Garam besi (III) diendapkan dengan NH4OH membentuk endapan merah kecoklatan Fe(OH)3. Endapan ini dipanaskan untuk menghasilkan Fe2O3 hitam kecoklatan. Kadar Fe diukur melalui proses ini dengan mempertimbangkan suhu yang tepat untuk mendapatkan endapan.

1. X-8

2.  Peranan besi dalam kehidupan sehari-hari sangat
jelas. Besi banyak digunakan mulai dari alat-alat
berat seperti mesin-mesin dari kendaraan, sebagai
kerangka bangunan sampai bahan alat-alat
sederhana seperti kawat, paku dan lain-lain.
Pemanfaatan besi ini berhubungan dengan sifat-
sifat fisiknya sebagai logam yang liat dan mudah
ditempa, serta penghantar listrik dan panas yang
baik. Besi diperoleh dengan mengekstraksi
mineralnya. Salah satu cara memperoleh besi
melalui proses Tanur tinggi dengan mereduksi biji
besi menggunakan karbon dan karbon
monoksida.

3.  Perolehan besi dan bijinya dan pengubahan besi
tuang menjadi baja melalui teknologi yang
menggunakan prinsip reaksi redoks. Dalam
senyawanya besi dapat mempunyai bilangan
oksidasi +2 sebagai Fe2+
dan +3 sebagai Fe3+
. Ion
Fe2+
berwarna hijau dan Fe3+
berwarna kuning,
dapat dibedakan melalui reaksi :
 Fe2+
(aq) +2OH-
(aq) → Fe(OH)2(s) Hijau
Fe3+
(aq) +3OH-
(aq)→Fe(OH)3(s) Coklat
 Dengan ion CNS dapat pula dibedakan Fe3+
dan
Fe2+
, karena berlangsung reaksi : Fe3+
(aq) +
CNS(aq)→Fe(CNS)2+
(aq) Merah , sedangkan ion Fe2+
tidak
bereaksi dengan CNS-
. Besi mudah bereaksi
dengan oksigen membentuk karat besi yang
berwarna coklat.

4.  Fe yang bermartabat (III) dalam
Fe2 (SO4)3.(NH4)2SO4.24H2O diendapkan
dengan NH4OH menjadi
Fe(OH)3,endapan selai berwarna merah
kecoklatan yang setelah dipijarkan
menjadi Fe2O3 yang berwarna hitam
kecoklatan.

5.  Tujuan
 Agar siswa mengetahui kadar Fe dalam Fe2(SO4)3.
(NH4)2SO4.24H2O
 Agar siswa mengetahui perubahan warna atau
reaksi yang terjadi pada proses pelarutan.
 Reaksi
Fe2 (SO4)3.(NH4)2SO4.24H2O Fe2(SO4)3+(NH4)2SO4+24H2O
Fe2 (SO4)3 + 6NH40H 2Fe(OH)3+3(NH4)2SO4
merah kecoklatan
2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O
Merah kecoklatan hitam kecoklatan

6.  Alat :
- Kaca arloji - Gelas ukur 50 ml
- Pengaduk - Tabung reaksi
- Piala gelas 400 ml - Cawan porselin
- Piala gelas 800 ml - Segitiga porselin
- Tutup kaca besar - Gegep
- Policemen - Kaki tiga
- Teklu - Kasa asbes
- Corong - Labu semprot
- Penyangga corong
- Meker

7.  Bahan
- Sampel tawas feri amonium sulfat
( Fe2(SO4)3.(NH4)2SO4.24H2O )
- HCl 4N
- Kertas saring no.41
- Air suling panas
- Air suling biasa
- BaCl2 0,5 N
- AgNO3 0,1 %
- NH4Cl 10%
- NH4OH 10%

8.  Ditimbang TFA sebanyak 0.5 gram.
 Dimasukan sampel ke dalam piala gelas 400 ml
dan dilarutkan dengan air suling sampai 100 ml.
 Ditambahkan HCl 4N sebanyak 5 ml.
 Dipanaskan dengan suhu 70o
– 80o
C.
 Ditambahkan 15 ml NH4Cl 10%.
 Diendapkan dengan NH4OH 10% berlebih sampai
berwarna merah kecoklatan.
 Di uji pengendapan sempurna dengan beberapa
tetes (1-2 tetes) HCl 4N.(Endapan dikatakan telah
mengendap sempurna apabila pada saat
penetesan berlangsung tidak terbentuk endapan
lagi).

9.  Disaring dengan kertas saring no. 41.
 Dicuci dengan air suling panas
sampai bebas pengotor sulfat dan
klorida.
 Endapan yang telah bebas pengotor
dimasukan dalam oven.
 Endapan yang telah kering dimasukan
dalam cawan porselin yang telah
diketahui bobot kosongnya lalu
dipijarkan,diperarang ,diabukan ,
didinginkan dalam desikator dan
ditimbang.
 Dilakukan sampai bobot tetap Fe2O3.

