Jual Cytotec Di Sinjai Ori 👙082122229359👙Pusat Peluntur Kandungan Konsultasi
5. ketengikan minyak (1)
1. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 1
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
PENENTUAN ORDE REAKSIPADA LAJU KETENGIKAN MINYAK
KELAPA SAWIT DENGAN METODE IODIMETRI
I. NO PERCOBAAN : 5 (Lima)
II. JUDUL PERCOBAAN :
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit Dengan
Metode Iodimetri
III. TANGGAL PERCOBAAN : Selasa, 31 Oktober 2017
Pukul 12.00 WIB
IV. SELESAI PERCOBAAN : Selasa, 31 Oktober 2017
Pukul 15.30 WIB
V. TUJUAN PERCOBAAN :
1. Mengetahui besarnya bilangan peroksida pada minyak kelapa.
2. Mengetahui cara penentuan ketengikan minyak kelapa.
3. Mengetahui orde reaksi pada proses ketengikan minyak kelapa.
VI. DASAR TEORI
Laju Reaksi
Kinetika kimia merupakan bagian dari kimia fisik yang mempelajari
tenteng kecepatan reaksi-reaksi kimia dan mekanismenya. Tujuan utama
dari kinetika kimia adalah mengetahui bagaimana laju reaksi bergantung
pada konsentrasi reaktan (Sastrohamidjojo, 2001). Laju reaksi (reaction
rate) yaitu perubahan konsentrasi reaktan atau produk terhadap waktu (M/s).
Setiap reaksi kimia dapat dinyatakan dengan pernyataan umum :
reaktan produk
Persamaan ini memberitahukan bahwa selama berlangsungnya suatu reaksi,
molekul reaktan bereaksi sedangkan molekul produk terbentuk. sebagai
hasilnya dapat diamati jalannya reaksi dengan cara memantau menurunnya
konsentrasi reaktan atau meningkatnya konsentrasi produk (Chang, 2004).
Laju reaksi adalah cepat ata lambatnya suatu reaksi yang berlangsung.
Laju reaksi dapat dinyatakan sebagai perubahan konsentrasi pereaksi atau
hasil reaksi pers satu-satuan waktu. Konsentrasi biasanya dinyatakan dalam
2. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 2
mol per liter, tetapi untuk reaksi fasa gas satuan konsentrasi dapat diganti
dengn satuan tekanan seperti atmosfer (atm), millimeter merkorium
(mmHg) atau pascal (pa). Satuan waktu dapat berupa detik, menit, jam, hari,
bulan bahkan tahun tergantung pada reaksi itu berjalan cepat atau lambat.
Untuk menghitung laju reaksi perlu menganalisa secara langsung maupun
tidak langsung banyaknya produk terbentuk atau banyaknya pereaksi tersisa
setelah beberapa waktu tertentu (Narsito, 1985). Persamaan laju reaksi
adalah sebagai berikut :
V = K [A]m [B]n
Keterangan : V = laju reaksi
K = konstanta laju
A dan B = konsentrasi
m dan n = Orde reaksi
(Sastrohamidjojo, 2001)
Ada beberapa faktor yang mempengaruhi laju reaksi antara lain :
1. Luas Permukaan
Pada zat padat yang bereaksi adalah atom- atom atau molekul-
molekul yang terdapat pada permukaannya, sedangkan atom atau
molekul yang terdapat pada bagian sebelah dalam tertutup dari luar,
sehingga tidak bisa bereaksi. Banyaknya ‘muka’ yang berada dibagian
sebelah luar disebut sebagai luas permukaan. Makin luas permukaan zat
pereaksi, maka peluang untuk bereaksi akan makin besar sehingga laju
reaksinya juga akan makincepat. (Endang Widjajanti)
2. Konsentrasi
Konsentrasi mempengaruhi laju reaksi, karena banyaknya
partikel memungkinkan lebih banyak tumbukan, dan itu membuka
peluang
semakin banyak tumbukan efektif yang menghasilkan perubahan.
Sehing-ga semakin besar konsentrasi maka semakin cepat laju reaksi
(Utami & dkk, 2009).
3. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 3
3. Suhu
Laju reaksi kimia bertambah dengan naiknya temperatur.
Biasanya kenaikan 100 C akan melipatkan dua atau tiga laju suatu
reaksi antara molekul-molekul (Keenan & dkk, 1989).
4. Katalis
Katalis adalah suatu zat yang meningkatkan kecepatan suatu
reaksi kimia tanpa mengalami perubahan kimia yang permanen
(Keenan & dkk, 1989). Fungsi katalis adalah menurunkan energi
aktivasi sehingga jika suatu reaksi ditambah dengan katalis maka reaksi
akan mudah terjadi (Utami & dkk, 2009).
Orde Reaksi
Orde reaksi berarti menjelaskan tentang tingkat reaksi atau hubungan
antara konsentrasi dengan kecepatan. Laju reaksi memiliki satuan mol /
liter, detik (Peruci & Suminar, 1987). Menemukan orde reaksi merupakan
salah satu cara memperkirakan sejauh mana konsentrasi zat pereaksi
mempengaruhi laju reaksi tertentu.
Orde reaksi atau tingkat reaksi terhadap suatu komponen merupakan
pangkat dari konsentrasi komponen tersebut dalam hukum laju.
v = k[A]m[B]n,
bila m=1 kita katakan bahwa reaksi tersebut adalah orde pertama terhadap A
DAN n=3, reaksi tersebut orde ketiga terhadap B.
(Peruci & Suminar, 1987)
1. Orde reaksi nol
Reaksi dikatakan berorde nol terhadap salah satu pereaksinya
apabila perubahan konsentrasi pereaksi tersebut tidak mempengaruhi laju
reaksi. Persamaan laju reaksi yang berorde 0, yaitu : v = k [A]0
Laju reaksi tidak dipengaruhi oleh besarnya konsentrasi pereaksi.
4. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 4
2. Orde reaksi satu
Suatu reaksi dikatakan berorde satu terhadap salah satu
pereaksinya jika laju reaksi berbanding lurus dengan konsentrasi pereaksi
itu. Jika konsentrasi dinaikkan dua kali, maka laju reaksinya pun akan
naik dua kali lebih cepat dari semula. Persaman laju reaksinya yaitu :
v = k [A]
Hubungan antara kecepatan dengan konsentrasi.
3. Orde reaksi dua
Orde reaksi dua yaitu pada reaksi orde dua, kenaikan laju reaksi
akan sebanding dengan kenaikkan konsentrasi pereaksi pangkat dua. Bila
konsentrasi pereaksi dinaikkan dua kali maka laju reaksinya akan naik
menjadi empat kali lipat dari semula. Persamaan laju reaksinya yaitu :
v = k [A]1[B]1 ; v = k [A]2 ; v = k [B]2
Misalnya, A → produk, maka persamaan lajunya: v = d[A] / dt =
k [A]2. Integrasinya adalah: 1/[A]t = kt + 1/[A]0. Bila persamaan 1/[A]t =
kt + 1/[A]0 dibuat grafik 1/[A] terhadap t, maka diperoleh garis lurus
dengan kemiringan = k, sedang jelajahnya (intersep) = 1/[A]0.
(Peruci & Suminar, 1987)
5. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 5
Minyak
Minyak dan lemak termasuk salah satu golongan anggota Lipid yaitu
lipid netral. Minyak yang telah dipisahkan dari jaringan asalnya
mengandung sejumlah kecil komponen selain trigliserida yaitu (1) Lipid
kompleks, (2) Sterol, (3) Asam lemak bebas, (4) Lilin, (5) Pigmen yang
larut dalam air dan (6) hidrokarbon. Komponen terserbut mempengaruhi
warna dan flavor produk, serta berperan dalam proses ketengikan (Ketaren,
2008).
