Berikut merupakan referensi penetapan dalam analisis kimia kuantitatif konvensional berdasarkan pengukuran berat ( Gravimetri ) sebagai bahan pertimbangan dalam laporan atau informasi .

1. PENETAPAN KADAR
SULFAT DALAM
NA2SO4. 10H2O
Alvi Fauriza
Kinanti Khasna
Khairiyyah N.
Ridwan Ajipradana

2. TEORI
Sulfat dapat diendapkan sebagai Barium Sulfat
(BaSO4) halus dan berwarna putih dengan BaCl2
(Barium Klorida). Pengendapan dilakukan dalam
suasana asam (HCl) dan panas untuk menghindari
kopresipitasi endapan berupa BaCO3 atau Ba2(PO4)3.
Endapan Barium Sulfat sangatlah halus, memiliki
massa jenis yang kecil sehingga mudah merayap
(creeping). Pemeraman (dalam keadaan panas)
dilakukan untuk memperbesar molekul endapan dan
mengurangi kopresipitasi. Endapan ini dapat
tereduksi oleh karbon yang berasal dari kertas saring
menjadi Barium Sulfida (BaS), sehingga harus
ditambahkan Asam Sulfat pada tahap akhir untuk
mengoksidasikan kembali BaS menjadi BaSO4. Sisa
pijar ditimbang sebagai BaSO4.

3. DASAR
Pada suasana asam dan panas sulfat dapat di endapkan dengan
Bacl2 menjadi BaSO4 yang bewarna puth,setelah pemjaran endapan
tetap sebaga BaSO4
REAKSI
Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2 NaCl
BaSO4 + 4 C BaS + 4 CO
BaS + H2SO4 BaSO4 + H2S
Tujuan dari penetapan ini adalah Menetapkan kadar Sulfat dalam
Dinatrium Hidrogen Sulfat.

4. ALAT DAN BAHAN
Alat
Bahan :
 Piala gelas 400 mL (2 buah) -
Sampel
Na2SO4.10H2O
 Piala gelas 800 mL. -Air
suling
 Pengaduk - HCL
4N
 Kaca arloji - BaCl
0,5N
 Labu semprot -
HNO3
 Tutup kaca (2 buah) -
H2SO4 pekat
 Pembakar teklu (2 buah) - Air
suling panas
 Pembakar meker
 Kaki tiga (2 buah)
 Kasa asbes (2 buah)
 Gelas ukur 10 mL
 Pipet tetes
 Corong beserta penyangga corong
 Tabung reaksi
 Cawan porselin
 Segitiga porselin
 Gegep besi
 Neraca analitik
 Oven
 Penangas air
 Desikator

5. CARA KERJA
1. Dua buah piala gelas 400 mL dipersiapkan.
2. Sampel Garam Glauber ditimbang sebanyak ± 0,5 gram.
3. Sampel dituang dan dilarutkan ke dalam piala gelas yang pertama dengan ± 50 mL
air suling, kemudian diteteskan beberapa tetes HCl 4N.
4. Ke dalam piala gelas yang kedua dituangkan BaCl2 0,5 N sebanyak 10 mL dan
diencerkan dengan ± 50 mL air suling.
5. Kedua piala gelas tadi dididihkan secara bersamaan.
6. Sampel diendapkan dengan larutan BaCl2 (piala gelas kedua) yang dituang
perlahan-lahan sambil diaduk ke larutan sampel (piala gela pertama), kemudian piala
gelas diperam di penangas air mendidih selama ± ½ - 1 jam.

