Analisis Gravimetri

1. Kimia Analisis
Penetapan Kadar Cr
dalam K2CrO4
Disusun oleh kelompok 2
• Aviva Khoirunissak
• Fidela Shafa Damayanti
• Muhammad Rifqi Al Fatih
• Rifkah Hasna Atzilla
Kelas X-9
Tahun pelajaran 2015/2016

2. TEORI
Khrom dapat diendapkan sebagai
khrom (III) hidroksida. Bila
cuplikan/sampel berupa khrom (VI),
misalnya garam khromat atau dikhromat
harus direduksi terlebih dahulu dalam
suasana asam. Sebagai pereduksi dapat
dipakai Na2SO3 , KNO2 , atau NaNO2.
Khrom (III) bersifat amfoter, karena itu
sebagai pengendap tidak dapat dipakai
basa kuat. Dengan NH4OH bila berlebih
akan membentuk senyawa kompleks
[Cr(NH3)6]3+. Bila pereduksiannya tidak
sempurna, larutan tidak akan berwarna
hijau.

3. DASAR
Kalium Khromat yang
berwarna kuning dengan Asam
Sulfat menjadi Kalium
Dikhromat yang berwarna
sindur. Khrom yang
bermartabat(VI) ini
direduksikan menjadi Khrom
(III) berwarna hijau. Kemudian
diendapkan dengan Ammonia
sebagai Khrom (III) Hidroksida
yang berwarna hijau kebiru-
biruan dan setelah dipijarkan
akan menjadi Khrom (III)
Oksida yang berwarna hijau.

4. TUJUAN
Untuk menetapkan kadar khrom dalam kalium khromat secara analisis
gravimetri dengan prosedur yang baik dan benar.

5. Reaksi
2K2CrO4 + H2SO4 → K2Cr2O7 +
K2SO4 + H2O
Kuning Sindur
K2Cr2O7 + H2SO4 → H2Cr2O7 + K2SO4
H2Cr2O7 → 2CrO3 + H2O
2CrO3 + 3Na2SO3 → Cr2O3 +
3Na2SO4
Cr2O3 + 3H2SO4 → Cr2(SO4)3 + 3H2O
Cr2(SO4)3 + 6NH4OH → 2Cr(OH)3 +
3(NH4)2SO4
Hijau Kebiru-biruan
2Cr(OH)3 → Cr2O3 + 3H2O
Hijau Kebiru-biruan Hijau

6. Alat
Piala Gelas 800 ml Oven

7. Piala Gelas
400 ml
Gelas Ukur
10 ml
Labu
Semprot

8. Kaca Arloji
Neraca Kasar
Pembakar Teklu

9. Neraca analitik
Meker
Segitiga Porselein

10. Desikator
Tutup kaca
Pengaduk

11. Corong
Cawan
Porselein
Kaki tiga

12. Kasa Asbes
Tabung reaksi
Gegep

13. Tanur
Neraca digital

15. Bahan
• Sampel Kalium Khromat
• Air suling
• H2SO4 4 N
• Hablur Na2SO3
• NH4OH 2 N
• HCl 4 N dan BaCl2 0,5 N

16. Bagan Kerja
Ditimbang 0,2 g
sampel K2CrO4
Dilarutkan s/d
± 25 𝑚𝑙

17. + H2SO4 4N 2 ml± 1 𝑔 𝑁𝑎2 𝑆𝑂3
Dididihkan larutan

18. Diencerkan s/d ±100 𝑚𝑙Dididihkan kembali
Diendapkan dengan NH4OH

19. Disaring dan dicuci dengan air
panas
Dididihkan kembali larutan
beserta endapannya
Dikeringkan didalam oven

20. Didinginkan dalam desikator
Diperarang (teklu) dan
dipijarkan (meker/tanur)
Ditimbang
Diulangi hingga
didapat bobot tetap

21. Penga
matan
• Deskripsi Sampel : Serbuk halus berwarna kuning lemon
• Saat dilarutkan warna larutan berwarna kuning
• Saat ditambahkan H2SO4 warna larutan berubah menjadi sindur
• Saat ditambahkan Na2SO3 warna larutan berubah kembali menjadi
hjau tua
• Saat diendapkan dengan NH4OH terbentuk endapan bewarna hijau
kebiru-biruan dan warna larutan jerih tak berwarna
• Saat dipijarkan warna abu endapan berwarna hijau