Minyak yang diperoleh dari berbagai sumber mempunyai sifat fisio-
kimia yang berbeda satu sama lain, karena perbedaan jumlah dan jenis ester
yang terdapat di dalamnya. Minyak dan lemak tidak berbeda dalam bentuk
umum trigliseridanya dan hanya berbeda dalam bentuk (wujud) (Ketaren,
2008). Menurut (RD, 2004), secara alami bentuk lemak dan minyak
ditentukan oleh asam lemak yang terikat pada gliserol. Tingkat kekerasan,
titik leleh dan cita rasa minyak dan lemak erat hubungannya dengan panjang
rantai karbon serta tingkat kejenuhan asam lemaknya
Minyak dapat diklasifikasikan berdasarkan sumbernya antara lain
sebagai berikut :
a. Bersumber dari tanaman
Biji-bijian palawija
Kulit buah tanaman tahunan, misalnya minyak zaitun dan kelapa
sawit.
Biji-bijian dari tanaman tahunan, misalnya kelapa, coklat, inti sawit
dan lain sebagainya.
b. Bersumber dari hewani
Berasal dari susu hewan peliharaan
Daging hewan peliharaan
Hasil laut
Komposisi dan sifat fisika-kimia tiap jenis minyak berbeda-beda. Hal
ini disebabkan oleh perbedaan sumber, iklim, keadaan tempat tumbuh dan
pengolahan (Ketaren, 2008). Sifat fisika, kimia dan fungsional minyak atau
lemak sangat ditentukan oleh profil triasilgliserol dan komposisi asam
6. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 6
lemaknya. Triasilgliserol dan asam lemak penyusun minyak secara parsial
mempunyai sifat fisika, kimia dan fungsional tersendiri, oleh karena itu
pengaturan jenis dan jumlah (profil) 35 triasilgliserol dalam minyak akan
sangat merubah sifat alami minyak tersebut. Minyak kelapa mengandung
84% triasilgliserol yang ketiga asam lemaknya jenuh, 12% triasilgliserol
dengan dua asam lemak jenuh dan 4% triasilgliserol yang mempunyai satu
asam lemak jenuh. Asam lemak yang menyusun minyak kelapa terdiri dari
86% asam lemak jenuh dan 14% asam lemak tidak jenuh. Tingginya asam
lemak jenuh pada minyak kelapa menyebabkan minyak ini lebih tahan
terhadap kerusakan oksidatif dibandingkan minyak lainnya (Ketaren, 2008).
Minyak kelapa mempunyai titik leleh yang tajam pada suhu 24.4-25.5
°C, karena kandungan asam lemak berberat molekul rendah yang tinggi
dibandingkan panjang rantainya (Lawson, 1995). Minyak kelapa berwujud
padat keras pada suhu 70°F (21.1°C), tetapi akan meleleh secara cepat dan
sempurna sedikit di bawah suhu tubuh. Wujud padat dan cair dari minyak
kelapa ini ditentukan oleh akumulasi sifat berat molekul dan titik cair dari
masing-masing asam lemak penyusunnya (RD, 2004)
Ketengikan Minyak
Kerusakan lemak yang utama adalah timbulnya bau dan rasa tengik
yang disebut proses ketengikan (rancidity). Ketengikan merupakan
kerusakan atau perubahan bau dan flavor dalam lemak atau bahan pangan
berlemak (Ketaren, 2008). Penyebab ketengikan dalam lemak dibagi
menjadi 3 yaitu :
1. Ketengikan oleh oksidasi
Ketengikan ini terjadi karena proses oksidasi oleh oksigen
udara terhadap asam lemak tidak jenuh dalm lemak. Pada minyak
mengering seperti minyak jagung, minyak kacang kedelai proses
oksidasi pada suhu tinggi akan menghasilkan suatu jenis polimer yang
berbentuk film (Ketaren, 2008).
Proses oksidasi dapat dihambat dengan berbagai macam
persenyawaan organic disebut antioksidan. Antioksidan didefinisikan
7. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 7
sebagai senyawa yang dapat menunda, memperlambat, dan mencegah
proses oksidasi lipid. Dalam arti khusus, antioksidan adalah zat yang
dapat menunda atau mencegah terjadinya reaksi antioksidasi radikal
bebas dalam oksidasi lipid (Dewi, 2004).Antioksidan dapat
menghambat proses ketengikan karena antioksidan lebih reaktif dari
oksigen. Mekanisme kerja antioksidan memiliki dua fungsi. Fungsi
pertama merupakan fungsi utama dari antioksidan yaitu sebagai
pemberi atom hidrogen. Fungsi kedua merupakan fungsi sekunder
antioksidan, yaitu memperlambat laju autooksidasi dengan berbagai
mekanisme diluar mekanisme pemutusan rantai autooksidasi dengan
pengubahan radikal lipida ke bentuk lebih stabil (Winarno, 1997).
2. Ketengikan oleh enzim
Minyak ataupun bahan pangan berlemak dengan kadar air dan
kelembapan udara tertentu, merupakan medium yang baik bagi
pertumbuhan jamur. Jamur tersebut megeluarkaan enzim (Ketaren,
2008).
3. Ketengikan oleh hidrolisa
Komponen zat berbau tengik dalam minyak juga disebabkan
oleh hasil hidrolisa lemak yang mengandung asam lemak jenuh berantai
pendek (Ketaren, 2008).
Bilangan Peroksida
Bilangan peroksida adalah nilai terpenting untuk menentukan derajat
kerusakan pada minyak atau lemak. Asam lemak tidak jenuh dapat mengikat
oksigen pada ikatan rangkapnya sehingga membentuk peroksida. Peroksida
ini dapat ditentukan dengan metode iodometri (Ketaren, 2008). Peroksida
yang dihasilkan bersifat tidak stabil dan akan mudah mengalami
dekomposisi oleh proses isomerasi, dan akhirnya menghasilkan
persenyawaan dengan berat molekul lebih rendah, aldehid dan keton serta
asam-asam lemak bebas yang mudah menguap (Ketaren, 2008). Rumus
menghitung bilangan peroksida adalah sebagai berikut :
8. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 8
Bilangan peroksida =
( )
Dalam Jurnal Ilmiah Manuntung tahun 2015. Syarat mutu dari
minyak kelapa berdasarkan SNI 01-2902-1992 adalah maksimal 5mg
oksigen/100gram minyak.
Titrasi Iodometri
Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan
standar ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen
yang tidak dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya
sudah diketahui secara pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar
dibedakan menjadi larutan standar primer dan larutan standar sekunder
(Day, 1999). Iodometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif
volumetri secara oksidimetri dan reduksimetri melalui proses titrasi. Pada
titrasi iodometri secara tidak langsung, natrium tiosulfat digunakan sebagai
titran dengan indikator larutan amilum. Natrium tiosulfat akan bereaksi
dengan larutan iodin yang dihasilkan oleh reaksi antara analit dengan
larutan KI berlebih (W, 1990).
9. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 9
VII. ALAT DAB BAHAN
Alat
1. Gelas kimia 2 buah
2. Pipet tetes 5 buah
3. Gelas ukur 3 buah
4. Erlenmeyer 3 buah
5. Pembakar spirtus 1 buah
6. Kaki tiga dan kasa 1 set
7. Buret 1 buah
8. Statif dan klem 1 set
9. Corong kaca 1 buah
Bahan
1. Minyak kelapa sawit
2. Asam asetat glasial
3. Kloroform
4. Larutan KI jenuh
5. Amilum 1%
6. Natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,1M
7. Aquades
10. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 10
VIII. ALUR PERCOBAAN
1. Tahapan perlakuan sampel
s
2. Tahap penentuan bilangan peroksida
3. Larutan blanko
- Dididihkan dengan lama pemanasan 15, 30, 45, 60, dan
90 menit dan waktu tidak terhingga ( 2 jam)
- Dipanaskan
- Ditambahkan 3,5 mL asam asetat glasial
- Ditambahkan 2,4 mL kloroform
- Ditambahkan 2 tetes KI jenuh
- Didiamkan 1 menit dengan digoyang sewaktu-waktu
- Ditambahkan 6 mL aquades
- Ditambahkan 2 tetes amilum 1%
- Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 M
Volume Na2S2O3
Larutan berwarna biru
- Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
- Ditambahkan 2,4 mL kloroform
- Ditambahkan 2 tetes KI jenuh
- Didiamkan 1 menit dengan digoyang sewaktu-waktu
- Ditambahkan 6 mL aquades
- Ditambahkan 2 tetes amilum 1%
- Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 M
Volume Na2S2O3
Larutan berwarna biru
±20 mL sampel minyak
Sampel
2 mL sampel dari masing-masing pemanasan
3,6 mL asam asetat glasial
11. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Iodimetri Page 11
IX. HASIL PENGAMATAN
No.
Perc.
Prosedur Percobaan
Hasil Pengamatan
Dugaan/Reaksi Kesimpulan
Sebelum Sesudah
1. Tahap Perlakuan Sampel
±20 mL sampel minyak
- Dididihkan dengan lama
pemanasan 15, 30, 45, 60,
dan 90 menit dan waktu
tidak terhingga ( 2 jam)
- Dipanaskan
Sampel
Sampel:
minyak tidak
berwarna
Setelah
dipanaskan:
pada saat
pemanasan 15
menit minyak
tidak berubah
warna, pada
menit ke 45
warna kuning
mulai terlihat
sampai menjadi
kuning jernih
Reaksi tersebut termasuk ke dalam orde
1 (satu)
Kualitas minyak semakin
buruk yang dibuktikan
dengan semakin
tengiknya bau minyak
dan warna minyak yang
semakin keruh.
Kualitas minyak semakin
nuruk seiring lamanya
waktu pemanasan
dibuktikan dengan
semakin tengik bau
minyak setelah
pemanasan
12. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Iodimetri Page 12
No.
Perc.
Prosedur Percobaan
Hasil Pengamatan
Dugaan/Reaksi Kesimpulan
Sebelum Sesudah
2. Tahap Penentuan Bilangan Sampel:
minyak tidak
berwarna
Asam asetat
glasial:
larutan tidak
berwarna
Kloroform:
larutan tidak
berwarna
KI jenuh:
larutan
berwarna
kuning
Amilum:
larutan tidak
berwarna
Na2S2O3:
larutan tidak
berwarna
Sampel +
asam asetat
glasial: larutan
tidak berwarna
Sampel +
asam asetat
glasial +
kloroform:
larutan tidak
berwarna
Sampel +
asam asetat
glasial +
kloroform +
KI jenuh:
larutan tidak
berwarna
kuning muda
(++)
Sampel +
asam asetat
glasial +
kloroform +
Reaksi yang terjadi: Orde reaksi dari metode
perhitunagan integral
non grafik merupakan
orde 1 (satu)
Bilangan peroksida saat
pemanasan
- 15 menit: 0,0281 mg
oksigen/100 gr
minyak
- 30 menit: ,0656 mg
oksigen/100 gr
minyak
- 45 menit: 0,1031 mg
oksigen/100 gr
minyak
- 60 menit: 0,1500 mg
oksigen/100 gr
minyak
- 120 menit: 0,2250 mg
oksigen/100 gr
minyak
Proksida 1. Reaksi Ketengikan
2 mL sampel dari masing-masing
pemanasan
- Ditambahkan 3,5 mL asam
asetat glasial
- Ditambahkan 2,4 mL
kloroform
- Ditambahkan 2 tetes KI
jenuh
- Didiamkan 1 menit dengan
digoyang sewaktu-waktu
- Ditambahkan 6 mL
aquades
- Ditambahkan 2 tetes
amilum 1% KI(aq) + ROOH(aq) + H2O(l)
Larutan berwarna biru KOH(aq) + ROH(aq) +I2(aq)
CH3(CH2)14COOH(aq) + KI(aq) +
H2O(l) CH3(CH2)14COOH(aq) +
- Dititrasi dengan larutan
Na2S2O3 0,1 M
I2(aq) +2KOH(aq)
Volume Na2S2O3
13. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Iodimetri Page 13
No.
Perc.
Prosedur Percobaan
Hasil Pengamatan
Dugaan/Reaksi Kesimpulan
Sebelum Sesudah
Berat minyak
kelapa
setelah
dipanaskan
tiap
Erlenmeyer
1. 1,706
gram
2. 1,706
gram
3. 1,706
gram
4. 1,706
gram
5. 1,706
gram
KI jenuh +
aquades:
larutan tidak
berwarna
kuning muda
(+++)
Sampel +
asam asetat
glasial +
kloroform +
KI jenuh +
aquades +
amilum 1%:
larutan tidak
berwarna
kuning dan
kebiruan
Setelah
dititrasi
dengan
Na2S2O3:
larutan tidak
berwarna ada
2. Reaksi Titrasi dengan
Na2S2O3
I2(aq) + 2S2O 2-(aq) 2I-(aq) +3
S2O6
2-(aq)
3. Reaksi Bilangan
Peroksida
2S2O 2- S4O 2- + 2e3 6
I2 + 2e 2I-
I2 + 2S2O 2- S4O 2- + 2I-
3 6
4. Reaksi Iod Amilum
14. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Iodimetri Page 14
+ 2H2O
No.
Perc.
Prosedur Percobaan
Hasil Pengamatan
Dugaan/Reaksi Kesimpulan
Sebelum Sesudah
hablur minyak
(terbentuk 2
lapisan)
Volume titrasi
dengan
Na2S2O3
- 15 menit:
0,12 mL
- 30 menit:
0,16 mL
- 45 menit:
0,20 mL
- 60 menit:
0,25 mL
- 120 menit:
0,33 mL
5. Reaksi Kompleks Iod
Amilum dengan
Na2S2O3
+2Na2S2O3(aq) 2NaI(aq)+
Na2S4O6(aq) +
15. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Iodimetri Page 15
No.
Perc.
Prosedur Percobaan
Hasil Pengamatan
Dugaan/Reaksi Kesimpulan
Sebelum Sesudah
3. Larutan Blanko
3,6 mL asam asetat glasial
- Dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer
- Ditambahkan 2,4 mL
kloroform
- Ditambahkan 2 tetes KI
jenuh
- Didiamkan 1 menit dengan
digoyang sewaktu-waktu
- Ditambahkan 6 mL
aquades
- Ditambahkan 2 tetes
amilum 1%
Larutan berwarna biru
- Dititrasi dengan larutan
Na2S2O3 0,1 M
Volume Na2S2O3
Asam asetat
glasial:
larutan tidak
berwarna
Kloroform:
larutan tidak
berwarna
KI jenuh:
larutan
berwarna
kuning
Amilum 1%:
larutan tidak
berwarna
Na2S2O3:
larutan tidak
berwarna
Asam asetat
glasial +
kloroform +
KI jenuh +
aquades +
amilum 1%:
larutan
berwarna
kuning muda
Setelah
dititrasi
dengan
Na2S2O3:
larutan keruh
tidak berwarna
Volume
Na2S2O3 yang
digunakan
titrasi adalah
0,09 mL
Reaksi yang terjadi:
KI(aq) + ROOH(aq) + H2O(l)
KOH(aq) + ROH(aq) +I2(aq)
1. Reaksi Titrasi dengan
Na2S2O3
2- -
I2(aq) + 2S2O3 (aq) 2I (aq) +
S2O6
2-(aq)
2. Reaksi Bilangan
Peroksida
2- 2-
2S2O3 S4O6 + 2e
I2 + 2e 2I-
I2 + 2S2O 2- S4O 2- + 2I-
3 6
3. Reaksi Iod Amilum
Pada tahap blanko volume
Na2S2O3 yang dibutuhkan
saat titrasi yaitu 0,09 mL.