6. 7. Endapan diuji dengan uji pengendapan sempurna
(diteteskan beberapa tetes BaCl2 0,5 N di titik yang
berbeda, jika tak terbentuk endapan lagi berarti
pengendapan sudah sempurna).
8. Endapan BaSO4 disaring dengan menggunakan kertas
saring Whatman no.542 dan dicuci dengan air suling
panas hingga bebas pengotor klorida dan asam.
9. Kertas saring beserta endapannya dikeringkan di oven
untuk dilipat kemudian diperarang, dipijarkan, dan
didinginkan di udara terbuka.
10. Cawan porselin dimasukkan ke ruang asam,
kemudian diteteskan setetes H2SO4 pekat.
11. Cawan porselin beserta isinya diuapkan dengan api
kecil sampai semua asap putihnya hilang.
12. Cawan porselin dikeluarkan, kemudian dipijarkan
kembali lalu didinginkan di desikator selanjutnya
ditimbang.
13. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan di

7. PEMBAHASAN
Ion sulfat dapat diendapkan sebagai endapan Barium Sulfat halus yang
berwarna putih dengan pengendap Barium Klorida. Pengendapan harus
dilakukan dalam suasana asam dan panas. Mengapa hal ini dilakukan? Hal Ini
disebabkan karena apabila larutan tidak di asam dan panaskan akan
mengandung ion PO4
3- atau CO3
2-
, maka ion Ba2+ yang seharusnya hanya
mengendap dengan ion SO4
2- akan ikut mengendap juga dengan kedua ion
tersebut menjadi endapan BaCO3 (Barium Karbonat) dan Ba3(PO4)2 (Barium
Posfat). Endapan “pengganggu” ini memiliki kelemahan, antara lain dapat
larut dalam suasana asam dan panas, sedangkan Barium Sulfat tahan
terhadap keduanya. Inilah alasan mengapa sebelum pengendapan diteteskan
beberapa HCl dan dilakukan pendidihan. Walau demikian, asam yang
digunakan untuk mengasamkan tidak boleh berupa H2SO4 karena jelas
akan menambah ion Sulfat sehingga kadar akan naik. Maka digunakan HCl
sebagai pengasam walaupun akan menimbulkan pengotor Cl-.

8. Selain suasana larutan sampel, hal yang harus diperhatikan saat
pengendapan adalah konsentrasi pengendap serta cara
pengadukan. Agar endapan yang dihasilkan lebih murni dan besar,
maka konsentrasi pengendap harus encer yang diikuti dengan
penambahan pengendap secara perlahan-lahan (sedikit demi
sedikit), serta pengadukan harus cepat (walaupun pada penetapan
ini pengadukan yang cepat tidak terlalu berpengaruh terhadap
endapan yang dihasilkan, berbeda dengan penetapan kadar
Tembaga). Atas dasar inilah BaCl2 0,5 N diencerkan kembali
dengan ± 50 mL air suling. Perlu diperhatikan juga, khusus untuk
piala gelas berisi larutan BaCl2 0,5 N yang sudah diencerkan tadi
tidak perlu ditaruh pengaduk di dalamnya, juga tutup kaca yang
digunakan tidak perlu dibilas seperti tutup kaca larutan sampel.
Selain itu, kedua larutan harus bersamaan saat mendidihnya,
sehingga perlu dilakukan sedikit “trik jitu” saat pendidihan.

9. .
Pemeraman merupakan tahapan yang membiarkan endapan
tetap berada di larutan induknya. Seperti yang sudah-sudah,
pemeraman berfungsi agar pengotor yang terperangkap secara
kopresipitasi dapat terlepas kembali ke larutan induknya. Selain
itu, pemeraman juga membiarkan partikel-partikel endapan yang
masih kecil bergabung sesamanya membentuk endapan dengan
ukuran partikel yang lebih besar. Dengan demikian, endapan yang
diperoleh semakin kasar dan murni.

