Analisis gravimetri adalah metode kuantitatif yang menentukan unsur atau senyawa berdasarkan perbedaan berat sebelum dan sesudah reaksi. Terdapat beberapa cara gravimetri seperti evolusi, elektrolisis, dan pengendapan. Pada pengendapan, unsur ditentukan akan direaksikan dengan pereaksi untuk membentuk endapan yang kemudian dipisahkan dan ditimbang. Endapan harus murni, berbentuk senyawa tetap, dan tidak mudah larut.

1. GRAVIMETRI
19.18 No comments
Analisis Gravimetri adalah suatu cara penentuan unsur / senyawa berdasarkan kepada
berat dimana unsur yang kan ditentukan dipisahkan dulu serta diubah menjadi senyawa tertentu
dan murni kemudian baru ditimbang.
Penimbangan hasil reaksi dilakukan dengan menggunakan timbangan analitik agar
diperoleh hasil yang lebih teliti, karena dapat mengukur sanpai berat 0,1 miligram.
Analisis Gravimetri dapat dilakuakan dengan beberapa cara :
1. Cara Evolusi (penguapan)
2. Cara Elektrolisis
3. Cara pengendapan
A. Cara Evolusi (Penguapan)
Cara Evolusi adalah analisis kuantitatif dengan penimbangan hasil reaksi berupa gas, dan
dapat dibedakan menjadi :
1. Secara langsung
Unsur yang akan ditentukan diubah menjadi gas, gas yang terjadi diserap dengan senyawa
tertentu. Metoda ini sulit dilakukan karena gas yang terserap hanya gas yang diinginkan sehingga
metoda ini lebih akurat/sempurna hasilnya.
2. Secara tak langsung
Menimbang bahan sebelum dan sesudah kehilangan analitnya karena penguapan atau
pemanasan. Selisih berat penimbangan = berat gas / analit. Misalnya, penentuan kadar air dalam
suatu bahan atau penentuan kadar karbonat. Cara ini cukup mudah sehingga banyak digunakan
tetapi juga memiliki banyak kelemahan.
B. Cara Elektro Gravimetri
Unsur yang akan ditentukan diendapkan dengan arus listrik. Contoh, menentukan kadar
tembaga dalam kuningan. Kuningan dilarutkan dengan HNO3 sehingga menjadi ion Cu++, ion
Cu++kemudian dielektrolisis dan tembaga mengendap pada katoda, katoda adalah kutub negative
dari listrik. Pertambahan katoda adalah berat tembaga. Maka kadar Cu dapat dicari.
C. Cara Pengendapan
Senyawa/unsur akan ditentukan, direaksikan dengan pereaksi tertentu sehingga terbentuk
senyawa yang mengendap, endapan dipisahkan dan dikeringkan serta ditimbang sampai berat
konstan dan endapan haru memenuhi syarat sebagai berikut :
1. Dalam bentuk senyawa yang tetap.
2. Mudah dipisahkan.
Untuk endapan yang sangat halus danendapan yang berbentuk gelatin sulit dipisahkan dari
larutannya karena ukuran pori-pori kertas saring yang tertentu.
3. Semurni mungkin

2. Bebas dari zat atau bahan pengotor yang dapat menyebabkan kesalahan menghitung kadar
unsur yang ada dalam sampel .
4. Tidak mudah larut
Tidak mudah larut sehingga tidak ada yang hilang selama perlakuan selanjutnya, yaitu
penyaringan, pencucian, pengeringan/pemijaran, penimbangan.
D. Pelarutan
Pelarutan adalah Usaha untuk mengubah contoh uang berupa padatan menjadi bentuk
larutan.
Untuk melakukan pelarutan dapat menggunakan 2 macam pelarut, yaitu:
1. Pelarut organic yang digunakan untuk melarutkan senyawa organic. Contoh Pelarut Organik
yaitu, Alkohol, N.Hexane, Eter , Benzen, Cloroform, dll.