Volume ini tidak lenih dari
volume Na2S2O3 yang
dbutuhlan saat tahap
penentuan bilangan
peroksida yakni sebesar
0,21 mL.
16. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Iodimetri Page 16
No.
Perc.
Prosedur Percobaan
Hasil Pengamatan
Dugaan/Reaksi Kesimpulan
Sebelum Sesudah
+ 2H2O
4. Reaksi Kompleks Iod
Amilum dengan
Na2S2O3
+2Na2S2O3(aq) 2NaI(aq)+
Na2S4O6(aq) +
17. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 17
X. ANALISIS PEMBAHASAN
Pada percobaan Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan
Minyak Kelapa Sawit Dengan Metode Titrasi Iodometri bertujuan untuk
mengetahui besarnya bilangan peroksida pada minyak kelapa sawit.
Kemudian untuk mengetahui cara penentuan ketengikan minyak kelapa
sawit dan untuk mengetahui orde reaksi pada proses ketengikan minyak
kelapa. Dalam percobaan ini, sampel yang digunakan berupa minyak kelapa
sawit.
Minyak sawit memiliki karakteristik asam lemak utama
penyusunnya terdiri atas 35-40 % asam palmitat, 38-40% asam oleat dan 6-
10% asam linoleat serta kandungan mikronutriennya seperti karotenoid,
tokoferol, tokotrienol, dan fitosterol (Tien R Muchtadi, 2000). Penurunan
kualitas minyak sangat dipengaruhi oleh keberadaan asam lemak yang
dikandungnya. Faktor yang menjadi penyebab utama menurunnya kualitas
minyak adalah ketengikan, yaitu proses oksidasi oleh oksigen dari udara
terhadap lemak yang mengakibatkan minyak menjadi tidak layak dikonsumsi
(Muchtadi, 1993 ; Winarno 1991). Ketengikan terjadi dikarenakan terdapat
satu atau lebih ikatan rangkap yang mudah terserang oksigen sehingga
menimbulkan ketengikan. Bau tengik yang dihasilkan pada proses
ketengikan disebabkan oleh terbentuknya senyawa-senyawa hasil akhir
pemecahan hidroperoksida seperti asam-asam lemak rantai pendek, aldehid,
keton yang bersifat volatil. Rasa tengik juga disebabkan karena
terbentuknya aldehid tak jenuh (akreolin) yang dapat menimbulkan rasa
gatal pada tenggorokan.
Minyak yang rusak akibat oksidasi akan menghasilkan bahan
pangan dengan rupa yang kurang menarik dan cita rasa yang tidak enak,
serta kurang baik untuk kesehatan (Ketaren, 1986). Proses oksidasi dapat
berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah oksigen dengan minyak atau
lemak. Terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik pada
minyak dan lemak. Oksidasi biasanya dimulai dengan pembentukan
peroksida dan hidroperoksida (Ketaren, 1986).
Lipid peroksida merupakan salah satu rangkaian reaksi yang dapat
18. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 18
mengakibatkan terbentuknya radikal bebas dalam sel dan jaringan.
Mekanisme dari radikal bebas dapat menyebabkan kerusakan sel pada
penemuan baru-baru ini (Slater, 1984; Haliwel and Gutteridge, 1989).
Radikal bebas bersifat sangat reaktif, dapat menimbulkan perubahan
kimiawi dan merusak berbagai komponen sel hidup seperti protein, gugus
thiol non protein, lipid, karbohidrat, dan nukleotida. Sistem biologik dapat
terpapar oleh radikal bebas, baik yang terbentuk endogen sebagai produk
antara dalam proses metabolisme sel, maupun eksternal seperti pengaruh
radiasi ionisasi (Retno Gitawati, 1995).
Indikator kerusakan minyak antara lain adalah angka peroksida dan
asam lemak bebas. Angka peroksida menunjukkan banyaknya kandungan
peroksida di dalam minyak akibat proses oksidasi dan polimerisasi. Asam
lemak bebas menunjukkan sejumlah asam lemak bebas yang dikandung oleh
minyak yang rusak, terutama karena peristiwa oksidasi dan hidrolisis
(Sudarmadji, 1982).
Metode yang digunakan pada percobaan kali ini yaitu metode
titrasi iodometri. Titrasi iodometri merupakan suatu titrasi tidak langsung
dimana iodida berlebih yang berasal dari KI akan dioksidasi dan
membebaskan iodium yang nantinya akan dititrasi menggunakan larutan
standar Na2S2O3 sebagai penitar dan amilum sebagai indikator serta
digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang lebih bersifat
oksidator, dalam percobaan kali ini yaitu peroksida (H2O2). Pada percobaan
ini terjadi reaksi redoks antara peroksida yang terkandung dalam minyak
dengan larutan KI yang ditambahkan dimana ion iodida berlebihdalam
larutan KI akan teroksidasi menjadi iodium (I2). Kemudian Iodium (I2) yang
terbentuk akan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sebagai titran.
1. Perlakuan Sampel
Perlakuan sampel dilakukan untuk mendapatkan sampel dengan
lama pemanasan yang berbeda. Diawali dengan mengambil 20 mL
sampel minyak kelapa sawit tidak berwarna, pengambilan larutan
menggunakan gelas ukur karena ketelitian dari gelas ukur mencapai
99%. Pastikan volume tepat berada pada meniscus dibawah angka 20,
19. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 19
cara membaca meniscus yaitu dengan arah tegak lurus dengan mata
praktikan. Kemudian dipanaskan diruang terbuka dengan api kecil dan
konstan hingga kurun waktu 15, 30, 45, 60, dan 120 menit. Pemanasan
dilakukan ditempat terbuka bertujuan untuk mengetahui seberapa
berpengaruhnya udara dalam proses ketengikan. Bau tengik minyak ini
sebenarnya diakibatkan oleh proses oksidasi. Proses oksidasi akan
berlangsung bila terjadi interaksi antara sejumlah oksigen dengan
minyak dan lemak. Oksidasi ini dapat terjadi ketika terdapat kontak
antara oksigen dan minyak. Oksidasi biasanya dimulai dengan
terbentuknya peroksida dan hidroperoksida. Sehingga semakin lama
kontak antara minyak dan oksigen maka peluang timbulnya bau tengik
akan semakin tajam.
Penggunaan api kecil juga dilakukan agar perubahan bilangan
peroksida tetap stabil karena pemanasan yang terlalu tinggi
menyebabkan sebagian minyak teroksidasi dan minyak yang terdapat
dalam suatu bahan, dalam keadaan panas akan mengekstraksi zat warna
yang terdapat dalam bahan tersebut. Hal ini yang menyebabkan
semakin lama pemanasan warna sampel minyak semakin kuning dan
timbul bau tengik yang berarti lama waktu pemanasan berpengaruh
terhadap kualitas minyak. Artinya terjadi minyak mengalami kerusakan
jika digunakan (dipanaskan) secara terus-menerus . Berikut adalah
reaksi yang terjadi pada proses ketengikan minyak:
20. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 20
2. Penentuan Bilangan Peroksida
Percobaan penentuan bilangan peroksida bertujuan untuk
mengetahui besarnya bilangan peroksida pada minyak kelapa sawit.
