Successfully reported this slideshow.
We use your LinkedIn profile and activity data to personalize ads and to show you more relevant ads. You can change your ad preferences anytime.

Laporan Praktikum Permanganometri

36,044 views

Published on

Laporan Permanganometri, kimia analisa, praktikum,

Published in: Engineering
  • Be the first to comment

Laporan Praktikum Permanganometri

  1. 1. PERMANGANOMETRI I. Judul Praktikum : TITRASI PERMANGANOMETRI II. Prinsip Praktikum : Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4 - akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. III. Maksud dan Tujuan :  Praktikan memahami konsep dasar reaksi oksidasi dan reduksi.  Untuk mengetahui konsentrasi larutan sampel secara oksidimetri. IV. Reaksi : 2KMnO4 + 3H2SO4 + 5(COOH)2 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 10CO2 V. Landasan Teori : Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: a. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.
  2. 2. b. Ion-ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4. Zat organic dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.  MnO4 - + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indicator, jadi titrasi permanganometri ini tidak memerlukan indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . Reaksi dalam suasana netral yaitu  MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi ke kanan Reaksi dalam suasana alkalis :  MnO4 - + 3e → MnO42-  MnO4 2- + 2H2O + 2e → MnO2 + 4OH  MnO4 - + 2H2O + 3e → MnO2 +4OH Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, tapi beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan
  3. 3. atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsure pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan  3Mn2+ + 2MnO4 - + 2H2O → 5MnO2 + 4H+ Kelebihan titrasi permanganometri adalah Titrasi permanganometri ini lebih mudah digunakan dan efektif, karena reaksi ini tidak memerlukan indicator, hal ini dikarenakan larutan KMnO4 sudah berfungsi sebagai indicator, yaitu ion MnO4 - berwarna ungu, setelah diredukdsi menjadi ion Mn- tidak berwarna, dan disebut juga sebagai autoindikator. Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO4 - pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4 - dengan Mn2+.  MnO4 - + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+. Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.  H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑  H2O2 ↔ H2O + O2↑ Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan. Dalam bidang industri, metode titrasi permanganometri dapat dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi reduksi yang
  4. 4. dimilikinya, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya. Berikut ini merupakan syarat penentuan kuantitatif cara redoks : 1. Zat yang akan dititrasi harus berada pada tingkat oksidasi tertentu. Contoh garam Fe (III) diubah/direduksi menjadi Fe (II) dengan logam Seng. 2. Reaksi redoks harus kuantitatif. 3. Untuk titrasi langsung, proses reaksi harus berlangsung cepat. Dibandingkan reaksi asam basa, reaksi redoks relatif lambat bahkan ada yang sangat lambat. Titrasi tidak langsung menjadi alternatif, yaitu dengan menambahkan oksidator berlebih dan reaksi dibiarkan sempurna. Selanjutnya kelebihan oksidator tersebut dititrasi kembali dengan standar reduktor yang dapat bereaksi cepat. 