Analisis kualitatif senyawa obat jadi beberapa metode analisis kualitatif untuk mendeteksi senyawa organik atau anorganik yang terkandung dalam obat

1. Disampaikan pada :
Mata kuliah kimia Farmasi
Univ. Muhammadiyah
Palangkaraya

2. Pembawa
anorganik
Pembawa
organik
Dasar salep Larutan
pembawa
Bolus
Kalsium
karbonat
Magnesium
oksida
Natrium
hidrogen
karbonat
Talk
Fruktosa
Glukosa
Laktosa
Sakarosa
Sorbitol
Amilum
Salep lemak
Bulu domba
alkohol
Salep hidrofil
Lanolin
Salep
polietilenglikol
Vaselin
Adepslanae
Aseton
Etanol
Benzen
Kloroform
Eter
Asam asetat
Isopropanolol
Metanol

3. Sisa pembakaran dibilas dalam air :
Mengendap :
CaCO3 MgO Bolus/Al-silikat Talk/ Mg-silikat
(alkalis) (alkalis) (netral) (netral)
Larut :
Na2CO3
(alkalis)
Dilarutkan dalam HCl encer :
Larut :
CaCl2 MgCl2
Mengendap :
Bolus Talk
Uji karbonat :
Pembentukan
CO2 dan
pengeruhan
larutan
Ba(OH2)
Uji Ca :
-Warna nyala
merah bata
- sebagai
endapan Ca-
oksalat
Uji Mg :
-Sebagai
endapan
Mg(NH4)PO4
- dengan
larutan
kuning titan
(basa)
berwarna
merah terang
Peleburan :
(CaF2 + H2SO4)
Sisa dilarutkan dalam H2O
Al2(SO4)3 MgSO4
Uji Al :
-Sebagai
endapan
Al(OH3)
berwarna ungu
setelah
ditambahkan
CaF2 dan
fenolftalein
- warna merah
ungu dengan
khinalizarin
Uji Mg :
Lihat MgCl2

4.  umumnya lebih sukar dilakukan dibandingkan
pemisahan zat pembawa anorganik
 dapat dilakukan dengan teknik ekstraksi dengan
menggunakan pelarut yang sesuai atau dengan teknik
SPE
 zat pembawa pokok (karbohidrat) dipisahkan dengan
menggunakan etanol setelah terlebih dahulu diasamkan
dengan asam tartrat, namun amilum tidak dilakukan
dengan cara ini karena dapat menimbulkan gumpalan
yang menganggu.
 Identifikasi karbohidrat (monosakarida) dapat dilakukan
dengan reaksi Molisch, dan beberapa uji karbohidrat
lainnya.

5. larutan Titik didih identifikasi
Metilen klorida 39 – 42 oC Reaksi positif dengan AgNO3,
Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Aseton 55 -57 oC Reaksi idioform positif
Pemeriksaan golongan metilen aktif
Kloroform 59 – 62 oC Uji ion klorida positif
Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Metanol 64 – 65 oC Setelah perlakuan awal kemudian dengan Pereaksi
schiff terbentuk warna merah
Karbontetraklor
ida
76 -77 oC Tidak terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Reaksi isonitril positif
Etanol 78 oC Reaksi idioform positif
Isopropanolol 81 – 83 oC Reaksi idioform positif
Air 100 oC Dengan campuran CuSO4 berwarna biru
Asam asetat 118 – 119 oC Pereaksi FeCl3 berwarna merah
Analisis larutan pembawa dilakukan dengan destilasi dan pemisahan.
Hasil destilasi ditentukan titik didihnya.

6. Turunan salisilat
(Asam salisilat, Na salisilat, Salisilamida,
Asetosal)
Turunan anilin
(Asetanilida, Paracetamol)
Turunan Pyrazolon
(Antipirin, Piramidon, Antalgin)
Turunan asam barbiturat
(Barbital, Luminal)
Alkaloida ksantan
(Kafein, Theobramin, Theofilin,
Aminofilin)
Turunan Pyridin
(Nikotinamida, Piperazin sitrat)
Bahan lain
(Talk, Bolus alba, ZnO, Bromural,
Bismut subnitrat, Ca laktat)
Golongan sulfa
(Sulfanilamid, Sulfaguanidin, Sulfathiazol,
Sulfasetamida)
Lokal anastetik
(Prokain HCl, Benzokain, Lidokain)
Antibiotik
(kloramfenikol, Tetrasiklin, Hexamin,
Penisilin)
Pemanis dan pengawet
(Na benzoat, Nipagin, Siklamat Na,
Sakarin Na)
Alkaloida
(Papaverin HCl, Efedrin HCl,
Atropin sulfat, Kodein fosfat)
Antihistamin
(CTM, Prometazin)
Vitamin
(Vitamin B1, B2, B6, C)

