1. Laporan Praktikum Kimia Analisis 1
TITRASI ALKALIMETRI
I. Judul Praktikum : TITRASI ALKALIMETRI
II. Prinsip Praktikum :
Titrasi penetralan asam-basa antara asam oksalat dengan natrium
hidroksida menjadi natrium oksalat. Karena asam oksalat merupakan
asam lemah, sedangkan natrium hidroksida adalah basa kuat maka
digunakan Phenolphethalein (pp) sebagai indikator.
III. Maksud dan Tujuan Praktikum :
Praktikan memahami konsep dasar reaksi penggaraman dan
netralisasi
Untuk memahami konsentrasi larutan asam atau basa
IV. Reaksi :
2 NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + 2 H2O
V. Landasan Teori
Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni
reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida
yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral.
Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton
(asam ) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan
kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa
dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya, alkalimetri adalah
penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan
menggunakan baku basa.
2. Laporan Praktikum Kimia Analisis 2
Ada 3 pengertian mengenai apa yang disebut asam dan apa yang disebut
basa :
1. Menurut Arrhenius ,
Asam adalah senyawa yang jika dilarutkan dalam air akan terurai
menjadi ion hydrogen (H-) dan anion, sedangkan basa adalah senyawa
yang jika dilarutkan dalam air akan menghasilkan ion hidroksida (OH-)
dan kation. Teori Arrhenius hanya berlaku untuk senyawa anorganik
dalam pelarut air.
2. Untuk dapat berlaku dalam segala pelarut, maka Bronsted pada
tahun 1923 memberikan batasan yaitu : asam adalah senyawa yang
cenderung melepaskan proton sedangkan basa adalah senyawa yang
cenderung menangkap proton.
A → H + B
Asam → proton + basa konjugasinya
3. Batasan lain diberikan oleh Lewis pada tahun 1938 yang menyatakan
bahwa asam adalah akseptor (penerima ) pasangan electron sedangkan
basa adalah donor (pemberi ) pasangan electron. Dengan batasan ini
maka konsep mengenai asam-basa berubah sama sekali yaitu : senyawa
asam itu tidak harus mengandung hydrogen. Menurut Lewis reaksi
berikut adalah reaksi asam basa:
NH3 + BF3 → H3N BF3
Secara skematis ketiga teori di atas dapat digambarkan dalam skema
berikut :
Teori Asam Basa
Arrhenius Donor proton Donor hidroksida
Bronsted Donor proton Akseptor proton
Lewis Akseptor pasangan electron Donor pasangan
elektron
3. Laporan Praktikum Kimia Analisis 3
Prinsip titrasi : Reaksi netralisasi
Reaksi umum :
Asidimetri
Zat uji bersifat basa lemah + larutan baku asam → garam + air
Contoh :
NH4OH + HCl → NH4Cl + H2O
LARUTAN BAKU
Larutan baku adalah larutan suatu zat terlarut yang telah diketahui
konsentrasinya. Terdapat 2 macam larutan baku, yaitu:
1. Larutan baku primer
Adalah suatu larutan yang telah diketahui secara tepat konsentrasinya
melalui metode gravimetri. Nilai konsentrasi dihitung melalui
perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti zat
pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu.
Contoh: NaCl, asam oksalat, asam benzoat.
Larutan standar primer adalah larutan standar yang
konsentrasinya diperoleh dengan cara menimbang.
Syarat-syarat larutan baku primer:
1. mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan(jika mungkin pada
suhu 110-120 derajat celcius) dan disimpan dalam keadaan
murni.
2. tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam
penimbangan di udara.
3. zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif
dan kepekaan tertentu.
4. sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekivalen
yang besar, sehingga kesalahan karena penimbangan dapat
diabaikan.
5. zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih.
4. Laporan Praktikum Kimia Analisis 4
6. reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat
stoikiometrik dan langsung. kesalahan titrasi harus dapat
diabaikan atau dapat ditentukan secara tepat dan mudah.
2. Larutan baku sekunder
Adalah suatu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan
pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui
metode titrimetri.
Contoh: NaOH
Larutan standar sekunder adalah larutan yang konsentrasinya
diperoleh dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer.
Syarat-syarat larutan baku sekunder:
1. Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer
2. Mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesalahan
penimbangan
3. Larutannya relatif stabil dalam penyimpanan
Contoh pembuatan larutan baku
1. Pembuatan Larutan Baku Asam Klorida
Asam klorida yang sering digunakan untuk titrasi adalah dengan
konsentrasi 1N; 0,5N; 0,1N. Sebelum membuat larutan baku HCl harus
diperhatikan dulu berapa persen konsentrasi HCl yang tersedia karena
akan berpengaruh terhadap perhitungan perubahan (konversi) dari persen
HCl ke normalitas HCl.
Cara membuat larutan HCl 0,1 N sebanyak 1000 ml dari HCl 37%
adalah sebagai berikut ; Pipet 8,3 ml HCl 37% encerkan dengan aquadest
1000 ml.
2. Pembuatan Larutan Baku Asam Sulfat
Larutan baku asam sulfat 0,1 N dibuat denga cara mengencerkan 4,904
gram asam sulfat dengan air secukupnya hingga diperoleh 1000 ml
5. Laporan Praktikum Kimia Analisis 5
larutan. Dengan mempertimbangkan berapa persen asam sulfat yang
tersedia dengan berat jenisnya maka dapat diketahui berapa ml asam
sulfat yang setara dengan 4,904 gram asam sulfat.
3. Pembuatan Larutan Baku Natrium Hidroksida
Pembuatan NaOH 0,1 N dilakukan dengan cara melarutkan 4,001 gram
natrium hidroksida sebanyak 1000 ml.
Dimuka juga sudah disebutkan bahwa larutan baku basa harus bebas
karbonat, oleh karena itu Farmakope Indonesia juga memuat cara
pembuatan larutan bebas karbonat sebagai berikut : larutan natrium
hidroksida pekat dalam air hingga diperoleh larutan hingga 40 – 60 %
b/v, biarkan. Pipet beningan sambil dicegah peresapan karbondioksida
encerkan dengan air bebas karbondioksida pekat hingga normalitasnya
diketahui. Titrasi asam basa disebut juga titrasi netralisasi asam basa,
dimana jumlah asam yang mengandung 1 mol H+ akan selalu bereaksi
secara sempurna dengan jumlah basa yang mengandung 1 mol OH-.
Titik dalam titrasi dimana jumlah asam dan basa berada dalam jumlah
yang sama dan disebut titik ekivalen.
Penentuan konsentrasi larutan asam melalui perhitungan volume
titrasi larutan basa dan garam dari asam lemah dengan larutan baku asam
disebut asidimetri. Dalam hal ini jumlah asam yang tepat ekivalen
ditentukan dengan jumlah basa yang ada. Penentuan konsentrasi larutan
basa melalui perhitungan volume titrasi larutan asam dan garam dari
basa lemah dengan larutan baku basa disebut alkalimetri. Disini jumlah
basa yang tepat ekivalen secara kimia ditentukan dengan jumlah asam
yang ada.
Titik Ekivalen : Yaitu titik dimana jumlah titran dengan titrat adalah
sama secara stoikiometri
6. Laporan Praktikum Kimia Analisis 6
Titik Akhir : Yaitu titik dimana terjadi perubahan warna atau kekeruhan
yang menandai berakhirnya suatu titrasi. Secara teoritis titik ekivalen
harus sama dengan titik akhir.
Penggolongan Teknik Titrasi :
1. Titrasi Langsung (Direct Titration) : Larutan contoh langsung
dititrasi dengan larutan standar, misalnya titrasi antara NaOH dengan
HCl
2. Titrasi Tidak Langsung ( Back Titrasion) : Cara ini digunakan jika
zat yang berbeda di dalam contoh tidak bereaksi dengan larutan baku
atau bereaksinya sangat lamban. Dalam kasus ini harus ditambahkan
ke dalam larutan contoh sejumlah tertentu zat ketiga yang berlebihan,
kemudian kelebihan zat ketiga dititrasi dengan larutan baku.
3. Titrasi Penggantian (Displacement Titration)
Cara ini dilakukan bila ion yang ditetapkan :
a. Tidak bereaksi langsung dengan larutan baku
b. Tidak bereaksi secara stiokiometri dengan larutan baku
c. Tidak saling mempengaruhi (not interact) dengan larutan
penunjuk.
Jenis-Jenis Titrasi Asam Basa
Titrasi asam basa terbagi menjadi 5 jenis yaitu :
1. Asam kuat - Basa kuat
2. Asam kuat - Basa lemah
3. Asam lemah - Basa kuat
4. Asam kuat - Garam dari asam lemah
5. Basa kuat - Garam dari basa lemah
1. Titrasi Asam Kuat - Basa Kuat
Contoh :
Asam kuat : HCl
Basa kuat : NaOH
7. Laporan Praktikum Kimia Analisis 7
Persamaan Reaksi :
HCl + NaOH → NaCl +H2O
Reaksi ionnya :
[H+ ] + [OH-] → H2O
2. Titrasi Asam Kuat - Basa Lemah
Contoh :
Asam kuat : HCl
Basa lemah : NH4OH
Persamaan Reaksi :
HCl + NH4OH → NH4Cl + H2O
Reaksi ionnya :
[H+] + NH4OH → H2O + NH4
+
3. Titrasi Asam Lemah - Basa Kuat
Contoh :
Asam lemah : CH3COOH
Basa kuat : NaOH
Persamaan Reaksi :
CH3COOH + NaOH → NaCH3COO + H2O
Reaksi ionnya :
[H+]+ [OH- ] → H2O
4. Titrasi Asam Kuat - Garam dari Asam Lemah
Contoh :
Asam kuat : HCl
Garam dari asam lemah : NH4BO2
Persamaan Reaksi :
HCl + NH4BO2 → HBO2 + NH4Cl
Reaksi ionnya :
[H+ ]+ [BO2
-] → HBO2
8. Laporan Praktikum Kimia Analisis 8
5. Titrasi Basa Kuat - Garam dari Basa Lemah
Contoh :
Basa kuat : NaOH
Garam dari basa lemah : CH3COONH4
Persamaan Reaksi :
NaOH + CH3COONH4 → CH3COONa + NH4OH
Reaksi ionnya :
[OH-] + NH4
- → NH4OH
Beberapa indikator titrasi asam basa ada di tabel bawah ini :
Indikator Rentang
pH
Kuantitas penggunaan
per 10 ml
Asam Basa
Timol biru 1,2-2,8 1-2 tetes 0,1% larutan merah kuning
Pentametoksi
merah
1,2-2,3 1 tetes 0,1% dlm larutan
0% alkohol
merah-
ungu
tak
berwarna
Tropeolin OO 1,3-3,2 1 tetes 1% larutan merah kuning
2,4-Dinitrofenol 2,4-4,0 1-2 tetes 0,1% larutan
dlm 50% alkohol
tak
berwarna
kuning
Metil kuning 2,9-4,0 1 tetes 0,1% larutan dlm
90% alkohol
merah kuning
Metil oranye 3,1-4,4 1 tetes 0,1% larutan merah oranye
Bromfenol biru 3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru-ungu
Tetrabromfenol
biru
3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru
Alizarin natrium
sulfonat
3,7-5,2 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu
α-Naftil merah 3,7-5,0 1 tetes 0,1% larutan dlm
70% alkohol
merah kuning
p-Etoksikrisoidin 3,5-5,5 1 tetes 0,1% larutan merah kuning
Bromkresol hijau 4,0-5,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru
Metil merah 4,4-6,2 1 tetes 0,1% larutan merah kuning
Bromkresol ungu 5,2-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu
Klorfenol merah 5,4-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
Bromfenol biru 6,2-7,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru
p-Nitrofenol 5,0-7,0 1-5 tetes 0,1% larutan tak
berwarna
kuning
Azolitmin 5,0-8,0 5 tetes 0,5% larutan merah biru
Fenol merah 6,4-8,0 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
Neutral merah 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan dlm
70% alkohol
merah kuning
Rosolik acid 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan dlm
90% alkohol
kuning merah
9. Laporan Praktikum Kimia Analisis 9
Kresol merah 7,2-8,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
α-Naftolftalein 7,3-8,7 1-5 tetes 0,1% larutan
dlm 70% alkohol
merah
mawar
hijau
Tropeolin OOO 7,6-8,9 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
mawar
Timol biru 8,0-9,6 1-5 tetes 0,1% larutan kuning biru
Fenolftalein (pp) 8,0-10,0 1-5 tetes 0,1% larutan
dlm 70% alkohol
tak
berwarna
merah
α-Naftolbenzein 9,0-11,0 1-5 tetes 0,1% larutan
dlm 90% alkohol
kuning biru
Timolftalein 9,4-10,6 1 tetes 0,1% larutan dlm
90% alkohol
tak
berwarna
biru
Nile biru 10,1-11,1 1 tetes 0,1% larutan biru merah
Alizarin kuning 10,0-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning lilac
Salisil kuning 10,0-12,0 1-5 tetes 0,1% larutan
dlm 90% alkohol
kuning oranye-
coklat
Diazo ungu 10,1-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu
Tropeolin O 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan kuning oranye-
coklat
Nitramin 11,0-13,0 1-2 tetes 0,1% larutan
dlm 70% alkohol
tak
berwarna
oranye-
coklat
Poirrier’s biru 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan biru ungu-pink
Asam
trinitrobenzoat
12,0-13,4 1 tetes 0,1% larutan tak
berwarna
oranye-
merah
VI. Alat dan Bahan
A. Alat :
1. Neraca / Timbangan
2. Buret
3. Bulb
4. Labu ukur
5. Pipet ukur
6. Erlenmeyer
7. Labu semprot
8. Statif + Klaim
9. Corong
10. Laporan Praktikum Kimia Analisis 10
B. Bahan :
Padatan asam oksalat ((COOH)2. 2𝐻2 𝑂)
Larutan NaOH 0,1 N
Indikator Pp
VII. Prosedur :
Dibuat 100 ml larutan baku primer
Dipipet 10 ml larutan tersebut ke dalam labu erlenmeyer
Ditambahkan 3-5 tetes indikator Pp
Dititrasi dengan NaOH 0,1 N dalam buret sampai titik akhir
(larutan merah muda seulas)
Dilakukan 3 kali.
