Laporan Praktikum dasar - dasar Pemisahan Analitik

1. LAPORAN PRAKTIKUM
DASAR – DASAR KIMIA ANALITIK
PERCOBAAAN III
ANALISIS GRAVIMETRI
OLEH :
NAMA : NURFIAH
STAMBUK : A1C4 12 044
KELOMPOK : VI (ENAM)
ASISTEN PEMBIMBING : LM. CINONG SIMBITI
LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2013

2. ABSTRAK
Analisis gravimetri merupakan salah satu metode dari analisis kuantitatif
penimbangan berat zat setelah diperlukan sedemikian rupa sehingga zat tersebut
diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Percobaan
ini bertujuan untuk menentukan air kristal BaCl2.XH2O dan untuk menentukan kadar
sulfat sebagai barium sulfat. Percobaan ini menggunakan gravimetri dengan metode
penguapan dan gravimetri metode pengendapan. Berdasarkan percobaan yang telah
dilakukan diperoleh hasil jumlah air kristal BaCl2.XH2O adalah sebesar 2.0009 mol
dan kadar sulfat sebagai barium sulfat adalah sebesar 20.1%.
Kata Kunci : analisis kuntitatif, gravimetri, pengendapan dan penguapan

3. BAB I
PENDAHULUAN
I. Latar Belakang
Kimia analisis melibatkan sejumlah teknik dan metode untuk memperoleh
aspek kuantitatif, kualitatif dan informasi struktur dari suatu senyawa. Analisis
kualitatif adalah merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen,
spesies, atau senyawa – senyawa yang ada didalam sampel. Dengan kata lain,
analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya
suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif adalah analisis
untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau
spesies yang ada didalam sampel.
Gravimetri merupakan cara pemeiksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana di bandingkan dengan cara pemeriksaan lainnya.
Kesederhanaan itu jelas terlihat karena dalam gravimteri jumlah zat di tentukan
dengan menimbang langsung massa zat yang di pisahkan dari zat-zat lainnya.
Pada dasarnya pemisahan di lakukan dengan cara sebagai berikut: mula-mula
cuplikan zat di larutkan dalam pelarut yang sesuai lalu di tambahkan zat
pengendap. Endapan yang terbentuk lalu di saring , di cuci, di keringkan atau di
pijarkan dan setelah dingin di timbang. Selanjutnya jumlah zat yang di tentukan
di hitung dari faktor stoikiometrinya.

4. Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan
penimbangan berat zat setelah diperlukan sedemikian rupa sehingga zat tersebut
diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil.
Komponen yang akan ditentukan diubah menjadi suatu endapan yang stabil dan
selanjutnya dapat diubah menjadi bentuk senyawa yang mudah untuk ditimbang.
Penentuan suatu zat dengan cara gravimetri umumnya dilakukan dengan reaksi
kimia.
II. Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut :
1.Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa
2.Untuk menentukan kadar besi sebagai besi oksida
3.Untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel sebagai gravimetri
III. Prinsip Praktikum
Prinsip percobaan dalam praktikum ini dilakukan berdasarka penentuan
jumlah mol air kristal yang terkait dalam suatu senyawa dengan metode
penguapan dan penentuan kadar sulfat dalam sampel dengan metode
pengendapan.

5. BAB II
TEORI PENDUKUNG
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis
gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya.
Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah
bahan yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan manta (stabil), sehingga
dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya
dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua kation dan
anion anorganik serta zat – zat netral seperti belerang dioksida, karbon dioksida, dan
iodium. Selain itu, berbagai jenis zat organik dapat ditetapkan dengan teknik ini.
Contoh – contuhnya antara lain : penetapan kadar laktosa dalam susu, salisitas dalam
sediaan obat, kolestrol dalam biji – bijian, dan benzaldehid dalam buah tertentu
(Gandjar, 2007).
Metode gravimetri merupakan metode standar yang memiliki akurasi yang
sangat tinggi. Namun metode ini harus dilakukan di laboratorium sehingga
penerapnnya membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak untuk mendapatkan satu
nilai kadar air jenuh. Kebutuhan akan metode pengukuran tidak langsung mendesak
sebab banyaknya waktu dan tenaga yang dibutuhkan metode gravimetri. Sifat – sifat

6. dielektrik tanah seperti konduktivitas, kapasitansi dan impedensi listrik pada suatu
media berpori bervariasi menurut kadar (Hermawan, 2004).
Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada
penghilangan, basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat
dicapai dengan beberapa cara anatar lain dengan cara pemijaran sederhana dalam
udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa
regensia kimia dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap
dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun
dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam sejumlah
medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau
bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap ditetapkan
dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot (Riwandi, 2003).
Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara
fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya.
Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas penggunaannya untuk memisahkan
analit dari pengganggu-penganggunya, elektrolisis ,ekstraksi pelarut dan pengatsirian
merupakan mtode lain pemisahan itu (Daniel, 1991).
Gravimetri merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan peling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu
jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang

7. langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya pemisahan zat
dilakukan dengan cara sebagai berikut : mula-mula cuplikan zat dilarutkan dalam
pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan yang terbentuk
disaring, dicuci, dikeringkan, dan dipijarkan dan setelah kering ditimbang. Kemudian
jumlah zat ditimbang. Kemudian jumlah zat ditentukan dihitung dari faktor
stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai bobot zat dalam cuplikan semula
(Rivai, 1995).

