2. Identifikasi/analisis anion tidak jauh berbeda
dengan analisis kation, hanya saja pada
identifikasi anion tidak memiliki metode analisis
standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji
pendahuluan awal pada identifikasi anion juga
berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau,
terbentuknya gas, dan kelarutannya.
Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam identifikasi/analisa
anion dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa
kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi pemeriksaan
organoleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan. Analisa basah
adalah analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa
basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi
pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan.
Dalam analisa anion juga ada uji anion saling mengganggu, misal
Co3
2- dan SO3
2-, NO3- dan NO2-, dan lain-lain.
3. Identifikasi anion
Analisa anion adalah analisa yang bertujuan
untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Sifat-sifat
anion ada 3 (tiga), yaitu sifat-sifat asam-basa, sifat
redoks, dan kesetimbangan larutan.
Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion
dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan
ekstra soda. Untuk reaksi kering pemeriksaan anion dalam sampel
yang masih berbentuk zat biasanya dilakukan dengan
menggunakan larutan Ekstrak Soda (ES). Larutan ekstrak soda
dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium
karbonat selama 10 menit, lalu disaring. Filtrat yang diperoleh
disebut ekstrak soda (ES). Karena ES suasana basa maka larutan ES
ini tidak dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat.
Biasanya sebelum digunakan ditambahkan dulu asam.
4. Identifikasi anion
Identifikasi anion dibagi menjadi beberapa tahap, diawali
dengan uji pendahuluan untuk mengetahui adanya ion
pereduksi, pengoksidasi, deteksi dari kelompok anion dan
sifat anion terhadap asam sulfat pekat. Kemudian tes
khusus anion berdasarkan perubahan-perubahannya pada
senyawa-senyawa tertentu.
5. PROSES IDENTIFIKASI ANION
1. Proses yang melibatkan identifikasi
produk-produk yang mudah menguap
yang diperoleh pada pengolahan
dengan asam-asam (A).
Anion yang membentuk gas
bila diolah dengan HCl
encer atau H2SO4 encer
Anion yang membentuk
gas atau uap bila diolah
dengan H2SO4 pekat
6. PROSES IDENTIFIKASI ANION
Anion yang membentuk gas bila diolah dengan HCl encer
atau H2SO4 encer meliputi karbonat, higrogen karbonat
(bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit,
sianida dan sianat
Anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan
H2SO4 pekat meliputi Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit,
hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat,
heksafluoro silikat, salisilat, benzoat, suksinat, fluorida,
heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat
(BAHAYA), perklorat, permanganat (BAHAYA), bromat, borat,
heksasionaferat (II), heksasionaferat (III), tiosianat, format,
asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat.
7. PROSES IDENTIFIKASI ANION
2. Proses yang bergantung pada
reaksi-reaksi dalam larutan (B)
Anion yang diperiksa
dengan reaksi redoksnya
Anion yang diperiksa
dengan pengendapan
8. PROSES IDENTIFIKASI ANION
Anion yang diperiksa dengan pengendapan meliputi Sulfat,
peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit,
kromat, dikromat, silikat, heksafluoro silikat, salisilat,
benzoat dan suksinat.
Anion yang diperiksa dengan reaksi redoksnya meliputi
Manganat, Permanganat, kromat dan dikromat
9. Dalam analisis anion , seperti halnya pada analisis
kation perlu dilakukan persiapan dalam tahapan test
pendahuluan dengan mengikuti sifatsifat berikut:
1.membentuk gas bila diasamkan dengan asam kuat
2.menunjukkan daya pengoksidasi dibawah kondisi
asam
3.bertindak sebagai pereduksi dibawah kondisi asam
4.membentuk endapan bila diperlakukan dengan
larutan BaCl2 dibawah kondisi basa (test golongan
sulfat)
5.membentuk endapan bila diperlakukan dengan
larutan AgNO3 dibawah kondisi asam (test golongan
klorida).
