Dokumen tersebut membahas tentang pengertian dan prinsip kerja XRD dan FTIR. XRD digunakan untuk mengidentifikasi fasa dan menentukan ukuran kristal pada sampel, sedangkan FTIR digunakan untuk menganalisis ikatan kimia pada sampel melalui pendeteksian getaran yang ditimbulkan. Dokumen ini menjelaskan hasil uji XRD dan FTIR pada sampel WO3 dan mika, dimana XRD mengidentifikasi WO3 sebagai f

1. XRD dan FT-IR
Oleh :
Ahmad Saiffulah 2711100010
Rizky Indra S 2711100032
Stefanus Laga Suban 2711100083

2. PENGERTIAN XRD
 XRD merupakan salah satu alat pengujian material yang biasanya
digunakan untuk identifikasi unsur/senyawa (analisis kualitatif) dan
penentuan komposisi (analisis kuantitatif). Analisis yang dilakukan
berhubungan dengan alat ukur yang lain misal MO, SEM ataupun
TEM. Pengamatan dengan mikroskop akan menjelaskan bagaimana
distribusi fasa yang teridentifikasi berdasarkan hasil XRD. Sehingga
untuk keperluan identifikasi material yang tidak diketahui, e.g.
material baru hasil reaksi, maka cukup dilakukan dua pengujian
tersebut.
 Berikut ini adalah bagian dalam dari difraktometer :Holder sampel
Detektor
Tube Penghasil
Sinar-X
Gambar 2 Difraktometer sinar-X

3. RUMUSAN MASALAH
 Fasa apa saja yang terlihat pada
spesimen uji ?
 Bagaimana aplikasi atau penggunaan
dari spesimen uji tersebut ?
 Bagaimana bilangan besar butir atau
ukuran butir yang terjadi pada struktur
mikro yang dihasilkan oleh benda uji ?

4. TUJUAN PERCOBAAN
 Tujuan dari pengujian XRD antara lain
:
 Mengetahui cara analisa XRD untuk
mengetahui struktur mikro dan fasa
yang terkandung pada sampel uji.
 Mengetahui struktur kristal dari tiap
fasa yang terkandung pada sampel uji
 Mengetahui ukuran kristal sampel uji.

5. METODOLOGI
 ALAT DAN BAHAN PENGUJIAN
 Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah satu set XRD
sedangkan Spesimen uji yang digunakan adalah serbuk sampel
WO3.
 DIAGRAM ALIR PENGUJIAN

6. HASIL PENGUJIAN
 Dari Pengujian XRD yang dilakukan
didapatkan hasil sebagai berikut :
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50 60 70 80
Counts
0
200
400
600
800
WO3
Gambar 4.1 Hasil Pengujian XRD sampel uji

7.  ANALISA DENGAN SOFTWARE
MATCH
Gambar 4.5 Hasil Match!

8.  Untuk Peak tertinggi (intensity=1000) dipeloreh data sebagai berikut :
 FWHM (B) = 0,1671o
 2θ = 23,78o jadi θB = 23,78o/2 =11,89o
 λ = 1.540598 Ȧ
 dari Scherrer’s Formula
 B = Bm2- Bs2
 Dimana :
 D = Ukuran kristal………………………(Ȧ)
 λ = Panjang gelombang X-Ray………..…(Ȧ)
 B = FWHM (Full Width at Half Maximum)(o)
 θB = Sudut difraksi……….……………….(o)
 D= (1.3865382)/(5,085.10-5 – 7,65625 10-7) 0,9785
 D=(1.3865382)/( 500.84375x10-7) x 0,9785
 D=(1.3865382)/( 490.075609375x 10-7)
 D = 0,00283 x 10-7
 D = 2,83 Ȧ
 Sehingga ukuran kristal pada puncak tertinggi WO3 sebesar 2.83 Ȧ