Sebelum percobaan dilakukan langkah pertama yang harus dilakukan
adalah mencuci semua alat yang akan digunakan dalam percobaan,
diantaranya gelas kimia, gelas ukur, erlenmeyer, dan pipet tetes dengan
sabun dan air, lalu dikeringkan. Kemudian membilas buret dengan
larutan Na2S2O3 lalu diisi sampai batas nol. Kedua hal ini dilakukan
agar tidak ada zat-zat pengotor atau zat-zat sisa sebelumnya yang
berkemungkinan dapat mengganggu dan mempengaruhi reaksi sehingga
hasil reaksi tidak sesuai dengan teori yang ada.
Diawali dengan mengambil 2 mL sampel minyak dari setiap
pemanasan kemudian dimasukan kedalam erlenmeyer. Selanjutnya
ditambahkan 3,6 mL asam asetat glasial dan 2,4 mL kloroform yang
keduanya merupakan larutan tidak berwarna dan menghasilkan warna
yang tetap yakni (larutan tidak berwarna). Fungsi dari penambahan
asam asetat glasial dan kloroform adalah untuk melarutkan minyak
karena dalam minyak terdapat molekul polar dan non polar yang
menyebabkan molekul polar dari minyak akan larut dalam asam asetat
glasial karena asam asetat glasial merupakan pelarut polar sedangkan
molekul non polar akan larut dalam kloroform karena kloroform
merupakan pelarut non polar. Selain itu asam asetat glasial dapat
berfungsi sebagai pemberi suasana asam karena larutan alkali iodida
atau larutan KI jenuh dapat bereaksi sempurna dengan peroksida pada
minyak dalam suasana asam. Jika reaksi berlangsung dalam suasana
basa atau berada pada pH diatas 8 maka larutan alkali iodium bereaksi
21. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 21
dengan hidroksida (OH-) menghasilkan ion hipoiodit yang pada
akhirnya menghasilkan ion iodat. Sehingga apabila ini terjadi maka
potensial oksidasinya lebih besar daripada iodium akibatnya akan
mengoksidasi tiosulfat (S2O3
2-) tapi juga menghasilkan sulfat (SO4
2-
) sehingga menyulitkan perhitungan stoikiometri (reaksi berjalan tidak
kuantitatif). Oleh karena itu, pada metode iodometri tidak pernah
dilakukan dalam larutan basa kuat.
Kemudian ditambahkan 2 tetes larutan KI jenuh berwarna
kuning. Penambahan larutan KI jenuh menyebabkan larutan berubah
warna menjadi kuning muda (++). Fungsi ditambahkan larutan KI jenuh
untuk membuktikan adanya peroksida yang terbentuk pada minyak
karena besarnya I- yang mengoksidasi bilangan peroksida sebanding
dengan volume natrium tiosulfat yang digunakan untuk titrasi. Hal ini
terjadi karena berlangsung reaksi redoks terbentuk dimana I- dari
larutan KI jenuh sebagai reduktor bereaksi dengan peroksida pada
minyak sebagai oksidator menghasilkan I2. Reaksi yang terbentuk
adalah:
KI(aq) + ROOH(aq) + H2O(l) KOH(aq) + ROH(aq) +I2(aq)
CH3(CH2)14COOH(aq) + KI(aq) + H2O(l) CH3(CH2)14COOH(aq) +
I2(aq) +2KOH(aq)
Selanjutnya larutan didiamkan selama 1 menit sambil sesekali
digoyang. Hal ini bertujuan agar larutan larut sempurna karena minyak
merupakan kelompok yang termasuk pada golongan lipid, yaitu
senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air
karena dalam minyak terdapat molekul polar dan non polar sedangkan
air hanya merupakan pelarut polar. Oleh karena itu dibutuhkan
campuran pelarut polar dan non polar seperti asam asetat-kloroform.
Molekul polar dari minyak akan larut dalam asam asetat sedangkan
molekul non polar akan larut dalam kloroform karena minyak
mempunyai polaritas yang sama dengan campuran kedua pelarut
tersebut. Setelah digoyangkan selama 1 menit, larutan tersebut
ditambahkan aquades (tidak berwarna) sebanyak 6 mL. Setelah
22. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 22
ditambahkan aquades sebanyak 6 mL, terbentuk larutan berwarna
kuning muda (+++). Fungsi dari penambahan aquades untuk
mengencerkan larutan. Kemudian ditambahkan 2 tetes amilum 1%
(larutan tidak berwarna) berubah menjadi kuning kebiruan. Fungsi
ditambahkan amilum 1% adalah sebagai indikator unutuk menentukan
titik akhir titrasi yang ditandai dengan terdapat warna biru pada larutan.
Selain itu amilum yang ditambahkan akan mengadsorbsi I2 dalam
larutan, sehingga menghasilkan warna biru tua yang menandakan telah
terbentuknya kompleks iod-amilum. Reaksi kompleks amilum yang
terbentuk adalah:
Kemudian larutan dititrasi kembali dengan Na2S2O3 (larutan
tidak berwarna). Titik akhir akan dicapai ketika larutan iod-amilum
habis bereaksi dengan Na2S2O3 yang ditandai dengan perubahan warna
larutan menjadi 2 fasa yakni larutan tidak berwarna dibagian bawah dan
hablur minyak dibagian atas. Na2S2O3 dapat mereduksi I2 yang
terbentuk menjadi I- sehingga terbentuk. Reaksi yang terbentuk adalah:
Reaksi Titrasi dengan Na2S2O3
I2(aq) + 2S2O3
2-(aq) 2I-(aq) + S2O6
2-(aq)
Reaksi Bilangan Peroksida
2S2O3
2- S4O6
2- + 2e
I2 + 2e 2I-
I2 + 2S2O3
2- S4O6
2- + 2I-
Reaksi Kompleks Iod Amilum dengan Na2S2O3
+ 2H2O
+2Na2S2O3(aq)
23. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 23
Langkah diulangi untuk pemanasan pada menit ke 30, 45, 60,
120. Pemanasan sampel minyak pada menit yang telah ditentukan
mengakibatkan minyak yang tidak berwarna berubah semakin kuning.
Hal ini dikarenakan setelah pemanasan menit ke-15 reaksi oksidasi
mulai berlangsung atau dapat dikatakan merupakan proses permulaan
reaksi atau inisiasi yaitu pembentukan radikal bebas. Sehingga secara
teori hal ini terlihat dari hasil penelitian dimana rata-rata bilangan
peroksida semakin meningkat.
Volume Na2S2O3 yang digunakan untuk menitrasi minyak setelah
dipanaskan selama :
Waktu Pemanasan (s) Volume Na2S2O3
900 0,12 mL
1800 0,16 mL
2700 0,20 mL
3600 0,25 mL
7200 0,33 mL
Dengan perhitungan terlampir diperoleh bilangan peroksida
pada setiap pemanasan :
Waktu Pemanasan (s)
Bilangan peroksida (mg
oksigen/100 gram minyak
900 0,0281
1800 0,0656
2700 0,1031
3600 0,1500
7200 0,2250
2NaI(aq)+ Na2S4O6(aq)+
24. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 24
Bilangan peroksida ini menunjukkan tingkat kerusakan minyak
atau lemak. Pada percobaan ini, peningkatan bilangan peroksida
digunakan sebagai indikator dan peringatan bahwa minyak sebentar lagi
akan berbau tengik. Dari data yang diperoleh, dapat disimpulkan bahwa
semakin lama pemanasan maka bilangan peroksida semakin tinggi.