2. Pelarut anorganik yang dapat digunakan untuk melarutkan senyawa anorganik. Contoh pelarut
anorganik yaitu Air untuk melarutkan garam-garam, HCl untuk melarutkan senyawa karbonat,
HNO3 untuk melarutkan logam-logam, dan Aquaregia yang terdiri dari HCl + HNO3 (3:1) yang
digunakan untuk melarutkan senyawa silikat.
E. Pengendapan
Pengendapan adalah terbentuknya partikel yang tidak larut dari reaksi kimia dalam
larutan.
1. Syarat endapan pada Gravimetri :
- Endapan mempunyai Kelarutan yang kecil
- Endapan mempunyai rumus kimia tertentu dan murni
- Mudah dipisahkan dengan cara pemijaran atau penyaringan
2. Syarat larutan yang akan diendapkan ;
- Larutan harus encer
- Diendapkan dalam keadaan panas
- Pereaksi pengendap ditambahkan sedikit demi sedikit.
Pengendapan adalah proses membentuk endapan yaitu padatan yang dinyatakan tidak
larut dalam air walaupun endapan tersebut sebenarnya mempunyai kelarutan sekecil apapun.
Prosedur analisis menentukan jumlah pereaksi yang digunakan atau ditambahkan kedalam
sampel/analat agar terbentuk endapan. Dalam kasus dimana jumlah pengendap tidak disebutkan,
biasanya dapat dilakukan estimasi kasar dengan cara perhitungan sederhana yang melibatkan

3. konsentrasi pereaksi dan perkiraan berat zat/konstituen yang ada. Biasanya disarankan
pemakaian pengendap berlebih karena kelarutan endapan-endapanberkurang atau menurun, yang
disebabkan oleh efek ion yang sama (common – ion effect). Kelebihan pengendap yang banyak
tidak diinginkan, bukan saja karena pemborosan pereaksi tetapi juga karena endapan dapat
cenderung melarut kembali dalam kelebihan pereaksi yang banyak, membentuk ion rangkai
(kompleks). Sebagai contoh, senyawaan perak diendapkan dengan senyawa klorida dan endapan
menjadi lebih, tidak dapat larut bila terdapat cukup kelebihan klorida, tetapi kelebihan klorida
yang besar melarutkan endapan tadi :
Ag Cl + 2Cl¯ ® Ag Cl3
2¯
Secara umum, bila tidak ditentukan, dapat digunakan atau ditambahkan 10% kelebihan
pengendap. Dalam semua hal, cairan supernatan atau saringan (filtrat) harus diuji untuk
mengetahui kesempurnaan endapan dengan menambahkan sedikit penambahan jumlah
pengendap.
Hal yang utama dalam analisis gravimetri ialah pembentukan endapan yang murni dan
mudah disaring .
Pengendapan mulai terjadi dengan terbentuknya sejumlah partikel kecil yang disebut inti-
inti (nukla) bila ketetapan hasil kali kelarutan (Ksp) suatu senyawaan dilampaui. Partikel-partikel
kecil ini ukurannya akan membesar dan akan mengendap kedasar wadah. Partikel-partikel yang
relatif besar ini seringkali lebih murni dan lebih mudah disaring. Pada umumnya ukuran partikel
meningkat mencapai ukuran maksimum dan kemudian berkurang bila konsentrasi pereaksi
pereaksi dinaikkan. Diketahui bahwa makin kecil kelarutan suatu endapan maka semakin kecil
ukuran partikelnya. Tetapi ketentuan ini merupakan aturan kasar atau tidak mutlak sebagai
contoh perak klorida (AgCl) dan bariumsulfat (BaSO4) mempunyai kelarutan molar yang sama
(Ksp sekitar 10¯10 tetapi partikel bariumsulfat jauh lebih besar daripada perak klorida bila
digunakan kondisi pengendapan yang serupa. Faktor-faktor yang dapat meningkatkan kelarutan
ialah :
- suhu
- pH
- pemakaian zat pengkompleks
Pengendapan sangat umum dilakukan pada suhu tinggi, dengan alasan bahwa garam dari
asam lemah seperti kalsiumoksalat (CaC2O4) dan seng sulfida (ZnS) lebih baik bila diendapkan
dalam suasana asam lemah daripada suasana basa. Bariumsulfat akan lebih baik diendapkan
dalam larutan asam klorida 0,01 M sampai dengan 0,05 M karena kelarutan akan meningkat
dengan terbentuknya ion hidogensulfat (HSO4
-).