22. Perhitungan
Kadar Cr =
𝑓𝑘 × 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑏𝑢
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
× 100%
fk = factor kimia
2𝐶𝑟
𝐶𝑟2
𝑂3
Kadar teoritis =
𝐶𝑟
𝐾2
𝐶𝑟𝑂4
× 100%
Ketelitian =
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑃𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑘
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
× 100%
Kesalahan =
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑃𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑘 −% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
× 100%

23. Pembahasan
Khrom dapat diendapkan sebagai Khrom (III) Hidroksida yang berwarna hijau
kebiruan. Pada awal prosedur, sampel Kalium Khromat cukup dilarutkan dengan ± 25 mL air
suling. Bila cuplikan / sampel berupa garam - garam Khrom (VI) seperti garam Khromat atau
Dikhromat, maka dilakukan pereduksian dalam suasana asam dengan Natrium Sulfit
(Na2SO3), Natrium Nitrit (NaNO2), atau Kalium Nitrit (KNO2). Apabila proses pereduksian
kurang sempurna, larutan tidak akan berwarna hijau tua. Untuk 0,2 gram sampel Kalium
Khromat, diperlukan ± 1 gram Natrium Sulfit. Karena berperan sebagai reduktor, maka
Natrium Sulfit ini akan teroksidasi menjadi Natrium Sulfat. Akibatnya, endapan akan
semakin kotor oleh pengotor Sulfat. Oleh karena itu, proses pencucian endapan
membutuhkan waktu yang lebih lama dibandingkan dengan biasanya.

24. Terdapat tiga kali pendidihan pada penetapan ini, pendidihan setelah ditambahkan
reduktor, sebelum diendapkan dan satu lagi setelah diendapkan. Setelah pendidihan pertama
dilakukan, larutan diencerkan hingga volume akhirnya ± 100 mL, karena ukuran 100 mL
dianggap volume yang ideal, maksudnya setelah proses pengendapan selesai akan mudah
membedakan antara endapan di dasar piala gelas dengan cairan induk diatasnya.
Larutan diendapkan dengan Ammonia (NH4OH) menjadi endapan Khrom (III)
Hidroksida yang berwarna hijau kebiru-biruan. Khrom (III) bersifat amfoter, oleh karena itu
sebagai pengendap tidak dapat digunakan basa kuat (NaOH atau KOH, d.l.l.), namun
apabila dengan NH4OH berlebih akan larut membentuk senyawa kompleks
[Cr(NH3)6](OH)3 / senyawa Heksaamin Khrom (III) Hidroksida. Oleh karena itu, penambahan
pengendap hendaknya harus berhati-hati karena apabila kekurangan maupun kelebihan
pengendap larutan akan keruh karena terbentuk koloid sehingga nantinya akan bocor bila
disaring. Endapan Khrom (III) Hidroksida merupakan endapan selai, sehingga disaring
menggunakan kertas saring Whatman no. 541 serta dicuci dengan air suling panas sehingga
bebas dari pengotor Sulfat. Setelah dipijarkan, sisa pijar ditimbang sebagai Khrom (III)
Oksida yang berwarna hijau.

25. Kesimpulan
Dalam penetapan kadar khrom, khrom (VI) harus direduksi terlebih
dahulu menjadi khrom (III) dengan menggunakan natrium sulfit.
Adapun endapan yang dihasilkan endapan Cr(OH)3 yang berbentuk
selai dan berwarna hijau kebiruan dan setelah dipijarkan berwarna
hijau. Dengan kadar teoritis 26,8 %.

26. Pertanyaan dan
Jawaban
1. Mengapa sampel dilarutkan sampai volume ± 25 ml ?
Jawab : Volume larutan yang terlalu banyak akan mengakibatkan
proses pemanasan atau pendidihan akan semakin lama, oleh karena
itu volume diatur agar proses pendidihan menjadi lebih cepat.
2. Mengapa dilakukan pereduksian pada Cr ?
Jawab : Khrom dalam metode gravimetri ditetapkan dengan
mengendapkannya sebagai hidroksidanya, dimana hanya kation saja
yang dapat dijadikan hidroksida. Khrom dalam bilangan oksidasi
tinggi (biloks + 6) akan memiliki bentuk anion sehingga tidak dapat
mengendap sebagai hidroksidanya (dengan kata lain, anion tidak
dapat bereaksi dengan sesama anion yaitu anion OH).

