Analisis senyawa obat

19,883 views

Published on

Published in: Education
3 Comments
6 Likes
Statistics
Notes
No Downloads
Views
Total views
19,883
On SlideShare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
28
Actions
Shares
0
Downloads
912
Comments
3
Likes
6
Embeds 0
No embeds

No notes for slide

Analisis senyawa obat

  1. 1. Disampaikan pada :Mata kuliah kimia Farmasi Univ. Muhammadiyah Palangkaraya
  2. 2. Pembawa Pembawa Dasar salep Larutananorganik organik pembawa Bolus Fruktosa Salep lemak Aseton Kalsium Glukosa Bulu domba Etanol karbonat alkohol Laktosa BenzenMagnesium Salep hidrofil oksida Sakarosa Kloroform Lanolin Natrium Sorbitol Eter hidrogen Salep karbonat Amilum polietilenglikol Asam asetat Talk Vaselin Isopropanolol Adepslanae Metanol
  3. 3. Sisa pembakaran dibilas dalam air :Mengendap : Larut :CaCO3 MgO Bolus/Al-silikat Talk/ Mg-silikat Na2CO3(alkalis) (alkalis) (netral) (netral) (alkalis)Dilarutkan dalam HCl encer :Larut : Mengendap : Uji karbonat :CaCl2 MgCl2 Bolus Talk PembentukanUji Ca : Uji Mg : Peleburan : CO2 dan-Warna nyala -Sebagai (CaF2 + H2SO4) pengeruhanmerah bata endapan Sisa dilarutkan dalam H2O larutan- sebagai Mg(NH4)PO4 Al2(SO4)3 MgSO4 Ba(OH2)endapan Ca- - denganoksalat larutan kuning Uji Al : Uji Mg : titan (basa) -Sebagai Lihat MgCl2 berwarna endapan Al(OH3) merah terang berwarna ungu setelah ditambahkan CaF2 dan fenolftalein - warna merah ungu dengan khinalizarin
  4. 4.  umumnya lebih sukar dilakukan dibandingkan pemisahan zat pembawa anorganik dapat dilakukan dengan teknik ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang sesuai atau dengan teknik SPE zat pembawa pokok (karbohidrat) dipisahkan dengan menggunakan etanol setelah terlebih dahulu diasamkan dengan asam tartrat, namun amilum tidak dilakukan dengan cara ini karena dapat menimbulkan gumpalan yang menganggu. Identifikasi karbohidrat (monosakarida) dapat dilakukan dengan reaksi Molisch, dan beberapa uji karbohidrat lainnya.
  5. 5. Analisis larutan pembawa dilakukan dengan destilasi dan pemisahan.Hasil destilasi ditentukan titik didihnya. larutan Titik didih identifikasi Metilen klorida 39 – 42 oC Reaksi positif dengan AgNO3, Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling. Aseton 55 -57 oC Reaksi idioform positif Pemeriksaan golongan metilen aktif Kloroform 59 – 62 oC Uji ion klorida positif Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling. Metanol 64 – 65 oC Setelah perlakuan awal kemudian dengan Pereaksi schiff terbentuk warna merah Karbontetraklor 76 -77 oC Tidak terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling. Reaksi isonitril positif ida Etanol 78 oC Reaksi idioform positif Isopropanolol 81 – 83 oC Reaksi idioform positif Air 100 oC Dengan campuran CuSO4 berwarna biru Asam asetat 118 – 119 oC Pereaksi FeCl3 berwarna merah
  6. 6. Turunan salisilat Alkaloida ksantan(Asam salisilat, Na salisilat, Salisilamida, (Kafein, Theobramin, Theofilin, Asetosal) Aminofilin) Turunan anilin Turunan Pyridin (Asetanilida, Paracetamol) (Nikotinamida, Piperazin sitrat) Turunan Pyrazolon Bahan lain (Antipirin, Piramidon, Antalgin) (Talk, Bolus alba, ZnO, Bromural, Bismut subnitrat, Ca laktat) Turunan asam barbiturat (Barbital, Luminal) Golongan sulfa Alkaloida(Sulfanilamid, Sulfaguanidin, Sulfathiazol, (Papaverin HCl, Efedrin HCl, Sulfasetamida) Atropin sulfat, Kodein fosfat) Lokal anastetik Antihistamin (Prokain HCl, Benzokain, Lidokain) (CTM, Prometazin) Antibiotik Vitamin (kloramfenikol, Tetrasiklin, Hexamin, Penisilin) (Vitamin B1, B2, B6, C) Pemanis dan pengawet (Na benzoat, Nipagin, Siklamat Na, Sakarin Na)