Setelah endapan terbentuk kadang-kadang perlu dilakukan pencernaan (digestion) atau
penuaan (aging) artinya endapan tersebut dibiarkan bersentuhan atau kontak dengan larutan
induk (mother liquor), biasanya pada suhu yang ditinggalkan sebelum penyaringan dilakukan.
Partikel-partikel kecil dari endapan berbentuk kristalin seperti BaSO4, lebih dapat larut
dibandingkan partikel-partikel besarnya yang mengakibatkan larutan tersebut lewat jenuh
terhadap partikel besar. Untuk meningkatkan ukuran partikel dari kecil menjadi besar seperti
pada endapan kristalin BaSO4, dilakukan proses pemasakan (ripening). Pemasakan ini dapat
dilakukan diatas penangas air (water bath) dimana wadah beserta endapan disimpan diatasnya
selama 30 – 60 menit. Endapan selai (gelatin) seperti besi (III) hidroksida tidak dicerna (digest)
karena endapan kecilnya tidak begitu berbeda dengan endapan besarnya sehingga tidak terjadi
peningkatan ukuran yang berarti. Untuk memperoleh endapan dengan partikel berukuran besar,
pengendapan dilakukan dengan menambahkan perlahan-lahan larutan encer pengendap. Endapan

4. kristalin biasanya dicernakan pada suhu yang dinaikan sebelum penyaringan yang bertujuan
untuk makin meningkatkan ukuran partikel.
Pada waktu proses pengendapan suatu endapan, dapat terjadi suatu zat yang biasanya
dapat larut akan terbawa mengendap dan peristiwa ini disebut kopresipitasi. Sebagai contoh
suatu larutan barium klorida yang mengandung sedikit ion nitrat dan kedalam larutan ini
ditambah pengendap asamsulfat maka endapan bariumsulfat akan mengandung barium nitrat.
Hal ini diistilahkan nitrat tersebut dikopresipitasi bersama sulfat.
Kopresipitasi dapat terjadi karena terbentuknya kristal campuran atau oleh adsorpsi ion-
ion selama proses pengendapan. Kristal campuran ini memasuki kisi kristal endapan, sedangkan
ion-ion yang teradsorpsi ditarik kebawah bersama-sama endapan pada proses koagulasi.
A.1 Endapan Kristalin
Pada waktu pembentukan endapan kristalin seperti bariumsulfat, ketidakmurnian
teradsorpsi sewaktu partikel-partikel endapan masih kecil. Ketika partikel tersebut membesar
dapat terjadi pengotor tersebut berada/masuk dalam kristal. Pengotoran jenis ini
disebut oklusi. Kopresipitasi dapat dikurangi tetapi tidak dapat dihilangkan sama sekali, dengan
cara penambahan kedua pereaksi itu?. Bila diketahui bahwa sampel atau pengendap mengandung
ion pengotor maka larutan ini dapat ditambahkan kepada larutan yang lain. Dengan demikian
konsentrasi pengotor dapat dijaga agar minimum pada tahap-tahap awal presipitasi.