10. Anion di bagi dalam 3 golongan umum:
Golongan sulfat :
SO4
2 - ,CO3
2 -, PO4
3 -,
CrO4
2 -, C2O4
2 -, SO3
2 –
AsO4
3-
Golongan Nitrat :
NO3
-, NO2
- , ClO3
-,
C2H3O2
-
Golongan klorida/Halida :
Cl- , Br - , I- , SCN- , S 2–
11. Dilakukan deteksi terhadap anion, dengan
menggunakan ekstrak soda:
a. Deteksi terhadap adanya anion –anion asam yang
mudah menguap
b. Deteksi terhadap anion-anion pengoksidasi
c. Deteksi terhadap anion-anion pereduksi
d. Deteksi terhadap anion-anion golongan sulfat
e. Deteksi terhadap anion-anion golongan klorida
SO4
2 - ,CO3
2 -, PO4
3 -, CrO4
2 -, C2O4
2 -, SO3
2 – AsO4
3-,
Cl- , Br - , I- , SCN- , S2–,NO3
-, NO2
- , ClO3
-, C2H3O2
-
12. A.Deteksi terhadap adanya anion –anion asam yang mudah menguap
2 mL larutan sampel ditambah 1 mL 3 M H2SO4 dan campur dengan baik.
Perhatikan perubahan-perubahan yang meliputi bau dan gas yang dihasilkan.
Anionanion asam yang mudah menguap dengan sifat-sifat yang ditunjukkan sebagai
berikut:
CO3
2 - : karbon
dioksida dihasilkan,
dengan buih jika
larutan
konsentrasinya
sedang. Tidak
berbau, didalam
larutan tidak ada
gelembung-
gelembung
gas, karena CO2 larut
di dalam air.
SO3
2 - : belerang
dioksida, dengan bau
belerang yang terbakar.
Gas ini dapat
dideteksi dengan bau
dari larutannya.
S2 - : hidogen sulfida
dihasilkan. Baunya
seperti telur busuk, hal
ini dapat menyimpulkan
bahwa ada sulfida.
C2H3O2- : asam asetat
yang dihasilkan
dengan bau cuka.
Larutan asetat yang
terlarut berbau jika
SO2 atau H2S tidak
ada.Dengan hadirnya
SO2 atau
H2S, deteksi ini sulit
dilakukan.
13. B.Deteksi terhadap anion-anion pengoksidasi
1 mL sampel ditambah 1 mL 6 M HCl dan 1 mL 0,1 M KI. Campur
dengan dan lihat warna coklat atau kuning dari I2, yang
dihasilkan jika anion-anion pengoksidasi hadir. Jika warna tidak
kelihatan dalam beberapa menit, panaskan tabung reaksi di
dalam penangas air selama lima menit. Bila ada anion
pengoksidasi dibawah ini ditunjukkan oleh sbb:
14. CrO4
2 - : Bahkan dalam keadaan dingin, segera
terbentuk I2
NO2- : Segera terbentuk I2 dalam keadaan dingin
ClO3- : Reaksi lambat dalam keadaan dingin, tetapi
cepat bila dipanaskan 15 detik di dalam penangas air
NO3- : Tidak ada reaksi dalam keadaan dingin, tetapi
dihasilkan warna kuning setelah 2 menit dipanaskan di
dalam penangas air
Hadirnya I2 di dalam larutan mudah dibuktikan jika 1 mL heksan
ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung jodium dan
dicampur. Jodium secara istimewa larut dibagian atas lapisan
heksan, yang berwarna ungu.
15. C.Deteksi terhadap anion-anion pereduksi
1 mL larutan sampel ditambah 0,5 mL 3 M H2SO4. Tambahkan 2 tetes
0.02 M KMnO4 dan aduk. Jika anion pereduksi hadir, akan
menghilangkan warna MnO4-, Mn(VII) direduksi menjadi Mn(II). Dalam
banyak hal pemutihan dapat terjadi dengan cepat. Hal ini terjadi
dengan SO3
2 -, SCN- dan NO2-. Dengan adanya anion-anion pereduksi
berikut ini , terjadi perubahan dengan cepat setelah penambahan
larutan , terdapatlah:
I- atau Br- : warna larutan
berubah menjadi kuning.
S2- : terbentuk endapan
putih dari belerang.
