1. LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
PENETAPAN KADAR KALSIUM LAKTAT
METODE KOMPLEKSOMETRI
DISUSUN OLEH :
KELAS A KELOMPOK 2
MEJA 1
NUR FAUZIAH KASIM
NUREVA RAMLI
NURNANENGSIH
SITI HAJAR IRMAWATI
ULMI FAJRI
POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MAKASSAR
JURUSAN FARMASI
2013
2. BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kompleksometri merupakan titrasi berdasarkan pembentukan
senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah
satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi
kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamin tetra asetat (EDTA).
Senyawa ini dengan banyak kation membentuk komplels dengan
pembanding 1:1.
Titrasi kompleksometri dikenal juga dengan reaksi yang meliputi
reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul
netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan berdasarkan
terbentuknya kompleks dari kelarutan.
Tablet kalsium laktat merupakan salah satu sediaan yang sering
digunakan sebagai terapi suplemen pada hipokalsemia atau kebutuhan
kalsium meninggi. Sediaan ini merupakan garam kalsium yang berguna
untuk menjamin kebutuhan tubuh akan kalsium.
Dalam penetapan kadar ini dilakukan secara titrasi kompleksometri
dengan menggunakan indikator biru hidroksi naftol dan pentiter EDTA.
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan
sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak
selektif. Dalam larutan yang sedikit asam dapat terjadi protonasi parsial
EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks, logam yang ada dalam
larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah
semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut.
3. 1.2 Maksud dan Tujuan
1.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan mempelajari cara menentukan kadar suatu
zat dalam sediaan farmasi dengan metode kompleksometri.
1.2.2 Tujuan Percobaan
Menetapkan kadar kalsium laktat dalam sediaan tablet
dengan metode kompleksometri.
1.3 Prinsip Percobaan
Penentuan kadar kalsium laktat dalam sediaan tablet dengan
metode kompleksometri. Metode ini berdasarkan reaksi pembetukan
senyawa kompleks, antara kalsium laktat sebagai zat uji dari EDTA
sebagai larutan baku. Titik akhir ditandai dengan perubahan warna
indikator dari ungu menjadi biru.
4. BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Dasar Teori
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titrasi dan titran
saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi
pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali
dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi karena itu perlu
pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama
akan diterapkan pada titrasi.
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi
reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul
netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentunya
kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi.
Selain titrasi kompleks biasa seperti di atas dikenal juga
kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kompleksimetri, seperti yang
menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-gugus yang terkait pada ion pusat,
disebut ligan dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh
persamaan: m (H2O)n + L m (H2O) (n-1) L + H2O.
EDTA merupakan salah satu jenis asam amino polikarboksilat
EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang terdapat berkoordinasi
dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus
karboksilnya atau disebut ligan multidentat yang menagndung lebih dari
dua atom koordinasi permolekul, misalnya asam 1,2-
diaminoetanatetraasetat (EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen
penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.
Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator biru hidroksi naftol
yaitu indikator yang membentuk senyawa kompleks dengan ion logam.
Ikatan kompleks antara indikator dan logam harus lebih lama daripada
ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator
bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator.
5. Indikator yang banyak digunakan dalam kompleksometri adalah biru
hidroksi naftol.
2.2 Uraian Bahan
1. Kalsium Laktat
Nama Resmi : CALCII LACTAS
Nama Lain : Kalsium Laktat
BM/RM : 308, 30 / (CH3SO3)2Ca.5H2O
Pemerian : Serbuk hablur berwarna putih, bau lemah
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 20 bagian air, larut
dalam air panas, sangat sukar larut dalam etanol.
Kegunaan : Zat uji
2. CaCO3
Nama Resmi : CALCII CARBONAS
Nama Lain : Kalsium Karbonat
BM/RM : 100,09 / CaCO3
Pemerian : Serbuk hablur putih, tidak berbau, tidak berasa.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, sangat sukar larut
dalam air yang mengandung karbondioksida.
Kegunaan : Zat tambahan
3. HCL
Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain : Asam Klorida
Pemerian : Cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang,
jika diencerkan, dengan 2 bagian asam dan bau
hilang.
Kegunaan : Zat tambahan
4. Amonium Klorida
Nama Resmi : AMONII CHLORIDUM
Nama Lain : Amonium Klorida
6. Pemerian : Serbuk butir atau hablur, putih tidak berbau, rasa
asin, dan dingin hidroskopik.
Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam gliserol P, lebih
mudah larut dalam air mendidih agak sukar larut
dalam etanol P.
Kegunaan : Zat tambahan
5. Amoniak
Nama Resmi : AMMONIA
Nama Lain : Amoniak
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, menusuk
kuat.
Kelarutan : Mudah larut dalam air
Kegunaan : Zat tambahan
6. Aquades
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air Suling
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak
mempunyai rasa.