  7. 7.  Identifikasi awal senyawa obat yang telah terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya meliputi bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Percobaan pendahuluan berupa kelarutan dalam asam dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen, kemudian diperiksa gugus fungsinya.
  8. 8.  Warna Kuning – jingga : Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin (fluoresensi UV), nitrofurantoin. Hijau – kuning : Rutosida  BauAromatis : Pelarut organikMenusuk : Asam organik yang mudah menguapPemijaran, karamel : Gula, asam tartrat, amilumPemijaran, merkaptan : Senyawa tiourea, sulfatiazolPemijaran, amoniak : Ureida, asam amida, barbiturat  Kelarutan dalam asam dan basaLarut dalam 3N NaOH (basa) : Asam karbonat, fenol, senyawa nitro, tiazida, sulfonamid, riboflavin, teobramin, oksazepamLarut dalam 3N H2SO4 (asam) : Basa fraksi III, kinin, kinidin.
  9. 9.  Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen  Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne) Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan. Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida dilarutkan dengan 6 N HCl  warna biru  Pemeriksaan Sulfur 50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan Fe(III)klorida 10 %  encerkan dengan air + 1,0 ml 3N HCl dan 1,0 ml larutan BaCl2 5 %  endapan putih BaSO4.  Pemeriksaan Halogen (Beilstein) Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar dengan api  nyala warna hijau karena terbentuk tembaga-halogen yang menguap
  10. 10.  Senyawa Nitrogen terdapat dalam bentuk nitrat dan nitrit; sebagai senyawa nitro; amin primer, sekunder, atau tersier yang bersifat basa; sebagai amonium kuartener; golongan amin aromatik; asam amida netral; asam amino; dan dalam bentuk lain. Semua nitrat larut dalam air, dengan menambahkan FeSO4 dan H2SO4 pekat terbentuk cincin berwarna coklat. Pemeriksaan Senyawa nitro aromatik (niklosamida, nitrazepam, kloramfenikol)  50 mg zat dalam 3 ml etanol 4 ml air + 200 mg Zn + 3 ml HCl encer  dipanaskan  2 ml filtrat + 2 tetes pereaksi diazzo I + diazzo II  terbentuk endapan jingga [pereaksi Diazzo I ( 10 g NaNO2 dalam 100 ml aquadest), pereaksi Diazzo II (0,25 g 2-naftol dalam 100 ml 3N NaOH)]
  11. 11.  Pemeriksaan basa amin  sampel + pereaksi mayer (suasana asam H2SO4)  endapan kekuningan  Pereaksi Mayer (1,35 g HgCl2 dalam 100 ml larutan KJ 5 %) Pemeriksaan amin alifatik primer (reaksi Senfol)  sampel dalam etanol + karbondisulfida  dipanaskan  sisa larutan + larutan Hg(II)klorida 5 %  bau khas ‘mustard’ Pemeriksaan amin aromatik primer (reaksi Diazzo)  benzokain, etakridin, PAS, prokain, dan sulfonamid.  50 mg zat dalam 1 ml 3N HCl + 2 tetes pereaksi Diazzo I + Diazzo II  endapan merah jingga Pemeriksaan amin sekunder  zat dalam 2 ml 3N HCl (didinginkan 5oC) + 2 ml NaNO2 1 %  encerkan dengan 5 ml air + dikocok 2 x eter  diuapkan  sisa penguapan + 50 mg fenol  (dipanaskan lalu didinginkan) + 1 ml H2SO4  terbentuk warna biru-hijau pekat jika dituang dalam air berubah jadi merah