Jika C2O4
2– hadir, warna permanganat tidak berubah dalam
suasana dingin, tetapi perubahan warna segera terjadi bila
tabung reaksi dipanaskan dalam penangas air.
16. Tabel 1. Anion-anion pereduksi dan pengoksidasi dalam beberapa
kondisi reaksi
Ket: A(dingin) : reaksi dalam keadaan dingin 1 M HCl
A(panas) : reaksi dalam keadaan panas 1 M HCl
N(dingin) : reaksi dalam larutan dingin pada pH 7
N(panas) : reaksi dalam larutan panas pada pH 7
B(dingin) : reaksi dalam keadaan dingin 1 M NaOH
B (panas) : reaksi dalam keadaan panas 1 M NaOH
NR : tidak ada reaksi dibawah kondisi apapun.
17. D. Deteksi terhadap anion-anion golongan sulfat
1 mL larutan sampel tambahkan 0,5 mL 6 M HCl. Tambahkan
NH3 6 M tetes demi tetes sampai larutan bersifat basa,
kemudian lebihkan 0.5 mL. Kemudian tambahkan 0.5 mL 1
M BaCl2 dan 0,5 mL 1 M CaCl2.Bila terbentuk endapan berarti
ada SO4
2- , CO3
2- , PO4
3-, CrO4
2-, C2O4
2-, SO3
2–.
E.Deteksi terhadap anion-anion golongan klorida
1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL dan
tambahkan 0,5 mL 3 M H2SO4 dan 2 mL air. (Jika S2 –hadir, hal ini
ditandai dengan testsebelumnya, larutan didihkan dua menit,
tambahkan 1 mL air dan pindahkan larutan ke tabung reaksi. Senrtifus
endapan dan dekantasi cairan ke tabung reaksi). Tambahkan 2 atau 3
tetes 0,1 M AgNO3 ke dalam sampel. Pembentukan endapan putih atau
kuning menunjukkan adanya anion-anion: Cl- , Br- , I- , SCN- . Jika
larutan tidak dididihkan sebelum penambahan AgNO3, hadirnya sulfida
akan membentukendapan hitam dari Ag2S.
18. 5 mL larutan sampel buat suasana netral atau sedikit basa dengan
mengatur pH dengan penambahan NH3 6 M atau HCl 6M tetes demi tetes
sampai larutan bersifat basa.
Tahap 1.Test terhadap hadirnya karbonat.
5 mL larutan sampel tambahkan 1 mL 1 M BaCl2. Setelah diaduk,
campurandisentrifus, kemudian cuci padatan dengan 3 mL air. Selanjutnya
tambah 1 mL 6 M HCl. Jangan diaduk campuran ini, tetapi biarkan, setelah
beberapa detik, bila karbonat hadir akan ada gelembung-gelembung gas
pada permukaan padatan, CO2. Jika tidak ada gelembung, karbonat tidak
ada.
Tahap 2. Test terhadap hadirnya sulfat.
1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan
tambahkan 1mL 6 M HCl. Tambahkan beberapa tetes 1 M BaCl2 dan aduk
dengan baik. Jika sulfat hadir, endapan putih dari BaSO4 akan terbentuk.
Tahap 3.Test terhadap hadirnya kromat.
Jika larutan sampel tidak berwarna, hal ini pertanda kromat tidak
ada. Jika kuning atau orange hal itu mungkin. 1mL larutan sampel
tambahkan 1 mL 6 M HNO3. Kemudian tambahkan beberapa tetes 3%
H2O2.Pewarnaan biru, yang bisa jadi cepat, pertanda hadirnya kromat. Jika
larutan diasamkan menghasilkan warna hijau atau biru, hal ini pertanda ion
kromat direduksi menjadi Cr3+.
19. Tahap 4. Test terhadap hadirnya fosfat.
1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1
mL 6 M HNO3. tambahkan 1 mL 0,5 M (NH4)2MoO4 dan aduk. Masukkan tabung
reaksi ke dalam penangas air 2 menit. Angkat dan biarkan selama 10 menit,
endapan kuning dari ammonium phosphomolibdat, yang bisa jadi agak lambat
menunjukkan kehadiran fosfat.
Tahap 5.Test terhadap hadirnya sulfit.