7.  Identifikasi awal senyawa obat yang telah
terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya
meliputi bentuk, bau, rasa, dan kelarutan.
 Percobaan pendahuluan berupa kelarutan
dalam asam dan basa, analisis unsur N, S, dan
halogen, kemudian diperiksa gugus fungsinya.

8.  Warna
 Bau
 Kelarutan dalam asam dan basa
Kuning – jingga :
Hijau – kuning :
Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin
(fluoresensi UV), nitrofurantoin.
Rutosida
Aromatis :
Menusuk :
Pemijaran, karamel :
Pemijaran, merkaptan :
Pemijaran, amoniak :
Pelarut organik
Asam organik yang mudah menguap
Gula, asam tartrat, amilum
Senyawa tiourea, sulfatiazol
Ureida, asam amida, barbiturat
Larut dalam 3N NaOH (basa) :
Larut dalam 3N H2SO4 (asam) :
Asam karbonat, fenol, senyawa
nitro, tiazida, sulfonamid,
riboflavin, teobramin, oksazepam
Basa fraksi III, kinin, kinidin.

9.  Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen
 Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne)
Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida dilarutkan
dengan 6 N HCl  warna biru
 Pemeriksaan Sulfur
50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan
Fe(III)klorida 10 %  encerkan dengan air + 1,0 ml 3N HCl
dan 1,0 ml larutan BaCl2 5 %  endapan putih BaSO4.
 Pemeriksaan Halogen (Beilstein)
Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar dengan api 
nyala warna hijau karena terbentuk tembaga-halogen yang
menguap

10.  Senyawa Nitrogen terdapat dalam bentuk nitrat dan nitrit;
sebagai senyawa nitro; amin primer, sekunder, atau tersier
yang bersifat basa; sebagai amonium kuartener; golongan
amin aromatik; asam amida netral; asam amino; dan dalam
bentuk lain.
 Semua nitrat larut dalam air, dengan menambahkan FeSO4
dan H2SO4 pekat terbentuk cincin berwarna coklat.
 Pemeriksaan Senyawa nitro aromatik (niklosamida,
nitrazepam, kloramfenikol)
 50 mg zat dalam 3 ml etanol 4 ml air + 200 mg Zn + 3 ml
HCl encer  dipanaskan  2 ml filtrat + 2 tetes pereaksi
diazzo I + diazzo II  terbentuk endapan jingga
[pereaksi Diazzo I ( 10 g NaNO2 dalam 100 ml aquadest),
pereaksi Diazzo II (0,25 g 2-naftol dalam 100 ml 3N NaOH)]

11.  Pemeriksaan basa amin
 sampel + pereaksi mayer (suasana asam H2SO4)  endapan
kekuningan
 Pereaksi Mayer (1,35 g HgCl2 dalam 100 ml larutan KJ 5 %)
 Pemeriksaan amin alifatik primer (reaksi Senfol)
 sampel dalam etanol + karbondisulfida  dipanaskan  sisa
larutan + larutan Hg(II)klorida 5 %  bau khas ‘mustard’
 Pemeriksaan amin aromatik primer (reaksi Diazzo)
 benzokain, etakridin, PAS, prokain, dan sulfonamid.
 50 mg zat dalam 1 ml 3N HCl + 2 tetes pereaksi Diazzo I +
Diazzo II  endapan merah jingga
 Pemeriksaan amin sekunder
 zat dalam 2 ml 3N HCl (didinginkan 5oC) + 2 ml NaNO2 1 %
 encerkan dengan 5 ml air + dikocok 2 x eter  diuapkan 
sisa penguapan + 50 mg fenol  (dipanaskan lalu
didinginkan) + 1 ml H2SO4  terbentuk warna biru-hijau
pekat jika dituang dalam air berubah jadi merah

