Pengembangan Alat Differential Thermal Analysis untuk Analisa Termal Material Ca(OH)2 menggunakan DTA untuk menganalisis transisi fasa dan jalur dekomposisi Ca(OH)2. Prototipe DTA dibuat dengan area kerja 100-950°C dan variasi kecepatan PID serta filter tunggal dan ganda. Hasil menunjukkan filter ganda lebih stabil dan Ca(OH)2 terdekomposisi menjadi CaO dan H2O pada 425-575°C secara endotermik.
4. DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS
• Teknik analisis termal dimana
perubahan material diukur
sebagai fungsi temperatur.
• Analisa stuktur kristal, transisi
fasa polimorfik, penentuan
diagram fasa, jalur dekomposisi,
kinetika energi, perhitungan
entalpi dan kapasitas panas
(Wismogroho,2012)
5. PRINSIP KERJA DTA
• Analisa termal material yang berbasis
pada pengukuran perbedaan suhu antara
referensi inert dengan sampel ketika suhu
lingkungan berubah dengan laju
pemanasan konstan.
• Material dipanaskan pada suhu tinggi,
terjadi reaksi dekomposisi. Lalu diamati
dalam bentuk kurva DTA sebagai fungsi
temperatur yang diplot terhadap waktu.
• Reaksi dekomposisi dipengaruhi oleh efek
spesi lain, rasio ukuran dan volume, serta
komposisi materi.
6. • Suhu dari sampel dan pembanding pada
awalnya sama sampai terdapat kejadian yang
mengakibatkan perubahan suhu seperti
pelelehan, penguraian, atau perubahan struktur
kristal sehingga suhu pada sampel berbeda
dengan pembanding.
• Bila suhu sampel lebih tinggi daripada suhu
pembanding maka perubahan yang terjadi
adalah eksotermal.
• Begitu pula sebaliknya, bila suhu sampel lebih
rendah daripada suhu pembanding maka
perubahan yang terjadi disebut endotermal
(West, 1984).
PRINSIP KERJA DTA
7.
8. • Prototipe DTA dibuat untuk suhu
dengan area kerja 100°C ~ 950°C
• variasi kecepatan perhitungan
PID programmable temperature
control ( 100 ms dan 50 ms)
• Variasi pemberian filter
Filter tunggal 5 mm dan filter
ganda 5 mm dan 3 mm.
• DTA di jalankan pada suasana
gas argon dan dengan kecepatan
pemanasan 10°C/menit.
9. Pengembangan Alat Differential Thermal
Analysis untuk Analisa Termal Material
Ca(OH)2
• DTA digunakan analisa struktur gelas, transisi
fasa polimorfik, penentuan diagram fasa, jalur
dekomposisi, kinetika energi, perhitungan
entalpi dan kapasitas panas.
• Ca(OH)2 tunggal ketika dipanaskan pada suhu
450°C - 550°C akan terurai menjadi kalsium
oksida dan air.
Ca(OH)2 → CaO + H2O (endotermik)
10. Metode Pengambilan Data
• Prototipe DTA dibuat untuk suhu dengan area kerja
100°C ~ 950°C
• variasi kecepatan perhitungan PID programmable
temperature control ( 100 ms dan 50 ms)
• Variasi pemberian filter panas pada tungku DTA
(lapisan pelat alumina puritas tinggi diantara pemanas
dengan sample). Filter tunggal 5 mm dan filter ganda 5
mm dan 3 mm.
• DTA di jalankan pada suasana gas Argon dan dengan
kecepatan pemanasan 10°C/menit. Cawan analisa
menggunakan cawan alumina berbentuk silinder
dengan ukuran dia. 4 x 8 mm. Sample inert/referensi
menggunakan alumina powder (Merck.Co.Ltd).
12. Hubungan antara kecepatan kalkulasi programmable
temperature control dengan linieritas laju
pemanasan.
13. • Ketika kecepatan 100 ms stabilita laju
pemanasannya rendah. Stabilitas
terjapai pada suhu kerja diatas 300c dan
pada 50 ms stabilitas tercapai pada suhu
kurang dari 100c.
• Kecepatan kalkulasi PID yang semakin
tinggi mendukng kestabilan tungku untuk
meningkatakan keakuratan data DTA.
15. • Secara ideal, harusnya menghasilkan
perbedaan suhu yang selalu sama namun
padda filter tunggal maupun ganda hasilnya
berbeda.
• Filter 1 muncul beberapa peak dan filter
ganda tidak. Pemberian filter menyebabkan
radiasi panas akan diserap oleh filter
• Peak terjadi karena over shot dari system
kontrol PID yang menyebabkan sistem
mengurangi panas dengan menurunkan daya
yang diberikan
• Pada filter ganda, suhu meningkat seiring
meningkatnya suhu kerja
17. • Filter tunggal, terjadi puncak pada
suhu diatas
• Filter ganda, tidak terjadi puncak. Hal
ini karena filter meredam noice yang
terbentuk.
• Ca(OH)2 terdekomosisi menjadi CaO
dan H2O pada suhu 425-575C
secara endodermik