Setelah diketahui bilangan peroksidanya, langkah selanjutnya
yang dilakukan yaitu menentukan orde rekasi pada laju ketengikan
minyak. Orde reaksi dapat ditentukan dengan menggunakan metode
integral karena variabel manipulasi adalah waktu pemanasan sehingga
akan diketahui konsentrasi tiap saat. Dalam penentuan orde reaksi
ketengikan minyak kelapa ini digunakan metode penentuan orde reaksi
hukum integral secara grafik maupun non-grafik.
Metode non grafik :
Waktu
(detik)
Volume
Na2S2O3
a X a-x k orde 1 k orde 2 k orde 3
900 0,12 mL 6,7 0,012 6,688 1,98x10-6 3x10-7 4,4x10-8
1800 0,16 mL 6,7 0,016 6,684 1,344x10-6 2x10-7 3,33x10-8
2700 0,20 mL 6,7 0,020 6,68 1,11x10-6 1,67x10-7 2,59x10-8
3600 0,25 mL 6,7 0,025 6,675 1,036x10-6 1,5x10-7 2,82x10-8
7200 0,33 mL 6,7 0,033 6,667 0,86x10-6 1,027x10-7 1,52x10-8
Dari data diatas dapat terlihat reaksi berlangsung pada orde
satu yang sesuai dengan teori sedangkan pada metode grafik
diperoleh hasil :
25. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 25
Metode Grafik
800060004000
Waktu (sekon)
0 2000
1,8975
1,8970
y = -5E-07x + 1,9005
R² = 0,96
1,8965
ln (a-x)
Linear (ln (a-x))
1,9005
1,9000
1,8995
1,8990
1,8985
1,8980
Grafik Orde 1
800060004000
Waktu (sekon)
20000
0,1496
0,1495
0,1494
1 / (a-x)
Linear (1 / (a-x))
0,1499
0,1498
0,1497
y = 8E-08x + 0,1495
R² = 0,963
0,1501
0,1500
Grafik Orde 2
1/(a-x)ln(a-x)
26. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 26
Dari data grafik diatas pada orde 1 nilai R2 sebesar 0,96
sedangkan pada orde 2 sebesar 0,963 yang berarti reaksi berlangsung
pada orde 2 dengan selisih 0,003. Terjadi perbedaan orde reaksi pada
metode grafik dan non grafik seharusnya secara teori reaksi
berlangsung pada orde 1. Hal ini disebabkan karena kesalahan
praktikan dalam mengamati waktu yang terjadi karena satuan yang
800060004000
Waktu (s)
20000
44,4
y = -4E-05x +44,749
R² = 0,958
44,5
44,45
Y-Values
Linear (Y-Values)
44,75
44,7
44,65
44,6
44,55
Grafik Orde 3
800060004000
Waktu (s)
20000
0
0,05
Y-Values
Linear (Y-Values)
0,1
0,15
y = 3E-05x + 0,0145
R² = 0,9582
0,2
0,25
Grafik HubunganBil.PeroksidaVS Waktu
BilanganPeroksida1/(a-x)2
27. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 27
dipakai pertama kali menggunakan menit yang dikonversikan kedalam
sekon yang mengakibatkan waktu secara detail tidak teramati dengan
baik yang menyebabkan reaksi berlangsung pada orde 2 dalam metode
grafik dengan perbedaan hasil orde 1 dan 2 tidak signifikan.
3. Titrasi Blanko
Titrasi larutan blanko dilakukan sebagai larutan pembanding.
Pembanding yang dimaksudkan yaitu sebagai acuan dari volume larutan
Na2S2O3 yang digunakan dalam titrasi minyak kelapa sawit dengan
pemanasan yang berbeda pada percobaan kedua. Sebelum percobaan
dilakukan langkah pertama yang harus dilakukan adalah mencuci semua
alat yang akan digunakan dalam percobaan, diantaranya gelas kimia,
gelas ukur, erlenmeyer, dan pipet tetes dengan sabun dan air, lalu
dikeringkan. Kemudian membilas buret dengan larutan Na2S2O3 lalu
diisi sampai batas nol. Kedua hal ini dilakukan agar tidak ada zat-zat
pengotor atau zat-zat sisa sebelumnya yang berkemungkinan dapat
mengganggu dan mempengaruhi reaksi sehingga hasil reaksi tidak
sesuai dengan teori yang ada.
Diawali dengan mengambil 2 mL sampel aquades dimasukan
kedalam erlenmeyer. Selanjutnya ditambahkan 3,6 mL asam asetat
glasial dan 2,4 mL kloroform yang keduanya merupakan larutan tidak
berwarna. Fungsi dari penambahan asam asetat glasial dan kloroform
adalah untuk melarutkan minyak karena dalam minyak terdapat
molekul polar dan non polar yang menyebabkan molekul polar dari
minyak akan larut dalam asam asetat glasial karena asam asetat glasial
merupakan pelarut polar sedangkan molekul non polar akan larut dalam
kloroform karena kloroform merupakan pelarut non polar. Selain itu
asam asetat glasial dapat berfungsi sebagai pemberi suasana asam
karena larutan alkali iodida atau larutan KI jenuh dapat bereaksi
sempurna dengan peroksida pada minyak dalam suasana asam. Jika
reaksi berlangsung dalam suasana basa atau berada pada pH diatas 8
maka larutan alkali iodium bereaksi dengan hidroksida (OH-)
28. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 28
menghasilkan ion hipoiodit yang pada akhirnya menghasilkan ion iodat.
Sehingga apabila ini terjadi maka potensial oksidasinya lebih besar
daripada iodium akibatnya akan mengoksidasi tiosulfat (S2O3
2-) tapi
juga menghasilkan sulfat (SO4
2-) sehingga menyulitkan perhitungan
stoikiometri (reaksi berjalan tidak kuantitatif). Oleh karena itu, pada
metode iodometri tidak pernah dilakukan dalam larutan basa kuat.
Namun, karena pada larutan blanko tidak menggunakan sampel minyak
melainkan aquades tidak ada perubahan warna maupun kelarutan yang
terjadi. Kemudian ditambahkan 2 tetes larutan KI jenuh berwarna
kuning. Penambahan larutan KI jenuh menyebabkan larutan berubah
warna menjadi kuning muda. Fungsi ditambahkan larutan KI jenuh
untuk membuktikan adanya peroksida yang terbentuk pada minyak
karena besarnya I- yang mengoksidasi bilangan peroksida sebanding
dengan volume natrium tiosulfat yang digunakan untuk titrasi. Hal ini
terjadi karena berlangsung reaksi redoks terbentuk dimana I- dari
larutan KI jenuh sebagai reduktor bereaksi dengan peroksida pada
minyak sebagai oksidator menghasilkan I2. Reaksi yang terjadi adalah:
KI(aq) + ROOH(aq) + H2O(l) KOH(aq) + ROH(aq) +I2(aq)
Selanjutnya larutan didiamkan selama 1 menit sambil sesekali
digoyang. Hal ini bertujuan agar larutan larut sempurna karena minyak
merupakan kelompok yang termasuk pada golongan lipid, yaitu
senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air
karena dalam minyak terdapat molekul polar dan non polar sedangkan
air hanya merupakan pelarut polar. Oleh karena itu dibutuhkan
campuran pelarut polar dan non polar seperti asam asetat-kloroform.
Molekul polar dari minyak akan larut dalam asam asetat sedangkan
molekul non polar akan larut dalam kloroform karena minyak
mempunyai polaritas yang sama dengan campuran kedua pelarut
tersebut. Namun, karena pada larutan blanko tidak menggunakan
sampel minyak melainkan aquades tidak ada perubahan warna maupun
kelarutan yang terjadi. Setelah digoyangkan selama 1 menit, larutan
29. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 29
tersebut ditambahkan aquades (tidak berwarna) sebanyak 6 mL. Fungsi
dari penambahan aquades untuk mengencerkan larutan.