9. PEMBAHASAN
 XRD yang digunakan Diffractometer system XPERT-PRO,dengan posisi awal
(°2Th.) sebesar 9.9994°, dengan Step Size (°2Th.) sebesar 0.0170° dan berakhir
pada (°2Th.) sebesar 89.9844°
 Analisa hasil uji XRD menggunakan software Match! untuk mengetahui fasa yang
terkandung, sistem kristal serta ukuran kristal dalam sampel uji. Dari hasil uji XRD
didapatkan 21 peak. Untuk menganalisa cukup memasukkan 3 data dari letak dan
intensitas puncak tertinggi sehingga dengan fitting dalam software Match!
didapatkan hasil bahwa sampel uji berupa WO3 dengan fasa Tungsten trioxide
dengan sistem kristal Triclinic (anorthic). Ukuran sel parameter dari kristal sebesar
a= 7.2800 Å b= 7.4800 Å c= 3.8200 Å. Densitas dari kristal sebesar 7.40300
g/cm³.
 Tungsten (VI) oksida, juga dikenal sebagai tungsten trioksida atau anhidrida
tungstic, WO3, adalah senyawa kimia yang mengandung oksigen dan logam
transisi tungsten . Senyawa ini diperoleh sebagai hasil sampingan dalam
pemurnian Tungsten dari mineralnya. [1] bijih Tungsten direaksikan dengan alkali
untuk menghasilkan WO3. Reaksi selanjutnya dengan karbon atau gas hidrogen
untuk mereduksi tungsten trioksida menjadi logam murni.
 2 WO3 + 3 C + heat → 2 W + 3 CO2
 WO3 + 3 H2 + heat → W + 3 H2O
 Tungsten (VI) oksida terjadi secara alami dalam bentuk hidrat, yang meliputi
mineral: tungstite WO3 · H2O, meymacite WO3 · 2H2O dan hydrotungstite
(komposisi yang sama seperti meymacite, namun kadang-kadang ditulis sebagai
H2WO4). Mineral ini sangat jarang ditemui sebagai mineral tungsten sekunder

10.  Gambar 4.2 Sistem Kristal Triclinic (anorthic)
 Perhitungan untuk ukuran kristal dapat dilihat dari
puncak tertinggi, yaitu menggunakan ketika (°2Th.)
sebesar 23,78o. Dan menggunakan persamaan hukum
Scherrer’s Formula, dengan mengolah data FWHM dan
sudut 2θ. Besar ukuran Kristal pada peak tertinggi yaitu
2,83 Ȧ

11. KESIMPULAN
 Berdasarkan pengujian XRD dan analisa
yang telah dilakukan ,didapatkan kesimpulan
sebagai berikut :
 Analisa XRD ada 2 jenis yaitu Analisa
Kualitatif (Identifikasi unsur / senyawa dalam
sampel) dan Analisa Kuantitatif (Penentuan
Komposisi serta fasa dalam sampel)
 Sampel Uji berupa serbuk WO3 dengan fasa
Tungsten trioxide.
 Sistem Kristal WO3 berupa Triclinic dengan
ukuran a= 7.2800 Å b= 7.4800 Å c= 3.8200
Å. Densitas dari kristal sebesar 7.40300
g/cm³.
 Besar ukuran kristal untuk peak tertinggi
dengan menggunakan Scherrer’s Formula

12. PENGERTIAN FT-IR
 FTIR digunakan untuk menganalisa senyawa organik
dan anorganik.FTIR juga dapat digunakan untuk
analisa kualitatif meliputi analisa gugus fungsi (adanya
„peak‟ dari gugus fungsi spesifik) beserta polanya dan
analisa kuantitatif dengan melihat kekuatan absorbsi
senyawa pada panjang gelombang
Gambar 1 Spektrofotometer FTIR

13. RUMUSAN MASALAH
 Bagaimana prinsip dasar uji FTIR?
 Apa saja yang dapat dianalisa dari uji
FTIR?
 Bagaimana ikatan kimia yang ada
dalam sampel uji dan menentukan
nama sampel?

14. TUJUAN PERCOBAAN
 Mengetahui prinsip dasar uji FTIR
 Mengetahui hasil yang didapatkan
pada uji FTIR.
 Mengetahui ikatan kimia yang ada di
dalam sampel uji FTIR dan
menentukan nama sampel

15. Cara Kerja FTIR
 Sistem optik Spektrofotometer Fourier Transform
Infra Red dilengkapi dengan cermin yang
bergerak tegak lurus dan cermin yang diam.
 Dengan demikian radiasi infra merah akan
menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh
menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak
cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh
radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya
disebut sebagai retardasi (δ). Hubungan antara
intensitas radiasi IR yang diterima detektor
terhadap retardasi disebut sebagai
interferogram. Sedangkan sistem optik dari
Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas
bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem
optik Fourier Transform Infra Red.

