2. • Analisis termal adalah cabang ilmu bahan di
mana sifat-sifat bahan dipelajari saat
mengalami perubahan suhu.
• Umumnya beberapa metode digunakan
tergantung dari sifat yang akan diukur
2
4. 1. Differential Scanning Calorimetry (DSC)
Mengukur panas yang diserap atau dibebaskan selama pemanasan
atau pendinginan
Mengukur perubahan berat selama pemanasan atau pendinginan
2. Thermal Gravimetric Analysis (TGA)
3. Differential Thermal Analysis (DTA)
digunakan untuk menginvestigasi termal, di mana perubahan
termal bisa diamati dan ditandai
4. Thermomechanical Analysis (TMA)
Mengukur perubahan dimensi selama pemanasan atau pendinginan
4
6. Prinsip: TGA mengukur jumlah dan laju perubahan berat bahan
sehubungan dengan suhu atau waktu dalam lingkungan yang
terkendali.
TGA terdiri dari tiga bagian utama tungku,
1. Timbangan mikrogram,
2. Sample otomatis dan
3. Termokopel
6
7. PRINSIP: Termogravimetri adalah teknik di mana perubahan
berat zat dicatat sebagai fungsi dari suhu atau waktu.
Instrumen: Instrumen yang digunakan untuk thermogravimetry
adalah "Thermobalance". Data direkam dalam bentuk kurva yang
dikenal sebagai 'Termogram'.
7
8. • Tungku dapat menaikkan suhu sampai dengan 1000 °
C yang terbuat dari kuarsa.
• Sampler otomatis membantu memuat sampel ke
keseimbangan mikro.
• Termokopel berada tepat di atas sampel.
• Harus selalu diperhatikan bahwa termokopel tidak
berhubungan dengan sampel yang ada di wajan
platinum.
8
9. Sebuah teknik yang
memungkinkan penimbangan
berat secara terus menerus
dari sampel sebagai fungsi
suhu dan / atau sebagai
fungsi waktu pada suhu yang
diinginkan
9
10. Sample Holder: pemegang sampel dan
referensi
Sensor: termokopel, satu untuk sampel dan
refernsi
Furnace: kotak yang mengandung sampel
dan referensi
Temperatur Controller: Program pengontrol
temperaturi
Keuntungan:
1. instrumen dapat digunakan pada tempertur sangat tinggi
2. instrument sangat sensitif
3. volume/bentuk sampel dapat fleksibel
4. karakter transisi atau temperatur reaksi dapat ditentukan
Kerugian: ketidaktentuan panas fusi dan temperatur transisi
10
11. sebuah teknik pengukuran
variasi massa sampel yang
menjalani pemindaian suhu
dalam atmosfir terkontrol
termobalance memungkinkan
memonitor berat sampel sebagai
fungsi suhu
sampel tergantung pada
balance dalam furnace dan
balance diisolasi panas dari
furnace
11
12. Interpretasi kurva TG dan DTG
i. Sampel tidak mengalami dekomposisi
dengan hilangnya produk volatile
tetapi transformasi fase padat,
melting, dll tidak bisa terdeteksi oleh
TG,
ii. awal massa hilang secara cepat adalah
karakteristik pengeringan.
iii. Dekomposisi satu tahap,
iv. Dekomposisi multi-tahap dengan
kestabilan menengah
12
13. v. Dekomposisi multi-tahap tanpa
kestabilan produk antara. Namun
efek laju pemanasan harus
dipertimbangkan. Pada laju
pemanasan rendah, tipe (v)
menyerupai tipe (iv). Paling laju
pemanasan tinggi, tipe (iv) dan
(v) menyerupai tipe (iii)
vi. Dapatkan massa karena reaksi
dengan atmosfer, mis. oksidasi
logam,
vii. Produk oksidasi terurai kembali
pada suhu lebih tinggi; hal ini
jarang ditemui.
13
16. Persiapan sampel memiliki efek signifikan dalam memperoleh
data yang bagus.
• Pemaksimalkan luas permukaan sampel dalam panci TGA dapat
meningkatkan resolusi dan reproduksi suhu penurunan berat.
• Berat sampel mempengaruhi keakuratan penurunan berat
• Biasanya 10-20mg sampel lebih disukai di sebagian besar
aplikasi.
• jika sampel memiliki volatil 50-100mg dianggap sdh memadai.
• Perlu dicatat bahwa sebagian besar instrumen TGA memiliki
pergeseran baseline ± 0,025mg yaitu ± 0,25% dari sampel 10mg
16
17. Kondisi Eksperimen
• Pada kebanyakan kasus, Sampel dipanaskan pada
kecepatan 10 atau 20 ° C / menit.
• Penurunan laju pemanasan meningkatkan resolusi
penurunan berat badan.
• Kemajuan teknologi telah memungkinkan, pengaturan
laju pemanasan (TGA resolusi tinggi) untuk
meningkatkan resolusi secara otomatis dengan
mengurangi laju pemanasan selama penurunan berat
17
18. • Nitrogen adalah gas yang paling umum digunakan
untuk membersihkan sampel dalam TGA.
• sedangkan helium memberikan baseline terbaik.
• Udara diketahui meningkatkan resolusi karena
perbedaan dalam stabilitas oksidasi penyusun sampel.
• Vakum dapat digunakan dimana sampel mengandung
komponen yang mudah menguap (volatil), yang
membantu pemisahan dari awal dekomposisi ketika
volatil lepas pada temperatur lebih rendah dalam
ruang hampa udara.
mis. minyak dalam produk ban karet.
18
19. Analisis termal pengujian termogravimetri
(TGA)
• Analisa Thermogravimetric (TGA) menyediakan
penentuan endoterm, eksoterm, penurunan berat pada
pemanasan, pendinginan, dan lain-lain.