VIII. Data Pengamatan dan Perhitungan :
Pembakuan NaOH dengan baku primer asam oksalat
Vol. Asam oksalat ( 𝑉1 ) = 10 ml
N. Asam oksalat ( 𝑁1) = 0.1 N
Pengerjaan Vol. NaOH (ml) N. NaOH
Simplo 11 ml -
Duplo 11 ml -
Rata-rata 11 ml 0.091 N
N. NaOH ?
V1N1 = V2N2
(10 ml) (0.1 N) = (11 ml) N2
N2 =
10 ml x 0.1 N
11 ml
N2 = 0.091 N
11. Laporan Praktikum Kimia Analisis 11
IX. Pembahasan
Pada percobaan kali ini melibatkan asam oksalat ((COOH)2.
2𝐻2 𝑂) 0.1 N sebagai larutan baku primer, natrium hidroksida (NaOH)
sebagai larutan sekunder, dan indikator phenolphthalein sebagai
indikator visual.
Pada langkah awal disiapkan larutan baku primer ((COOH)2.
2𝐻2 𝑂) 0.1 N sebanyak 100 ml lalu dipipet menggunakan pipet ukur
sebanyak 10 ml dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer. Setelah itu
ditambahkan 3-5 tetes phenolphthalein kemudian titrasi dengan larutan
NaOH yang berada di buret sampai terjadi perubahan warna dari bening
menjadi merah muda seulas. Perubahan warna menjadi merah muda
seulas menandakan bahwa sudah mencapai titik akhir titrasi. Lihat
perubahan volume NaOH yang berada dalan buret, kemudian catatlah
perubahan volumenya. Lakukanlah titrasi sebanyak 2-3 kali dan jangan
lupa selalu catat perubahan volume NaOH di buret.
Pada percobaan pertama ternyata volume NaOH yang dihabiskan
untuk mencapai titik akhir titrasi sebanyak 11 ml dan pada percobaan
kedua volume NaOH yang dihabiskan juga sebanyak 11 ml. Jadi, rata-
rata volume NaOH yang dihabiskan adalah 11 ml. Telah diketahui rata-
rata volume NaOH 11 ml, volume ((COOH)2. 2𝐻2 𝑂) 10 ml dan
normalitas 0.1 N. Kemudian masukkan ke dalam rumus : V1N1 = V2N2
dari hasil perhitungan tersebut didapatkan hasil normalitas NaOH yaitu
0.091 N.
X. Kesimpulan
Dari hasil percobaan alkalimetri yang telah dilakukan dapat
disimpulkan normalitas NaOH dalam titrasi yaitu 0.091 N dengan
volume rata-rata 11 ml.
12. Laporan Praktikum Kimia Analisis 12
XI. Tugas
1. Apa yang dimaksud larutan Buffer?
2. Sebutkan macam-macam indikator asam-basa?
3. Gambarkan kurva dibawah ini :
a. Asam kuat- basa lemah
b. Asam kuat- basa kuat
c. Asam lemah – basa lemah
Jawaban :
1. Larutan Buffer adalah suatu larutan yang mempunyai harga pH tetap
dan mampu mempertahankan perubahan pH jika ditambah sedikit
asam atau sedikit basa. Larutan Buffer secara umum dapat dibuat
dengan mencampurkan asam lemah dengan basa konjugasinya atau
basa lemah dengan asam konjugasinya.
2. Tabel dibawah ini adalah tabel macam-macam indikator asam-basa.
Indikator Rentang
pH
Kuantitas
penggunaan per 10
ml
Asam Basa
Timol biru 1,2-2,8 1-2 tetes 0,1% larutan merah kuning
Pentametoksi
merah
1,2-2,3 1 tetes 0,1% dlm
larutan 0% alkohol
merah-
ungu
tak
berwarna
Tropeolin OO 1,3-3,2 1 tetes 1% larutan merah kuning
2,4-
Dinitrofenol
2,4-4,0 1-2 tetes 0,1% larutan
dlm 50% alkohol
tak
berwarna
kuning
Metil kuning 2,9-4,0 1 tetes 0,1% larutan
dlm 90% alkohol
merah kuning
Metil oranye 3,1-4,4 1 tetes 0,1% larutan merah oranye
Bromfenol biru 3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru-ungu
Tetrabromfenol
biru
3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru
Alizarin
natrium
sulfonat
3,7-5,2 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu
α-Naftil merah 3,7-5,0 1 tetes 0,1% larutan
dlm 70% alkohol
merah kuning
p-
Etoksikrisoidin
3,5-5,5 1 tetes 0,1% larutan merah kuning
Bromkresol
hijau
4,0-5,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru
13. Laporan Praktikum Kimia Analisis 13
Metil merah 4,4-6,2 1 tetes 0,1% larutan merah kuning
Bromkresol
ungu
5,2-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu
Klorfenol
merah
5,4-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
Bromfenol biru 6,2-7,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru
p-Nitrofenol 5,0-7,0 1-5 tetes 0,1% larutan tak
berwarna
kuning
Azolitmin 5,0-8,0 5 tetes 0,5% larutan merah biru
Fenol merah 6,4-8,0 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
Neutral merah 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan
dlm 70% alkohol
merah kuning
Rosolik acid 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan
dlm 90% alkohol
kuning merah
Kresol merah 7,2-8,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
α-Naftolftalein 7,3-8,7 1-5 tetes 0,1% larutan
dlm 70% alkohol
merah
mawar
hijau
Tropeolin
OOO
7,6-8,9 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
mawar
Timol biru 8,0-9,6 1-5 tetes 0,1% larutan kuning biru
Fenolftalein
(pp)
8,0-10,0 1-5 tetes 0,1% larutan
dlm 70% alkohol
tak
berwarna
merah
α-
Naftolbenzein
9,0-11,0 1-5 tetes 0,1% larutan
dlm 90% alkohol
kuning biru
Timolftalein 9,4-10,6 1 tetes 0,1% larutan
dlm 90% alkohol
tak
berwarna
biru
Nile biru 10,1-11,1 1 tetes 0,1% larutan biru merah
Alizarin
kuning
10,0-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning lilac
Salisil kuning 10,0-12,0 1-5 tetes 0,1% larutan
dlm 90% alkohol
kuning oranye-
coklat
Diazo ungu 10,1-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu
Tropeolin O 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan kuning oranye-
coklat
Nitramin 11,0-13,0 1-2 tetes 0,1% larutan
dlm 70% alkohol
tak
berwarna
oranye-
coklat
Poirrier’s biru 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan biru ungu-pink
Asam
trinitrobenzoat
12,0-13,4 1 tetes 0,1% larutan tak
berwarna
oranye-
merah
14. Laporan Praktikum Kimia Analisis 14
3. Inilah kurva titrasi yang dihasilkan ketika asam kuat dititrasi dengan
basa lemah:
Inilah contoh kurva titrasi yang dihasilkan ketika asam kuat (titrat)
dititrasi dengan basa kuat (titran).
Kurva titrasi asam lemah dan basa lemah adalah sebagai berikut:
15. Laporan Praktikum Kimia Analisis 15
XII. Daftar Pustaka
http://graciez-pharmacy.blogspot.com/2012/11/asidi-alkalimetri.html
http://fidz91.blogspot.com/2010/08/teori-dasar-alkalimetri.html
16. Laporan Praktikum Kimia Analisis 16
TITRASI ASIDIMETRI
I. Judul Praktikum : TITRASI ASIDIMETRI
II. Prinsip Praktikum :
Boraks adalah garam yang bersifat basa lemah, sehingga dapat bereaksi
dengan HCl. Karena dalam reaksi ini dilepaskan asam borat, maka
dipilih indikator yang tidak dipengaruhinya yaitu Methyl red (MM).
III. Maksud dan Tujuan Praktikum :
Praktikan memahami konsep dasar reaksi penggaraman dan
netralisasi
Untuk memahami konsentrasi larutan asam atau basa
IV. Reaksi :
Na2B4O7 + 2 HCl + 5 H2O 2 NaCl + 4 H3BO3
V. Landasan Teori
Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni
reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida
yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral.
Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton
(asam ) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan
kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa
dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya, alkalimetri adalah
penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan
menggunakan baku basa.
17. Laporan Praktikum Kimia Analisis 17
Ada 3 pengertian mengenai apa yang disebut asam dan apa yang disebut
basa :
1. Menurut Arrhenius ,
Asam adalah senyawa yang jika dilarutkan dalam air akan terurai
menjadi ion hydrogen (H-) dan anion, sedangkan basa adalah senyawa
yang jika dilarutkan dalam air akan menghasilkan ion hidroksida (OH-)
dan kation. Teori Arrhenius hanya berlaku untuk senyawa anorganik
dalam pelarut air.
2. Untuk dapat berlaku dalam segala pelarut, maka Bronsted pada
tahun 1923 memberikan batasan yaitu : asam adalah senyawa yang
cenderung melepaskan proton sedangkan basa adalah senyawa yang
cenderung menangkap proton.