10.  Sifat-sifat
Hablur feri amonium sulfat berwarna kuning,memiliki bentuk
serbuk kasar,dan mudah larut dalam air.
 Pembuatan
Larutan garam feri sulfat dicampur dengan larutan amonium
sulfat dengan perbandingan mol yang setara lalu diuapkan
bersama.
 Kegunaan
Di laboratorium, tawas feri digunakan sebagai indikator
pada penentuan kadar klorida dengan cara Volhard.
Untuk keperluan rumah tangga, tawas ini dapat digunakan
untuk menjernihkan air yang keruh.
Di industri tekstil, tawas ini digunakan sebagai
mordan,menurunkan pH larutan,mengendapkan koloid,serta
mengendapkan lateks.

11.  Cara kerja
 Pada penetapan Fe(III) ini tidak digunakan HNO3 sebagai
pengasam, tetapi menggunakan HCl karena tidak perlu
melalui proses oksidasi. Penambahan HCl berfungsi untuk
mengasamkan lingkungan, mendapatkan larutan yang
sempurna dan mencegah Hidrolisis. Larutan dipanaskan
hingga suhu 70 -80 C bertujuan untuk menyempurnakan⁰ ⁰
larutan, juga untuk menghindari penguapan NH3 dari
Amonia. Bila suhu di bawah 70 C, endapan yang terbentuk⁰
tidak sempurna, sedangkan bila di atas 80 C, akan terjadi⁰
Hidrolisis. Bila ketika proses pemanasan terjadi Hidrolisis,
segera ditambahkan HCl, sehingga endapan putih yang
telah terbentuk larut kembali.
 Penambahan NH4Cl bertujuan untuk:
- Agar larutan mempunyai pH yang stabil (tetap) / Sebagai
buffer
- Menghindari terbentuknya endapan lain.
- Menggumpalkan endapan Fe(OH)3 / Sebagai Koagulan atau
penggumpal.

12.  Larutan diendapkan dengan NH4OH 2N berlebih
sampai terbentuk endapan selai berwarna merah
kecoklatan, larutan induknya jernih dan tercium
bau Amoniak.Digunakan basa lemah sebagai
pengendap adalah agar pH tidak terlalu tinggi.
Tidak digunakan basa kuat karena untuk
menghindari mengendapnya garam-garam lain
atau kopresipitasi.Penyaringan endapan
digunakan kertas saring no.41 karena endapan
Fe(OH)3 berupa selai. Pada proses pencucian
digunakan air suling panas karena air panas dapat
mempercepat kotoran terurai dari endapan /
mempercepat larutnya kotoran (SO4
2-
dan Cl-
). Hal
ini disebabkan karena endapan lain mempunyai
kelarutan yang besar dalam keadaan panas. Suhu
yang lebih tinggi akan memperkecil kekentalan
sehingga turunnya hasil saringan akan lebih cepat.

13.  %Kadar Fe(praktek) = Fk x bobot abu x100%
bobot sampel
Fk = Ar 2Fe
Mr Fe2O3
 %Kadar Fe(teori) = 2Fe x 100%
Fe2 (SO4)3.(NH4)2SO4.24H2O

14.  Bila pemanasan lebih dari 80o
C maka akan terjadi hidrolisis.
Lalu apa yang harus kita lakukan?
Jawab :
Bila ketika proses pemanasan terjadi Hidrolisis, segera
ditambahkan HCl, sehingga endapan putih yang telah
terbentuk larut kembali.
 Apa perbedaan Fe2+ dengan Fe3+ bila direkasikan dengan
CNS-?
Jawab :
Dengan ion CNS dapat pula dibedakan Fe3+
dan Fe2+
, karena
berlangsung reaksi : Fe3+
(aq) + CNS(aq)→Fe(CNS)2+
(aq) Merah ,
sedangkan ion Fe2+
tidak bereaksi dengan CNS-
.
 Apa sifat fisik besi?
Jawab :
Logam yang liat dan mudah ditempa serta penghantar listrik
yang baik

15.  Bagaimana cara memperoleh besi?
Jawab :
Yaitu dengan cara mengekstraksi
mineralnya
 Bagaimana cara memperoleh besi
melalui proses tanur tinggi?
Jawab:
Dengan mereduksi biji besi
menggunakan karbon dan karbon
monoksida

16.  Garam Besi (III) diendapkan dengan basa
lemah NH4OH membentuk Fe(OH)3 yang
berbentuk selai berwarna merah
kecoklatan. Kadar dicari melalui Fe2O3
setelah melalui proses pemijaran. Pada
penetapan ini suhu sangat berpengaruh
agar menghasilkan endapan yang baik.