10. Endapan BaSO4 halus disaring dengan kertas saring Whatman no.542. Oleh karena
kelarutannya kecil dalam air suling panas, maka digunakan air suling panas untuk
mencuci endapan. Pengotor tak hanya berupa ion Cl-, melainkan juga ion H+ dari HCl
yang membuat suasana larutan menjadi asam.
Kertas saring merupakan kertas yang dibuat khusus untuk menyaring endapan. Kertas
saring tak berabu biasanya dalam proses pembuatannya telah dibebaskan dari mineral-
mineralnya dengan HCl atau HF, sehingga bila dipijarkan akan meninggalkan abu kurang
dari 0,0001 gram. Kertas saring tak berabu merupakan penyaring yang paling banyak
digunakan dalam analisis gravimetri. Walau demikian, ada beberapa endapan yang
dapat tereduksi dengan karbon dari kertas saring ini, seperti pada endapan BaSO4.
BaSO4 + 4 C BaS + 4 CO
Oleh karena itu, setelah pemijaran perlu diteteskan setetes H2SO4 pekat untuk
mengoksidasikan lagi BaS menjadi BaSO4. Pada penguapan di ruang asam hendaknya
berhati-hati karena dihasilkan gas H2S. Tahapan pemijaran, pendinginan, dan
penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap, yaitu selisih kedua pemijaran
paling rendah maksimal 0,4 miligram atau 0,0004 gram. Sisa pijar ditimbang sebagai
BaSO4.

11. PERHITUNGAN KADAR
Kadar Teoritis
Kadar SO4 =
Mr SO4 x 100%
Mr Na2SO4 10.H20
Kadar Praktek
Faktor kimia=
Mr SO4/Mr BaSO4
Kadar SO4 =
Fk x Bobot Abu x
100%
Bobot Na2SO4 10.H20

12. PERTANYAAN
1. Mengapa garam BaCl2 dipilih sebagai pengendap ?
Jawaban : karena dengan BaCl2 dengan ion sulfat dapat
mengendap sebagai BaSO4 yang sukar larut .
2. Mengapa asam HCl dapat dijadikan pengasam yang mencegah
pengendapan Ba yang lain ?
Jawaban : Pengasaman dilakukan untuk mencegah
pengendapan ion sulfat dengan ion lainnya selain Ba2+ , yaitu
mencegah berikatan dengan ion posfat atau dengan ion karbonat
,maka dari itu HCl adalah asam yang tepat untuk ditambahkan
walaupun hal tersebut dapat menambah pengotor ion Cl-,dan
pengasaman tidak boleh digunakan H2SO4 karena akan
menambah kadar Sulfat yang akan ditetapkan. Selain itu
penambahan ion senama dengan pengendap juga akan
memperkecil nilai kelarutan atau dengan kata lain akan
memperbesar hasil kali kelarutan sehingga larutan terlewat jenuh
atau terdapat endapan yang dihasilkan.

13. 3. Apa yang terjadi jika pengendap BaCl2 tidak
diencerkan ?
Jawaban : BaCl2 diencerkan untuk menghasilkan
endapan yang murni serta besar , mungkin apabila tidak
di encerkan maka mol mol BaCl yang bereaksi tidak akan
sempurna ,sehingga agar di setiap reaksi pengendapan
molnya bereaksi sempurna BaCl2 harus di encerkan
terlebih dahulu
4. Mengapa proses pemeraman dapat mengurangi
kopresipitasi ?
Jawaban : Karena pada proses pemeraman terjadi
proses pembesaran kristal endapan bahkan terjadi
pelarutan kembali dahulu ,kemudian mengkristal kembali
sambil membentuk kristal yang lebih sempurna . Kotoran
akan melarut kembali sehingga endapan menjadi lebih
murni ,makin lama pemeraman dilakukan kotoran
semakin sedikit

14. 5. Mengapa penambahan H2SO4 tidak terlalu
mempengaruhi kadar SO4 ?
Jawaban : karena H2SO4 yang ditambahkan sudah
diukur dan dipastikan tidak melebihi kadar dari endapan
sebelumnya maka penambahan 1 tetes sudah cukup
untuk menggantikan Sulfat yang terreduksi oleh kertas
saring pada proses pemijaran.

15. KESIMPULAN
Jadi sulfat dapat diendapkan sebagai barium sulfat. Pengendapan
harus dilakukan dalam suasana asam dan panas untuk menghindari
pengendapan Ba yang lain . Maka dalam menentukan kadar teoritis
didapat 29,81 % sulfat yang terdapat dalam sampel Na2SO4 10.H20