Difraksi kristal dan kisi balik

1. Dosen Pengampu :
Drs. Hufri, M.Si

2. Jenis Difraksi dalam kristal
 Difraksi pada kristal adalah penggunaan gelombang
radiasi dengan panjang gelombang yang seorde
dengan jarak antar atom dalam kristal (dalam
angstrom).
 Sumber radiasi yang dapat digunakan untuk
keperluan difraksi kristal meliputi : sinar-x, berkas
neutron termal, dan berkas elektron.
 Difraksi dapat terjadi bilamana panjang gelombang
berkas radiasinya sekitar 1 angstrom.

3.  Sinar-X adalah gelombang elektrokmagnetik yang
panjang gelombangnya mendekati 1 A
 Panjang gelombang dari sinar-X memiliki besar yang
sama dengan konstanta kisi Kristal dan itulah yang
membuat sinar-X berguna pada analisis unsure
struktur Kristal.
 Radiasi sinar-x dibangkitkan oleh tabung sinar-x.
 Spektrum keseluruhan dari sinar-x bersifat
polikhromatis (spektrum malar dan karakteristik).
 Untuk keperluan difraksi digunakan spektrum
karakteristik dengan intensitas yang terkuat,
biasanya spektrum K α
 Untuk menjamin agar berkas sinar-x benar-benar
monokhromatis diperlukan filter.
 Bahan filter bergantung pada panjang gelombang
spektrum K α yang akan dipakainy
Sinar-X

4. Mekanisme Terjadinya Sinar X :
• Katoda K yang dipanaskan oleh filamen F memancarkan elektron dari
permukaanya menuju anoda A, karena adanya beda potensial antara A dan
K,
elektron bergerak dipercepat. Elektron yang datang pada permukaan anoda
memiliki energi kinetik tinggi
• Terjadi gaya interaksi yang berasal dari elektromagnetisme antara elektron
bebas dalam logam anoda dan elektron yang datang
• Melalui tumbukan beruntun elektron kehilangan energinya secara
berlahan.
Dalam anoda yang berupa polikristal, energi kinetik diubah menjadi dua
macam :
1. Akibat perlambatan (bremsstrahlung) terjadi radiasi elektromagnetik
berupa
sinar X
2. Tersimpan sebagai kalor dalam logam berupa energi getaran kisi-kisi
krista
Ketika sinar X melalui kristal, beda lintasan
sinar a dan sinar b yang dipantulkan oleh
atom atom kristal NaCl adalah 2 d sin Q

5. Elektron Cepat
 Berkas elektron dihasilkan dari bedil elektron (elektron gun)..
 Pemilihan panjang gelombang elektron dilakukan dengan
mengatur tegangan pemercepatnya (energi elektron),menurut
persamaan :
 Salah satu kekurangan elektron sebagai sumber radiasi untuk
difraksi kristal, adalah karena elektron merupakan partikel
bermuatan.
 Sebagai pertikel bermuatan, elektron mudah diserap oleh bahan,
sehingga daya tembusnya kurang. Dengan demikian, difraksi
elektron hanya memberikan informasi tentang permukaan bahan
saja

6. Neutron
 Berkas neutron dihasilkan dari reaksi inti, yang dapat berlangsung di dalam reaktor atom (melalui reaksi fisi) dan
dalam generator neutron.
 Dalam reaktor atom, reaksi fisi diawali dengan penembakan neutron termal yang diarahkan pada inti berat, misal
uranium ( 92U 235), sehingga terjadi pembelahan inti (fisi) yang disertai dengan pemancaran neutron (dalam
jumlah yang banyak) dan pembebasan energi sampai 200 MeV
 berkas neutron dapat dihasilkan melalui penembakan partikel cepat ke arah inti atom, dan memberikan hasil
reaksi berupa neutron dan inti hasil reaksi
 Berkas neutron, yang dihasilkan oleh reaksi inti umumnya memiliki energi yang tinggi (neutron cepat).
 Agar neutron tersebut memiliki panjang gelombang sekitar 1 angstrom, maka energinya harus diturunkan,
 Agar panjang gelombang neutron sekitar 1 angstrom, maka menurut persamaandi atas energi neutron haruslah
sekitar 0,025 eV (termasuk neutron termal).
 Adapun klasifikasi neutron menurut besarnya energi adalah :
neutron termal : berenergi 0,025 eV
neutron lambat : berenergi 0-1 keV
neutron menengah : berenergi 1-500 keV
neutron cepat : berenergi 0,5-10 MeV
neutron ultra-cepat : berenergi >10 MeV
 Untuk menurunkan energi neutron perlu langkah termalisasi, dengan cara melewatkan berkas neutron pada
moderator (air, grafit, air berat : D 2O).
 Neutron termal (λ sekitar 1 angstrom) masih memerlukan upaya penyelesaian agar berkas neutron bersifat
monokhromatis (tepatnya monoergis), dan sebagai monokhomator umumnya dipakai kristal grafit