  12. 12.  Pemeriksaan amin alifatik primer dan aromatik (reaksi Isonitril)  zat dalam etanol + kloroform + basa alkali (dipanaskan)  tercium bau khas isonitril Pemeriksaan asam amino (reaksi Ninhidrin)  1 ml sampel netral + 2 tetes larutan ninhidrin 1 % dalam air  dipanaskan sampai mendidih  terbentuk warna kemerahan, ungu, atau biru.  Positif untuk efedrin, tolbutamid, antazolin, asam askorbat. Pemeriksaan golongan guanidin (reaksi Sakaguchi)  1 mg zat dalam 5 ml air + 1 ml NaOH 10 % dalam 1 ml larutan 1-naftol 0,05 % dalam etanol  dinginkan pada 15oC + 3 tetes larutan natrium hipobromit  terbentuk warna merah ungu  larutan hipobromid (2 g NaOH dalam 7,5 ml air + 0,5 ml brom + air sampai 10 ml) Pemeriksaan turunan piridin  100 mg zat + 100 mg natrium karbonat kering  dipanaskan  tercium bau piridin
  13. 13.  Reaksi Fehling  20 mg zat + campuran Fehling I dan II  dipanaskan terbentuk endapan tembaga(I) oksida berwarna merah bata  Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi Fehling II (35 g Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100 ml)  Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison, sakarosa Reaksi kalium permanganat  zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton  warna yang semula hilang berubah menjadi coklat  Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin  apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam suasana asam sulfat Reaksi adisi dengan brom  50 mg zat dalam 2 ml asam asetat + ditetesi air brom  apabila ada ikatan tak jenuh, warna brom hilang  air brom (1,0 g Br2 atau 0,3 ml Br2 dalam 100 ml asam asetat)
  14. 14.  Pemeriksaan asam organik  100 mg zat 6 tetes tionilklorida  dipanaskan  sisa kering + 1 ml hidroksilamin HCl 7 % dalam metanol yang mengandung timolftalein 0,02 %  + 2N KOH dalam metanol  warna biru  didihkan dan dinginkan + 3 N HCl  warna biru hilang  + Fe(III)klorida 10 % + HCl  kompleks besi-hidroksamat (warna merah) Pemeriksaan ester (reaksi asam hidroksamat)  50 mg zat + 1 ml hiroksilaminklorida 7 % dalam metanol  perlakuan sama seperti pada asam organik  asam amida dan asam anhidrida memberikan reaksi yang sama Pemeriksaan aldehida (reaksi Schiff)  zat dalam air + diasamkan dengan 3N HCl (pH<3) + pereaksi Schiff  terbentuk warna merah sampai ungu  Pereaksi Schiff (100 mg rosanilinklorida dalam 50 ml air  dipanaskan  + 1,25 g natrium sulfit + 20 ml 6N HCl + air sampai 100 ml)
  15. 15.  Pemeriksaan hasil uraian formaldehida (reaksi asam kromatopat)  10 mg zat dalam 2 ml asam sulfat pekat + 2-3 mg natrium kromatoprat  dipanaskan  terbentuk warna biru sampai ungu  Positif untuk : metamizol, hidroklortiazida, indometasin Pemeriksaan gugus aktif metilen  zat dalam etanol + beberapa butir kristal 1,3-dinitrobenzol + larutan basa alkali 15 %  terbentuk warna merah  Positif untuk : diazepam, hidromorfin, oksikodon, hidrokodon reaksi idioform  10 mg zat + 2 ml 3N NaOH + air iodium  dipanaskan  tercium bau idioform  air iodium (1,0 g I2, 20 g KI, 100 ml H2O)  Positif untuk : aseton, etanol, isopropanolol, asam laktat, warfarin
  16. 16.  Reaksi Murexid  10 mg zat + 1,5 ml hidrogen peroksida + 5 tetes asam sulfat pekat  dipanaskan sampai kering  + beberapa tetes 6N NH3  terbentuk warna merah-ungu  Positif untuk senyawa purin (teofilin, kofein, teobramin, etofilin) Reaksi Zwikker  10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II  terbentuk warna ungu  Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)  Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)  positif untuk barbiturat, glutetimid, fenitoin, purin, sulfanilamid. Reaksi Vitali-Morin  5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat berasap  diuapkan sampai kering  dilarutkan dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0,1 N KOH-etanol  timbul warna khusus
