Differential Thermal Analysis adalah salah satu pengujian tak rusak (non-destructive test). Pengujian ini berguna untuk mengidentifikasi dan enganalisis secara kuantitatif komoposisi suatu zat dengan melihat perilakunya terhadap temperatur. Di dalam presentasi ini akan dibahas seputar dasar teori, faktor yang mempengaruhi perubahan suhu baiks ecara fisika maupun kimia, standar sampel, standar kalibrasi, instrumen, dan sistem DTA nya
2. DEFINISI
DTA adalah sebuah teknik pengujian untuk mengidentifikasi dan
menganalisis secara kuantitatif komposisi kimia suatu zat dengan melihat
perilakunya terhadap temperature.
Pada teknik pengujian ini, perbedaan temperature antara sampel dan
material referensi yang inert dikontrol terhadap waktu atau suhu saat
suhu sampel, dalam suasana tertentu, juga dikontrol.
Perbedaan temperatur inilah yang dibuat menjadi sebuah kurva
DTA/thermogram
3. DASAR TEORI
m(ฮH)/gk= ๐ก1
๐ก2
โ๐ ๐๐ก
1. Theori Speil
2. Boersma equation
I. Cylinder geometry
๐ก1
๐ก2
โ๐ ๐๐ก =
๐๐2
4ฮป
II. Spherical geometry
๐ก1
๐ก2
โ๐ ๐๐ก =
๐๐2
6ฮป
12. PRINSIP PENGUJIAN
Pada teknik pengujian ini, perbedaan temperature antara
sampel dan material referensi yang inert dikontrol terhadap
waktu atau suhu. Dimana sampel uji dan material referensi
yang inert dikenakan siklus thermal yang sama.
Perbedaan temperature kemudian dihitung dan dibuatkan
kurvanya.
13. HASIL
Dari kurva DTA, kita bisa mendapatkan nilai :
โช Titik leleh
โช Suhu transisi gelas (Tg)
โช Kristalinitas
โช Kelembapan
โช Thermal dan stabilitas oksidatif
โช Suhu transformasi
14. KARAKTERISTIK KURVA DTA
Pada kurva DTA, โT diplot pada
sumbu y dan T pada sumbu x.
Endoterm diplot ke bawah dan
eksoterm ke atas.
Pada reaksi eksoterm, suhu
sampel lebih besar daripada
material referensi. Sedangkan
untuk endoterm, suhu sampel
jauh lebih rendah daripada
material referensi.
15. KARAKTERISTIK KURVA DTA
Meskipun tidak ada reaksi yang terjadi pada bahan sampel, suhu sampel tetap sama untuk
material referensi. Hal ini karena keduanya sedang dipanaskan dalam kondisi yang sama.
Perbedaan suhu โT (Ts-Tr) akan menjadi nol tanpa reaksi.
Pada kurva DTA tersebut, garis AB adalah nol yang menunjukkan tidak ada reaksi,
tetapi pada B kurva mulai menyimpang dari garis dasar sesuai dengan suhu onset bahwa
reaksi eksotermis dimulai dan mengakibatkan terjadinya puncakan BCD.
Sementara laju evolusi panas melalui reaksi setara dengan perbedaan antara laju evolusi
panas dan material referensi inert. Suhu puncak C sesuai dengan tingkat maksimum panas
evolusi. Yang tidak mewakili tingkat maksimum dari reaksi maupun penyelesaian proses
eksotermik. Dengan demikian, posisi C tidak memiliki banyak arti dalam percobaan DTA
16. KARAKTERISTIK KURVA DTA
โช Dengan demikian, kurva DTA menyediakan data tentang transformasi
yang telah terjadi, seperti transisi kaca, kristalisasi, lelehan dan
sublimasi. Daerah di bawah puncak DTA adalah perubahan entalpi dan
tidak terpengaruh oleh kapasitas panas dari sampel.
18. FAKTOR YANG DAPAT MEMPENGARUHI
KURVA DTA
โช Faktor Lingkungan
โช Faktor Instrumen
โช Faktor Sampel
1. Ukuran
partikel
2. Massa
sampel
Sampel
1. Holder
sampel
2. Perbedaan
sensing
temperature
alat
3. Karakteristik
pembakaran
4. Program
kontroler
temperatur
5. Rezim termal
Instrumen
- DTA peka
terhadap gas
lingkungan di
sekitar sampel.
Atmosfer gas
dengan sampel
dapat bereaksi.
Dapat
menghasilkan
puncakan ekstra
dalam kurva
Lingkungan
19.
20. VIDEO PROSEDUR
KERJA DTA
Sebuah sampel dan dan referensi inert
(contohnya alumina ) dipanaskan dan
perbedaan suhu dicatat terhadap suhu
furnace
21. โถ Sampel dalam fasa cair atau padat
Jika sampel padat, baiknya berupa bubuk atau bagian-
bagian yang kecil agar memiliki area kontak yang lebih luas
โท Sampel memiliki kemurnian yang tinggi
โธ Massa sampel : 1 mg - 100 mg
โน Waktu pengujian harus cukup lama sehingga reaksi dapat
berjalan sempurna
STANDAR SAMPEL