A → H + B
Asam → proton + basa konjugasinya
3. Batasan lain diberikan oleh Lewis pada tahun 1938 yang menyatakan
bahwa asam adalah akseptor (penerima ) pasangan electron sedangkan
basa adalah donor (pemberi ) pasangan electron. Dengan batasan ini
maka konsep mengenai asam-basa berubah sama sekali yaitu : senyawa
asam itu tidak harus mengandung hydrogen. Menurut Lewis reaksi
berikut adalah reaksi asam basa:
NH3 + BF3 → H3N BF3
Secara skematis ketiga teori di atas dapat digambarkan dalam skema
berikut :
Teori Asam Basa
Arrhenius Donor proton Donor hidroksida
Bronsted Donor proton Akseptor proton
Lewis Akseptor pasangan electron Donor pasangan
elektron
18. Laporan Praktikum Kimia Analisis 18
Prinsip titrasi : Reaksi netralisasi
Reaksi umum :
Asidimetri
Zat uji bersifat basa lemah + larutan baku asam → garam + air
Contoh :
NH4OH + HCl → NH4Cl + H2O
LARUTAN BAKU
Larutan baku adalah larutan suatu zat terlarut yang telah diketahui
konsentrasinya. Terdapat 2 macam larutan baku, yaitu:
1. Larutan baku primer
Adalah suatu larutan yang telah diketahui secara tepat konsentrasinya
melalui metode gravimetri. Nilai konsentrasi dihitung melalui
perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti zat
pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu.
Contoh: NaCl, asam oksalat, asam benzoat.
Larutan standar primer adalah larutan standar yang
konsentrasinya diperoleh dengan cara menimbang.
Syarat-syarat larutan baku primer:
1. mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan(jika mungkin pada
suhu 110-120 derajat celcius) dan disimpan dalam keadaan
murni.
2. Tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam
penimbangan di udara.
3. Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif
dan kepekaan tertentu.
4. Sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekivalen
yang besar, sehingga kesalahan karena penimbangan dapat
diabaikan.
5. Zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih.
19. Laporan Praktikum Kimia Analisis 19
6. Reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat
stoikiometrik dan langsung. Kesalahan titrasi harus dapat
diabaikan atau dapat ditentukan secara tepat dan mudah.
2. Larutan baku sekunder
Adalah suatu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan
pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui
metode titrimetri.
Contoh: NaOH
Larutan standar sekunder adalah larutan yang konsentrasinya
diperoleh dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer.
Syarat-syarat larutan baku sekunder:
1. Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer
2. Mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesalahan
penimbangan
3. Larutannya relatif stabil dalam penyimpanan
Contoh pembuatan larutan baku
1. Pembuatan Larutan Baku Asam Klorida
Asam klorida yang sering digunakan untuk titrasi adalah dengan
konsentrasi 1N; 0,5N; 0,1N. Sebelum membuat larutan baku HCl harus
diperhatikan dulu berapa persen konsentrasi HCl yang tersedia karena
akan berpengaruh terhadap perhitungan perubahan (konversi) dari persen
HCl ke normalitas HCl.
Cara membuat larutan HCl 0,1 N sebanyak 1000 ml dari HCl 37%
adalah sebagai berikut ; Pipet 8,3 ml HCl 37% encerkan dengan aquadest
1000 ml.
2. Pembuatan Larutan Baku Asam Sulfat
Larutan baku asam sulfat 0,1 N dibuat denga cara mengencerkan 4,904
gram asam sulfat dengan air secukupnya hingga diperoleh 1000 ml
larutan. Dengan mempertimbangkan berapa persen asam sulfat yang
20. Laporan Praktikum Kimia Analisis 20
tersedia dengan berat jenisnya maka dapat diketahui berapa ml asam
sulfat yang setara dengan 4,904 gram asam sulfat.
3. Pembuatan Larutan Baku Natrium Hidroksida
Pembuatan NaOH 0,1 N dilakukan dengan cara melarutkan 4,001 gram
natrium hidroksida sebanyak 1000 ml.
Dimuka juga sudah disebutkan bahwa larutan baku basa harus bebas
karbonat, oleh karena itu Farmakope Indonesia juga memuat cara
pembuatan larutan bebas karbonat sebagai berikut : larutan natrium
hidroksida pekat dalam air hingga diperoleh larutan hingga 40 – 60 %
b/v, biarkan. Pipet beningan sambil dicegah peresapan karbondioksida
encerkan dengan air bebas karbondioksida pekat hingga normalitasnya
diketahui. Titrasi asam basa disebut juga titrasi netralisasi asam basa,
dimana jumlah asam yang mengandung 1 mol H+ akan selalu bereaksi
secara sempurna dengan jumlah basa yang mengandung 1 mol OH-.
Titik dalam titrasi dimana jumlah asam dan basa berada dalam jumlah
yang sama dan disebut titik ekivalen.
Penentuan konsentrasi larutan asam melalui perhitungan volume
titrasi larutan basa dan garam dari asam lemah dengan larutan baku asam
disebut asidimetri. Dalam hal ini jumlah asam yang tepat ekivalen
ditentukan dengan jumlah basa yang ada. Penentuan konsentrasi larutan
basa melalui perhitungan volume titrasi larutan asam dan garam dari
basa lemah dengan larutan baku basa disebut alkalimetri. Disini jumlah
basa yang tepat ekivalen secara kimia ditentukan dengan jumlah asam
yang ada.
Titik Ekivalen : Yaitu titik dimana jumlah titran dengan titrat adalah
sama secara stoikiometri
Titik Akhir : Yaitu titik dimana terjadi perubahan warna atau kekeruhan
yang menandai berakhirnya suatu titrasi. Secara teoritis titik ekivalen
harus sama dengan titik akhir.
21. Laporan Praktikum Kimia Analisis 21
Penggolongan Teknik Titrasi :
1. Titrasi Langsung (Direct Titration) : Larutan contoh langsung
dititrasi dengan larutan standar, misalnya titrasi antara NaOH
dengan HCl.
2. Titrasi Tidak Langsung ( Back Titrasion) : Cara ini digunakan
jika zat yang berbeda di dalam contoh tidak bereaksi dengan
larutan baku atau bereaksinya sangat lamban. Dalam kasus ini
harus ditambahkan ke dalam larutan contoh sejumlah tertentu zat
ketiga yang berlebihan, kemudian kelebihan zat ketiga dititrasi
dengan larutan baku.
3. Titrasi Penggantian (Displacement Titration)
Cara ini dilakukan bila ion yang ditetapkan :
a. Tidak bereaksi langsung dengan larutan baku
b. Tidak bereaksi secara stiokiometri dengan larutan baku
c. Tidak saling mempengaruhi (not interact) dengan larutan
penunjuk.
Jenis-Jenis Titrasi Asam Basa
Titrasi asam basa terbagi menjadi 5 jenis yaitu :
1. Asam kuat - Basa kuat
2. Asam kuat - Basa lemah
3. Asam lemah - Basa kuat
4. Asam kuat - Garam dari asam lemah
5. Basa kuat - Garam dari basa lemah
1. Titrasi Asam Kuat - Basa Kuat
Contoh :
Asam kuat : HCl
Basa kuat : NaOH
Persamaan Reaksi :
HCl + NaOH → NaCl +H2O
Reaksi ionnya :
22. Laporan Praktikum Kimia Analisis 22
[H+ ] + [OH-] → H2O
2. Titrasi Asam Kuat - Basa Lemah
Contoh :
Asam kuat : HCl
Basa lemah : NH4OH
Persamaan Reaksi :
HCl + NH4OH → NH4Cl + H2O
Reaksi ionnya :
[H+] + NH4OH → H2O + NH4
+
3. Titrasi Asam Lemah - Basa Kuat
Contoh :
Asam lemah : CH3COOH
Basa kuat : NaOH
Persamaan Reaksi :
CH3COOH + NaOH → NaCH3COO + H2O
Reaksi ionnya :
[H+]+ [OH- ] → H2O
4. Titrasi Asam Kuat - Garam dari Asam Lemah
Contoh :
Asam kuat : HCl
Garam dari asam lemah : NH4BO2
Persamaan Reaksi :
HCl + NH4BO2 → HBO2 + NH4Cl
Reaksi ionnya :
[H+ ]+ [BO2
-] → HBO2
5. Titrasi Basa Kuat - Garam dari Basa Lemah
Contoh :
23. Laporan Praktikum Kimia Analisis 23
Basa kuat : NaOH
Garam dari basa lemah : CH3COONH4
Persamaan Reaksi :
NaOH + CH3COONH4 → CH3COONa + NH4OH
Reaksi ionnya :
[OH-] + NH4
- → NH4OH
Beberapa indikator titrasi asam basa ada di tabel bawah ini :
Indikator Rentang
pH
Kuantitas penggunaan
per 10 ml
Asam Basa
Timol biru 1,2-2,8 1-2 tetes 0,1% larutan merah kuning
Pentametoksi
merah
1,2-2,3 1 tetes 0,1% dlm larutan
0% alkohol
merah-
ungu
tak
berwarna
Tropeolin OO 1,3-3,2 1 tetes 1% larutan merah kuning
2,4-Dinitrofenol 2,4-4,0 1-2 tetes 0,1% larutan
dlm 50% alkohol
tak
berwarna
kuning
Metil kuning 2,9-4,0 1 tetes 0,1% larutan dlm
90% alkohol
merah kuning
Metil oranye 3,1-4,4 1 tetes 0,1% larutan merah oranye
Bromfenol biru 3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru-ungu
Tetrabromfenol
biru
3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru
Alizarin natrium
sulfonat
3,7-5,2 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu
α-Naftil merah 3,7-5,0 1 tetes 0,1% larutan dlm
70% alkohol
merah kuning
p-Etoksikrisoidin 3,5-5,5 1 tetes 0,1% larutan merah kuning
Bromkresol hijau 4,0-5,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru
Metil merah 4,4-6,2 1 tetes 0,1% larutan merah kuning
Bromkresol ungu 5,2-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu
Klorfenol merah 5,4-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
Bromfenol biru 6,2-7,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru
p-Nitrofenol 5,0-7,0 1-5 tetes 0,1% larutan tak
berwarna
kuning
Azolitmin 5,0-8,0 5 tetes 0,5% larutan merah biru
Fenol merah 6,4-8,0 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
Neutral merah 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan dlm
70% alkohol
merah kuning
Rosolik acid 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan dlm
90% alkohol
kuning merah
Kresol merah 7,2-8,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
α-Naftolftalein 7,3-8,7 1-5 tetes 0,1% larutan merah hijau
24. Laporan Praktikum Kimia Analisis 24
dlm 70% alkohol mawar
Tropeolin OOO 7,6-8,9 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
mawar
Timol biru 8,0-9,6 1-5 tetes 0,1% larutan kuning biru
Fenolftalein (pp) 8,0-10,0 1-5 tetes 0,1% larutan
dlm 70% alkohol
tak
berwarna
merah
α-Naftolbenzein 9,0-11,0 1-5 tetes 0,1% larutan
dlm 90% alkohol
kuning biru
Timolftalein 9,4-10,6 1 tetes 0,1% larutan dlm
90% alkohol
tak
berwarna
biru
Nile biru 10,1-11,1 1 tetes 0,1% larutan biru merah
Alizarin kuning 10,0-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning lilac
Salisil kuning 10,0-12,0 1-5 tetes 0,1% larutan
dlm 90% alkohol
kuning oranye-
coklat
Diazo ungu 10,1-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu
Tropeolin O 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan kuning oranye-
coklat
Nitramin 11,0-13,0 1-2 tetes 0,1% larutan
dlm 70% alkohol
tak
berwarna
oranye-
coklat
Poirrier’s biru 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan biru ungu-pink
Asam
trinitrobenzoat
12,0-13,4 1 tetes 0,1% larutan tak
berwarna
oranye-
merah
VI. Alat dan Bahan
A. Alat :
1. Neraca / Timbangan
2. Buret
3. Bulb
4. Labu ukur
5. Pipet ukur
6. Erlenmeyer
7. Labu semprot
8. Statif + Klaim
9. Corong
B. Bahan :
Padatan boraks ( Na2B4O7. H2O)
Larutan HCl 0,1 N
25. Laporan Praktikum Kimia Analisis 25
Indikator MR
VII. Prosedur :
Dibuat 100 ml larutan baku primer
Dipipet 10 ml larutan tersebut ke dalam labu erlenmeyer
Ditambahkan 3-5 tetes indikator Pp
Dititrasi dengan NaOH 0,1 N dalam buret sampai titik akhir
(larutan merah muda seulas)
Dilakukan dua kali.
