Metode pemisahan dan identifikasi kation dan anion dalam larutan kimia. Kation dan anion yang mungkin hadir perlu diidentifikasi dan dipisahkan karena dapat membentuk senyawa yang tidak larut atau mengganggu proses identifikasi kation lainnya. Metode yang digunakan meliputi pengendapan, pembentukan kompleks, reduksi, dan oksidasi.

1. Pemisahan Kation
Golongan III

2. Pemisahan Anion Pengganggu
• Pada filtrat gol. II dapat dilakukan uji terhadap kemungkinan
adanya ion asam organik (Oksalat, suksinat, sitrat, tartarat), ion
fosfat, borat, florida.
• Jika ion tersebut ada dalam larutan maka perlu dilakukan
pemisahan, sebagai berikut:
• Ion dari asam-asam organik : Oksalat, suksinat, sitrat, tartarat.
Penghilangan dengan penguapan berulang dengan HNO3 pekat.
Asam organik akan terurai menghasilkan CO, CO2, C, uap air.
• Ion fosfat: Metode zirkonium nitrat, diendapkan sebagai
zirkonium fosfat.
• HPO42- + ZrO2+  ZrO(HPO4) ↓
• Ion borat, fluorida : Penguapan berulang dengan HCl pekat sampai
hampir kering, HF menguap dengan HCl dan H3BO3 menguap dengan
uap air.
H3BO3 + 3OH• BO33- + H2O

3. • Mengapa anion perlu dihilangkan?
• Ion tersebut dapat membentuk kompleks
yang stabil dengan logam (misal: Fe, Cr, Al
dengan oksalat dan tartrat)
• Ion tersebut dapat membentuk senyawaan
yang tidak larut atau sangat sedikit larut.
Misal :
• Borat + Gol. III, IV endapan tak larut air.
• Fosfat + Gol. III, IV endapan tak larut air.

4. Al2S3 + 6H2O 
2Al(OH)3 + 3H2S
Al(OH)3

5. • Reaksi pengendapan Gol. III:
• Pelarutan endapan sulfida dan hidroksida:

6. • Bagaimana dengan CrO42- dan MnO4-?
• Dapat direduksi dengan formaldehid
dalam suasana asam
• 2CrO42- + CH2O + 14H+ 2Cr3+ + HCOOH
+ 7H2O
• 2MnO4- + CH2O + 14H+ 2Mn2+ + HCOOH
+ 7H2O

7. Terjadi oksidasi
Mn2+ dan Cr3+
Reaksi :
Mn(NO3)2 + 2KClO3 MnO2↓ +2KNO3 + 2ClO2 ↑
• MnO2 + 2H+ + NO2-  Mn2+ +
NO3- + H2O
• 2Mn2+ + 5NaBiO3 + 14H+ 
2MnO4- + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O

8. Reduksi Cr2O72menjadi Cr3+
•Cr2O72- + CH2O + 12H+ 2Cr3+ + HCOOH + 6H2O

9. • Pemisahan Gol. IIIA :
• End. IIIA + NaOH + H2O2 ∆
•
•
Residu
Fe(OH)3, Ti(OH)4
sentrifugasi
Sentrifugate
AlO 2-, CrO42-
• Sifat amfoter Al3+ dan Cr3+ sehingga larut dengan NaOH,
sebagai AlO2- yang stabil dan kromite CrO2‑ yang tak stabil,
dengan H2O2 dioksidasi menjadi kromat CrO42- yang stabil
(kuning)
Al(OH)3 + OHAlO2- + 2H2O
•
stabil (tak berwarna)
•
Cr(OH)3 + OHCrO2- + 2H2O
•
•
tak stabil
CrO2- + H2O2
CrO42- + 4 H2O
•
stabil (kuning)
•

11. • Besi (II):
• Dengan NaOH + H2O2 endapan
besi(II)hidroksida (end. Hijau) yang
teroksidasi menjadi besi (III)
hidroksida.
• Fe2+ + 2OH-  Fe(OH)2↓
• 4Fe(OH)2 + 2H2O + O2  4Fe(OH)3↓
• 2Fe(OH)3 + H2O2  2Fe(OH)3↓

12. •
Pemisahan Fe3+ dan Ti4+:
•
Pembentukan kompleks stabil antara Ti dengan sitrat, sementara kompleks Fe
dengan sitrat kurang stabil sehingga dapat diendapkan oleh H 2S FeS (hitam)
•
Ti4+ + (C6H5O7)3-  Ti[(C6H5O7)]22-
kompleks stabil
•
Fe3+ + (C6H5O7)3-  Fe[(C6H5O7)]23-
kompleks tak stabil
•
•
•
•
Fe3+ + H2S  FeS↓ + H+
end. Hitam
Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)]2+
(merah tua)
•
Kompleks lain yang dapat terbentuk Fe(SCN) 3; [Fe(SCN)2]+; [Fe(SCN)4]-;
[Fe(SCN)5]2-; [Fe(SCN)6]3-.
•
•
Biru prusia dengan kalium ferrosianida
Fe3+ + K4[Fe(CN)6]
K Fe [Fe(CN)6]

