Tujuan analisis kualitatif senyawa obat

1. Obat dalam salep
1 g salep
+ 30 ml eter minyak bumi
Larutan Sisa
Dikocok dengan 3 x 10 ml 3 N NaOH Sulfonamida
Asam hidrofil
Senyawa N-kuarterner
Fase Air
+25 ml 3 N H2 SO4,
dikocok dgn 3 x 20 ml
eter dan 1 x 20 ml CHCl3
Fase eter minyak bumi
Dikocok dengan 3 x 10 ml
air, kemudian dengan 3 x
10 ml H2SO4
Fase Air
+25 ml 3 N NaOH, dikocok dgn 3 x 20 ml eter dan 1 x
20 ml CHCl3
Berbagai asam karbonat
Berbagai fenol
Berbagai basaa

2. Tujuan analisis kualitatif senyawa obat
 Untuk mengidentifikasi zat-zat terutama obat
yang berupa sediaan kimiawi, atau sediaan
galenis dalam bentuk :
1. bubuk
2. tablet
3. Larutan, emulsi, salep, suppositora atau
bentuk sediaan lain yang berupa campuran
atau zat tunggal.

3. Penentuan Gugus Fungsionil
No Gugus identifikasi Hasil
1 Alkohol Zat+As.sulfanilat+NaNO2+NaOH---merah
frambos+eter---- warna masuk (aromatis);
Tak masuk (alifatis)
- Primer Zat + KMnO4 + H2SO4 warna hilang
merah violet
- Sekunder Zat + aqua brom + Nitroprusid + NH4Cl+
NH4OH merah coklat/ungu
Merah coklat/ungu
- Tertier Zat + HgO +H2SO4 Abu-abu Abu-abu
2. Fenol Zat + FeCL3 larutan ungu Larutan ungu
3. Aldehida Zat + Fehling A&B …..dipanaskan Merah bata
4. Keton Zat + Na-Nitroprusid + NH4Cl + NH4OH Violet
5. Karboksil Zat + alkohol+ H 2SO4 pekat…..panaskan Bau asetat
6. Inti benzen Zat + HNO3 pekat dingin + alkohol + Zn +
HCl NaNO2 + Naftol dalam NH4OH Cincin merah

4. Asam askorbat (vit. C)
 Vitamin C adalah nutrien dan vitamin yang larut dalam air dan
penting untuk kehidupan serta untuk menjaga kesehatan.
 Vitamin ini juga dikenal dengan nama kimia dari bentuk utamanya
yaitu asam askorbat. Vitamin c termasuk golongan antioksidan
karena sangat mudah teroksidasi oleh panas, cahaya, dan logam,
oleh karena itu penggunaaan vitamin C sebagai antioksidan
semakin sering dijumpai.
C6H8O6
Titik leleh 190 C
Pemerian : Bubuk kristal tak berwarna, rasa
asam
Kelarutan : air (1:4), etanol (1:25), aseton tak
larut, eter tak larut, kloroform tak
larut

5. Pemeriksaan kualitatif :
 Reaksi besi (III) klorida terbentuk warna ungu
pada pH 6-8, bila perlu ditambahkan 1 ml larutan
metanol-piridin 10%.
 Larutan 5 mg zat dalam 5,0 ml air menghilangkan warna
10 ml Tillmans (50 mg 2,6-diklorfenol-indofenolnatrium
dalam 100 ml air).
 Demikian juga halnya dengan reduksi dalam keadaan
dingin dari larutan garam perak amoniak, perekasi
fehling, dan larutan kalium permanganat.

6. Sifat umum
 Rumus molekul sulfonamid umumnya adalah sebagai berikut :
R1NH SO2NR2R3
 Pada umumnya gugus amin dan gugus sulfonamid terletak pada
kedudukan para satu sama lain dan R1 maupun R2 merupakan atom
hidrogen sedangkan R3 merupakan gugus yang berbeda.
 Sulfonamid biasanya digunakan dalam sediaan berbentuk tablet,
suspensi, injeksi, tetes mata dan salep mata.
 Sulfonamid mempunyai spektrum anti bakteri yang luas meskipun
kurang kuat dibanding dengan antibiotika.
 Golongan Sulfonamid umumnya hanya bersifat bakteriostatik
(menghambat pertumbuhan bakteri) namun pada kadar yang tinggi
dalam urin Sulfonamid dapat bersifat bakterisid (membunuh kuman).

7. Reaksi Reaksi Umum obat gol. sulfonamida
1. Reaksi elementer terhadap C, H, S : positif
2. Reasi terhadap gugus gugus amin : reaksi diazotasi, reaksi
dengan p-DAB- HCl , reaksi korek api, dan reaksi indohenol
3. Reaksi terhadap gugus sulfon :
Zat + H2SO4 30% + 1 tts FeCl3 + HNO3 dan FeCl3 atau Barium Nitrat
: endapan BaSO3 putih
4. Reaksi Purfurol : terhadap gugus amin bebas:
1 tts reagen (2 % purfurel dalam asam asetat ) + zat memberi warna
merah tua, ungu positif kecuali sulfasuksidin, thalazol, Septazin
5. Reaksi Vanilin : Huckhal dan Turftiti
Terhadap derivat metil pyridin , diatas kaca arloji atau objek : 1 tts +
H2SO4 + beberapa kristal vanilin, campurkan + zat panaskan diatas
nyala api kecil : kuning atau hijau muda
Kecuali : sulfamerazin Na : merah tua, sulfamezathin Na : merah tua
Irgamid : hijau tua – hitam dengan tepi merah

8. Analisis unk membedakan turunan barbiturat
Reaksi zwikker positif dan kromatogramnya
berwarna dg difenilkarbazon/HgCl2
positif negatif
Reaksi dg pereaksi deniges Reaksi dg pereaksi deniges
Positif
170-176 oC
Siklobarbital
Negatif
145-148 oC
Heksobarbital
Menghilangkan warna larutan KMnO4 basa dingin
Warna merah-coklat setelah dipanaskan dengan formaldehida/asam sulfat (1:4)
di penangas air
Positif
170-176 oC
Fenobarbital
130-135 oC
Pentobarbital
188-192 oC
Barbital
negatif
177-180 oC
metilfenobarbital