VIII. Data Pengamatan dan Perhitungan :
Pembakuan HCl dengan baku primer boraks
Vol. Boraks ( 𝑉1) = 10 ml
N. Boraks ( 𝑁1) = 0.1 N
Pengerjaan Vol. HCl (ml) N. HCl
Simplo 5 ml -
Duplo 5 ml -
Rata-rata 5 ml 0.2 N
N. HCl ?
V1N1 = V2N2
(10 ml) (0.1 N) = (5 ml) N2
N2 =
10 ml x 0.1 N
5 ml
N2 = 0.2 N
IX. Pembahasan
Pada percobaan kali ini melibatkan boraks ( Na2B4O7.H2O) 0.1
N sebagai larutan baku primer, asam klorida (HCl) sebagai larutan
sekunder, dan indikator methyl red sebagai indikator visual.
Pada langkah awal disiapkan larutan baku primer
( Na2B4O7. H2O) 0.1 N sebanyak 100 ml lalu dipipet menggunakan pipet
26. Laporan Praktikum Kimia Analisis 26
ukur sebanyak 10 ml dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer. Setelah
itu ditambahkan 3-5 tetes methyl red kemudian titrasi dengan larutan
HCl yang berada di buret sampai terjadi perubahan warna dari bening
menjadi merah muda seulas. Perubahan warna menjadi merah muda
seulas menandakan bahwa sudah mencapai titik akhir titrasi. Lihat
perubahan volume HCl yang berada dalan buret, kemudian catatlah
perubahan volumenya. Lakukanlah titrasi sebanyak 2-3 kali dan jangan
lupa selalu catat perubahan volume HCl di buret.
Pada percobaan pertama ternyata volume HCl yang dihabiskan
untuk mencapai titik akhir titrasi sebanyak 5 ml dan pada percobaan
kedua volume HCl yang dihabiskan juga sebanyak 5 ml. Jadi rata-rata
volume HCl yang dihabiskan adalah 5 ml. Telah diketahui rata-rata
volume HCl 5 ml, volume ( Na2B4O7. H2O) 0.1 N sebanyak 10 ml.
Kemudian masukkan ke dalam rumus : V1N1 = V2N2 dari hasil
perhitungan tersebut didapatkan hasil normalitas HCl yaitu 0.2 N.
X. Kesimpulan
Dari hasil percobaan asidimetri yang telah dilakukan dapat
disimpulkan normalitas HCl dalam titrasi yaitu 0.2 N dengan volume
rata-rata 5 ml.
XI. Tugas
1. Apa yang dimaksud larutan Buffer?
2. Sebutkan macam-macam indikator asam-basa?
3. Gambarkan kurva dibawah ini :
a. Asam kuat-basa lemah
b. Asam kuat-basa kuat
c. Asam lemah-basa lemah
Jawaban :
1. Larutan Buffer adalah suatu larutan yang mempunyai harga
pH tetap dan mampu mempertahankan perubahan pH jika
27. Laporan Praktikum Kimia Analisis 27
ditambah sedikit asam atau sedikit basa. Larutan Buffer
secara umum dapat dibuat dengan mencampurkan asam
lemah dengan basa konjugasinya atau basa lemah dengan
asam konjugasinya.
2. Tabel dibawah ini adalah tabel macam-macam indikator
asam-basa.
Indikator Rentang
pH
Kuantitas
penggunaan per 10
ml
Asam Basa
Timol biru 1,2-2,8 1-2 tetes 0,1% larutan merah kuning
Pentametoksi
merah
1,2-2,3 1 tetes 0,1% dlm
larutan 0% alkohol
merah-
ungu
tak
berwarna
Tropeolin OO 1,3-3,2 1 tetes 1% larutan merah kuning
2,4-
Dinitrofenol
2,4-4,0 1-2 tetes 0,1% larutan
dlm 50% alkohol
tak
berwarna
kuning
Metil kuning 2,9-4,0 1 tetes 0,1% larutan
dlm 90% alkohol
merah kuning
Metil oranye 3,1-4,4 1 tetes 0,1% larutan merah oranye
Bromfenol biru 3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru-ungu
Tetrabromfenol
biru
3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru
Alizarin
natrium
sulfonat
3,7-5,2 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu
α-Naftil merah 3,7-5,0 1 tetes 0,1% larutan
dlm 70% alkohol
merah kuning
p-
Etoksikrisoidin
3,5-5,5 1 tetes 0,1% larutan merah kuning
Bromkresol
hijau
4,0-5,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru
Metil merah 4,4-6,2 1 tetes 0,1% larutan merah kuning
Bromkresol
ungu
5,2-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu
Klorfenol
merah
5,4-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
Bromfenol biru 6,2-7,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru
p-Nitrofenol 5,0-7,0 1-5 tetes 0,1% larutan tak
berwarna
kuning
Azolitmin 5,0-8,0 5 tetes 0,5% larutan merah biru
Fenol merah 6,4-8,0 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
Neutral merah 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan
dlm 70% alkohol
merah kuning
Rosolik acid 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan
dlm 90% alkohol
kuning merah
28. Laporan Praktikum Kimia Analisis 28
Kresol merah 7,2-8,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
α-Naftolftalein 7,3-8,7 1-5 tetes 0,1% larutan
dlm 70% alkohol
merah
mawar
hijau
Tropeolin
OOO
7,6-8,9 1 tetes 0,1% larutan kuning merah
mawar
Timol biru 8,0-9,6 1-5 tetes 0,1% larutan kuning biru
Fenolftalein
(pp)
8,0-10,0 1-5 tetes 0,1% larutan
dlm 70% alkohol
tak
berwarna
merah
α-
Naftolbenzein
9,0-11,0 1-5 tetes 0,1% larutan
dlm 90% alkohol
kuning biru
Timolftalein 9,4-10,6 1 tetes 0,1% larutan
dlm 90% alkohol
tak
berwarna
biru
Nile biru 10,1-11,1 1 tetes 0,1% larutan biru merah
Alizarin
kuning
10,0-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning lilac
Salisil kuning 10,0-12,0 1-5 tetes 0,1% larutan
dlm 90% alkohol
kuning oranye-
coklat
Diazo ungu 10,1-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu
Tropeolin O 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan kuning oranye-
coklat
Nitramin 11,0-13,0 1-2 tetes 0,1% larutan
dlm 70% alkohol
tak
berwarna
oranye-
coklat
Poirrier’s biru 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan biru ungu-pink
Asam
trinitrobenzoat
12,0-13,4 1 tetes 0,1% larutan tak
berwarna
oranye-
merah
3. Inilah kurva titrasi yang dihasilkan ketika asam kuat dititrasi
dengan basa lemah:
29. Laporan Praktikum Kimia Analisis 29
Inilah contoh kurva titrasi yang dihasilkan ketika asam kuat
(titrat) dititrasi dengan basa kuat (titran).
Kurva titrasi asam lemah dan basa lemah adalah sebagai berikut:
30. Laporan Praktikum Kimia Analisis 30
XII. Daftar Pustaka
http://graciez-pharmacy.blogspot.com/2012/11/asidi-alkalimetri.html
http://fidz91.blogspot.com/2010/08/teori-dasar-alkalimetri.html
31. Laporan Praktikum Kimia Analisis 31
TITRASI IODOMETRI
I. Judul Praktikum : TITRASI IODOMETRI
II. Prinsip Praktikum :
a. Reaksi Oksidasi dan Reduksi (redoks)
b. Dalam suasana asam, kalium yodat/ kalium bromida/kalium dikromat
akan mengoksidasikan kalium yodida menjadi yod. bebas. Kemudia
yod bebas dititrasi dengan larutan baku natrium tio sulfat.
III. Maksud dan Tujuan Praktikum :
Praktikan memahami konsep dasar reaksi oksidasi dan reduksi
Untuk mengetahui konsentrasi larutan sampel secara oksidimetri
IV. Reaksi :
K2C2O7 + 6 KI + 14 HCl 3 I2 + 2 CrCl3 + 8 KCl + 7 H2O
I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + NaS4O6
V. Landasan Teori
Iodin adalah sebuah agen pengoksidasi yang jauh lebih lemah
dari pada kalium permanganat, senyawa serium(IV), dan kalium
dikromat. Dilain pihak ion iodida adalah agen pereduksi yang termasuk
kuat, lebih kuat, sebagai contoh, ion Fe(II). Dalam proses-proses analitis,
iodine dipergunakan sebagai sebuah agen pereduksi (iodometri). Namun
demikian, banyak agen pereduksi yang cukup kuat untuk bereaksi
dengan ion iodida, dan aplikasi dari proses iodometrik cukup banyak.
Prinsip dari iodi/iodometri adalah reaksi reduksi oksidasi. Reaksi-
reaksi yang terjadi meliputi perubahan bilangan oksidasi atau
perpindahan elektron-elektron dari zat-zat yang bereaksi. Iodimetri
adalah penyelidikan untuk mengetahui kadar suatu zat dengan
32. Laporan Praktikum Kimia Analisis 32
menggunakan larutan standar iodium, sedangkan iodometri adalah titrasi
terhadap iodium yang dibebaskan dari suatu reaksi kimia.
Beberapa kimiawan lebih suka menghindari istilah
iodi/iodometri,dan sebagai gantinya mengatakan proses-proses
iodometrik langsung dan tak langsung. Sebab pada iodimetri iodium
yang ada merupakan reagen yang diberikan dalam reaksi tersebut,
sedangkan pada iodometri iodium yang terbentuk merupakan hasil
reaksi.
Iodimetri dan iodometri termasuk titrasi reduksi oksidasi dimana dalam
reaksi redoks ini terjadi tranfer elektron dari pasangan pereduksi ke
pasangan pengoksidasi.
Iodium merupakan oksidator yang relatif lemah. I2 dapat bereaksi
secara kuantitaif dengan reduktor kuat dan reduktor lemah. Dalam
keadaan demikian oksidasi potensial dari reduktor tersebut menjadi
minimal sedangakan kekuatan mereduksinya menjadi maksimal. Dalam
suasana basa, iodium dapat bereaksi dengan ion hidorksil membentuk
hipoiodit dan iodida. Hiopidit ini sangat tidak stabil dan dengan segera
dapat berubah menjadi iodidat.
A. IODIMETRIK LANGSUNG (IODIMETRI)
Subtansi-subtasi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur
reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin adalah tiosulfat,
arsenik(III), antimony(III), sulfida, sulfit, timah(II), dan ferosianida.
Pembuatan larutan iodin
Iodine hanya larut dalam sedikt air (0,00134 mol/liter pada 25ºC) namun
larut dalam cukup banyak larutan-larutan yang mengandung ion iodida.
Suatu kelebihan kalium iodide ditambahka untuk meningkatkan
kelarutan dan untuk menurunkan keatsirian iodin.
33. Laporan Praktikum Kimia Analisis 33
Standarisasi
Larutan-larutan iodin standard dapat dibuat melalui penimbangan
langsung iodin murni dan pengenceran dalam sebuah labu volumetrik.
Standarisasi terhadap sebuah standar primer, As2O3 paling sering
dipergunakan. Jika konsentarasi ion hidrogen diturunkan, reaksi dipaksa
bergeser ke kanan dan dapat dibuat cukup lengkap sehingga bisa
digunakan untuk titrasi. Biasanya larutan dinaggap apda pH sedikit
diatas 8, menggunakan natriun bikarbonat, dantitrsai akan memberikan
hasil-hasil yang sempurna.