4. Hars ada cara yang tepat untuk mendeteksi titik akhir, misalnya dengan menggunakan indikator atau secara potensiometrik. Cara perhitungan yang direkomendasikan oleh IUPAC adalah berdasarkan molaritas, milimol, dan masa rumus, tetapi dalam keperluan praktis banyak juga dilakukan berdasarkan normalitas. Perhitungan dengan cara normalitas, tidak lepas daripada ketentuan berat ekivalen (BE). Indikator yang dapat digunakan pada titrasi redoks adalah : 1. Auto/endo-indikator : Indikator jenis ini menggunakan sifat khususnya yang berwarna dan warnanya dapat berubah bila direaksikan dengan zat lain. Contoh : a. KMnO4 berwarna ungu, bila direduksikan berubah menjadi ion Mn2+ yang tidak berwarna. b. Larutan Iodium berwarna kuning coklat. Titik akhir titrasi dapat dikenali dari bentuknya atau hilangnya warna kuning. c. K2Cr2O7 berwarna kuning jingga, bila direduksi berubah menjadi Cr2+ yang berwarna hijau.
  5. 5. 2. Indikator Redoks : Indikator yang memiliki perbedaan warna antara dalam bentuk oksidasinya dan dalam bentuk reduksinya, contoh : a. Diphenil amina dan Diphenil Benzidine : Indikator ini sukar larut dalam air, pada pemakaiannya digunakan H2SO4. Dalam bentuk reduksinya indikator ini tidak memberikan warna, sedangkan dalam bentuk oksidasinya memberikan warna biru. b. Ion Ferrophenantrolin : C12H8N2 larut dalam larutan garam ferro membentuk Fe(C12H8N2)22 + yang berwarna merah. Dengan adanya oksidator kuat, ion Fe2+ berubah menjadi ion Fe3+ yang berwarna biru. Aplikasi Permanganometri Sistem Pengolahan Air Asin Alat pengolah air asin ada banyak macamnya. Selama ini untuk mengolah air asin dikenal dengan cara destilasi, pertukaran ion, elektrodialisis, dan osmosis balik. Masing-masing teknologi mempunyai keunggulan dan kelemahan. Pemanfaatan teknologi pengolahan air asin harus disesuaikan dengan konsidi air baku, biaya yang tersedia, kapasitas dan kualitas yang diinginkan oleh pemakai air. Di antara berbagai macam teknologi tersebut yang banyak dipakai adalah teknologi destilasi dan osmosis balik. Teknologi destilasi umumnya banyak dipakai ditempat yang mempunyai energi terbuang (pembakaran gas minyak pada kilang minyak), sehingga dapat menghemat biaya operasi dan skala produksinya besar (>500 m3/hari). Sedangkan teknologi osmosis balik banyak dipakai dalam skala yang lebih kecil. Keunggulan teknologi membran osmosis balik adalah kecepatannya dalam memproduksi air, karena menggunakan tenaga pompa. Kelemahannya adalah penyumbatan pada selaput membran oleh bakteri dan kerak kapur atau posfat yang umum terdapat dalam air asin atau laut. Untuk mengatasi kelemahannya pada unit pengolah air osmosa balik selalu dilengkapi dengan unit anti pengerakkan dan anti penyumbatan oleh bakteri. Sistem membran reverse yang dipakai dapat berupa membran hollow fibre, lempeng/plate atau berupa spiral wound. Membran ini mampu menurunkan kadar garam hingga 95-98%. Air hasil olahan sudah bebas dari bakteri dan dapat langsung diminum.
  6. 6. Teknologi pengolahan air asin sistem osmosis balik banyak dipakai di banyak negara seperti Amerika, Jepang, Jerman dan Arab. Teknologi ini banyak dipakai untuk memasok kebutuhan air tawar bagi kota-kota tepi pantai yang langka sumber air tawarnya. Pemakai lain adalah kapal laut, industri farmasi, industri elektronika, dan rumah sakit. Pada proses dengan membran, pemisahan air dari pengotornya didasarkan pada proses penyaringan dengan skala molekul. Di dalam proses desalinasi air laut dengan sistem osmosis balik, tidak memungkinkan untuk memisahkan seluruh garam dari air lautnya, karena akan membutuhkan tekanan yang sangat tinggi