8. BAB III
METODE PRAKTIKUM
I. Alat dan Bahan
Alat yang dgunakan dalam praktikum analisis gravimetri adalah sebagai
berikut :
1. Oven pemijaran 1 buah
2. Cawan Porselin 1 buah
3. Neraca analitik 1 buah
4. Gegep besi 1 buah
5. Eksikator 1 buah
6. Kertas saring 1 buah
7. Gelas piala 400 ml 1 buah
8. Gelas ukur 25 ml 1 buah
9. Corong 1 buah
10.Tanur 1 buah
11.Penangas air 1 buah
12.Botol semprot 1 buah
13.Erlenmeyer 1 buah
15.Buret 1 buah
16.Gelas arloji 1 buah
17.Batang pengaduk 1 buah

9. Bahan yang digunakan dalam praktikum analisis gravimetri adalah sebagai
berikut :
1. BaCl2.XH2O
2. Garam sulfat
3. HCl pekat
4. Aquades
5. BaCl2 5 %
6. H2SO4

10. II. Prosedur Kerja
1. Penentuan air kristal BaCl2.XH2O
Cawan porselin
dipanaskan dalam tanur
didinginkan dalam eksikator
ditimbang
dimasukkan BaCl2.XH2O kira – kira 1 – 1,5 g
BaCl2.XH2O dalam cawan porselin
dipanaskan dalam tanur
ditimbang kembali
didinginkan dalam eksikator
diperoleh berat 36.6256 g

11. 2. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat
Barium sulfat
Ditimbang 0.3 g
Dimasukkan kedalam gelas piala 400 ml
Dilarutkan dengan aquades
Larutan garam sulfat
Didihkan selama 3 – 5 menit
Ditambahkan larutan BaCl2 10 – 12 ml
Ditambahkan 0.5 ml HCl pekat
Disaring endapannya dan dimasukkan dalam gelas arloji
Endapan
Dipanaskan dan didinginkan endapannya kemudian ditimbang
Ditetesi endapannya dengan H2SO4
Berat endapan 0.1146 gram

12. BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
I. Reaksi Lengkap
1.Penentuan air kristal BaCl2.XH2O
BaCl2.XH2O(s) BaCl2 (s) + X H2O(g)
2.Penentuan kadar sulfat sebagai Barium Sulfat
SO4
3+
+ Ba2+
BaSO4
II. Perhitungan
1. Penentuan Air Kristal BaCl2. xH2O
Berat cawan kosong = 35.3470 g (a gram)
Berat cawan + sampel = 36.8470 g (b gram)
Berat sampel = 1.5 g
Berat cawan + sampel setelah pemijaran = 36.6256 g (c gram)
BM BaCl2 = 208 gram/mol
Mol BaCl2 =
2
)(
BaClBM
gramxz
222
)()(
BaClBM
gramac
OXHBaClBM
gramab
208
)3470.356256.36(
18208
)3470.358470.36( gram
x
gram
23.0148 x = 46.0512
x = 2.0009

13. 2. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat
No Perlakuan Pengamatan
1. 0.3 g garam sulfat + Aquades
Larutan garam sulfat berwarna
putih
2.
Larutan garam sulfat + 0.5 ml HCl
pekat Berwarna putih dan berasap
3.
Hasil + larutan BaCl2 10 – 20 ml
diendapkan
Terbentuk endapan berwarna
putih, larutan panas
4. Ditambahkan 3 ml BaCl2 Endapan mulai berkurang
5. Larutannya disaring Terbentuk endapan
6. Dibilas 1 kali pada endapan dikertas
saring
Endapan berkurang
7. Endapan + 1 tetes H2SO4 Endapan berwarna putih
8. Setelah dipanaskan dalam tanur Berwarna putih kehitaman
9. Dikeringkan dalam tanur dan
ditimbang
Berat endapan 0.1146 gram
Dik : Faktor gravimetri = 0.526
Berat endapan (setelah pemijaran) = 0.1146 gram
Berat contoh = 0,3 gram
Dit : %SO4 = ...... ?
Penye :
%SO4 = %100
contohberat
pemijaran)(setelahendapanberatgravimetriFaktor
= %100
gram0,3
gram0.1146526.0
= 20.1 %