Kemurnian suatu endapan kristalin dapat ditingkatkan dengan jalan disaring, dilarutkan
kembali (ulang) dan kemudian diendapkan kembali. Hal ini dapat dilakukan bila endapan tersbut
mudah dilarutkan. Tetapi endapan bariumsulfat yang tidak mudah dilarutkan kembali,
kemurniannya dapat ditingkatkan engan proses penuaan atau pencernaan.
A.2 Endapan selai/gelatin
Partikel-partikel endapan selai jumlahnya lebih banyak dan jauh lebih kecil ukurannya
dibandingkan partikel endapan kristalin. Karena kecil maka luas permukaan pada larutannya
sangat besar/luar biasa besarnya. Keadaan seperti ini mengakibatkan teradsorpsinya air dalam
jumlah relatif besar. Hal ini menyebabkan endapan tersebut mirip gelatin dan adsorpsi ion-ion
lainnya sangat ekstensif. Partikel-partikel endapan selai tidak mudah tumbuh menjadi besar dan
pengotor tidak akan masuk kedalam endapan tapi akan terikat pada permukaan partikel-partikel
kecil tadi.
Ion-ion hidrogen dan hidroksida mudah teradsorpsi oleh endapan selai seperti
Fe(OH)3 dan Al(OH)3.
Besi (III) hidroksida bermuatan positif pada pH ñ 8,5 tetapi bermuatan negatif pada pH
lebih tinggi dari itu. Untuk meningkatkan kemurnian endapan selai dapat dilakukan dengan
pencucian atau pengendapan ulang. Proses pencernaan tidak berguna karena endapan selai
tersebut sedikit sekali dapat larut sehingga partikel-partikelnya tidak terlalu cenderung tumbuh
untuk membesar.
A.3 Pengendap
Pengendap yang digunakan umumnya zat anorganik walaupun pada beberapa penetapan
digunakan zat organik sebagai pengendap.
Pengendap anorganik biasanya berupa basa, asam atau garamnya. Basa yang sering
dipakai adalah amonia (larutan gas amoniak dalam air), NaOH atau KOH. Endapan yang
terbentuk berupa hidroksida yang akan berubah menjadi oksidanya bila bentuk

5. pertamadipijarkan. Pemakaian pengendap selalu berlebihan untuk mendapatkan pengendapan
sempurna tetapi dapat terjadi bahwa hidroksida yang mengendap mula-mula akan larut dalam
basa pengendap berlebih. Sebagai contoh, endapan Cu(OH)2 dapat larut dalam NH4OH sehingga
yang terakhir ini tidak dapat digunakan sebagai pengendap untuk memperoleh endapan Cu(OH)2.
Pereaksi yang tepat adalah NaOH. Sebaliknya endapan Al(OH)3 akan larut dalam basa kuat,
NaOH atau KOH. Endapan Zn(OH)2 akan larut dalam basa lemah (NH4OH) atau basa kuat
(NaOH/KOH), jadi senyawaan seng harus diendapkan dengan suatu garam misalnya
(NH4)2HPO4. Senyawaan barium dapat diendapkan dengan H2SO4sehingga membentuk endapan
BaSO4. Pengendapan BaSO4 dapat dilakukan dengan memakai Na2SO4 (garam) sebagai
pengganti asam sulfat. Endapan perak klorida juga terbentuk bila pengendap NaCl ditambahkan
kedalam suatu larutan garam perak.
Secara umum endapan yang berbentuk hidroksida akan terurai bila dipijarkan pada suhu
tinggi membentuk oksidanya yang kemudian ditimbang (bobot tetap). Endapan seperti
BaSO4 relatif sukar terurai pada suhu tinggi tetapi akan tereduksi bila ada zat pereduksi seperti C
atau H2. Pereduksi C diperoleh dalam kertas saring yang dipakai sebagai penyaring.