Kemudian ditambahkan 2 tetes amilum 1% (larutan tidak
berwarna) berubah menjadi kuning kebiruan. Fungsi ditambahkan
amilum 1% adalah sebagai indikator untuk menentukan titik akhir
titrasi yang ditandai dengan larutan menjadi tidak berwarna. Selain itu
amilum yang ditambahkan akan mengadsorbsi I2 dalam larutan,
sehingga menghasilkan warna biru tua yang menandakan telah
terbentuknya kompleks iod-amilum. Reaksi kompleks amilum yang
terbentuk adalah:
Kemudian larutan dititrasi kembali dengan Na2S2O3 (larutan
tidak berwarna) dan menghasilkan larutan tetap tidak berwarna. Larutan
tidak berwarna yang terbentuk menandakan bahwa iodium (I2) telah
tereduksi menjadi ion iodida (I-) oleh sehingga larutan menjadi
berwarna jernih kembali. Reaksi titrasi yang terbentuk adalah:
Reaksi Titrasi dengan Na2S2O3
I2(aq) + 2S2O3
2-(aq) 2I-(aq) + S2O6
2-(aq)
Reaksi Bilangan Peroksida
2S2O3
2- S4O6
2- + 2e
I2 + 2e 2I-
I2 + 2S2O3
2- S4O6
2- + 2I-
Reaksi Kompleks Iod Amilum dengan Na2S2O3
+ 2H2O
+2Na2S2O3(aq)
30. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 30
Pada tahap blanko volume Na2S2O3 yang dibutuhkan saat
titrasi yaitu 0,09 mL. Volume ini tidak lebih dari volume Na2S2O3 yang
dibutuhlan saat tahap penentuan bilangan peroksida yakni sebesar 0,21
mL.
XI. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa:
1. Semakin lama poses pemanasan maka bilangan peroksida yang
dihasilkan semakin tinggi.
2. Ketengikan minyak dapat tentukan menggunakan metode titrasi
iodometri dengan Na2S2O3 sebagai larutan standar.
3. Orde reaksi pada laju ketengikan minyak kelapa merupakan orde 1.
2NaI(aq)+ Na2S4O6(aq)+
31. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 31
XII. DAFTAR PUSTAKA
Chang, R. (2004). Kimia Dasar Konsep-konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 2.
Jakarta: Erlangga.
Day, U. (1999). Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Dewi, R. (2004). Kajian penambahan antioksidan ( -tokoferol) untuk
mencegah ketengikan pada kelapa sangrai giling (u neulheu) yang
telah ditambahkan emulsifier gliserol mono stearat. Darussalam,
Banda Aceh: Skripsi Jurusan Teknologi Hasil Pertanian.
Djatmiko, B. Dan Enie, A. B. 1985. Proses Penggorengan dan
Pengaruhnya Terhadap Sifat Fisiko-Kimia Minyak dan Lemak.
Bogor : Agro Industri Press.
Keenan, & dkk. (1989). Kimia untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.
Ketaren, S. (2008). Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan.
Jakarta: Universitas Indonesia (UI Press).
Lawson, H. (1995). Food Oil and Fats Technology, Utilization, and
Nutrition. New York: Chapman and Hall.
Narsito. (1985). Diktat : Kimia Dasar. Yogyakarta: FMIPA Universitas
Gadja Mada.
Peruci, R. H., & Suminar. (1987). Kimia Dasar Prinsip dan Terapan
Modern. Jakarta: Erlangga.
RD, O. (2004). Fats and oils; formulating and processing for applications.
Washington, D.C: CRC Press LLC.
Retno, Gitawati. 1995. Radikal bebas-sifat dan peran dalam menimbulkan
kerusakan-kematian sel. Cermin Dunia Kedokteran 102
Sastrohamidjojo, H. (2001). Kimia Fisika. Jakarta: Renika Cipta.
Sudarmadji, Slamet. 1984. Prosedur Analisa Bahan Makanan dan
Pertanian. Jogjakarta: Liberty.
Utami, & dkk. (2009). Kimia Dasar Universitas. Jakarta: Erlangga.
W, H. (1990). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.
Winarno, F. G. (1997). Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia.
32. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 32
2 3
XIII. LAMPIRAN PERHITUNGAN
Diketahui :
Massa minyak = 2 mL
M Na2S2O3 = 0,1M
VNa2S2O3 untuk menitrasi Blanko = 0,09 mL
VNa2S2O3 untuk menitrasi minyak setelah dipanaskan selama :
30 menit = 0,12 mL
45 menit = 0,16 mL
60 menit = 0,20 mL
90 menit = 0,25 mL
120 menit = 0,33 mL
Ditanya : Orde reaksi dari masing – masing pemanasan ?
Jawab :
Mol minyak ( C12H32O2 ) =
=
= 0,0067 mol
= 6,7 mmol a
Pemanasan 15 menit
mmol I2 = mmol S O 2- maka, (a – x) = ( 6,7 – 0,012 ) mmol
mmol I2 = V1 x M1 = 6,688 mmol
mmol I2 = 0,12 mL x 0,1 M
mmol I2 = 0,012 mmol x
Pemanasan 30 menit
mmol I2 =mmol S2O3
2- maka, (a – x) = ( 6,7 – 0,016 ) mmol
mmol I2 = V1 x M1 = 6,684 mmol
mmol I2 = 0,16 mL x 0,1 M
mmol I2 = 0,016 mmol x
33. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 33
2 3
2 3
2 3
Pemanasan 45 menit
mmol I2 = mmol S O 2- maka, (a – x) = ( 6.7 – 0,02 ) mmol
mmol I2 = V1 x M1 = 6,68 mmol
mmol I2 = 0,20 mL x 0,1 M
mmol I2 = 0,02 mmol x
Pemanasan 60 menit
mmol I2 = mmol S O 2- maka, (a – x) = ( 6,7 – 0,025 ) mmol
mmol I2 = V1 x M1 = 6,675 mmol
mmol I2 = 0,25 mL x 0,1 M
mmol I2 = 0,025 mmol x
Pemanasan 120 menit
mmol I2 = mmol S O 2- maka, (a – x) = ( 6,7 – 0,33 ) mmol
mmol I2 = V1 x M1 = 6,667 mmol
mmol I2 = 0,33 mL x 0,1 M
mmol I2 = 0,33 mmol x
A. Orde Reaksi
Penentuan Orde Reaksi Menggunakan Metode Integral Non Grafik
a. Orde 1
t = 15 menit = 900 sekon
1,0018
0,0011 x 0,0018
1,98x10-6
t = 30 menit = 1800 sekon
34. PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 34
0,0100
0,00056 x 0,0024
1,344x10-6
t = 45 menit = 2700 sekon
1,0030
0,00037 x 0,0030
1,1x10-6
t = 90 menit = 3600 sekon
1,0037
0,0028 x 0,0037
1,036x10-6
t = 120 menit = 7200 sekon
1,0049
0,00014 x 0,0049
6,86x10-6
6,9x10-7
35. Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 35
PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
b. Orde 2
t = 15 menit = 900 detik
( )
( )
( )
( )
3x10-7
t = 30 menit = 1800 detik
( )
( )
( )
( )
2x10-7
t = 45 menit = 2700 detik
( )
( )
( )
( )
36. Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 36
PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
1,67x10-7
t = 60 menit = 3600 detik
( )
( )
( )
( )
1,5x10-7
t = 120 menit = 7200 detik
( )
( )
( )
( )
1,027x10-7
37. Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 37
PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
c. Orde 3
t = 15 menit = 900 detik
( )
( )
( )
( )
( )
( )
4,4x10-8
t = 30 menit = 1800 detik
( )
( )
( )
( )
( )
( )
3,33x10-8
38. Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 38
PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
t = 45 menit = 2700 detik
( )
( )
( )
( )
( )
( )
2,59x10-8
t = 60 menit = 3600 detik
( )
( )
( )
( )
( )
( )
2,2x10-8
39. Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 39
PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
t = 120 menit = 7200 detik
( )
( )
( )
( )
( )
( )
1,52x10-8
Waktu
(detik)
Volume
Na2S2O3
a x a-x k orde 1 k orde 2 k orde 3
900 0,12 mL 6,7 0,012 6,688 1,98x10-6 3x10-7 4,4x10-8
1800 0,16 mL 6,7 0,016 6,684 1,344x10-6 2x10-7 3,33x10-8
2700 0,20 mL 6,7 0,020 6,68 1,11x10-6 1,67x10-7 2,59x10-8
3600 0,25 mL 6,7 0,025 6,675 1,036x10-6 1,5x10-7 2,82x10-8
7200 0,33 mL 6,7 0,033 6,667 0,86x10-6 1,027x10-7 1,52x10-8
40. Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 40
PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Penentuan Orde Reaksi Menggunakan Metode Integral Non Grafik
a. Orde 1
Waktu ln (a – x)
900 1,9003
1800 1,8997
2700 1,8991
3600 1,8984
7200 1,8972
c. Orde 3
b. Orde 2
Waktu 1/(a – x)
900 0,1495
1800 0,1496
2700 0,1497
3600 0,1498
7200 0,1500
Waktu 1 / (a – x)2
900 44,7293
1800 44,6759
2700 44,6224
3600 44,5556
7200 44,4489
B. Bilangan Peroksida
Diketahui: V minyak = 2 mL
Massa minyak =
= 0,853 g/mL x 2 mL
= 1,796 gram
V Na2S2O3 untuk menitrasi minyak:
- 30 menit = 0,12 mL
- 45 menit = 0,16 mL
- 60 menit = 0,20 mL
- 90 menit = 0m25 mL
- 120 menit = 0,33 mL
N Na2S2O3 = 0,2 N
V blanko = 0,09 mL
Ditanya: Bilangan peroksida ?