sekali. Pada prakteknya untuk menghasilkan air tawar, air asin atau air laut dipompa dengan tekanan tinggi ke dalam suatu modul membran osmosis balik yang mempunyai dua buah pipa keluaran, yakni pipa keluaran untuk air tawar yang dihasilkan dan pipa keluaran untuk air garam yang telah dipekatkan. Di dalam membran osmosis balik tersebut terjadi proses penyaringan dengan ukuran molekul, yakni partikel yang molekulnya lebih besar dari pada molekul air, misalnya molekul garam dan lainnya, akan terpisah dan akan ikut ke dalam air buangan. Oleh karena itu air yang akan masuk ke dalam membran osmosis balik harus mempunyai persyaratan tertentu, misalnya kekeruhan harus nol, kadar besi harus < 0,1 mg/l, pH harus dikontrol agar tidak terjadi pengerakan kalsium karbonat dan lainnya. VI. Alat dan Bahan A. Alat : 1. Neraca / Timbangan 2. Buret 3. Bulp 4. Labu ukur 5. Corong 6. Labu Erlenmeyer 7. Labu Semprot 8. Statif + Klaim
  7. 7. 9. Pipet ukur 10. Termometer B. Bahan :  Padatan asam oksalat ((COOH)2. 2H2O)  Larutan KMnO4 0.1 N  Larutan H2SO4 4 N  Kertas karbon VII. Prosedur : Penetapan konsentrasi/pembakuan KMnO40.1 N dengan baku primer asam oksalat.  Dibuat 100 ml larutan baku primer asam oksalat 0.1 N  Dipipet 10 ml larutan tersebut ke dalam labu erlenmeyer  Ditambahkan 5 ml larutan H2SO4 4 N kemudian diencerkan dengan air suling hingga 50 ml  Kemudian larutan tersebut dipanaskan hingga ± 75 ℃  Larutan segera dititar dengan KMnO4 di dalam buret sampai titik akhir (perubahan warna dari bening menjadi merah muda seulas)  Dilakukan minimal tiga kali. VIII. Data pengamatan dan Perhitungan : Pembakuan KMnO40.1 N dengan baku primer asam oksalat Vol. Asam oksalat = 10 ml N. Asam oksalat = gr BE x 1000 V 0.6302 63 x 1000 100 = 0.1000 N Pengerjaan Vol. KMnO4 (ml) N. KMnO4 Simplo 6.3 - Duplo 6.7 - Rata-rata 6.5 0.15 N N. KMnO4? V1N1 = V2N2 (10 ml) (0.1 N) = (6.5 ml) N2
  8. 8. N2 = 10 ml x 0.1 N 6.5 ml N2 = 0.15 N IX. Pembahasan Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan larutan baku primer yaitu asam oksalat ((COOH)2. 2𝐻2 𝑂) . Pada percobaan ini antara KMnO4 direduksi oleh asam oksalat dan KMnO4 mengoksidasi zat organic dalam air. Dalam percobaan ini, sebagai pengasam digunakan larutan H2SO4 encer. Karena ion MnO4 - akan tereduksi menjadi Mn2+ dalam suasana asam oleh reaksi dengan atom H. Selain itu, asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat. Dalam titasi permanganometri, tidak dibutuhkan indikator karena perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda menunjukan titik akhir suatu titrasi warna yang diperoleh pun harus sudah dalam keadaan tetap, artinya saat melakukan pengadukan, warna merah muda yang muncul tidak hilang, hal ini menunjukan titik kestabilan. Pada langkah awal disiapkan larutan baru primer yaitu ((COOH)2. 2𝐻2 𝑂) 0.1 N sebanyak 100 ml. Kemudian dipipet menggunakan pipet ukur sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Setelah itu masukkan larutan H2SO4 4 N sebanyak 5 ml dan aquadest sebanyak 35 ml. Kemudian panaskan dengan suhu ± 75 ℃, bila sudah dipanaskan segera dititrasi dengan KMnO4 yang berada dalam buret. Titrasi sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda seulas. Catatlah perubahan volume KMnO4 dan lakukan percobaan 2-3 kali. Pada percobaan pertama volume larutan KMnO4 yang dihabiskan untuk titrasi sebanyak 6,3 ml dan pada percobaan kedua volume larutan KMnO4 yang dihabiskan 6,7 ml. Jadi, jumlah rata-rata volume larutan KMnO4 yang dihabiskan adalah 6,5 ml. Telah diketahui volume rata-rata KMnO4 6,7 ml, volume ((COOH)2. 2𝐻2 𝑂) 0.1 N sebanyak 10 ml. Kemudian masukkan ke dalam rumus : V1N1 = V2N2 dari hasil perhitungan tersebut didapatkan hasil normalitas KMnO4 yaitu 0.15 N.