  17. 17. Warna yang timbul SenyawaBiru – ungu Atropin, Skopolamin-N-butilbromidaMerah – ungu Tetrakain, Strikhnin, AmitriptilinMerah darah Bamipin, Imipramin, Asam mefenaminMerah Niklosamida, Fenprokumon, DesipraminMerah – coklat Antazolin, Alprenolol, Trimetropim, WarfarinMerah karmin tua Propifenazon, TolbutamidaMerah jingga Fisostigmin, Parazin, PromazinEndapan merah jingga Asam salisilat, SalisilatJingga Prometazin, Klorpromazin, KarbokromenEndapan jingga- coklat FenoksimetilpenisilinHijau LidokainUngu hijau  jingga Propanolol
  18. 18.  Senyawa kompleks berwarna dengan krompentoksida yang larut dalam benzol  10 mg zat dalam air + 5 tetes #N asam sulfat + 1 ml hidrogenperoksida 3 % + 0,5 ml 0,1 N kalium bikromat + 1 ml benzol  dikocok  lapisan benzol berwarna biru-ungu  Positif untuk pilokarpin, fenazon, pentetrazol, propifenazon, klortimazol Senyawa kompleks berwarna dengan larutan tembaga sulfat dalam basa alkali  10 mg zat dalam 1 ml air + 3 tetes HCl + 5 tetes CuSO 4 2 % + 1 ml 3N NaOH (sampai basa)  terbentuk warna biru sampai ungu  Positif untuk etanolamin, asam amino, beberapa sulfonamida Reaksi steroida  zat dalam 2 ml kloroform + 3 ml asam sulfat pekat  lapisan kloroform berwarna merah (Reaksi Salkowski)  zat dalam 2 ml kloroform + 10 tetes asam asetat anhidrida + 2 tetes asam sulfat pekat  terbentuk warna biru sampai hijau. (reaksi Libermann-Buchard)
  19. 19. NH2 NH N SO2 O  Pemerian : bubuk putih, tak berbau,  Pemerian : bubuk kristal putih rasa pahit sampai kuning-putih, tak  Kelarutan : air (1:100), etanol (1 : berbau, mula-mula tak berasa 10), aseton (1 : 20), eter (tak larut) lalu agak pahit.  Pemeriksaan kualitatif  Kelarutan : air (tak larut), etanol (1: 20), aseton (1 : 5), eter 1). Reaksi besi(III) klorida  biru-ungu (tak larut), kloroform (tak muda larut) 2). 50 mg zat dalam 3N HCl   Pemeriksaan kualitatif : panaskan 5 menit  Reaksi diazzo :  1). Reaksi diazzo positif timbul warna jingga-merah  2). 5 mg zat dalam 0,5 ml 2N 3). reaksi positif dengan asam sulfanilat terdiazotasi NaOH + air ad 5 ml + 0,1 g fenol  didihkan  + 1 ml natrium 4). Parasetamol mereduksi pereaksi hipoklorit 15 %  timbul warna Tollens kuning emas PARASETAMOL SULFAMETOKSAZOL
  20. 20. CH3 N O N N NH2 Cl C O  Golongan analisis : V (II, IV)  Golongan analisis : 1B, II  Pemerian : bubuk kristal tak  Pemerian : bubuk kristal tak berwarna, rasa pahit. berwarna, rasa agak pahit  Kelarutan : air (1:1), etanol (1: 2),  Kelarutan : air (1:350), etanol (1 : aseton (1 : 20), eter (tak larut), 20), aseton (1 : 5), eter (1:50), kloroform (1 : 900) kloroform (1:5)  Pemeriksaan kualitatif :  Pemeriksaan kualitatif  1). 100 mg zat + 5 ml 6N NaOH  1). 5 mg zat + 1 ml 3N HCl  dipanaskan  terbentuk amoniak  2). 100 mg zat + 100 mg natrium dipanaskan  timbul warna kuning lemah karbonat  dikeringkan  tercium bau piridin 2). Reaksi terhadap gugus metilen  3). 1 bagian zat + 2 bagian 2,4- yang aktif  merah dinitroklorbenzol  dilebur dan larutkan dalam 2 ml 0,5 N etanol- KOH  terbentuk warna merah tua. DIAZEPAM NIKOTINAMID

×