Untuk konfirmasi hadirnya sulfit, tambahkan 1 mL 6 M HCl dan 1 mL
BaCl2 ke dalam 1 mL sampel. Aduk larutan dengan baik, sentrifus untuk
mengendapkan sulfat sebagai BaSO4. Dekantasi larutan kedalam tabung reaksi
yang bersih, tambahkan 1 mL 3% H2O2. Aduk larutan beberapa detik. Jika sulfit
hadir, sulfit akan dioksidasi menjadi sulfat baru diendapkan sebagai BaSO4.
Tahap 6.Test terhadap kehadiran oksalat.
Tambahkan 0,5 mL 6 M asam asetat ke dalam 1 mL larutan sampel
di dalam tabung reaksi. Kemudian tambahkan 1 mL CaCl2. Aduk larutan dengan
baik selama beberapa menit. Jika endapan putih terbentuk, hal ini
mengidentifikasikan hadirnyaoksalat. Sentrifus endapan, dekantasi dan cuci dua
kali dengan 4 mL air. Sentrifus dan buang air cucian. Tambahkan 1 mL 3 M H2SO4
ke padatan dan letakkan diatas penangas air beberapa menit. Tambahkan 2 atau
3 tetes 0,02 M KMnO4. Jika oksalat hadir, warna ungu segera hilang.
20. Reaksi khas terhadap ion karbonat
1. Asam kuat. Dengan asam kuat akan menghasilkan gas CO2, reaksinya
sbb:
CO3
2- + 2 H+ → CO2 ↑ + H2O
CaCO3 ↓ + 2 H+ → Ca2+ + CO2 ↑ + H2O
2. Barium klorida. Larutan yang mengandung karbonat akan
menghasilkan endapan putih dari BaCO3. Endapan ini larut di dalam
larutan asam.
Ba2+ + CO3
2- ↔ BaCO3↓
3. Perak nitrat. Dengan hadirnya CO3
2-, dihasilkan endapan putih dari
Ag2CO3, yang bila dididihkan akan berubah menjadi Ag2O yangberwarna
hitam.
Ag2CO3 ↓ → Ag2O ↓ + CO2 ↑
4. Karbonat-fenolftalein. Larutan fenolftalein diubah menjadi merah jambu
oleh karbonat yang larut, dan dijadikan tak berwarna bikarbonat yang
larut.
CO2 + CO3
2- + H2O → 2HCO3
-
21. Reaksi khas terhadap sulfat
1.Barium klorida. Larutan yang mengandung sulfat akan menghasilkan endapan
putih dengan reagensi ini, BaSO4.
SO4
2- + Ba2+ BaSO4
2.Timbal nitrat. Endapan putih dari PbSO4 akan terbentuk bila larutan
yangmengandung Pb2+ dicampur dengan ion sulfat. Timbal sulfat tidak larut dalam
air, tetapi dalam NaOH pekat atau ammonium asetat panas larut.
SO4
2- + Pb2+ PbSO4
3.Perak Nitrat, endapan kristalin putih perak sulfat, Ag2SO4 dari larutan pekat.
SO4
2- + 2Ag+ Ag2SO4
Reaksi khas terhadap ion kromat
1.Barium klorida. Penambahan larutan yang mengandung Ba2+ kedalam kromat akan
menghasilkan endapan kuning dari BaCrO4 yang larut di dalam asam kuat.