Indikator Kanji
Iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga
memberikan warna ungu atau violet yang intes untuk zat-zat pelarut
seperti karbontetraklorida dan klorofrom, dan terkadang kondisi ini
dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari titrasi. Warna birugelap
dari kompleks iodin-kanji bertindak sebagai tes yang amat sensitif untuk
iodin. Laruta-larutan kanji dengan mudah didekomposisinya oleh bakteri
dan biasanya sebuah subtansi, seperti asam borat dutambahkan sebagai
bahan pengawet.
Beberapa penentuaan yang dapat dilakukan melalui titrasi langsung
dengan sebuah larutan iodin standar. Dalam penentuan timah dan sulfit,
larutan yang sedang dititrasi harus dilindungi dari oksidasi oleh udara.
Titrasi hidrogen sulfida sering kali dipergunakan untuk menentukan
belerang didalam besi atau baja.
B. IODOMETRIK TAK LANGSUNG (IODOMETRI)
Banyak agen pengoksidasi yang membutuhkan suatu larutan asam untuk
bereaksi dengan iodin, natrium thiosulfat biasanya dipergunakan sebagai
titrannya. Titrasi dengan arsenic(III) membutuhkan sebuah larutan yang
sedikit alkalin.
34. Laporan Praktikum Kimia Analisis 34
Natrium Thiosulfat
Natrium thiosulfat umumnya dibeli sebagai penhidrat, Na2S2O3. 5H2O,
dan larutan-larutan tersebut tidak stabil pada jangka waktu yang lama,
sehingga boraks atau natrium karbonat seringkali ditambah sebagai
bahan pengawet.
Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat :
I2 + 2S2O3
2- 2I- + S4O6
2-
Jika pH dari larutan diatas 9, tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi
sulfat:
4I2 + S2O3
2- + 5H2O 8I- + 2SO4
2- + 10H+
Standarisasi larutan-larutan tiosulfat
Iodin murni adalah stnadar yang paling jelas namun jarang dipergunakan
karena kesulitannya dalam penanganan dan penimbangan yang lebih
sering dipergunakan adalah stanadar yang terbuat dari suatu agen
pengoksidasi kuat yang akan membaskan ion iodin dari iodida, sebuah
iodometrik.
Kalium Dikromat
Senyawa ini bisa didapat dengan tingkat kemurnian yang tinggi.
Senyawa ini mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi, tidak
higroskipik, dan padat serta larutanya amat stabil. Berat ekivalen dari
kalium dikromat adalah seperenam dari berat molekulnya. Untuk
memperoleh hasil terbaik, seposi kecil natrium bikarbonat atau es kering
ditambahkan kelabu titrasi.
Kalium iodidat dan Kalium Bromat
Kedua garam ini mengoksidasi iodida secara kuantitaif menjadi iodin
dalam larutan asam. Reaksi iodatnya berjalan cukup cepat, reaksi ini juga
hanya membutuhkan sedikit ion hidrogen untuk menyelesaikan reaksi.
Reaksi bromat berjalan lebih lamabat, namun kecepatanya dapat
35. Laporan Praktikum Kimia Analisis 35
ditingkatkan dengan menaikan konsentrasi ion hidrogen. Biasanya
sebuah amonium molibdat ditambah sebagai katalis.
Kerugian utama dari kedua garam ini sebagai standar primer adalah
bahwa barat ekivalen mereka kecil. Bereat equivalen adalah seperenam
dari berat molekular, dimana berat ekivalen KIO3 adalah 35,67 dan
KBrO3 adalah 27,84. Garamkalium asam iodidat, KIO3. HIO3, dapat juga
dipergunakan sebagai standar primer namun berat ekivalenya juga kecil,
seperduabelas dari berat molekulnya atau 32,49.
Tembaga
Tembaga murni dapat dipergunakan sebgai standar primer untuk natrium
tiosulfat dan disarankan untuk dipakai ketika tiosulfatnya akan
dipergunakan untuk menentukan tembaga. Telah ditemukan bahwa iodin
ditahan oleh adsorpsi pada permukaan dari endapan tembaga(I) iodida
dan harus dipindahkan untuk mendapatkan hasil-hasil yang benar.
Kalium tiosianat biasanya ditambahkan sesaat sebelum titik akhir titrasi
tercapai untuk menyingkirkan iodin yang diadsorbsi.
Penentuan-penentuan Iodometrik
Penentuan iodometrik tembaga banyak dipergunakan baik untuk bijih
maupun paduannya. Metoda ini memberika hasil-hasil yang sempurna
dan lebih cepat daripada penentuan elektrolotik tembaga.
C. MENENTUKAN TITIK AKHIR TITRASI
Larutan iodium dalam air yang mengandung iodida berwarna kuning
sampai coklat tergantung kadarnya. Iodium dapat berlaku sebagai
indikator sendiri tapi penglihatan kurang dapat menagkap perubahan
warnanya, maka digunakan indikator amilum.
Dalam lingkungan asam kuat amilum tidak dapat digunakan sebagai
indikator karena amilum akan terhidrolisa. Kepekaan warna indikator
akan menurun apabila :
1. Suhu dinaikan
36. Laporan Praktikum Kimia Analisis 36
2. Larutan mengandung alkaohol, pada konsentrasi alkohol >50%
menjadi tidak berwarna
Keuntungan menggunakan indikator amilum :
1. Harganya murah
2. Mudah didapat
3. Perubahan warna pada titik akhirtitrasi jelas
Kerugian/keburukan menggunakan indikator amlilum :
1. Sukar larut dalam air dingin
2. Tidak stabil mudah terhidolisa menjadi dekstrin
3. Dalam suasana asam kuat akan terhidrolisa
4. Larutan amilum dengan iodium menjadi kompleks yang sukar
larut maka pemberian amilum mendekati t.a.t.
5. Jika larutanya sangat encera kan terjadi pergeseran titik akhir
titrasi.
Mengatasi keburukan-keburukan tersebut, maka menggunakan
tepung Natrium glikolat (sebagai pengganti amilum) yang sifatnya lebih
baik dari pada amilum :
1. Tidak higroskopis
2. Mudah larut dalam air
3. Lebih stabil
4. Dengan iodium tidak membentuk kompleks yang sukar larut,
sehingga penambahanya tidak perlu mendekat t.a.t
5. Pada larutan yang encer, tidak terjadi pergeseran t.a.t
Na-glikolat dengan larutan iodium pekat berwarna hijau dan bila
kadar iodium turun berubah menjadi biru.
Zat-zat organik seperti CCl4, CHCl3, dan CS2 (tidak dapat bercampur
dengan air) pada saat mendekati t.a.t kadar larutan + CCl4/CS2/CHCl3
yang akan turu ke dasar labu titrasi dengan warna merah violet karena I2
terlarut didalamnya. Kemudian titrasi dilanjutkan sambil dikocok keras
samapai warna merah hilang.
37. Laporan Praktikum Kimia Analisis 37
LARUTAN STANDAR
1. LARUTAN STANDAR PRIMER
Iodium sukar larut dalam air, untuk mempertinggi larutannya maka
iodium dilarutkan dalam larutan KI sehingga terbentuk tri ioda. Dimana
I2 diikat oleh KI sehingga menpunyai tekanan uap yang lebih rendah dari
pada air murni dan hasrat penguapannya berkurang. Makin besar kadar
KI, makin besar kelarutan I2 didalamnya. Pada penggunaan larutan
Iodium sebagai titran ada kesealahan yang perlu diperhatikan, yaitu:
a. Hilanganya Iodium karena mudah menguap pada suhu kamar.
b. Penurunan kadar larutan selama penyimpanan disebabkan oleh
reaksi Iodium dengan air.
c. Reaksi ini dikatalisir oleh cahaya, tambah pula iodida yang ada
dalam larutan dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara menjadi
iodium
2. LARUTAN SEKUNDER
Larutan standar tiosulfat Na2S2O3 . 5H2O mempunyai kemurnian yang
tinggi tetapi kadar airnya tidak tetap. Karena itu dapat digunakan sebagai
larutan primer . larutan standar tiosulfat disebabkan oleh :
a. Adanya CO2 dalam air yang digunakan untuk membuat larutan
satandar dan juga karbon dioksida dari udara sehingga terjadi
pengendapan dari sulfur. Kekeruhan terjadi akibat endapan dari
belerang, tetapi reaksi ini lebih lambat dari pada reaksi S2O3
=
denga iodium, sehingga titrasi masih dapat dilakukan dalam
suasana asam.
b. Larutan tiosulfat mudah diuraikan oleh bakteri, , misalnya
thibacilus, thioparus
Maka untuk menjaga kesetabilan larutan thiosulfat (supaya tahan lama),
dilakukan tidakan-tindakan sebagai berikut :
a. Larutan dibuat dengan aquadest yang venas carbón dioksida
b. Ditmbah pengawet 3 tetes CHCl3 atau 10 mg HgI2/liter larutan
c. Lindungi larutan dari cahaya.
38. Laporan Praktikum Kimia Analisis 38
VI. Alat dan Bahan
A. Alat :
1. Neraca/Timbangan
2. Erlenmeyer
3. Buret
4. Labu semprot
5. Bulf
6. Statif + Klaim
7. Labu ukur
8. Pipet ukur
9. Corong
B. Bahan :
Padatan KIO3 / KBrO3/ K2Cr2O7
Larutan Na2S2O3 0.1 N
Larutan KI 10%
Larutan HCl pekat
Larutan kanji
VII. Prosedur :
Penetapan konsentrasi/pembakuan Na2S2O3 0.1 N dengan baku primer
K2Cr2O7
Dibuat 100 ml larutan baku primer K2Cr2O7 0.1 N
Dipipet 10 ml larutan tersebut ke dalam erlenmeyer
Ditambahkan 5 ml larutan HCl pekat dan KI 10 % 5 ml
Larutan dititar dengan Na2S2O3 0.1 N di dalam buret dari warna
kuning coklat tua menjadi kuning muda
Ditambahkan larutan amium sebagai indikator
Titrasi dilanjutkan sampai titik akhir ( hijau terang/tosca)
Percobaan dilakukan minimal tiga kali
39. Laporan Praktikum Kimia Analisis 39
VIII. Data Pengamatan dan Perhitungan
Vol. K2Cr2O7 = 10 ml
N. K2Cr2O7 =
gr
BE
x
1000
V
0.4903
49.03
x
1000
100
= 0.1000 N
Pengerjaan Vol. Na2S2O3(ml) N. Na2S2O3
Simplo 11 -
Duplo 11.2 -
Rata-rata 11.1 0.09 N
N. Na2S2O3?
V1N1 = V2N2
(10 ml) (0.1 N) = (11.1 ml) N2
N2 =
10 ml x 0.1 N
11.1 ml
N2 = 0.09 N
IX. Pembahasan
Pada percobaan iodometri digunakan larutan K2Cr2O7 0,1 N
sebagai larutan baku primer dan larutan sekundernya yaitu Na2S2O3.
Pada langkah awal siapkan larutan K2Cr2O7 0,1 N sebanyak 100 ml lalu
dipipet menggunakan pipet ukur sebanyak 10 ml dan masukkan ke dalam
labu erlenmeyer. Tambahkan larutan H2SO4 4 N sebanyak 5 ml lalu
larutan KI 10% sebanyak 5 ml. Terjadi perubahan warna menjadi coklat,
segera tutup labu erlenmeyer dengan plastik wrap untuk menghindari iod
bebas bereaksi dengan oksigen di udara. Kemudian titrasi dengan
Na2S2O3 sampai terjadi perubahan warna dari coklat menjadi hijau.