12.  Pemeriksaan amin alifatik primer dan aromatik (reaksi Isonitril)
 zat dalam etanol + kloroform + basa alkali (dipanaskan) 
tercium bau khas isonitril
 Pemeriksaan asam amino (reaksi Ninhidrin)
 1 ml sampel netral + 2 tetes larutan ninhidrin 1 % dalam air 
dipanaskan sampai mendidih  terbentuk warna kemerahan,
ungu, atau biru.
 Positif untuk efedrin, tolbutamid, antazolin, asam askorbat.
 Pemeriksaan golongan guanidin (reaksi Sakaguchi)
 1 mg zat dalam 5 ml air + 1 ml NaOH 10 % dalam 1 ml
larutan 1-naftol 0,05 % dalam etanol  dinginkan pada 15oC +
3 tetes larutan natrium hipobromit  terbentuk warna merah
ungu
 larutan hipobromid (2 g NaOH dalam 7,5 ml air + 0,5 ml
brom + air sampai 10 ml)
 Pemeriksaan turunan piridin
 100 mg zat + 100 mg natrium karbonat kering  dipanaskan
 tercium bau piridin

13.  Reaksi Fehling
 20 mg zat + campuran Fehling I dan II  dipanaskan
terbentuk endapan tembaga(I) oksida berwarna merah bata
 Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi
Fehling II (35 g Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100
ml)
 Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison,
sakarosa
 Reaksi kalium permanganat
 zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton 
warna yang semula hilang berubah menjadi coklat
 Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin
 apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam suasana
asam sulfat
 Reaksi adisi dengan brom
 50 mg zat dalam 2 ml asam asetat + ditetesi air brom 
apabila ada ikatan tak jenuh, warna brom hilang
 air brom (1,0 g Br2 atau 0,3 ml Br2 dalam 100 ml asam asetat)

14.  Pemeriksaan asam organik
 100 mg zat 6 tetes tionilklorida  dipanaskan  sisa kering
+ 1 ml hidroksilamin HCl 7 % dalam metanol yang
mengandung timolftalein 0,02 %  + 2N KOH dalam
metanol  warna biru  didihkan dan dinginkan + 3 N
HCl  warna biru hilang  + Fe(III)klorida 10 % + HCl 
kompleks besi-hidroksamat (warna merah)
 Pemeriksaan ester (reaksi asam hidroksamat)
 50 mg zat + 1 ml hiroksilaminklorida 7 % dalam metanol 
perlakuan sama seperti pada asam organik  asam amida
dan asam anhidrida memberikan reaksi yang sama
 Pemeriksaan aldehida (reaksi Schiff)
 zat dalam air + diasamkan dengan 3N HCl (pH<3) +
pereaksi Schiff  terbentuk warna merah sampai ungu
 Pereaksi Schiff (100 mg rosanilinklorida dalam 50 ml air 
dipanaskan  + 1,25 g natrium sulfit + 20 ml 6N HCl + air
sampai 100 ml)

15.  Pemeriksaan hasil uraian formaldehida (reaksi asam
kromatopat)
 10 mg zat dalam 2 ml asam sulfat pekat + 2-3 mg natrium
kromatoprat  dipanaskan  terbentuk warna biru sampai
ungu
 Positif untuk : metamizol, hidroklortiazida, indometasin
 Pemeriksaan gugus aktif metilen
 zat dalam etanol + beberapa butir kristal 1,3-dinitrobenzol +
larutan basa alkali 15 %  terbentuk warna merah
 Positif untuk : diazepam, hidromorfin, oksikodon,
hidrokodon
 reaksi idioform
 10 mg zat + 2 ml 3N NaOH + air iodium  dipanaskan 
tercium bau idioform
 air iodium (1,0 g I2, 20 g KI, 100 ml H2O)
 Positif untuk : aseton, etanol, isopropanolol, asam laktat,
warfarin

16.  Reaksi Murexid
 10 mg zat + 1,5 ml hidrogen peroksida + 5 tetes asam sulfat
pekat  dipanaskan sampai kering  + beberapa tetes 6N
NH3  terbentuk warna merah-ungu
 Positif untuk senyawa purin (teofilin, kofein, teobramin,
etofilin)
 Reaksi Zwikker
 10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II 
terbentuk warna ungu
 Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)
 Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)
 positif untuk barbiturat, glutetimid, fenitoin, purin,
sulfanilamid.
 Reaksi Vitali-Morin
 5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat berasap  diuapkan sampai
kering  dilarutkan dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0,1 N
KOH-etanol  timbul warna khusus