2 BaCrO4↓ + 2 H+ ↔ 2Ba2+ + Cr2O72- + H2O
2.Hidrogen Peroksida, dengan hadirnya asam, 3% H2O2 bereaksi dengan kromat
membentuk warna biru dari kromium peroksida, CrO5 , yang tidak stabil dan terurai
menjadi Cr3
+
Cr2O7
2- + 4 H2O + 2 H+ → 2 CrO5 + 5 H2O
3. Timbal nitrat. Penambahan reagen ini ke dalam larutan yang mengandung
CrO4
2- akan menghasilkan endapan kuning yang tidak larut dari PbCrO4, yang
mana endapan ini dapat bereaksi dengan larutan 6M NaOH:
PbCrO4 ↓ + 3 OH- ↔ Pb(OH)3
- + CrO4
2-
22. 4. Hidrogen Sulfida. Larutan suatu kromat yang asam direduksi oleh
reagensia ini menjadi larutan ion kromium (III) yang hijau, dengan
disertai pemisahan Belerang
2CrO4
2- + 3H2 + 10H+ 2Cr3+ + 3S + 8H2O
Reaksi khas terhadap ion fosfat
1.Ammonium molibdat. Dalam larutan asam nitrat panas, fosfat bereaksi
dengan ammonium molibdat membentuk endapan kuning dari ammonium
fosfomolibdat, (NH4)3PO4 . 12 MoO3 :
H2PO4
- + 12 MoO4
2- + 3NH4
+ + 22H+ → (NH4)3PO4 .12MoO3↓ +12H2O
Endapan ini larut dengan kelebihan asam fosfat dan 6 M NaOH dan 6 M NH3
2. Barium klorida. Bergantung pada pH, endapan putih yang tidak larut dari
BaHPO4 atau Ba3(PO4)2 , bila barium dan larutan fosfat dicampur. Endapan ini
larut didalam asam encer.
HPO4
2-+ Ba2- BaHPO4
HPO4
2- + 3Ba2+ + 2NH3 Ba3(PO4)2 + 2NH4
+
23. 1. Kalium permanganat. Dalam larutan encer asam sulfat, warna
permanganatakan hilang oleh sulfit, dan sulfit berubah menjadi sulfat dan
MnO4
- menjadi Mn2+.
5 H2SO3 + 2 MnO4
- + H+ → 5HSO4- + 2Mn2+ +3H2O
2. Hidrogen Peroksida. Di dalam larutan asam H2O2 mengoksidasi sulfit
menjadi sulfat.
H2O2 + H2SO3 → SO4
2 - + H2O + 2 H+
3.Asam klorida atau sulfat. Asam-asam non oksidator menguraikan larutan
sulfit atau garamnya dan menghasilkan gas SO2
SO3
2 - +2 H+↔ H2SO3
SO3
2 - +2 H+ ↔ SO2↑ + H2O
1.Barium atau kalsium klorida. Endapan putih dari BaC2O4. H2O atau
CaC2O4. H2O terbentuk pada penambahan reagen ini. Garam-garam ini larut di
dalam asam kuat. Senyawa-senyawa barium juga bereaksi dengan asam asetat
atau asam oksalat. Sebagian besar oksalat yang tidak larut adalah CaC2O4. H2O,
yang mana dapat diendapkan dari larutan asam asetat .
2.Kalium Permanganat. Dalam larutan asam yang panas, warna ungu dari ion
MnO4
- akan hilang oleh oksalat dan membentuk CO2 dan Mn2+:
5 H2C2O4 + 2 MnO4
- + 6 H+ → 2 Mn2++ 10 CO2 + 8 H2O
24. Tes khusus untuk beberapa anion dilakukan setelah dideteksi tiap
kelompok telah dilakukan. Prosedur tes khusus secara ringkas
dicantumkan pada Tabel
25.
26.
27. Jika anion dari golongan sulfat hadir, dapat
dihilangkan dengan penambahan 1 M
Ba(NO3)2 tetes demi tetes sampai semua
mengendap. Langkah ini sangat penting,
jika sampel mengandung ion CrO4
2-, tetapi
untuk anion yang lain tidak mengganggu
dalam analisisnya.
Anion golongan klorida
I-, Br-, Cl- SCN-, S2-
28. Dalam tes pendahuluan yang pertama mudah untuk menentukan bila ada
sulfida dari bau H2S yang khusus. Akan tetapi hal ini dapat terlindungi,
khususnya oleh SO2 dari sulfit.Jika ragu-ragu, tambahkan 1 mL larutan
sampel dengan 0,1 M AgNO3 tetes demi tetes dan aduk. Jika sulfida hadir
cairan akan segera gelap, endapan coklat atau hitam dari Ag2S. Jika sulfida
tidak ada, tetapi ion halida hadir, endapan perak halida yang terbentuk.
Tahap 1. Tes terhadap Hadirnya Sulfida
Tahap 2.