Tambahkan indikator amilum/kanji sebanyak 1 pipet lalu dilanjutkan
dengan titrasi kembali sampai titik akhir atau terjadi perubahan warna
menjadi hijau tosca. Catat perubahan volume Na2S2O3 dari titrasi
pertama sampai titrasi kedua. Setelah itu ulangi percobaan 2-3 kali.
40. Laporan Praktikum Kimia Analisis 40
Pada percobaan yang pertama ternyata volume Na2S2O3 yang
dihabiskan adalah 11 ml dan pada percobaan kedua dihabiskan 11,2 ml.
Jadi, jumlah rata-rata volume Na2S2O3 yang dihabiskan adalah 11,1 ml.
Telah diketahui volume rata-rata Na2S2O3 11,1 ml, volume K2Cr2O7 0.1
N sebanyak 10 ml. Kemudian masukkan ke dalam rumus : V1N1 =
V2N2 dari hasil perhitungan tersebut didapatkan hasil normalitas
Na2S2O3 yaitu 0.09 N.
X. Kesimpulan
Dari hasil percobaan iodometri yang telah dilakukan dapat
disimpulkan normalitas Na2S2O3 dalam titrasi yaitu 0.09 N dengan
volume rata-rata 11,1 ml.
XI. Tugas
1. Apakah titrasi iodometri harus menggunakan erlenmeyer
asah/bertutup? Jelaskan! Jika tidak ada apa yang harus dilakukan?
2. Mengapa indikator kanji tidak ditambahkan sebelum titrasi?
3. Apa fungsi penambahan HCl dan amilum pada titrasi iodometri?
4. Bisakah titrasi iodometri tidak menggunakan indikator kanji?
Jelaskan!
5. Jelaskan reaksi oksidasi-reduksi pada titrasi iodometri!
Jawaban :
1. Iya, karena reaksi percobaan ini menghasilkan hasil iod bebas apabila
tidak ditutup atau tidak menggunakan Erlenmeyer asah maka iod
bebas ini akan bereaksi dengan oksigen diudara. Jika oksigen masuk
maka ia akan bereaksi dengan I2- pada larutan makan akan
menyebabkan terbentuknya I2. Jadi, penggunaan Erlenmeyer asah
atau tutup berguna untuk mengurangi jumlah oksigen yang masuk ke
dalam sampel.
2. Penambahan kanji yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi
dimaksudkan agar kanji tidak membungkus iod karena akan
41. Laporan Praktikum Kimia Analisis 41
menyebabkan kanji sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula.
Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan
sifat I2 yang mudah menguap.
3. Fungsi dari penambahan HCl yaitu hanya sebagai katalis atau
mempercepat suatu reaksi. Dan fungsi dari penambahan amylum
yaitu untuk mempermudah dan memperjelas melihat perubahan
warna saat titik akhir titrasi.
4. Bisa, dengan menggunakan tepung Natrium glikolat (sebagai
pengganti amilum) yang sifatnya lebih baik dari pada amilum :
a. Tidak higroskopis
b. Mudah larut dalam air
c. Lebih stabil
d. Dengan iodium tidak membentuk kompleks yang sukar larut,
sehingga penambahanya tidak perlu mendekat t.a.t
e. Pada larutan yang encer, tidak terjadi pergeseran t.a.t
5. Titrasi Iodometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan
pada reaksi oksidasi reduksi. Titrasi tidak langsung iodometri
dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-garam besi (III)
dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu
dengan KI dan iodin dalam jumlah yang setara (setara dengan jumlah
oksidator) dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat
baku.
Bagan reaksi :
Oksidasi + 2 I- I2 + reduksi
I2 + 2 S2O3
+ 2 I- + S4O6
+
Dalam larutan yang berasifat asam, larutan I2 standar dapat
digunakan untuk menetukan beberapa jenis zat reduktor kuat seperti :
SnCl2, H2SO3, H2S, dan Na2S2O3. untuk zat-zat reduktor yang lebih
lemah seperti : As3+, Sb3+, dan Fe(CN)4+, hanya dapat ditetapkan
(teroksidasi sempurna) bila suasana larutan bersifat netral atau hanya
sedikit asam.
42. Laporan Praktikum Kimia Analisis 42
XII. Daftar pustaka
http://evelyta-appe.blogspot.com/2013/06/iodimetri-iodometri.html
http://lathiefmahmudy.blogspot.com/
43. Laporan Praktikum Kimia Analisis 43
PERMANGANOMETRI
I. Judul Praktikum : TITRASI PERMANGANOMETRI
II. Prinsip Praktikum :
Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.
Dalam reaksi ini, ion MnO4
- akan berubah menjadi ion Mn2+
dalam
suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan
kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.
III. Maksud dan Tujuan :
Praktikan memahami konsep dasar reaksi oksidasi dan reduksi.
Untuk mengetahui konsentrasi larutan sampel secara oksidimetri.
IV. Reaksi :
2KMnO4 + 3H2SO4 + 5(COOH)2 2MnSO4 + K2SO4 +
8H2O + 10CO2
V. Landasan Teori :
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan
reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada
reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan
baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus
tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang
dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut
dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi
secara tidak langsung dengan permanganometri seperti:
a. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan
sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam
H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam
oksalat inilah akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya
ion logam yang bersangkutan.
44. Laporan Praktikum Kimia Analisis 44
b. Ion-ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat.
Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula
larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat
tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya
dengan KMnO4.
Zat organic dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam
dengan pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih.
Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.
Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion
permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral
dan alkalis.
MnO4
- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indicator, jadi
titrasi permanganometri ini tidak memerlukan indikator, dan umumnya
titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena akan lebih mudah
mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang
lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya
hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . Reaksi dalam suasana
netral yaitu
MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O
Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi ke kanan
Reaksi dalam suasana alkalis :
MnO4
- + 3e → MnO42-
MnO4
2- + 2H2O + 2e → MnO2 + 4OH
MnO4
- + 2H2O + 3e → MnO2 +4OH
Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam
larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang
dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat
padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih
lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat
sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama
satu/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak
45. Laporan Praktikum Kimia Analisis 45
mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus
saring dari kaca maser.
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen
pereduksi berdasarkan pereaksi ini, tapi beberapa pereaksi membutuhkan
pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.
Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan
lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam
penggunaan reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsure
pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2
sesuai dengan persamaan
3Mn2+ + 2MnO4
- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+
Kelebihan titrasi permanganometri adalah Titrasi
permanganometri ini lebih mudah digunakan dan efektif, karena reaksi
ini tidak memerlukan indicator, hal ini dikarenakan larutan KMnO4
sudah berfungsi sebagai indicator, yaitu ion MnO4
- berwarna ungu,
setelah diredukdsi menjadi ion Mn- tidak berwarna, dan disebut juga
sebagai autoindikator.
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara
lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO4
- pada buret Apabila
percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret
yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir
titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya
adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu
cepat pada larutan seperti H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan
telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4
- dengan
Mn2+.
MnO4
- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+.
Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti
H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin
akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang
kemudian terurai menjadi air.
H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑
46. Laporan Praktikum Kimia Analisis 46
H2O2 ↔ H2O + O2↑
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang
diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi
permanganometri yang dilaksanakan.
Dalam bidang industri, metode titrasi permanganometri dapat
dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara permanganometri
dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi reduksi yang
dimilikinya, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau
berbahaya.
Berikut ini merupakan syarat penentuan kuantitatif cara redoks :
1. Zat yang akan dititrasi harus berada pada tingkat oksidasi tertentu.
Contoh garam Fe (III) diubah/direduksi menjadi Fe (II) dengan
logam Seng.
2. Reaksi redoks harus kuantitatif.
3. Untuk titrasi langsung, proses reaksi harus berlangsung cepat.
Dibandingkan reaksi asam basa, reaksi redoks relatif lambat bahkan
ada yang sangat lambat. Titrasi tidak langsung menjadi alternatif,
yaitu dengan menambahkan oksidator berlebih dan reaksi dibiarkan
sempurna. Selanjutnya kelebihan oksidator tersebut dititrasi kembali
dengan standar reduktor yang dapat bereaksi cepat.
4. Hars ada cara yang tepat untuk mendeteksi titik akhir, misalnya
dengan menggunakan indikator atau secara potensiometrik.
Cara perhitungan yang direkomendasikan oleh IUPAC adalah
berdasarkan molaritas, milimol, dan masa rumus, tetapi dalam
keperluan praktis banyak juga dilakukan berdasarkan normalitas.
Perhitungan dengan cara normalitas, tidak lepas daripada ketentuan
berat ekivalen (BE).
47. Laporan Praktikum Kimia Analisis 47
Indikator yang dapat digunakan pada titrasi redoks adalah :
1. Auto/endo-indikator : Indikator jenis ini menggunakan sifat
khususnya yang berwarna dan warnanya dapat berubah bila
direaksikan dengan zat lain. Contoh :
a. KMnO4 berwarna ungu, bila direduksikan berubah menjadi ion
Mn2+ yang tidak berwarna.
b. Larutan Iodium berwarna kuning coklat. Titik akhir titrasi dapat
dikenali dari bentuknya atau hilangnya warna kuning.
c. K2Cr2O7 berwarna kuning jingga, bila direduksi berubah menjadi
Cr2+ yang berwarna hijau.
2. Indikator Redoks : Indikator yang memiliki perbedaan warna antara
dalam bentuk oksidasinya dan dalam bentuk reduksinya, contoh :
a. Diphenil amina dan Diphenil Benzidine : Indikator ini sukar larut
dalam air, pada pemakaiannya digunakan H2SO4. Dalam bentuk
reduksinya indikator ini tidak memberikan warna, sedangkan
dalam bentuk oksidasinya memberikan warna biru.
b. Ion Ferrophenantrolin : C12H8N2 larut dalam larutan garam ferro
membentuk Fe(C12H8N2)22
+ yang berwarna merah. Dengan
adanya oksidator kuat, ion Fe2+ berubah menjadi ion Fe3+ yang
berwarna biru.
Aplikasi Permanganometri
Sistem Pengolahan Air Asin
Alat pengolah air asin ada banyak macamnya. Selama ini untuk
mengolah air asin dikenal dengan cara destilasi, pertukaran ion,
elektrodialisis, dan osmosis balik. Masing-masing teknologi mempunyai
keunggulan dan kelemahan. Pemanfaatan teknologi pengolahan air asin
harus disesuaikan dengan konsidi air baku, biaya yang tersedia, kapasitas
dan kualitas yang diinginkan oleh pemakai air. Di antara berbagai
48. Laporan Praktikum Kimia Analisis 48
macam teknologi tersebut yang banyak dipakai adalah teknologi destilasi
dan osmosis balik. Teknologi destilasi umumnya banyak dipakai
ditempat yang mempunyai energi terbuang (pembakaran gas minyak
pada kilang minyak), sehingga dapat menghemat biaya operasi dan skala
produksinya besar (>500 m3/hari). Sedangkan teknologi osmosis balik
banyak dipakai dalam skala yang lebih kecil.
Keunggulan teknologi membran osmosis balik adalah kecepatannya
dalam memproduksi air, karena menggunakan tenaga pompa.
Kelemahannya adalah penyumbatan pada selaput membran oleh bakteri
dan kerak kapur atau posfat yang umum terdapat dalam air asin atau laut.
Untuk mengatasi kelemahannya pada unit pengolah air osmosa balik
selalu dilengkapi dengan unit anti pengerakkan dan anti penyumbatan
oleh bakteri. Sistem membran reverse yang dipakai dapat berupa
membran hollow fibre, lempeng/plate atau berupa spiral wound.
Membran ini mampu menurunkan kadar garam hingga 95-98%. Air hasil
olahan sudah bebas dari bakteri dan dapat langsung diminum.