• Bahan yang dianalisis oleh TGA meliputi sampel polimer,
plastik, komposit, laminasi, perekat, makanan, pelapis,
obat-obatan, bahan organik, karet, minyak bumi, bahan
kimia, bahan peledak dan biologis
19
20. • Analisis termogravimetri menggunakan panas
untuk menghasilkan reaksi dan perubahan fisik
bahan.
• TGA memberikan pengukuran perubahan massa
bahan yang terkait dengan transisi dan degradasi
termal.
• TGA mencatat perubahan massa dari dehidrasi,
dekomposisi, dan oksidasi sampel dberdasarkan
waktu dan suhu.
20
21. Perbedaan utama antara TGA dan DTA (DSC)
TGA mengungkapkan perubahan sampel karena berat, sedangkan DTA dan DSC
mengungkapkan perubahan yang tidak terkait dengan bobot (terutama karena
transisi fase)
21
23. Definisi
• Kalorimeter mengukur panas yang masuk atau
keluar sampel.
• DSC mengukur panas sampel relatif terhadap
referensi.
• Panas endotermik mengalir ke sampel.
• Panas eksotermik mengalir keluar dari sampel
23
24. DSC mengukur perbedaan dalam jumlah panas yang dibutuhkan
untuk meningkatkan suhu sampel dan referensi sebagai fungsi
temperatur 24
27. • Prinsip DSC adalah teknik termo-analitik dimana perbedaan
dalam jumlah panas yang dibutuhkan untuk meningkatkan
suhu sampel dan referensi diukur sebagai fungsi temperatur.
• Perbedaan aliran panas terjadi dengan terjadinya dari dua
peristiwa besar:
1) Kapasitas panas sampel yang meningkat dengan suhu
(baseline)
2) Transisi yang terjadi dalam sampel (peristiwa ditumpangkan
pada baseline kapasitas panas)
Prinsip DSC
27
28. • Laju Aliran Panas dinyatakan dalam berbagai
unit
• yang juga dapat dinormalisasi untuk berat
sampel yang digunakan
28
35. 1. Power Compensation DSC
• resolusi dan sensitivitas
tinggi cocolk untuk
penelitian
• pengukuran panas jenis
• sangat sensitif terhadap
kontaminasi
2. Heat Flux DSC
• Aplikasi rutin
• pengukuran panas jenis
• sangat sensitif terhadap
kontaminasi
• cocok untuk lingkungan yang
keras
• pengoperasiannya otomatis
• sensitif terhadap biaya
35
38. Pengaruh laju pemanasan
• Kebanyakan transisi (evaporasi,
kristalisasi, dekomposisi) adalah kinetik
sehingga bergeser ke temperatur lebih
tinggi, ketika dipanaskan pada laju
lebih tinggi
• penambahan laju pemindaian
menambah sensitivitas, sedangkan
pengurangan laju pemindaian
meningkatkan resolusi
• untuk mendapatkan temperatur
kejadian mendekati nilai
termodinamika sesungguhnya,
sebaiknya menggunakan laju
pemindaian rendah (mis 1-5 K/min)
• pemindaian cepat dapat mengaburkan
kejadian termal 38
40. Melting
Puncak negatif pada termogram
• Transisi tidak teratur
• Tm, suhu leleh
• Melting terjadi pada polimer
kristal; Gelas terjadi pada polimer
amorf
40
45. Transisi glass
• Langkah dalam termogram
• Transisi dari padat disordered
(tidak teratur) ke cair
• Diamati padatan gelas mis.,
polimer
• Suhu Transisi gelas
45
46. kristalisasi
• puncak positif dan tajam
• Transisi disorderd (Tidak
teratur) ke ordered
(teratur)
• bahan dapat mengkristal
• teramati pada bahan solid
gelas seperti polimer
• Suhu kristalisasi Tc
46
48. • Analisis termo-mekanis (TMA) menyediakan
data sifat dimensional untuk material.
• Bahan diuji dengan analisis termo-mekanis
meliputi polimer, komposit, laminasi, perekat, pelapis,
farmasi, logam, kaca, keramik, serat, dan bahan lainnya
• TMA adalah teknik analisis termal yang digunakan untuk
mengukur perubahan dimensi fisik (panjang atau
volume) dari sampel sebagai fungsi suhu dan waktu di
bawah beban yang tidak berosilasi.
• Teknik ini secara luas berlaku untuk varietas bahan-
bahan seperti obat-obatan, polimer, keramik dan logam
dll.
48
50. • TMA terdiri dari dudukan kuarsa, probe kuarsa, tungku
di atas dudukan,dilengkapi dengan saluran masuk untuk
membersihkan gas, termokopel didekat dudukan dan
LVDT (diferensial variabel linier transformator) yang
melekat pada probe untuk mengukur perbedaan
dimensi
• Untuk memeriksa sampel bubuk, sampel dikemas ke
dalam panci DSC datar.
• Dimensi sampel diukur dengan TMA dalam milimeter.
• TMA digunakan untuk mendapatkan suhu melting,
suhu pelunakan, koefisien ekspansi termal (CTE) dan
transisi glass (Tg) material
50
51. kondisi eksperimen
• TMA dioperasikan di bawah kondisi ini : laju
pemanasan 10 ° C / menit, tegangan yang
diberikan 0,1 N; probe ekspansi berujung
datar berbahan kuarsa dengan diameter luar
0,125 mm, gas purge nitrogen pada 50 mL /
menit, sampel dalam panci DSC dan probe
diterapkan ke bubuk kristal dikemas, dan
ukuran sampel dalam panci DSC adalah 100
mg.
51