Siapkan sampel unknown 5 mL dalam gelas kimia 50 mL. Tambahkan 1 mL
3 M H2SO4, didihkan larutan beberapa menit. Jika sampel mengandung
sulfida, kemungkinan belerang akan mengendap. Pindahkan larutan
kedalam tabung reaksi, sentrifus endapannya. Dekantasi dan cuci
padatannya. Tambahkan air untuk menganalisis anion golongan klorida
yang masih tersisa.
29. 1 mL larutan pada tahap 2 masukkan dalam tabung reaksi, tambahkan
tetes demi tetes 1 M KNO2. Jika jodida hadir, larutan akan segera
berwarna kuning atau oranye, Karena I2 terbentuk Ke dalam larutan ini
tambahkan 1 mL heksan. Tutup tabung dan aduk. Jika I2 ada, lapisan
heksan akan berwarna ungu. Lapisan air tidak berwarna.
Tahap 3. Tes terhadap Hadrinya Iodida
Tahap 4. Tes terhadap Hadirnya Tiosianat
1mL sampel pada tahap 2 masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan
1 mLair, aduk kemudian tambahkan dua tetes 0,1 M Fe(NO3)3. Jika
tiosianat hadir, maka warna akan menjadi oranye atau merah, karena
terbentuk ion kompleks besi tiosianat.
30. Sampel yang tersisa pada tahap ke 2 masukkan dalam gelas kimia 50 mL.
Tambahkan 0,2 g K2S2O8, kalium peroksidisulfat, putar dan campur. Tutup
gelas kimia dengan gelas arloji, panaskan campuran. Jika jodium ada,
cairan akan berwarna kuning dalambeberapa detik, kemudian berwarna
oranye bila I2 banyak, setelah kelihatan uap jodium berwarna violet pada
gelas kimia. Pada saat itu pemanasan dihentikan. Dinginkan gelas kimia
beberapa menit. Pindahkan ke kertas saring yang telah diberi satu tetes
indikator fuchsin.
Tempatkan kembali untuk dipanaskan. Warna larutan menjadi tidak
berwarna. Jika brom hadir, larutan akan berwarna kuning. Bila uap brom
banyak pada kertas saring, warna fuchsin akan berubah dari merah ke
violet. Perubahan warna ini menandakan larutan mengandung brom.
Panaskan lebih lanjut, pertahankan cairan pada titik didihnya. Warna akan
hilang. Didihkan kira-kira 10 detik, setelah warna hilang. Pindahkan kertas
saring dan tambahkan 3 mL air pada gelas kimia. Kemudian tambahkan 5
tetes 0,1 M AgNO3. Jika klorida hadir akan terjadi endapan putih dari AgCl.
Tahap 5. Tes terhadap Hadirnya Bromida Dan Klorida
31. Klorida bereaksi dengan larutan yang mengandung Ag+ akan membentuk
endapan putih AgCl, yang tidak larut di dalam asam dan basa kuat. Perak
klorida larut di dalam 6 M NH3 membentuk senyawa kompleks, terutama
CN- dan S2O3
2-, atau Cl- pada konsentrasi yang tinggi:
Perak Nitrat
AgCl ↓ + 2NH3 ⇄ Ag(NH3)2
+ + Cl-
AgCl ↓ + Cl- ⇄ AgCl2-
Dengan hadirnya asam, perak klorida direduksi oleh logam seng:
2AgCl ↓ + Zn ↓ → 2Ag ↓ + Zn2+ + 2Cl-
Pengoksidasi
Di dalam larutan asam kuat, oksidator yang baik seperti KMnO4, NaBiO3
dan MnO2, tetapi bukan K2S2O8, ion klorida dioksidasi menjadi klorin;
2Cl- + MnO2↓ + 4H+ → Cl2
↗ +Mn2+ + 2H2O
32. Dengan ion bromida akan dihasilkan endapan kuning dari AgBr. Garam ini
kurang larut dibandingkan AgCl, tetapi dapat larut di dalam 15 M NH3 dan
di dalam larutan Na2S2O3. Dapat direduksi oleh logam seng dengan adanya
asam, melepaskan ion Br- dan membentuk logam perak.