14. III. Pembahasan
Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis.
Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan menimbang
secara teliti zat yang akan dianalisis setelah diperlakukan sedemikian rupa
sehingga zat tersebut dapat diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan berada
dalam keadaan stabil. Yang paling penting dalam analisis gravimetri ini adalah
pembentukan endapan yang murni yang akan dianalisis nantinya. Pada dasarnya
gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu cara penguapan, cara
elektrolisis, dan cara pengendapan.
Pada gravimetri cara penguapan komponen-komponen yang tidak
diinginkan, dihilangkan sebagai uap. Uap ini jika tidak diperlukan dibiarkan
hilang begitu saja dalam udara dan zat yang tertinggal ditentukan beratnya. Jika
uap tersebut diperlukan, maka uap tersebut dialirkan ke dalam zat penyerap yang
sebelumnya telah ditentukan beratnya. Dari penambahan berat dapat ditentukan
jumlah uap tersebut. Contoh aplikasi metode ini adalah penentuan kadar air (air
kristal atau air yang ada dalam suatu bahan).
Pada gravimetri cara pengendapan dilakukan melalui dua tahap yaitu
dengan pembentukan inti endapan yang diawali dengan pembentukan koloid dan
pembentukan inti endapan yang akan menjadi partikel yang lebih besar setelah
pengumpulan dan dapat mengendap dari pelarutnya. Metode pengendapan ini
digunakan dalam analisis gravimetri misalnya penentuan kadar besi sebagai besi

15. oksida yang dilakukan dengan menambahkan HNO3 pekat pada setiap perubahan
yang terjadi. Zat yang mengendap terlebih dahulu berubah menjadi bentuk ferri
oksida. Bentuk ferri akan berubah menjadi ferro setelah penambahan larutan
amonia berlebih dengan tujuan untuk mengendapkan oksida terhidrasi.
Pada percobaan analisis gravimetri ini bertujuan untuk menentukan air
kristal BaCl2.XH2O dan untuk menentukan kadar sulfat dalam barium sulfat.
Kedua tujuan dalam praktikum ini menggunakan metode gravimetri penguapan
dan gravimetri pengendapan. Pada pengamatan pertama dengan yaitu penentuan
air kristal BaCl2.XH2O yaitu dengan metode penguapan, BaCl2.XH2O akan
dimurnikan menjadi kristal dengan langkah awal mengubah BaCl2.XH2O
menjadi bahan yang mudah menguap dan terdekomposisi pada suhu tertentu yang
dilakukan dengan cara memanaskan BaCl2.XH2O dalam tanur dengan suhu 800-
900 C. Dilakukan dalam suhu yang tinggi dikarenakan pada suhu tinggi
memungkinkan zat untuk membentuk kristal Seperti yang kita ketahui bahwa air
akan mendidih pada suhu 100 C dan akan berubah fasanya dari cair menjadi gas.
Ketika pada suhu 100 C air akan menguap dan ikatan antar air dan BaCL2 akan
terputus.
Setelah dilakukan pemanasan kemudian BaCl2.XH2O tersebut didinginkan
lagi dalam eksikator. Kemudian ditimbang, setelah penimbangan diperoleh berat
sampel dan cawan setelah pemijaran adalah 36.6256 gram. Setelah memasukan

16. data kedalam rumus yang telah ada diperoleh nilai X sebesar 2.0009 sehingga air
kristalnya yaitu BaCl2.2H2O.
Pada pengamatan selanjutnya yaitu penentuan kadar sulfat dalam barium
sulfat metode yang digunakan adalah gravimetri dengan cara pengendapan.
Ketika larutan barium sulfat ditambahkan dengan HCl pekat dan BaCl2 akan
terbentuk endapan. Endapan yang diperoleh kemudian di saring, dalam
penyaringan endapan ini agak sedikit sulit. Hal ini disebabkan oleh partikel yang
terbentuk memiliki ikatan yang lebih mudah diadsorpsi oleh adanya lapisan
kertas. Sehingga pada hasil akhir diperoleh kadar sulfat dalam barium sulfat
adalah sebesar 20.1%.

17. BAB V
PENUTUP
I. Kesimpulan
Berdasarkan serangkaian percobaan yang telah dilakukan deperoleh hasil :
1. Dengan metode penguapan dapat ditentukan jumlah mol air kristal yang
terikat dalam sample yaitu sebesar 2.0009 mol.
2. Kadar sulfat yang terkandung dalam barium sulfat adalah 20,1 % dan
selebihnya adalah zat pelarutnya.
II. Saran
Saran yang dapat saya berikan pada praktikum selanjutnya adalah
sebaiknya di lengkapi lagi ketersediaan bahan yang ada agar dapat dilakukan
penentuan kadar besi sebagai besi oksida.

18. DAFTAR PUSTAKA
Daniel C, Harris.. 1991. Quantitative Chemical Analisis Third Edition. W.H Freemen
And Company. New York.
Gandjar, I.G., Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar.
Yogyakarta.
Hermawan, Bandi. 2004. Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengukuran Sifat
Dielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan. Jurnal Ilmu – Ilmu Pertanian
Indonesia. Vol 6 No.2 [17 November 2013].
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press. Jakarta.
Riwandi. 2003. Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan Karbon
Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut. Jurnal
Penelitian UNIB. Vol 9. No. 1 [17 November 2013].