13. Ti2(SO4)4 + nH2O2  H2[TiO2(SO4)2]
Tak berwarna
kuning-orange
Ti4+ + O2 + H+  H2TiO4
Asam pertitanik (TiO3.nH2O) atau
asam pertitanik-perokso disulfat
(H2[TiO2(SO4)2]

14. AlO2- + NH4+ +H2O(aq) 
Al(OH)3(s) +NH3(g)
•
Al3+ + NH4+ + 4OH-(aq) 
Al(OH)3(s) +NH3(g) +H2O(aq)
Aluminon : garam
triamonium dari asam
aurin trikarboksilat,
reagen untuk
mengidentifikasi Al.

15. End. Putih ZnS mudah
larut dalam HCl encer
End. hitam
Zn2+ + (C6H5O7)3-  Zn[(C6H5O7)]24kompleks tak stabil
Zn2+ + H2S ZnS(s)

16. • Pemisahan Ni2+ dan Co2+:
•
•
•
Endapan dilarutkan dalam aqua regia [ HNO3 1 : 3 HCl ]
3CoS(s) + 2HNO3(p) + 6HCl(p)
3CoCl2(aq) + 2NO(g)+ 3S(s) + 4H2O
3NiS (s) + 2HNO3(p) + 6HCl(p)
3NiCl2(aq) + 2NO(g) + 3S(s) + 4H2O(aq)
(aq)
• Larutan dibagi 2 :
• Larutan 1: Tes Co2+ :• 1-larutan + NH4Cl + NH4OH + K3[Fe(CN)6
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Co2+ + [Fe(CN)6]3-
end. merah
Co3[Fe(CN)6]2↓ (merah)
kobalt ferrisianida tak larut dalam NH3
N.B. Nikel ferrisianida berwarna kuning dan larut dalam NH 3
(NH4OH ditambahkan untuk membedakan kedua ion)
2- Vogel test
Larutan + H2SO4 + SnCl2 + eter + NH4SCN
warna biru pada lapisan eter
Co2+ + SCN[Co(SCN)4]2- (biru)
N.B.
H2SO4 mengandung pengotor Fe+3 yang mengganggu tes dengan munculnya
warna merah darah dengan SCNLalu ditambahkan agen pereduksi SnCl2 mereduksi Fe+3 menjadi Fe+2 atau
menambahkan F- atau PO4- untuk membentuk kompleks dengan Fe+3

17. • Co2+ + 7NO2- + 2H+ + K+ K3[Co(NO2)6]↓(kuning) + NO↑ + H2O
• Sementara Ni tidak bereaksi dengan adanya asam asetat
• Ni2+ + 2C4H8O2N2  Ni(C4O7O2N2)3↓ (merah) + 2HCN↑

18. Larutan kedua : Tes Ni2+ :
• 1- Dimetil glioksima
• Larutan + NH4Cl + NH4OH + D.M.G.
CH
3
C
CH
3
C
NOH
NOH
merah
Ni
CH
3
C
CH
3
2+
C
NO
NOH
Ni2+
2 H+
2
red ppt
• 2- Tes KCN
• Larutan + KCN + NaOH + Br2
•
OH- + Br2
• Ni2+ + 2CN-
end. hitam NiO 2
OBr - + Br- + H2O
Ni(CN)2
(CN- berlebih)
[(Ni(CN4)]2-
OBr-
NiO2 ↓.
•
komples tak stabil
• Kobalt dapat mengganggu
Co(CN)2 (CN- berlebih) [Co(CN)6]4- atm. O2 [Co(CN)6]3• Co2++ 2CNkompleks stabil
•
• Kompleks kobalt sianida tidak mengganggu karena tidak bereaksi dengan
OBr-

20. Latihan
• Bagaimana identifikasi campuran
kation berikut:
• Ag+, Bi3+, Al3+, Fe3+, Ni2+, X(diduga gol
IIIB), dan y (diduga gol IV).

21. Tugas
• Salin tugas-tugas dan latihan yang
pernah diberikan pada kertas folio.
Lengkapi reaksi dan pengamatannya.
Buatlah dengan rapih dan jelas.
• Kumpulkan pada pertemuan pekan
berikutnya.