Perak Nitrat
Semua bromida, kecuali AgBr tidak larut, tetapi dapat dioksidasi dengan
15 M HNO3
Asam Nitrat
6Br- + 2NO3
- + 8H+ → 3Br2(aq) + 2NO↗ + 4H2O
Indikator Fuchsin
Uap brom akan mengubah warna kertas saring dari merah ke violet.
Tidak ada halogen yang lain memberikan reaksi yang sama.
33. Dengan mencampur larutan yang mengandung SCN- dengan Ag+ akan
dihasilkan endapan putih dari AgSCN, yang larut di dalam amonia
tetapi tidak larut di dalam asam mineral. Mendidihkan AgSCN dengan
1 M NaCl akan mengubah garam AgCl dan melepaskan ion SCN-
Perak Nitrat
AgSCN↓ + Cl- → AgCl ↓ + SCN-
Ion kompleks berwarna merah dari FeSCN2+, terbentuk pada penambahan
Fe(III) dengan larutan tiosianat dalam kondisi asam
Feri Nitrat
Dalam larutan H2SO4encer, seng mereduksi tiosianat menjadi H2S.
Seng
Zn↓ + SCN- + 3H+ → Zn2+ + H2S↗ + HCN↗
34. Dihasilkan endapan hitam Ag2S yang tidak larut di dalam
amonia, tetapi cepat dioksidasi oleh 6 M HNO3 panas.
Perak Nitrat
Reagen ini biasanya digunakan pada kertas saring dan direaksikan
dengan ion sulfida atau gas H2S menghasilkan PbS hitam atau coklat
yang mengkilap. Caranya mempersiapkan kertas ini, tambahkan 6 M
NaOH sedikit ke dalam 0,1 M Pb(NO3)2 hingga endapan larut.
Basahkan kertas saring dengan larutan dan gunakan kertas ini untuk
tes terhadap sulfida.
Timbal Nitrat
35.
36. Test terhadap golongan nitrat (NO3
- )
5 mL sampel ditambah 1 mL 6 M NaOH dan campur kedalam gelas kimia
50 mL. Panaskan campuran hingga mendidih, dan volume tinggal 1 atau 2 mL di
dalam penangas air. Dalam beberapa detik reaksi Al-NaOH akan menghasilkan gas
H2, yang akan direduksi ion nitrat menjadi amonia. Amonia dapat dideteksi melalui
bau.
Reaksi Khas terhadap ion nitrat (NO3
-)
1. Manganous klorida
Ion nitrat dan semua anion pengoksidasi bereaksi dengan larutan Mn(II) di dalam HCl
pekat membentuk kompleks Mn(IV) , mungkin MnCl6
2- yang berwarna coklat gelap
atau hitam.
3MnCl4
2- + 2NO3
- + 6Cl- + 8H+ → 3MnCl6
2- + 2NO
↗ + 4H2O
37. 2.Kalium Iodida
Dalam larutan asam encer yang dingin, nitrat tidak bereaksi dengan iodida. Dengan
pemanasan, I2 dengan perlahan-lahan terbentuk dan larutan berwarna kuning.
6I- + 2NO3
- + 8H+ → 3I2(aq) + 2NO↗ + 4H2O
3.Ferro Sulfat
Jika larutan FeSO4 bereaksi dengan larutan nitrat dengan kondisi asam kuat H2SO4, ion
nitrat akan direduksi menjadi NO dan kelebihan Fe(II) akan membentuk ion kompleks
berwarna coklat dari Fe(NO)2+ yang tidak stabil.
3Fe2+ + NO3
- + 4H+ → 3Fe3+ + NO + 2H2OFe2+ + NO ⇄ Fe(NO)2+
Akan tetapi nitrit, kromat, iodida dan bromida mengganggu dalam test ini.
38. Test terhadap kehadiran nitrit (NO2
-)
1 mL larutan sampel ditambah 0,1 g asam sulfamit, NH2SO3H. Jika nitrit
hadir ada buih dalam jumlah cukup besar, terbentuk N2 oleh reaksi nitrit dengan
asam.
