2. Sifat fisik senyawa yaitu : bentuk, bau, rasa, dan kelarutan.
Percobaan pendahuluan kimia meliputi kelarutannya dalam asam dan basa.
Pada analisis unsur diperiksa kandungan nitrogen, sulfur, dan halogen.
Apabila reaksinya positif, diperiksa lebih lanjut sifat ikatan antar unsure.
Akhirnya diperiksa reaksi terhadap gugus fungsi. Reaksi warna yang khas dilakukan untuk
menentukan golongan tertentu (reaksi khusus)
Percobaan/Uji Pendahuluan
Uji Sifat fisik Analisis unsur Sifat ikatan antar unsure
gugus fungsi
Analisis golongan obat
Uji konfirmasi
3. Identifikasi senyawa yang terekstraksi dalam fraksi dapat dilakukan dengan
cara:
1. kromatografi lapis tipis
2. menentukan titik leleh senyawa
3. titik leleh campuran
4. reaksi warna khusus
5. spektroskopi.
5. Warna
• Kuning-jingga : Dantron, menadion,
nitrofurantion, tetrasiklin , etakridinilaktat
(berfluorosensi dibawah lampu UV), riboflavin
( berfluorosensi dibawah lampu UV)
• Hijau-kuning : Rutosida/Rutin (pencemaran dan
hasil urai dapat juga menimbulkan warna)
01
6. Bau
• Aromatis (harum) : pelarut organic
• Menusuk : Asam organic yang mudah menguap
• Denga pemijaran berbau caramel : Gula, Asam tartrat,
Amilum
• Dengan pemijaran berbau merkaptan : senyawa
tiourea, sulfatiazol
• Dengan pemijaran berbau amoniak : Ureida
(karbromal, bromisoval), asam amida ( senyawa urea,
salisilamida, nikotinamida, meprobamat, berbagai
barbiturate
02
7. Kelarutan dalam asam dan basa serta
beberapa sifat khusus
• Larut dalam 3N NaOH
• Langsung: Asam karbonat, fenol, senyawa nitro, tiazida, metiltiourasil,
oksazepam, riboflavin, rutosida, teobromin, asam sulfon (yang tak larut dalam
air), sulfonamide (kecuali sulfaguanidin)
• Dingin berwarna merah : Antrakinon, fenolftalein, fisostigmin
• Dingin berwarna kuning : Tiamin, niklosamida, nitrazepam
• Dengan pemanasan, berwarna kuning : kloramfenikol, warfarin
• Dengan pemanasan, berwarna coklat : Fruktosa, rutosida, glukosa, amilum,
laktosa
• Membentuk amoniak : ureida (bromisoval, karbromal), asam amida (ureum,
salisilamida, nikotinamida), meprobamat, streptomisin sulfat, sulfanilamide,
sulfaguanidin, metiprilon
03
8. Penetesan dengan asam sulfat pekat menimbulkan
warna :
1. Alkaloid, steroid (hidrokortison : kuning →merah)
2. Kino (dantron→coklat)
3. Karbohidrat, tetrasiklin (ungu)
4. Fenotiazin(merah)
5. Fenolftalein (merah)
6. Reserpin (kuning)
7. Asam etakrin (kuning muda)
8. Bisakodil (ungu)
9. Dietilstilbestrol (jingga)
10. Dipiridamol (jingga)
11. Difenhidramin (kuning →merah-jingga)
12. Amitripilin (merah)
13. Klotrimazol (kuning)
14. Perazin (merah sangat muda)
15. Promazin (merah muda)
Larutan dalam 3N
H2SO4 : basa dari fraksi
III ; kinin dan kinidain
dengan fluoresensi biru
terang
10. 1. Uji Lassaigne
memasukkan 20 - 50gr
bahan + sebutir logam
natrium (sebiji kacang
tanah
dipanaskan dengan api
kecil dari ujung tabung
sampai bawah
Na (natrium) meleleh membesarkan api dan
tunggu beberapa menit
tabung dijatuhkan
kedalam piala porselin
ketika merah membara
yang berisi 6ml air
dicampurkan
disaring
dibilas dengan air
panas
membagi filtrate
memeriksa unsur
nitrogen, sulfur dan
halogen
11. Uji Nitrogen
1/3 filtrat + sebutir
garam besi (ii) sulfat
dididihkan beberapa
menit
dinginkan
dilarutkan dengan 6N
HCl (jangan berlebih)
disaring(warna
teratas saring biru
berlin)
hasil warna biru pada
kertas saring jika
mengandung banyak
nitrogen
diamkan beberapa saat
warna larutan
menjadi biru
hijau(terdapat
nitrogen)
jika larutan berwarna
kuning(bebas nitrogen)
dididihkan beberapa
menit
12. Pemeriksaan nitrogen yang dimodifikasi oleh
Spevak
0,5 ml filtrat Lassaigne
+ 0,5 ml larutan
kloroamin T 2% dalam
air
diasamkan dengan
HCl
aduk dalam labu
tertutup selama 1
menit
ditambah larutan
dimedon 3% dalam
piridin 30% dalam air
sampai merah muda
didiamkan beberapa
waktu
warna menjadi biru
ungu (selama 10
menit)
13. Pemeriksaan Belerang
1/3 filtrat + beberapa
tetes larutan natrium
pentasianon
nitrosilferat 2,5%
hasil warna ungu yang
lazimnya menjadi
merah darah
14. Pemeriksaan Halogen
1/3 filtrat
Diasamkan dengan
HNO3 3N
dipanaskan 2-3 menit
timbul warna (brom
/iodium )
+ 5 tetes perak nitrat
5%
endapan tidak
mengangandung
klor,brom atau iodium
15. Membedakan Brom dari Iodium
0,5 ml filtrat Lassarge
+ 0,5 ml KMnO4 6%
dikocok
Larutan terpisah
+20 mg asam oksalat
1. lapisan bawah
berwarna (tidak
ada brom atau
iodium )
2. warna merah
coklat (ada brom)
3. warna ungu ada
iodium
+2 tetes amialkohol
1. warna yg terbentuk
menghilang (ada
brom) 2. warna ungu
atau merah terang
(ada iodium)
16. 2. Pemeriksaan Sulfur Langsung dari Bahan
50 mg bahan
1 ml H2O2 30% 2
tetes Fecl3 10%
didinginkan
diencerkan dengan
air, 1 ml 3 N Hcl,1 ml
Bacl2 5%
endapan putih Baso4
17. Ikatan Ganda Sulfur Dengan Pereaksi Iod-Azida
2 ml Iodium 0,003 N
(30 ML 0,1 N I2 + 100
ml air)
+ beberapa tetes kanji
,100 mg natrium azida
larutan Biru +50 mg
bahan
dikocok
jernih ,tampak
gelembung (Penisilin
,metionin,tiamin
,sulfatiazol
,propilotiosurasil)
18. 3. Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut
Beilstein
Bahan asal
Diletakkan pada
keeping tembaga
dibakar
(+) warna nyala
hijau