Kegunaan : Pelarut
2.3 Uraian Sampel
Kalsium Laktat
Komposisi : Tiap tablet mengandung 500 mg kalsium laktat.
Indikasi : Kalsium tambahan pada masa pertumbuhan, hamil,
menyusui, dan untuk pertumbuhan tulang dan gigi.
Juga sebagai antasida.
Kontra Indikasi : Diketahui mengalami gangguan ginjal berat,
hyperkalemia.
Perhatian : Infusiensi ginjal atau yang menderita ginjal.
Kemasan : Botol 1000 tab
Produsen : PT. Kimia Farma
7. BAB III
METODE KERJA
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat yang digunakan
1. Timbangan 6. Buret
2. Erlenmeyer 7. Statif
3. Beker gelas 8. Corong gelas
4. Pipet tetes 9. Alu dan lumpang
5. Gelas ukur 10. Pengorek
6. Sendok tanduk
3.1.2 Bahan yang digunakan
1. Kalsium laktat tablet 6. Amonia
2. CaCO3 7. Indikator biru hidroksi naftol
3. HCL 2 N 8. Larutan baku EDTA 0,05 M
4. Aquades 9. Kertas saring
5. Ammonium Klorida 10. Kertas perkamen
3.2 Cara Kerja
3.2.1 Pembuatan Dapar Amonia pH 10
1. Ditimbang 7,0 g ammonium klorida, dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer bertutup.
2. Ditambahkan 57 ml amonium pekat.
3. Dicukupkan volumenya dengan aquades ad 100 ml.
3.2.2 Pembakuan Larutan EDTA 0,05 M
1. Ditimbang saksama 100 mg CaCO3 p.a., dimasukkan ke dalam
erlenmeyer.
2. Ditambahkan HCL 2 N tetes demi tetes hingga larut.
3. Ditambahkan 30 ml aquades, 15 ml dapar ammonia.
4. Dititrasi dengan larutan baku EDTA 0,05 M menggunakan
indikator biru hidroksi naftol hingga mencapai titik akhir.
8. 3.2.3 Penetapan Kadar
1. Ditimbang berat 10 tablet, lalu dihitung berat rata-rata
pertablet, lalu diserbukkan.
2. Ditimbang saksama serbuk tablet setara dengan 250 mg
kalsium laktat anhidrat, dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
3. Ditambahkan 30 ml aquades, dikocok selama 3 menit,
kemudian disaring secara kuantitatif sebanyak 3 kali sebanyak
5 ml.
4. Ditambahkan 15 ml dapar ammonia pH 10.
5. Dititrasi dengan larutan baku EDTA 0,05 M menggunakan
indikator biru hidroksi naftol hingga mencapai titik akhir.
9. BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
4.1.1 Data Hasil Titrasi pada Pembakuan
Larutan titer yang digunakan : EDTA 0,05 M
No
Berat Zat
(g)
Pembacaan Skala Buret Volume
Titrasi
(ml)
Titik Awal Titik Akhir
1. 0,1048 0 16,7 16,7
2. 0,1067 16,7 35,7 19
3. 0,1019 0 16,7 16,7
mmol CaCO3 = mmol EDTA
mg CaCO3
BM CaCO3
= VEDTA × MEDTA
104 ,8
100 ,09
= 16,7 × MEDTA
MEDTA =
1,047
16,7
= 0,0626 M
mmol CaCO3 = mmol EDTA
mg CaCO3
BM CaCO3
= VEDTA × MEDTA
106 ,7
100 ,09
= 19 × MEDTA
MEDTA =
1,066
19
= 0,05 M
mmol CaCO3 = mmol EDTA
mg CaCO3
BM CaCO3
= VEDTA × MEDTA
101 ,9
100 ,09
= 16,7 × MEDTA
MEDTA =
1,018
16,7
= 0,06 M
10. Mrata−rata =
0,0626 + 0,0561 + 0,06
3
= 0,0595 M
4.1.2 Data Hasil Titrasi Sampel
No
Berat Zat
(g)
Pembacaan Skala Buret Volume
Titrasi
(ml)
Titik Awal Titik Akhir
1. 0,3073 0 15,5 15,5
2. 0,3067 15,5 34,4 18,9
3. 0,3034 0 17,1 17,1
Berat 10 tablet = 6,0414 g
Berat rata − rata = 6,0414
10
Berat yang ditimbang = 250 푚푔
500 푚푔
× 0,60414 g = 0,30207 g
Penetapan Kadar
mmol kalsium laktat = mmol EDTA
mg Ca − laktat
BM Ca − laktat
= VEDTA × MEDTA
mg Ca − laktat = VEDTA × MEDTA × BMCa− laktat
= 15,5 × 0,0595 × 308,30
= 284,32 mg = 0,28432 g
kadar Ca − laktat per tab (praktek) =
berat rata−rata per tab
berat yang ditimbang
× hasil perhitungan
=
0,6041
0,3073
× 0,2843
= 0,5588 g
kadar kemurnian =
kadar Ca − laktat per tablet (praktek)
kadar Ca − laktat per tab (etiket)
× 100%
=
0,5588
0,5
× 100%
11. = 111,76 %
mmol kalsium laktat = mmol EDTA
mg Ca − laktat
BM Ca − laktat
= VEDTA × MEDTA
mg Ca − laktat = VEDTA × MEDTA × BMCa− laktat
= 18,9 × 0,0595 × 308,30
= 346,69 mg = 0,34669 g
kadar Ca − laktat per tab (praktek) =