17. Warna yang timbul Senyawa
Biru – ungu
Merah – ungu
Merah darah
Merah
Merah – coklat
Merah karmin tua
Merah jingga
Endapan merah jingga
Jingga
Endapan jingga- coklat
Hijau
Ungu hijau  jingga
Atropin, Skopolamin-N-butilbromida
Tetrakain, Strikhnin, Amitriptilin
Bamipin, Imipramin, Asam mefenamin
Niklosamida, Fenprokumon, Desipramin
Antazolin, Alprenolol, Trimetropim, Warfarin
Propifenazon, Tolbutamida
Fisostigmin, Parazin, Promazin
Asam salisilat, Salisilat
Prometazin, Klorpromazin, Karbokromen
Fenoksimetilpenisilin
Lidokain
Propanolol

18.  Senyawa kompleks berwarna dengan krompentoksida yang larut
dalam benzol
 10 mg zat dalam air + 5 tetes #N asam sulfat + 1 ml
hidrogenperoksida 3 % + 0,5 ml 0,1 N kalium bikromat + 1 ml
benzol  dikocok  lapisan benzol berwarna biru-ungu
 Positif untuk pilokarpin, fenazon, pentetrazol, propifenazon,
klortimazol
 Senyawa kompleks berwarna dengan larutan tembaga sulfat dalam
basa alkali
 10 mg zat dalam 1 ml air + 3 tetes HCl + 5 tetes CuSO4 2 % + 1 ml
3N NaOH (sampai basa)  terbentuk warna biru sampai ungu
 Positif untuk etanolamin, asam amino, beberapa sulfonamida
 Reaksi steroida
 zat dalam 2 ml kloroform + 3 ml asam sulfat pekat  lapisan
kloroform berwarna merah (Reaksi Salkowski)
 zat dalam 2 ml kloroform + 10 tetes asam asetat anhidrida + 2 tetes
asam sulfat pekat  terbentuk warna biru sampai hijau. (reaksi
Libermann-Buchard)

20. PARASETAMOL SULFAMETOKSAZOL
 Pemerian : bubuk putih, tak berbau,
rasa pahit
 Kelarutan : air (1:100), etanol (1 :
10), aseton (1 : 20), eter (tak larut)
 Pemeriksaan kualitatif
 1). Reaksi besi(III) klorida  biru-ungu
muda
 2). 50 mg zat dalam 3N HCl 
panaskan 5 menit  Reaksi diazzo :
timbul warna jingga-merah
 3). reaksi positif dengan asam
sulfanilat terdiazotasi
 4). Parasetamol mereduksi pereaksi
Tollens
 Pemerian : bubuk kristal putih
sampai kuning-putih, tak
berbau, mula-mula tak berasa
lalu agak pahit.
 Kelarutan : air (tak larut),
etanol (1: 20), aseton (1 : 5), eter
(tak larut), kloroform (tak
larut)
 Pemeriksaan kualitatif :
 1). Reaksi diazzo positif
 2). 5 mg zat dalam 0,5 ml 2N
NaOH + air ad 5 ml + 0,1 g fenol
 didihkan  + 1 ml natrium
hipoklorit 15 %  timbul warna
kuning emas
N H2
SO 2
N H
O
N

21. DIAZEPAM NIKOTINAMID
 Golongan analisis : 1B, II
 Pemerian : bubuk kristal tak
berwarna, rasa agak pahit
 Kelarutan : air (1:350), etanol (1 :
20), aseton (1 : 5), eter (1:50),
kloroform (1:5)
 Pemeriksaan kualitatif
 1). 5 mg zat + 1 ml 3N HCl 
dipanaskan  timbul warna kuning
lemah
 2). Reaksi terhadap gugus metilen
yang aktif  merah
 Golongan analisis : V (II, IV)
 Pemerian : bubuk kristal tak
berwarna, rasa pahit.
 Kelarutan : air (1:1), etanol (1: 2),
aseton (1 : 20), eter (tak larut),
kloroform (1 : 900)
 Pemeriksaan kualitatif :
 1). 100 mg zat + 5 ml 6N NaOH 
dipanaskan  terbentuk amoniak
 2). 100 mg zat + 100 mg natrium
karbonat  dikeringkan  tercium
bau piridin
 3). 1 bagian zat + 2 bagian 2,4-
dinitroklorbenzol  dilebur dan
larutkan dalam 2 ml 0,5 N etanol-
KOH  terbentuk warna merah tua.
N
N
O
C l
C H 3
N
C
N H2
O