27. 3. Apa tujuan dari ketiga proses pendidihan pada penetapan kadar
khrom ?
Jawab :
• Pendidihan pertama, dilakukan setelah penambahan reduktor. Hal ini
bertujuan untuk mempercepat dan menyempurnakan proses
pereduksian.
• Pendidihan kedua, dilakukan sebelum pengendapan. Ini merupakan
upaya untuk membentuk endapan selai yang baik, dengan mengatur
suhu sebelum pengendapan.
• Pendidihan ketiga, dilakukan setelah proses pengendapan. Proses
pendidihan ini bertujuan untuk menghilangkan kelebihan Ammonia
yang digunakan untuk mengendapkan ion Cr3+ (karena Ammonia
mudah mengurai jika suhunya cukup tinggi). Selain itu, proses ini juga
berfungsi untuk menyempurnakan proses pengendapan yaitu
memperbesar molekul endapan (pemeraman / aging).

28. 4. Mengapa khrom (III) yag bersifat amfoter tidak bisa menggunakan
pengendap basa kuat ?
Jawab : Karena apabila pengedapan menggunakan basa kuat, khrom
hidroksida akan membentuk asam yang larut.
Cr(SO4)3 + 6NaOH → 2Cr(OH)3 + 3Na2SO4
Pada pH >8 Cr(OH)3 → H3CrO3
H3CrO3 + 3NaOH → 3Na3CrO3 + 3H2O
5. Mengapa larutan K2CrO4 yang sebagai khrom (VI) harus direduksi
menjadi khrom (III) ?
Jawab : Karena khrom valensi 6 berlaku sebagai sisa asam (Cr2O7
2-)
untuk dapat diperoleh endapan khrom , maka khrom (VI) harus
direduksi menjadi khrom (III), karena khrom (III) berlaku sebagai
logam bukan sisa asam sehingga dapat diperoleh endapan Cr(OH)3

29. 6. Kenapa saat pengendapan harus sampai tercium bau amoniak
padahal selanjutnya akan dididihkan untuk menghilangkan kelebihan
amoniak ?
Jawab : Karena pada penegndapan khrom tidak terdapat indicator
yang dapat benar-benar dapat membantu untuk mengetahui apakah
pengendapan tersebut sudah sempurna atau belum. Dan
penghilangan amoniak bertujuan agar pada saat pencucian, bau dari
amoniak tersebut tidak menyengat dan merusak pernafasan.
7. Apa fungsi larutan H2SO4 4N padahal selanjutnya akan menggunakan
Na2SO3 ?
Jawab : Larutan H2SO4 4N berfungsi untuk pengasam lingkungan
mempercepat reduksi, mendapat larutan sempurna, mencegah
mengendapnya analat-analat lain selain Cr(OH)3

30. 8. Mengapa menggunakan kertas saring no.41 ?
Jawab : karena sesuai dengan endapan yang berbentuk selai
9. Mengapa menggunakan natrium sulfit sebagai pereduksinya ?
Jawab : Karena khrom dapat direduksi dalam suasan asam sehingga
digunakan pereduksi sulfit atau nitrit. Dan menggunakan natrium
sufit karena didalam laboratorium pereduksi itu yang tersedia
10. Mengapa dicuci dengan air suling panas ?
Jawab : Karena lebih mudah dan cepat untuk menghilangkan
pengotor sulfat
11. Mengapa diencerkan hingga 100 ml ?
Jawab : Karena volume 100 ml merupakan volume yang ideal untuk
bisa membedakan fase larutan dengan endapan
12. Mengapa semua komposisi pada penetapam khrom harus sesuai ?
Jawab : karena khrom bersifat amfoter sehingga tidak sesuai
dengan hasil yang diinginkan

31. Masih adakah
yang ingin
ditanyakan ?

32. DAFTAR PUSTAKA
http://www.slideshare.net/Ervan55/kls-111-alfakel5penetapan-kadar-
cr-secara-gravimetri-7861690?next_slideshow=1
http://www.slideshare.net/RidwanAdalahIwan/penetapan-kadar-cr-
dalam-kalium-khromat
http://noerarifinyusuf.blogspot.com/2014/07/penetapan-kadar-
khrom-dalam-kalium.html
Iskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R.
Rudi; 2013, Analisis Gravimetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.
Iskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R.
Rudi; 2014, Analisis Gravimetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.