berat rata−rata per tab
berat yang ditimbang
× hasil perhitungan
=
0,6041
0,3067
× 0,3466
= 0,6829 g
kadar kemurnian =
kadar Ca − laktat per tablet (praktek)
kadar Ca − laktat per tab (etiket)
× 100%
=
0,6829
0,5
× 100%
= 132,52 %
mmol kalsium laktat = mmol EDTA
mg Ca − laktat
BM Ca − laktat
= VEDTA × MEDTA
mg Ca − laktat = VEDTA × MEDTA × BMCa− laktat
= 17,1 × 0,0595 × 308,30
= 313,67 mg = 0,31367 g
kadar Ca − laktat per tab (praktek) =
berat rata−rata per tab
berat yang ditimbang
×
hasil perhitungan
=
0,6041
0,3034
× 0,31367
= 0,6244 g
kadar kemurnian =
kadar Ca − laktat per tablet (praktek)
kadar Ca − laktat per tab (etiket)
× 100%
12. =
0,6244
0,5
× 100%
= 124,88 %
kadar rata − rata =
111,76% + 132,52% + 124,88%
3
= 123,05 %
4.2 Pembahasan
Pada percobaan di atas, dilakukan penetapan kadar kalsium laktat
dengan metode kompleksometri. Cara titrimetri ini didasarkan pada
kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap
dan larut dalam air. Pereaksi yang dipakai adalah ligan bergigi banyak,
salah satu diantaranya yaitu asam etilendiamin tetraasetat (EDTA). EDTA
merupakan ligan seksidentat yang berpotensi yang dapat berkoordinasi
dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus
karbonil. Sebagian besar titrasi kompleksometri menggunakan indikator
yang bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya
mempunyai warna yang berbeda dengan pengkompleksnya sendiri.
Kompleksometri ini termasuk salah satu analisis kimia kuantitatif.
Adapun prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa
kompleks dengan EDTA, sebagai larutan standar dengan bantuan indikator
tertentu. Titik akhir ditunjukkan dengan terjadinya perubahan warna
larutan, yaitu dari ungu menjadi biru. Penetapan kadar ini dilakukan
dengan mereaksikan sampel dengan air, dikocok dan disaring, kemudian
ditambahkan ditambahkan dapar ammonia pH 10 dan indikator biru
hidroksi naftol dan selanjutnya dititrasi dengan larutan baku EDTA 0,05
M hingga titik akhir berwarna biru.
Dari praktikum ini diperoleh kadar kalsium laktat tablet PT. Kimia
Farma adalah 123,05 % dengan metode kompleksometri. Sementara dalam
ketentuan Farmakope Indonesia Edisi III menyatakan kadar kalsium laktat
yang terkandung ialah tidak kurang dari 94,0 % dan tidak lebih dari 106,0
% yang tertera pada etiket.
13. Adapun faktor-faktor kesalahan dalam percobaan yang
mengakibatkan hasil titrasi yang tidak sesuai dibandingkan dengan
literatur dalam Farmakope Indonesia yaitu seperti dalam menentukan titik
akhir titrasi yang kurang tepat, dimana titrasi ditentukan tidak tepat
sebelum atau sesudah titik ekivalen, ketidaktelitian dalam membaca skala
alat ukur, pemberi air dalam melarutkan larutan, indikator yang digunakan
telah rusak serta kesalahan dalam melakukan penimbangan atau penentuan
berat sampel yang digunakan dalam titrasi.
14. BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, kadar kalsium
laktat dalam tablet dengan metode kompleksometri, yaitu :
Pada titrasi pertama diperoleh kadar kalsium laktat sebanyak
0,5588 g dengan kadar kemurnian 111,76 %, pada titrasi kedua diperoleh
kadar kalsium laktat sebanyak 0,6826 g dengan kadar kemurnian 136,52
%, dan pada titrasi ketiga diperoleh kadar 0,6244 g dengan kadar
kemurnian 124,88%. Kadar kemurnian rata-rata yang diperoleh dari hasil
tersebut adalah 123,05%.
5.2 Saran
Sebaiknya praktikan berhati-hati dalam penggunaan larutan-larutan
yang berbahaya.
15. DAFTAR PUSTAKA
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Direktorat Jenderal Pengawasan
Obat dan Makanan: Jakarta.
Sudjadi, dan Rohman, A. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Gadjah Mada
University: Yogyakarta.