Sejumlah ion logam dapat diendapkan dengan pereaksi organik. Zat organik seperti ¥ -
hidroksi – kuinolina [¥ - kuinolinolina atau oxine (oksina)] membentuk senyawaan yang
mengendap dengan ion-ion logam seperti alumunium, besi, seng, tembaga, zirkonium dan
sebagainya. Zat ini hampir tak dapat larut dalam air dan bila akan dipakai sebagai pengendap
maka harus dilarutkan dalam suatu pelarut organik tertentu seperti asamasetat atau metanol.
Rumus oksina : C9H7OH
Selain oksina, zat organik lainnya yang digunakan sebagai pengendap ialah
dimetilglioksima, yang rumusnya :
CH3 - C = NOH
I
CH3 - C = NOH
Pereaksi ini dengan senyawaan nikel membentuk endapan merah N1(C4H7N2O2)2. Ion-ion
pengganggu misalnya Fe3+, Al3+,B3+yang dapat dicegah dengan menambahkan senyawaan
organik tertentu (sitrat atau tartrat) Dimetilglioksima hanya sedikit larut dalam air, maka
biasanya dipakai larutan 1% dalam etanol. Senyawaan tembaga dapat diendapkan dengan
pereaksi benzoin a - oksina (kupron) yang membentuk endapan hijau
Rumus zat ini :
C6H5 - CH = OH
I
C6H5 - C = NOH
Benzoin a - oksina sangat sedikit dapat larut dalam air tetapi mudah larut dalam etanol.
Pereaksi yang dipakai adalah larutan 2% dalam etanol.

6. GRAVIMETRI
Gravimetri termasuk analisis jumlah cara konvensional. Sebenarnya ada gravimetri
dengan cara instrumental yaitu elektrogravimetri. Dalam gravimetri (Gravity = berat) penentuan
jumlah zat berdasarkan pada pengukuran berat (penimbangan). Selain penimbangan sampel
dilakukan pula penimbangan hasil reaksi, baik berupa endapan atau gas yang terjadi.
Berdasarkan dasar dan cara pemisahan, gravimetri dibagi menjadi :
1. Cara pengendapan.
Pada cara ini sejumlah sampel dilakukan dengan pereaksi tertentu zat yang akan
ditetapkan (analat) diendapkan.
Endapan yang terjadi kemudian ditetapkan bobotnya, dari kedua bobot dan faktor tertentu kadar
zat dapat dicari. Cara ini paling banyak dilakukan.
2. Cara penguapan.
Pada cara ini sampel direaksikan sehingga dihasilkan suatu gas atau dapat juga
dipanaskan sehingga memecah menghasilkan gas. Penimbangan gas yang keluar dapat secara
langsung yaitu diserap oleh suatu pereaksi terlebih dahulu atau secara tidak langsung yaitu
penimbangan analat sebelum dan sesudah reaksi. Cara ini kadang-kadang dinamakan cara
evolusi.
3. Cara Elektrogravimetri.
Seperti dikatakan diatas, cara ini sebenarnya termasuk cara instrumental. Pada cara ini
sampel diendapkan dengan elektrolisis dengan potensial tertentu. Cara ini banyak digunakan
untuk menentukan kadar logam Cu dan Zn yang akan dibicarakan pada praktikum Kimia Fisika /
Analisis Instrumental.
Tahapan Pengerjaan Analisis Gravimetri secara Umum
Pelaksanaan pengerjaan Analisis Gravimetri di laboratorium merupakan rangkaian
pekerjaan yang dapat dibagi dalam beberapa tahap, yaitu :
1. Persiapan sampel
2. Penimbangan sampel
3. Pelarutan sampel
4. Pengendapan
5. Penyaringan
6. Pencucian
7. Pengabuan
8. Penimbangan sisa pijar
Dalam pelaksanaannya mungkin terjadi pengurangan atau penambahan tahap kerja di atas, misal
pada khromat, barium khromat tidak perlu pemijaran tetapi cukup dengan pengeringan saja.

7. Sumber: http://yogiekaputra.blogspot.com/2013/11/analisisgravimetri-adalah-suatu-cara.html