Dokumen ini membahas analisis difraksi sinar X (XRD) sebagai metode non-destruktif untuk identifikasi dan penentuan kuantitatif struktur kristal bahan. XRD menjelaskan prinsip kerja, interpretasi data, serta kegunaan dalam berbagai bidang seperti kedokteran dan karakterisasi material. Kelebihan dan kekurangan XRD juga dijelaskan, dengan penekanan pada kemampuan penetrasi sinar-X dan tantangan dalam mengidentifikasi senyawa kristal.

1. Analisis Difraksi Sinar X
(X-ray difraction (XRD)
analysis)
Oleh:
Agil Fadilah (1132080006)
Ahmad Reza Maulana (1132080007)
Dewi Sanusi Noor (1132080018)
Elsa Ayu Handayani (1132080021)
Ende Annisa (1132080023)
Hani Anggraeny (1132080035)
Pendidikan Kimia VA

2. Analisis Difraksi Sinar X
(X-ray difraction (XRD) analysis)
PENGERTIAN
PRINSIP KERJA XRD
INSTRUMENTASI XRD
INTERPRETASI DATA
KEGUNAAN XRD
KELEBIHAN DAN
KEKURANGAN

3. PENGERTIAN
• Wilhem Conrad Rontgen pada tahun 1895
• XRD merupakan teknik analisis non-destruktif untuk mengidentifikasi
dan menentukan secara kuantitatif tentang bentuk-bentuk berbagai kristal,
yang disebut dengan fase
• Identifikasi diperoleh dengan membandingkan pola difraksi dengan sinar-X
• XRD dapat digunakan untuk menentukan fase apa yang ada didalam bahan
dan konsentrasi bahan-bahan penyusunnya
• XRD juga dapat mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal
serta karakterisasi material kristal
• XRD juga dapat mengidentifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat.

4. • radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai
1 MeV
• Spektrum panjang gelombang 10-5 nm – 10 nm. Frekuensi 1017 Hz – 1020
Hz
PENGERTIAN

5. PRINSIP KERJA XRD
Latar Belakang
• Kita harus mengetahui struktur kristal karena dapat menentukan sifat-sifat material.
• Difraksi sinar-X (XRD) adalah salah satu metode yang dapat digunakan untuk
mengidentifikasi struktur kristal zat padat.
• Pola XRD seperti sidik jari material karena bersifat khas atau berbeda satu sama lain.
• XRD mengeksplorasi 'keadaan mikroskopik (fasa kristalin) material-material yang memiliki
keteraturan susunan atom. Teknik ini digunakan dengan cara menentukan parameter
struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.

6. HUKUM BRAGG

7. • Jika dua berkas sinar-x jatuh pada bidang P1 dan P2 yang terpisah
sejauh d, maka akan terbentuk sudut θ terhadap bidang yang
menumbuk titik A dan B. Sementara itu kedua berkas akan mencapai
maksimum apabila mempunyai fasa yang sama.
• Dari gambar terlihat ∟AOC =∟BOC ; karena AC = BC dan 2’ serta 1’
mempunyai fasa yang sama jika AC + BC = 2 AC dan merupakan
kelipatan dari  yang dinyatakan dengan 2 AC = n  dengan n adalah
bilangan bulat.
• Karena AC/d = sin θ sehingga diperoleh persamaan hukum Bragg
Keterangan gambar:

8. Syarat berkas difraksi bergantung pada
• panjang gelombang ()
• jarak antar bidang atom-atom (d)
• sudut berkas datang (θ)
Secara sistematis :
n = 2dhklsinθ
dengan 𝑑ℎ𝑘𝑙 =
𝑎
h2+k2+l2
Hukum Bragg=Syarat Difraksi

9. INSTRUMENTASI XRD
komponen utama:
• tabung sinar-X
• chamber
• detektor sinar-X.

10. SINAR X
Sifat-sifat sinar X :
 Mempunyai daya tembus yang tinggi. Sinar X dapat menembus bahan dengan daya
tembus yang sangat besar, dan digunakan dalam proses radiografi.
 Mempunyai panjang gelombang yang pendek Yaitu : 1/10.000 panjang gelombang yang
kelihatan
 Mempunyai efek fotografi. Sinar X dapat menghitamkan emulsi film setelah diproses di
kamar gelap.
 Mempunyai sifat berionisasi.Efek primer sinar X apabila mengenai suatu bahan atau zat
akan menimbulkan ionisasi partikel-partikel bahan zat tersebut.
 Mempunyai efek biologi. Sinar X akan menimbulkan perubahan-perubahan biologi pada
jaringan. Efek biologi ini digunakan dalam pengobatan radioterapi.

11. SINAR X
Proses Terjadinya sinar X
1. Di dalam tabung roentgen ada katoda dan anoda dan bila
katoda (filament) dipanaskan lebih dari 20.000ºC sampai
menyala dengan mengantarkan listrik dari transformator,
2. Karena panas maka elektron-eleckron dari katoda (filament)
terlepas,
3. Dengan memberikan tegangan tinggi maka elektron-elektron
dipercepat gerakannya menuju anoda (target),
4. Elektron-elektron mendadak dihentikan pada anoda (target)
sehingga terbentuk panas (99%) dan sinar X (1%),
5. Sinar X akan keluar dan diarahkan dari tabung melelui
jendela yang disebut diafragma,
6. Panas yang ditimbulkan ditiadakan oleh radiator pendingin.

12. CHAMBER
• Tempat objek berisi sampel yang akan dianalisis oleh
spektrometer XRD
• Sample : padatan, serbuk (kristal-kristal kecil), atau
dalam bentuk kumparan

13. DETECTOR
Fungsi:
merekam dan
memproses
sinyal sinar X
dan
mengolahnya
dalam bentuk
grafik.

14. INTERPRETASI DATA

15. INTERPRETASI DATA
Tahap-tahap dalam interpretasi spektra XRD:
1. identifikasi puncak-puncaknya
2. tentukan sin2 θ
3. hitung perbandingan sin2 θ/ sin2 θmin dan kalikan dengan bilangan
bulat
4. pilih dari hasil tahap (3) yang hasil h2+k2+l2 merupakan bilangan bulat
5. bandingkan hasil dengan urutan nilai h2+k2+l2 untuk identifikasi kisi
Bravais
6. hitung parameter kisi

16. INTERPRETASI DATA

17. INTERPRETASI DATA

18. INTERPRETASI DATA

19. INTERPRETASI DATA

20. INTERPRETASI DATA

21. INTERPRETASI DATA

22. KEGUNAAN XRD
• mempelajari keteraturan atom atau molekul dalam suatu struktur tertentu
• mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta
untuk mendapatkan ukuran partikel.
• memberikan informasi tentang struktur polimer
• memberikan informasi tentang konfigurasi rantai dalam kristalit, perkiraan ukuran kristalit, dan
perbandingan daerah kristalin dengan daerah amorf dalam sampel polimer
• bidang kedokteran untuk mendeteksi keadaan organ-organ dalam
• mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal, karakterisasi material kristal,
identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat, dan penentuan dimensi-dimensi
sel satuan
• menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement, analisis kuantitatif dari
mineral, dan karakteristik sampel film.

23. Kelebihan dan Kekurangan XRD
Kelebihan
• kemampuan
penetrasinya sebab
sinar-X memiliki
energy sangat tinggi
akibat panjang
gelombangnya yang
pendek
Kekurangan
• obyek berupa kristal
tunggal sangat sulit
mendapatkan
senyawa dalam
bentuk kristalnya
• objek berupa bubuk
(powder) sulit untuk
menentukan
strukturnya

24. Terima kasih