16. METODOLOGI
Alat yang digunakan pada
pengujian ini adalah Alat Uji
FTIR, sedangkan bahan yang
digunakan adalah Mika untuk
pembungkus baterai.

17. ANALISA DATA DAN
PEMBAHASAN
Gambar diatas adalah hasil percobaan yang dilakukan. Pada gambar ini spektrum infrared untuk sampel
mika terdapat 16 peak yang tampak menonjol.
Peak-peak tersebut memiliki nilai masing-masing seperti yang tertera pada tabel 3

18. Analisa Gugus Fungsi pada
sampel uji

19. PEMBAHASAN
 Dari hasil pengujian yang dilakukan dengan FTIR pada
sampel mika menunjukkan adanya 16 buah peak yaitu
pada frekuensi 3421,05 cm-1disebabkan vibrasi dari O-
H Stretch Alkohol, Phenols. Pada frekuensi 2918,14
cm-1 dan frekuensi 2851,23 cm-1 disebabkan oleh
vibrasi C-H Stretch (Alkana). Pada frekuensi 1734,62
cm-1 disebabkan oleh vibrasi C=O strestch Aldehydes,
Ketones, Carboxylic acids, Esters, pada frekuensi
1653,97 cm-1disebabkan oleh vibrasi -C=C- strestch
Alkenes. Pada frekuensi 1425,29disebabkan oleh
vibrasi C-H scissoring and bending Alkanes . Pada
frekuensi 1327,93cm-1 disebabkan oleh vibrasi C-N
stretch Amines. Pada frekuensi 1252,68, 1195,19 dan
1096,08 disebabkan oleh vibrasi C-O Stretch Alkohols,
Ethers, Karboxylic acids, Esters. Pada fekuensi 964,47
disebabkan oleh vibrasi C-H bend Alkenes. Pada
frekuensi 688,50 disebabkan oleh vibrasi C-H “oop”
Aromantic. Pada frekuensi 611,49 disebabkan oleh
vibrasi C-H b Alkynes.

20. KESIMPULAN
 Prinsip Dasar penguian FTIR, dengan dilengkapi
cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang
diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan
menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju
cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam
( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2
yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (δ).
Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima
detektor terhadap retardasi disebut sebagai
interferogram. Sedangkan sistem optik dari
Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas
bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik
Fourier Transform Infra Red.
 Pada sistem optik Fourier Transform Infra Red
digunakan radiasi LASER (Light Amplification by
Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi
sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi
infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang
diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

21. KESIMPULAN
 Dari hasil pengujian sampel menggunakan FTIR maka diperoleh
data berupa spektrum Infrared untuk spesimen mika. Spektrum
infrared untuk sampel mika terdapat 16 peak yang tampak menonjol.
Peak-peak tersebut memiliki nilai masing-masing.Dari hasil
pengujian yang dilakukan dengan FTIR pada sampel mika
menunjukkan adanya 16 buah peak yaitu pada frekuensi 3421,05
cm-1disebabkan vibrasi dari O-H Stretch Alkohol, Phenols. Pada
frekuensi 2918,14 cm-1 dan frekuensi 2851,23 cm-1 disebabkan oleh
vibrasi C-H Stretch (Alkana). Pada frekuensi 1734,62 cm-1
disebabkan oleh vibrasi C=O strestch Aldehydes, Ketones,
Carboxylic acids, Esters, pada frekuensi 1653,97 cm-1disebabkan
oleh vibrasi -C=C- strestch Alkenes. Pada frekuensi
1425,29disebabkan oleh vibrasi C-H scissoring and bending Alkanes
. Pada frekuensi 1327,93cm-1 disebabkan oleh vibrasi C-N stretch
Amines. Pada frekuensi 1252,68, 1195,19 dan 1096,08 disebabkan
oleh vibrasi C-O Stretch Alkohols, Ethers, Karboxylic acids, Esters.
Pada fekuensi 964,47 disebabkan oleh vibrasi C-H bend Alkenes.
Pada frekuensi 688,50 disebabkan oleh vibrasi C-H “oop” Aromantic.
Pada frekuensi 611,49 disebabkan oleh vibrasi C-H b Alkynes.

22. TERIMA KASIH