65 x 100% = 14 %
kehilangan berat CaCO3 56 – 36 = 20 mg
% kehilangan berat = 20/65 x100% = 30,8 %
komposisi limestone :
% komp CaCO3 = 30,8/44 x 100% = 70 %
% komp MgCO3 = 14/52 x 100% = 27 %
% inert = 100 – (70 + 27) = 3 %