7. Hukum Bragg
Seberkas sinar X dengan panjang gelombang λ jatuh pada suatu
kristal
dengan sudut θ terhadap deretan atom, dengan jarak antar atom
dalam kristal
d seperti terlihat di gambar. Beda panjang lintasan sinar I dan sinar II
adalah:
2 d sin θ
• Interferensi konstruktif hanya terjadi apabila beda panjang lintasan
itu sama
dengan kelipatan bulat dari panjang gelombang sinar X, misal: λ, 2λ,
3λ,
dsb. Jadi interferensi maksimum terjadi bila :
2 d sin θ = n λ dengan n = 1,2,3,…
•Pada difraksi umumnya terjadi ketika panjang gelombang bergerak
dari
orde yang sama dengan pengulangan jarak antara pusat hamburan

8. Persyaratan ini dari hukum Bragg. Karena sin θ tidak lebih dari satu maka
•Untuk difraksi nλ harus kurang dari 2d’. Nilai terkecil dari n adalah 1. (n = 0
sesuai dengan berkas difraksi dalam arah yang sama dengan berkas yang
ditransmisikan. Hal ini tidak dapat diamati.)
• Difraksi diamati pada setiap sudut 2 θ adalah
λ < 2d’
Hukum Bragg dapat ditulis dalam bentuk:
λ = 2d’/n*sin θ
Di tetapkan d = d '/ n dan menulis hukum Bragg dalam bentuk:
λ = 2d sin θ

9. Metode Percobaan Difraksi Sinar X
 Digunakan untuk penentuan cepat dari simetris dan orientasi pada Kristal tunggal.
 Terdapat dua variasi dari metoda Laue yang tergantung pada posisi relatif dari sumber,
kristal, dan film.
 Film dalam metoda transmisi Laue (metoda Laue asli) ditempatkan di belakang kristal
sehingga dapat merekam berkas difraksi dalam arah maju
 Posisi titik pada film, baik untuk transmisi dan metoda refleksi balik, tergantung pada
orientasi kristal relative ke berkas peristiwa, dan titik-titik menjadi menyimpang dan
melapisi kristal.
 Fakta-fakta ini menjelaskan dua penggunaan utama dari metoda Laue yaitu penentuan
orientasi kristal danpenilaian kualitas kristal.
Metode Laue

10. Metode Rotasi Kristal
 sebuah kristal tunggal dipasang dengan salah satu sumbu, atau beberapa arah
kristallografik, normal ke berkas sinar-x monokromatik. Sebuah film silinder
ditempatkan di sekitarnya dan kristal dirotasikan dengan arah yang dipilih, sumbu dari
film bertepatan dengan sumbu rotasi kristal.
 Satu set bidang kisi tertentu akan membuat sudut Bragg untuk refleksi dari berkas
peristiwa monokromatik, dan pada saat itu sebuah berkas transmisi akan terbentuk.
 Kristal diputar sekitar satu sumbu, sudut Bragg tidak mengambil semua nilai yang
mungkin antara 0° dan 90° untuk setiap set bidang. Tidak setiap set mampu
menghasilkan Berkas difraksi, sebagai contoh set tegak lurus atau hampir tegak lurus
dengan sumbu rotasi.
 Metode ini digunakan untuk analisis struktur pada Kristal tunggal.
 Kristal ini biasanya berdiameter sekitar 1 mm dan terpasang pada poros yang dapat
berputa

11. Metode Serbuk
 Kristal diperiksa dan dikurangi menjadi powder yang sangat halus dan ditempatkan
dalam berkas dari sinar-x monokromatik.
 Setiap partikel powder adalah kristal kecil, atau himpunan kristal yang lebih kecil,
berorientasi secara acak sehubungan dengan berkas peristiwa.
 Massa powder setara, pada kenyataannya, rotasi kristal tunggal, bukan tentang satu
sumbu, tapi tentang semua sumbu
 Rotasi ini tidak benar-benar terjadi dalam metoda powder, namun keberadaan
sejumlah besar partikel kristal memiliki semua kemungkinan orientasi setara dengan
rotasi ini, karena di antara partikel-partikel ini akan ada fraksi tertentu yaitu (hkl)
bidang yang membuat sudut Bragg dengan Berkas peristiwa dan pada waktu yang
sama posisi rotasi pada sumbu berkas peristiwa
 Metode ini digunakan untuk penentuan struktur Kristal bahkan jika specimen bukan
Kristal tunggal