Teknologi pengolahan air asin sistem osmosis balik banyak dipakai di
banyak negara seperti Amerika, Jepang, Jerman dan Arab. Teknologi ini
banyak dipakai untuk memasok kebutuhan air tawar bagi kota-kota tepi
pantai yang langka sumber air tawarnya. Pemakai lain adalah kapal laut,
industri farmasi, industri elektronika, dan rumah sakit.
Pada proses dengan membran, pemisahan air dari pengotornya
didasarkan pada proses penyaringan dengan skala molekul. Di dalam
proses desalinasi air laut dengan sistem osmosis balik, tidak
memungkinkan untuk memisahkan seluruh garam dari air lautnya,
karena akan membutuhkan tekanan yang sangat tinggi sekali. Pada
prakteknya untuk menghasilkan air tawar, air asin atau air laut dipompa
dengan tekanan tinggi ke dalam suatu modul membran osmosis balik
yang mempunyai dua buah pipa keluaran, yakni pipa keluaran untuk air
tawar yang dihasilkan dan pipa keluaran untuk air garam yang telah
dipekatkan.
49. Laporan Praktikum Kimia Analisis 49
Di dalam membran osmosis balik tersebut terjadi proses
penyaringan dengan ukuran molekul, yakni partikel yang molekulnya
lebih besar dari pada molekul air, misalnya molekul garam dan lainnya,
akan terpisah dan akan ikut ke dalam air buangan. Oleh karena itu air
yang akan masuk ke dalam membran osmosis balik harus mempunyai
persyaratan tertentu, misalnya kekeruhan harus nol, kadar besi harus <
0,1 mg/l, pH harus dikontrol agar tidak terjadi pengerakan kalsium
karbonat dan lainnya.
VI. Alat dan Bahan
A. Alat :
1. Neraca / Timbangan
2. Buret
3. Bulp
4. Labu ukur
5. Corong
6. Labu Erlenmeyer
7. Labu Semprot
8. Statif + Klaim
9. Pipet ukur
10. Termometer
B. Bahan :
Padatan asam oksalat ((COOH)2. 2H2O)
Larutan KMnO4 0.1 N
Larutan H2SO4 4 N
Kertas karbon
50. Laporan Praktikum Kimia Analisis 50
VII. Prosedur :
Penetapan konsentrasi/pembakuan KMnO40.1 N dengan baku primer
asam oksalat.
Dibuat 100 ml larutan baku primer asam oksalat 0.1 N
Dipipet 10 ml larutan tersebut ke dalam labu erlenmeyer
Ditambahkan 5 ml larutan H2SO4 4 N kemudian diencerkan
dengan air suling hingga 50 ml
Kemudian larutan tersebut dipanaskan hingga ± 75 ℃
Larutan segera dititar dengan KMnO4 di dalam buret sampai titik
akhir (perubahan warna dari bening menjadi merah muda seulas)
Dilakukan minimal tiga kali.
VIII. Data pengamatan dan Perhitungan :
Pembakuan KMnO40.1 N dengan baku primer asam oksalat
Vol. Asam oksalat = 10 ml
N. Asam oksalat =
gr
BE
x
1000
V
0.6302
63
x
1000
100
= 0.1000 N
Pengerjaan Vol. KMnO4 (ml) N. KMnO4
Simplo 6.3 -
Duplo 6.7 -
Rata-rata 6.5 0.15 N
N. KMnO4 ?
V1N1 = V2N2
(10 ml) (0.1 N) = (6.5 ml) N2
N2 =
10 ml x 0.1 N
6.5 ml
N2 = 0.15 N
IX. Pembahasan
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan
reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada
reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan larutan
51. Laporan Praktikum Kimia Analisis 51
baku primer yaitu asam oksalat ((COOH)2. 2𝐻2 𝑂) . Pada percobaan ini
antara KMnO4 direduksi oleh asam oksalat dan KMnO4 mengoksidasi
zat organic dalam air. Dalam percobaan ini, sebagai pengasam digunakan
larutan H2SO4 encer. Karena ion MnO4
- akan tereduksi menjadi Mn2+
dalam suasana asam oleh reaksi dengan atom H. Selain itu, asam sulfat
cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat. Dalam titasi
permanganometri, tidak dibutuhkan indikator karena perubahan warna
dari tidak berwarna menjadi merah muda menunjukan titik akhir suatu
titrasi warna yang diperoleh pun harus sudah dalam keadaan tetap,
artinya saat melakukan pengadukan, warna merah muda yang muncul
tidak hilang, hal ini menunjukan titik kestabilan.
Pada langkah awal disiapkan larutan baru primer yaitu
((COOH)2. 2𝐻2 𝑂) 0.1 N sebanyak 100 ml. Kemudian dipipet
menggunakan pipet ukur sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu
erlenmeyer. Setelah itu masukkan larutan H2SO4 4 N sebanyak 5 ml dan
aquadest sebanyak 35 ml. Kemudian panaskan dengan suhu ± 75 ℃, bila
sudah dipanaskan segera dititrasi dengan KMnO4 yang berada dalam
buret. Titrasi sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda
seulas. Catatlah perubahan volume KMnO4 dan lakukan percobaan 2-3
kali.
Pada percobaan pertama volume larutan KMnO4 yang dihabiskan
untuk titrasi sebanyak 6,3 ml dan pada percobaan kedua volume larutan
KMnO4 yang dihabiskan 6,7 ml. Jadi, jumlah rata-rata volume larutan
KMnO4 yang dihabiskan adalah 6,5 ml. Telah diketahui volume rata-rata
KMnO4 6,7 ml, volume ((COOH)2. 2𝐻2 𝑂) 0.1 N sebanyak 10 ml.
Kemudian masukkan ke dalam rumus : V1N1 = V2N2 dari hasil
perhitungan tersebut didapatkan hasil normalitas KMnO4 yaitu 0.15 N.
X. Kesimpulan
Dari hasil percobaan permanganometri yang telah dilakukan
dapat disimpulkan normalitas KMnO4 dalam titrasi yaitu 0.15 N dengan
volume rata-rata 5 ml.
52. Laporan Praktikum Kimia Analisis 52
XI. Tugas
1. Apakah titrasi permanganometri harus menggunakan buret berwarna
gelap? Jelaskan!
2. Mengapa permanganometri disebut sebagai auto-indikator?
3. Sebutkan standar baku primer dan sekunder yang digunakan dalam
titrasi permanganometri dan indikator apa yang digunakan?
4. Mengapa titk akhir titrasi harus lebih tinggi dari suhu 60 ℃ dan
lebih rendah dari 80 ℃ ?
5. Jelaskan cara pembuatan larutan KMnO4 0.1 N 1 L ?
6. Jelaskan tujuan penambahan H2SO4 pada titrasi permanganometri?
7. Jelaskan reaksi oksidasi-reduksi pada titrasi permanganometri?
Jawaban :
1. Titrasi permanganometri harus menggunakan buret berwarna gelap
karena KMnO4 bila terkena cahaya atau dititrasi cukup lama maka
mudah terurai menjadi MnO2, sehingga pada titik akhir titrasi akan
diperoleh pembentukan presipitat coklat. Oleh karena itu penggunaan
buret yang berwarna gelap itu lebih baik.
2. Permanganometri disebut auto-indikator karena KMnO4 merupaka
larutan yang berwarna dan warnanya ini dapat berubah jika
direaksikan dengan zat lain tanpa menggunakan indicator.
3. Standar baku primer permanganometri = Asam Oksalat.
Standar baku sekunder permanganometri = KMnO4.
Indicator = Tidak menggunakan indicator.
4. Suhu diatas 60oC
Karena jika suhu larutan terlalu bawah 60°C-70°C maka reaksi akan
berjalan lambat dan akan mengubah MnO4
- menjadi MnO2 yang
berupa endapan cokelat sehingga titik akhir titrasi susah untuk
dilihat.
Suhu dibawah 80oC.
53. Laporan Praktikum Kimia Analisis 53
Karena jika suhu larutan di atas 60°C-70°C maka akan merusak asam
oksalat, dan terurai menjadi CO2 dan H2O sehingga hasil akhir akan
lebih kecil.
5. Pembuatan larutan KMnO4 1 N sebanyak 1 L, yaitu:
1. Hitung gram yang akan ditimbang dengan rumus:
Gr = BE x L x N
=
158
5
x 1 x 1
= 31,6 x 1 x 1 = 31,6 gr
2. Ditimbang ± 31,6 gram kristal KMnO4 di atas gelas arloji
menggunakan neraca gram.
3. Masukan ke dalam beaker glass 1 liter, tambahkan denga aquades
hingga tanda batas.
4. Beaker glass ditutup, dipanaskan hingga mendidih selama ± 15
menit atau hingga larut, dinginkan.
5. Setelah dingin, saring larutan tersebut menggunakan sinter glass
atau glass wool.
6. Masukkan ke dalam botol coklat bertutup dan diberi label.
7. Lakukan standarisasi setiap akan digunakan.
6. Penambahan H2SO4 pada Asam Oksalat berfungsi untuk menciptakan
suasana asam dan agar tidak terjadi reaksi samping.
7. Dalam suasana asam atau [H+] ≥ 0,1 N, ion permanganat mengalami
reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi :
MnO4
- + 8 H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O Eo = 1,51 Volt
Dalam suasana netral, ion permanganat mengalami reduksi menjadi
mangan dioksida seperti reaksi berikut :
MnO4
- + 4H+ + 3e- MnO2 + 2H2O Eo = 1,70 Volt
Dan dalam suasana basa atau [OH-] ≥ 0,1 N, ion permanganat akan
mengalami reduksi sebagai berikut:
MnO4
- + e- MnO4
2- Eo = 0,56 Volt
54. Laporan Praktikum Kimia Analisis 54
XII. Daftar Pustaka
http://syadharzyarga.blogspot.com/2011/02/titrasi-permanganometri.html
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-
dan-analisis/titrasi-redoks/
http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/10/laporan-
permanganometri.html
55. Laporan Praktikum Kimia Analisis 55
SPEKTROFOTOMETRI
I. Judul Praktikum : SPEKTROFOTOMETRI
II. Prinsip Praktikum :
Cahaya yang dipancarkan melalui media transparan akan diserap,
besarnya penyerapan sebanding dengan kepekatan suatu zat. Dengan
dibuatnya deret standar dan berdasarkan kurva kalibrasi maka kadar
suatu zat dapat diketahui.
III. Maksud dan Tujuan Praktikum :
Praktikan memahami konsep spektrofotometri
Menghitung kadar Mn berdasarkan kurva kalibrasi
IV. Landasan Teori
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan
pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan
berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube
atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer,
yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik
secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan
ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi.
Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya
yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer
dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat
lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma,
grating, atau celah optis. Pada fotometer filter berbagai filter dari
berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang
gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh
56. Laporan Praktikum Kimia Analisis 56
panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu
trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer,
pnjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan
bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer
tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator,
sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk
mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun
pembanding.
Keuntungan dari spektrofotometer untuk keperluan analisis
kuantitatif adalah :
Dapat digunakan secara luas
Memiliki kepekaan yang tinggi
Keseletifannya cukup baik
Tingkat ketelitian tinggi
Syarat larutan yang dapat digunakan untuk analisis campuran dua
komponen adalah
Komponen-komponen dalam larutan tidak boleh saling
bereaksi
Penyerapan komponen-komponen tersebut tiak sama
Komponen harus menyerap pada panjang gelombang
tertentu.
Senyawa-senyawa yang diukur dengan metoda spektrofotometri
harus memenuhi hukum Lambert-Beer, yaitu
Bila suatu sinar monokromatis dilewatkan pada medium
pengabsorbsi, maka berkurangnya intensitas cahaya per
unit tebal medium sebanding dengan intensitas cahaya
tersebut.