Reaksi Khas terhadap ion nitrit (NO2
-)
1. Urea
Di dalam larutan HCl, nitrit mengoksidasi urea menjadi CO2 dan kemudian
direduksi menjadi nitrogen:
2NO2
- + CO(NH2)2 + 2H+ → 2N2
↗ + CO2
↗ + 3H2O
39. 2. Asam sulfamit
Dalam larutan asam atau basa reagen ini bereaksi dengan nitrit :
NO2
- + NH2SO3H → N2
↗ + SO4
2- + H+ + H2O
3. Ammonium klorida
Nitrit terurai bila dididihkan dalam larutan garam Ammonium:
NO2
- + NH4
+ → N2
↗ + 2H2O
40. Test terhadap kehadiran perklorat (ClO4
-)
1 mL sampel ditambah 1 tetes 0,1 M AgNO3. Jika terbentuk
endapan tambahkan lebih 1 mL perak nitrat, untuk mengendapkan
seluruhnya garam-garam perak yang tidak larut yang terdapat pada
sampel. Aduk, sentrifus. Tambahkan setetes nitrat ke cairan, jika masih
mengendap lagi, aduk. Sekali lagi sentrifus dan dekantasi I- , Br- , Cl- , SCN-
, S2-, Ag2S Coklat gelap I2 orange di dalam air violet di dalam heksan
FeSCN2+ Merah-orange I2, Br-, Cl- uap violet, larutan orange Br2 , Cl,
fuchsin violet AgCl putih cairan ke tabung reaksi. Cairan ditambahkan 0,5
mL 6 M HNO3 dan aduk dengan baik. Kemudian tambahkan beberapa
tetes 1 M KNO2. Jika klorat hadir akan direduksi oleh ion nitrit dan
endapan putih dari AgCl akan terbentuk dengan lambat.
41. 1.Kalium iodida
Klorat dalam asam hangat mengoksidasi iodida menjadi I2 yang berwarna kuning
atau orange. Reaksi ini lambat pada suhu kamar.
ClO3
- + 6I- + 6H+ → Cl- + 3I2 + 3H2O
2.Natrium nitrit
Reagen ini mereduksi klorat menjadi klorida, yang dapat di test dengan AgNO3
3NO2
- + ClO3
- → 3NO3
- + Cl-
3.Asam klorida
HCl 6 M panas akan mengoksidasi klorat dan menghasilkan
larutan kuning.
2ClO3
- + 2Cl- + 4H+ → 2ClO2
↗ + Cl2
↗ + 2H2O
42. Test terhadap kehadiran asetat (C2H3O2
-)
Ion asetat mungkin terdeteksi dalam test pendahuluan,
dimana dengan penambahan H2SO4 akan dihasilkan larutan yang
baunya seperti cuka. Jika masih ragu akan adanya asetat,
tambahkan 6 M HNO3 ke dalam 1 mL sampel dan buatlah larutan
bersifat basa. Tambahkan 1 tetes 1 M BaCl2. Jika endapan
terbentuk, tambahkan 1 mL BaCl2. Aduk, sentrifus dan dekantasi
larutan ke dalam tabung reaksi, buang padatan. Larutan
ditambahkan 0,1 M KI3 hingga campuran hampir berwarna kuat.
Kemudian tambahkan 2 tetes 6 M NH3 dan 0,5 mL 0,1 M La(NO3)3
dan aduk.Letakkan tabung reaksi didalam penangas air. Jika sampel
mengandung asetat, cairan gelatin orange berangsur-angsur akan
gelap selama beberapa menit, sehingga akhirnya diperoleh warna
hijau-kebiruan sampai hitam.
43. 1.Asam Sulfat
Jika asetat dipanaskan bersama asam sulfat, asam asetat akan
menguap dan dapat dideteksi dengan bau cukanya.
C2H3O2
- + H+ ⇄ HC2H3O2
2.Panas
Jika asetat padat dipanaskan, akan menggelapkan atau gosong dan memberikan uap
dengan bau yang khas.
3.Lantanum nitrat.
Reagen ini bereaksi dengan larutan asetat dan hadirnya ion I3
-. Iodium diserap oleh
endapan lantanum asetat dan memberikan warna biru. Sulfat dan fosfat mengganggu
dengan test ini.