  9. 9. X. Kesimpulan Dari hasil percobaan permanganometri yang telah dilakukan dapat disimpulkan normalitas KMnO4 dalam titrasi yaitu 0.15 N dengan volume rata-rata 5 ml. XI. Tugas 1. Apakah titrasi permanganometri harus menggunakan buret berwarna gelap? Jelaskan! 2. Mengapa permanganometri disebut sebagai auto-indikator? 3. Sebutkan standar baku primer dan sekunder yang digunakan dalam titrasi permanganometri dan indikator apa yang digunakan? 4. Mengapa titk akhir titrasi harus lebih tinggi dari suhu 60 ℃ dan lebih rendah dari 80 ℃ ? 5. Jelaskan cara pembuatan larutan KMnO4 0.1 N 1 L ? 6. Jelaskan tujuan penambahan H2SO4 pada titrasi permanganometri? 7. Jelaskan reaksi oksidasi-reduksi pada titrasi permanganometri? Jawaban : 1. Titrasi permanganometri harus menggunakan buret berwarna gelap karena KMnO4 bila terkena cahaya atau dititrasi cukup lama maka mudah terurai menjadi MnO2, sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat. Oleh karena itu penggunaan buret yang berwarna gelap itu lebih baik. 2. Permanganometri disebut auto-indikator karena KMnO4 merupaka larutan yang berwarna dan warnanya ini dapat berubah jika direaksikan dengan zat lain tanpa menggunakan indicator. 3. Standar baku primer permanganometri = Asam Oksalat. Standar baku sekunder permanganometri = KMnO4. Indicator = Tidak menggunakan indicator. 4. Suhu diatas 60oC Karena jika suhu larutan terlalu bawah 60°C-70°C maka reaksi akan berjalan lambat dan akan mengubah MnO4 - menjadi MnO2 yang berupa endapan cokelat sehingga titik akhir titrasi susah untuk dilihat. Suhu dibawah 80oC.
  10. 10. Karena jika suhu larutan di atas 60°C-70°C maka akan merusak asam oksalat, dan terurai menjadi CO2 dan H2O sehingga hasil akhir akan lebih kecil. 5. Pembuatan larutan KMnO4 1 N sebanyak 1 L, yaitu: 1. Hitung gram yang akan ditimbang dengan rumus: Gr = BE x L x N = 158 5 x 1 x 1 = 31,6 x 1 x 1 = 31,6 gr 2. Ditimbang ± 31,6 gram kristal KMnO4 di atas gelas arloji menggunakan neraca gram. 3. Masukan ke dalam beaker glass 1 liter, tambahkan denga aquades hingga tanda batas. 4. Beaker glass ditutup, dipanaskan hingga mendidih selama ± 15 menit atau hingga larut, dinginkan. 5. Setelah dingin, saring larutan tersebut menggunakan sinter glass atau glass wool. 6. Masukkan ke dalam botol coklat bertutup dan diberi label. 7. Lakukan standarisasi setiap akan digunakan. 6. Penambahan H2SO4 pada Asam Oksalat berfungsi untuk menciptakan suasana asam dan agar tidak terjadi reaksi samping. 7. Dalam suasana asam atau [H+] ≥ 0,1 N, ion permanganat mengalami reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi : MnO4 - + 8 H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O Eo = 1,51 Volt Dalam suasana netral, ion permanganat mengalami reduksi menjadi mangan dioksida seperti reaksi berikut : MnO4 - + 4H+ + 3e- MnO2 + 2H2O Eo = 1,70 Volt Dan dalam suasana basa atau [OH-] ≥ 0,1 N, ion permanganat akan mengalami reduksi sebagai berikut: MnO4 - + e- MnO4 2- Eo = 0,56 Volt
  11. 11. XII. Daftar Pustaka http://syadharzyarga.blogspot.com/2011/02/titrasi-permanganometri.html http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan- analisis/titrasi-redoks/ http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/10/laporan- permanganometri.html

×