Jawab:
41. Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 41
PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Bilangan peroksida =
( )
Titrasi 15 menit
Bilangan peroksida =
mg
m k
gram
= 0,0281 mg oksigen/100gram minyak
Titrasi 30 menit
Bilangan peroksida =
mg
m k
gram
= 0,0656 mg oksigen/100gram minyak
Titrasi 45 menit
Bilangan peroksida =
mg
m k
gram
= 0,1031 mg oksigen/100gram minyak
Titrasi 60 menit
Bilangan peroksida =
mg
m k
gram
= 0,1500 mg oksigen/100gram minyak
Titrasi 120 menit
Bilangan peroksida =
mg
m k
gram
= 0,2250 mg oksigen/100gram minyak
Waktu
Bilangan
Peroksida
900 0,0281
1800 0,0656
2700 0,1031
3600 0,1500
7200 0,2250
42. Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 42
PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
XIV. LAMPIRAN GRAFIK
Grafik orde 1
Grafik orde 2
800060004000
Waktu (sekon)
0 2000
1,8975
1,8970
y = -5E-07x + 1,9005
R² = 0,96
1,8965
ln (a-x)
Linear (ln (a-x))
1,9005
1,9000
1,8995
1,8990
1,8985
1,8980
Grafik Orde 1
Grafik Orde 2
0,1501
0,1500
y = 8E-08x + 0,1495
R² = 0,963
0,1499
0,1498
0,1497 1 / (a-x)
Linear (1 / (a-x))
0,1496
0,1495
0,1494
0 2000 4000
Waktu (sekon)
6000 8000
1/(a-x)ln(a-x)
43. Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 43
PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Grafik orde 3
Grafik Hubungan Bil. Peroksida dengan waktu
800060004000
Waktu (s)
20000
44,4
y = -4E-05x + 44,749
R² = 0,958
44,5
44,45
Y-Values
Linear (Y-Values)
44,75
44,7
44,65
44,6
44,55
Grafik Orde 3
800060004000
Waktu (s)
20000
0,05
0
Y-Values
Linear (Y-Values)
0,15
0,1
y = 3E-05x + 0,0145
R² = 0,9582
0,25
0,2
Grafik HubunganBil.PeroksidaVS Waktu
BilanganPeroksida1/(a-x)2
44. Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 44
PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
XV. LAMPIRAN FOTO
Alat dan Bahan
Gambar Keterangan
Alat dan bahan yang
digunakan :
1. Gelas kimia
2. Gelas ukur
3. Pipet tetes
4. Erlenmeyer
5. Buret
6. statif dan klem
7. kasa dan kaki tiga
8. spirtus
9. Na2S2O3
10. Asam asetat glacial
11. KI Jenuh
12. Kloroform
13. Amilum 1%
14. Sampel minyak
Tahap perlakuan sampel
Gambar Keterangan
- Sampel minyak kelapa
yang sudah tengik
diambil sebanyak
sebanyak 20 mL
- Sampel minyak
dipanaskan
45. Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 45
PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Tahap penentuan bilangan peroksida
- Sampel minyak yang
sudah dipanaskan
diambil sebanyak 2 mL
dengan selang waktu
(15, 30, 45, 60, dan
120) menit meng-
gunakan gelas ukur
- Pada setiap Erlenmeyer
yang berisi 2 ml sampel
ditambahkan 3,6 ml
asam asetat glacial
- Pada setiap Erlenmeyer
yang berisi 2 ml sampel
ditambahkan 2,4 ml
kloroform
Gambar Keterangan
- Pada setiap Erlenmeyer
yang berisi 2 ml sampel
ditambahkan 2 tetes KI
- Didiamkan ambil di
goyang selama 1 menit
- Pada setiap Erlenmeyer
yang berisi 2 ml sampel
ditambahkan 6 mL
aquades
- Pada setiap Erlenmeyer
yang berisi 2 ml sampel
ditambahkan 2 tetes
amilum
- Di titrasi dengan
46. Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 46
PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
Na2S2O3
Titrasi Blanko
Gambar Keterangan
- 2 mL aquades diukur
denga tabung ukur dan
dimasukkan kedalam
erlenmeyer
- Ditambahkan 3,6 ml
asam asetat glacial
- Ditambahkan 2,4 ml
kloroform
- Ditambah dengan 2
tetes KI
- Didiamkan ambil di
goyang selama 1 menit
- Ditambahkan 6 mL
aquades
Waktu
pemanasan
(menit)
Volume
larutan
Na2S2O3
900 ml
1800 ml
2700 ml
3600 ml
7200 ml
47. Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 47
PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
- Ditambahkan 2 tetes
amilum
- Di titrasi dengan
Na2S2O3
Hasil Titrasi
Hasil titrasi dengan
Na2S2O3 pada masing-
masing pemanasan dengan
selang waktu 15 menit, 30
menit, 45 menit, 60 menit
dan 120 menit
- Hasil titrasi waktu 15
menit : larutan tidak
berwarna
- Hasil titrasi waktu 30
menit : larutan terdapat 2
lapisan, tidak berwarna
dan hablur kuning (+)
- Hasil titrasi waktu 45
menit : larutan terdapat 2
lapisan, tidak berwarna
dan hablur kuning (++)
- Hasil titrasi waktu 60
48. Penentuan Orde Reaksipada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Iodimetri Page 48
PRAKTIKUM KIMIA FISIKA III
menit : larutan terdapat 2
lapisan, tidak berwarna
dan hablur kuning (+++)
- Hasil titrasi waktu 120
menit : larutan terdapat 2
lapisan, tidak berwarna
dan hablur kuning
(++++)
Hasil titrasi larutan blanko
tidak berwarna