Berkurangnya intensitas cahaya per unit konsentrasi akan
berbanding lurus dengan intensitas cahaya
57. Laporan Praktikum Kimia Analisis 57
Dari hukum Lambert Beer didapat rumus sebagai berikut
A = a.b.c A = -log T
Rumus yang digunakan untuk analisis dua komponen adalah :
A1 = ax1. b. cx + ay1 . b . cy
A2 = ax2 . b. cx + ay2 . b . cy
Dimana :
A1 = serapan campuran pada panjang gelombang maksimum pertama
A2 = serapan campuran pada panjang gelombang maksimum kedua
C = konsentrasi larutan
Keabsahan Hukum Beer
Kondisi berikut adalah keabsahan hukum Beer. Cahaya yang
digunakan harus monokromatis, bila tidak demikian maka akan diperoleh
dua nilai absorbansi pada dua panjang gelombang. Hukum tersebut tidak
diikuti oleh larutan yang pekat. Konsentrasi lebih tinggi untuk beberapa
garam tidak berwarna justru mempunyai efek absorbsi yang berlawanan.
Larutan yang bersifat memancarkan pendar-fluor atau suspensi tidak
selalu mengikuti hukum Beer. Jika selama pengukuran pada larutan
encer terjadi reaksi kimia seperti polimerisasi, hidrolisis, asosiasi atau
disosiasi, maka hukum Beer tidak berlaku.
Cara Kerja Spektrofotometer
Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai
berikut. Tempatkan larutan pembanding, misalnya blanko dalam sel
pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua.
Kemudian pilih fotosel yang cocok 200-650 nm ( 650-1100 nm ) agar
daerah λ yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang fotosel dalam
keadaan tertutup ” nol ” galvanometer dengan menggunakan tombol
dark-current. Pilih h yang diinginkan, buk fotosel dan lewatkan berkas
cahaya pada blanko dan ” nol ” galvanometer didapat dengan memutar
tombol sensitivitas. Dengan menggunakn tombol transmitansi, kemudian
58. Laporan Praktikum Kimia Analisis 58
atur besarnya pada 100 %. Lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel
yang akan dianalisis. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan
sampel.
Faktor-faktor yang menyebabkan absorbansi dan konsentrasi tidak
linear:
1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan
penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen
yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.
2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas
atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang
lebih baik.
3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan
absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur
dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas
dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).
Beberapa jenis spektrofotometer :
1. Spektrofotometer UV-Vis
2. Spektrofotometer Infra merah
3. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
4. Spektrofotometer Resonansi Magnetik (NMR)
5. Spektrofotometer Pendar Molecular (pendar fluor/pendar fosfor).
6. Spektrofotometer dengan metode hamburan cahaya (
nefelometer, turbidimeter dan spektrofotometer Raman)
Spektrofotometri juga terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber
cahaya yang digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut:
1. Spektrofotometri Vis (Visible)
Spektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar tampak.
Yang dimaksud sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat oleh mata
manusia. Cahaya yang dapat dilihat oleh mata manusia adalah cahaya
dengan panjang gelombang 400-800 nm dan memiliki energi sebesar
59. Laporan Praktikum Kimia Analisis 59
299–149 kJ/mol. Elektron pada keadaan normal atau berada pada kulit
atom dengan energi terendah disebut keadaan dasar (ground-state).
Energi yang dimiliki sinar tampak mampu membuat elektron tereksitasi
dari keadaan dasar menuju kulit atom yang memiliki energi lebih tinggi
atau menuju keadaan tereksitasi. Cahaya yang diserap oleh suatu zat
berbeda dengan cahaya yang ditangkap oleh mata manusia. Cahaya yang
tampak atau cahaya yang dilihat dalam kehidupan sehari-hari disebut
warna komplementer. Misalnya suatu zat akan berwarna orange bila
menyerap warna biru dari spektrum sinar tampak dan suatu zat akan
berwarna hitam bila menyerap semua warna yang terdapat pada
spektrum sinar tampak.
Untuk lebih jelasnya perhatikan tabel berikut :
Panjang gelombang
(nm)
Warna warna yang
diserap
Warna komplementer
(warna yang terlihat)
400 – 435 Ungu Hijau kekuningan
435 – 480 Biru Kuning
480 – 490 Biru kehijauan Jingga
490 – 500 Hijau kebiruan Merah
500 – 560 Hijau Ungu kemerahan
560 – 580 Hijau kekuningan Ungu
580 – 595 Kuning Biru
595 – 610 Jingga Biru kehijauan
610 – 800 Merah Hijau kebiruan
2. Spektrofotometri UV (Ultraviolet)
Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV
berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki
panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan
lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia
60. Laporan Praktikum Kimia Analisis 60
merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah dilaut
dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu
neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak
memiliki neutrron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani,
deuteras yang berarti dua, mengacu pada intinya yang memiliki 2
partikel. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi dengan mata kita maka
senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa
yang tidak memiliki warna, bening dan transparan. Oleh karena itu,
sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan
reagen tertentu. Bahkan sampel dapat langsung dianalisa meskipun tanpa
preparasi. Namun perlu diingat, sampel keruh tetap harus dibuat jernih
dengan filtrasi atau sentifungi. Prinsip dasar pada spektrofotometri
adalah sampel harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel
koloid/ suspensi.
3. Spektrofotometri UV-Vis
Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-
violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan mengukur serapan sinar ultra
violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan.
Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang
diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Dalam hal ini,
hukum Lamber beer dapat menyatakan hubungan antara serapan cahaya
dengan konsentrasi zat dalam larutan.
4. Spektrofotometri Inframerah
Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini
berdasarkan pada penyerapan panjang gelombang inframerah. Cahaya
inframerah terbagi menjadi inframerah dekat, inframerah pertengahan
dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah inframerah jauh dan
pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 25-1000 µm. Pada
spektro IR bisa digunakan untuk mengidentisifikasi gugus fungsi pada
suatu senyawa, terutama senyawa organik.
61. Laporan Praktikum Kimia Analisis 61
Berdasarkan system optiknya terdapat 2 jenis spektrofotometer :
1. Spektrofotometer single beam (berkas tunggal)
Pada spektrofotometer ini hanya terdapat satu berkas sinar yang
dilewatkan melalui cuvet, blanko standard dan contoh diperiksa
secara bergantian.
2. Spektrofotometer double team (berkas ganda)
Pada alat ini sinar dari sumber cahaya dibagi menjadi dua berkas oleh
cermin yang berputar (chopper).
Berkas pertama melalui cuvet berisi blanko
Berkas kedua melalui cuvet berisi standar atau contoh.
Blanko dan contoh diperiksa secara bersamaan. Blanko berguna
untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase atau Io dari
sumber cahaya. Dengan adanya blanko dalam alat, kita tidak lagi
mengontrol titik nol nya pada waktu-waktu tertentu.
V. Alat dan Bahan
A. Alat :
1. Labu ukur 100 ml dan 50 ml
2. Teklu / hot plat
3. Labu semprot
4. Instrument spektrofotometer UV-VIS double team
B. Bahan :
KMnO4 serbuk
Aquadest
VI. Prosedur
Penbuatan kurva kalibrasi :
Buat satu seri standar mangan yang mengandung 0.2 ; 0.4 ; 0.6 ;
0.8 ; 1.0 mg/l dengan menyediakan 6 buah labu ukur 100 ml.
Isi masing-masing labu dengan 50 ml aquadest
62. Laporan Praktikum Kimia Analisis 62
Tambahkan berturut-turut larutan standar Mn ( 1 ml = 50 mg)
Tambahkan 50 ml reagen khusus ( 75 g HgSO4dalam 200 ml
aquadest dan 400 ml HNO3 pekat + 200 ml asam posfat 85 % +
0.35 g perak nitrat diencerkan 100 ml dengan aquadest
Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas
Pindahkan larutan ke dalam labu erlenmeyer
Didihkan sampai volume larutan menjadi kira-kira 90 ml
Tambahkan lebih kurang 1 gr ammonium persulfat
Didihkan sekitar 1 menit atau sampai ammonium persulfat larut
sempurna.
Angkat labu dari pemanas, biarkan kira-kira 1 menit
Dinginkan dengan cara merendam di dalam air dingin atau
dengan air keran yang mengalir
Pindahkan ke dalam labu ukur atau tabung nessler 100 ml
Tepatkan volumenya menjadi 100 ml dengan aquadest
Ukur intensitas warna yang terjadi dengan spektro pada panjang
gelombang 525 nm
Buat kurva kalibrasi antara absorbansi dengan konsentrasi Mn
dalam gr/l
Pemeriksaan Mn dalam contoh :
Ukur 100 ml contoh masukkan ke dalam labu erlenmeyer
Tambahkan 5 ml reagen khusus dan 1 tetes H2O2 jika perlu
Didihkan hingga volume menjadi kira-kira 90 ml
Tambahkan 1 g ammonium persulfat
Panaskan kembali 1 menit atau sampai ammonium persulfat larut
sempurna
Angkat labu dari pemanas, biarkan kira-kira 1 menit
Dinginkan dengan cara merendam di dalam air dingin atau
dengan air keran yang mengalir
Pindahkan ke dalam labu ukur atau tabung nessler 100 ml
63. Laporan Praktikum Kimia Analisis 63
Tepatkan volumenya menjadi 100 ml dengan aquadest
Ukur intensitas warna yang terjadi dengan spektro pada panjang
gelombang 525 nm
Bandingkan hasil pengukuran (absorban) contoh dengan kurva
kalibrasi untuk menentukan konsentrasi mangan dalam contoh.
VII. Data Pengamatan
Konsentrasi (ppm) Abosrban (abs)
0,2 0,006
0,4 0,014
0,6 0,032
0,8 0,052
1,0 0,039
VIII. Pembahasan
Pada prinsipnya spektrofotometer adalah bila cahaya
(monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen,
sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian diserap dalam
medium itu, dan sisanya diteruskan. Nilai yang keluar dari cahaya yang
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Absorban(abs)
Konsentrasi (ppm)
Kurva Kalibrasi
abs
64. Laporan Praktikum Kimia Analisis 64
diteruskan dinyatakan dalam nilai absorbansi karena memiliki hubungan
dengan konsentrasi sampel.
Dalam percobaan spektrofotometri kali ini dibuat konsentrasi dari
suatu sampel dengan besarnya yaitu 0,2 ppm ; 0,4 ppm ; 0,6 ppm ; 0,8
ppm ; 1,0 ppm. Kemudian dilakukan absorbansi pada kelima larutan
dengan panjang gelombang 525 nm. Dari hasil pengamatan dengan
Spektrofotometer UV-Vis didapat hasil absorbansi berturut-turut yaitu
0,006 ; 0,014 ; 0,032 ; 0,052 ; 0,039.
IX. Kesimpulan
Dari hasil percobaan spektrofotometri yang telah dilakukan
dengan larutan sampel besarnya yaitu 0,2 ppm ; 0,4 ppm ; 0,6 ppm ; 0,8
ppm ; 1,0 ppm didapat hasil absorbansi berturut-turut yaitu 0,006 ; 0,014
; 0,032 ; 0,052; 0,039.
X. Tugas
1. Sebutkan jenis-jenis spektrofotometri?
Jawaban :
1. Jenis-jenis spektrofotometri yaitu :
Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri Infra merah
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Spektrofotometri Resonansi Magnetik (NMR)
Spektrofotometri Pendar Molecular (pendar fluor/pendar
fosfor).
Spektrofotometri dengan metode hamburan cahaya (
nefelometer, turbidimeter dan spektrofotometer Raman)
65. Laporan Praktikum Kimia Analisis 65
XI. Daftar Pustaka
http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-
tampak-visible/
http://wwwzarna.blogspot.com/2009/05/laporan-spektrofotometri.html