FTIR atau Fourier Transform Infra-Red Spectroscopy merupakan suatu teknik yang identifikasi kelompok fungsional material baik dalam bentuk padatan, cair, ataupun gas menggunakan sumber radiasi Infra-red. Spektroskopi inframerah didasarkan pada fenomena terabsorpsinya radiasi inframerah menimbulkan vibrasi molekul yang adanya momen dipol. Hasil pengukuran ini akan memberikan informasi terkait frekuensi vibrasi molekul, fonon, dan struktur kristal dari suatu material. oleh Diah Ayu Suci Kinasih ( Fisika Universitas Gadjah Mada )

1. Spektroskopi Fourier
Transform Infra-Red (FTIR)
untuk Pengujian Biomaterial
Diah Ayu Suci Kinasih,
NIM. 20/471410/PPA/06122
 Pendahuluan
 Interaksi Material dengan IR
 Cara kerja FTIR
 Interpretasi data
 Hasil pengujian dan analisis
 Kesimpulan
Outlines

2.  FTIR atau Fourier Transform Infra-Red
Spectroscopy merupakan suatu teknik yang
identifikasi kelompok fungsional material
baik dalam bentuk padatan, cair, ataupun
gas menggunakan sumber radiasi Infra-red.
 Spektroskopi inframerah didasarkan pada
fenomena terabsorpsinya radiasi inframerah
menimbulkan vibrasi molekul yang adanya
momen dipol.
 Hasil pengukuran ini akan memberikan
informasi terkait frekuensi vibrasi molekul,
fonon, dan struktur kristal dari suatu
material.
Pendahuluan FTIR
Spektum Infra-Red terletak di antara rentang ujung
cahaya tampak dan gelombang mikro dari spektrum
radiasi elektromagnetik.
Pada dasarnya spektrum IR dapat dibagi menjadi tiga
bagian utama, yaitu:
1) IR dekat (14000– 4000 cm − 1
),
2) IR sedang (4000–400 cm − 1
),
3) IR jauh (400–40 cm − 1
).
Spektrum Infra-Red (IR)

3. Interaksi radiasi IR dengan materi berhubungan
dengan perubahan momen dipol karena vibrasi
dan rotasi.
Molekul hanya dapat mengabsorbsi IR yang
memiliki frekuensi bersesuaian dengan frekuensi
dasar vibrasi molekul.
Vibrasi dapat menyebabkan perubahan panjang
ikatan (stretching) atau perubahan sudut ikatan
(pembengkokan/ bending).
Interaksi IR dengan material
Representasi terjadinya stretching vibration pada
molekul diatomic linier H − F dan bending vibration
pada molekul triatomic air (H2O)
Molekul tak-aktif IR dengan ikatan dobel dan tripel.

4. Streching Vibration
 Stretching vibration terjadi pada molekul yang
terdiri dari dua atau tiga gugus yang identik,
seperti: pada gugus CH2, CH3, CCl2, anhydrite,
NO2 dan NH2.
 Streching vibration dapat dikelompokan menjadi 2,
yaitu asymmetric stretching (peregangan simetris)
dan asymetric stretcing (peregangan asimetris).
 Symmetric stretching
Pada fenomena ini terjadi pada energi yang lebih
rendah dibanding aymmetric. Di mana pada
panjang ikatan atom yang terlibat dalam interaksi
akan mengalami penurunan atau peningkatan
secara simultan.
 Asymmetric stretching
Terjadi pada energi yang lebih tinggi dibanding
dengan symmetric stretching. Hal ini
menyebabkan terjadinya penurunan panjang
ikatan pada atom yang terlibat dalam interaksi.
Symmetric and asymmetric streching pada vibrasi gugus fungsi
CH3 dan NH2, di mana asymmetric streching muncul pada energi
yang lebih tinggi.
CH3 mengalami terjadinya symmetric stretching pada 2872 cm−1
dan terjadi asymmetric pada bil. gelombang 2962 cm−1
. Hal ini
juga terjadi pada molekul NH2, dimana symmetric terjadi pada
3300 cm−1
dan asymmetric stretching pada 3400 cm−1

5. Bending Vibration
 Bending vibration atau vibrasi pembengkokan adalah
jenis vibrasi material yang mengakibatkan terjadinya
perubahan bentuk rotasi dan panjang ikatan pada
molekul. Namun, vibrasi ini tidak akan berpengaruh atau
mengubah besar sudut ikatan.
 Bending vibration dibagi menjadi 2 yaitu, in-plane dan
out of plane bending vibration.
 In-plane bending vibration
Terdiri atas: Scissoring (menggunting) mengakibatkan
atom bergerak menuju satu sama lain atau menjauh
satu sama lain.
dan Rocking (goyangan) mengakibatkan tidak adanya
perubahan pada sudut putaran karena momen atom
yang berpartisipasi dalam arah yang sama).
 Out of plane bending vibration
Teridiri dariWaggning (goyangan) dan Twisting
(puntiran), di mana pada fenomena ini terjadi perubahan
sudut putaran.
Kondisi waggning menyebabkan molekul atom bergerak
menuju sisi bidang yang sama, sedangkan Twissting
menyebabkan atom berlawanan satu sama lain.
Berbagai mode bending vibration dalam gugus fungsi CH2. Getaran
In-plane terdiri dari scissoring dan rocking vibration, sedangkan
vibrasi out of line terdiri dari wagging danTwisting.

6. Sebuah perangkat spektroskopi FTIR
terdiri dari terdiri dari sumber cahaya IR,
interferometer, kompartemen sampel,
detektor, amplifier, dan komputer.
Sumber radiasi cahaya yang ditembakan
pada sampal akan melewati interferometer
dan mencapai detektor.
Sinyal yang diterima detektor kemudian
diperkuat dan diubah menjadi sinyal digital
(interferogram) oleh amplifier dan
konverter analog-ke-digital.
Hasil dari sinyal pada interferogram ini
akan diterjemahkan ke dalam bentuk
spektrum melalui algoritma transformasi
Fourier.
Cara Kerja Spktroskopi FTIR
Instrumentation of the double-beam (top) and single-beam (bottom)
IR spectrophotometers

7. Hasil dari data pengukuran spektrum infrared
dapat disajikan dalam bentuk grafik intensitas
(absorbansi atau % transmitansi) di sumbu y v.s
rentang energi dalam bilangan gelombang (cm-1)
di sumbu x.
Spektrum infrared dalam mode absorbansi,
diukur berdasarkan jumlah cahaya yang diserap
oleh sampel. Spektum absorbansi ditentukan
berdasarkan relasi:
𝐴 = log
𝐼0
𝐼
…dan juga spektum absorbansi berkorelasi
dengan konsentrasi sampel sesuai hukum Lambert
Beer’s
𝐴 = 𝜀𝑙𝑐
lnterpretasi Data
Setiap fungsional grup material memiliki karakteristik tersendiri
dengan nilai bilangan gelombang tertentu dan berkesesuaian
dengan jumlah IR yang diserap oleh sampel.
Contohnya: pada sampel di atas menunjukan dominasi absorbsi
pada bilangan gelombang 3400 cm−1
yang berkorelasi dengan
stretching vibration gugus O − H (assymetric and symmetic) dari
absorbsi molekul air.
Hasil data FTIR Sampel 𝐋𝐚𝐅: 𝐱𝐂𝐄𝟑+
. 𝐱𝐆𝐝𝟑+
, 𝐲𝐄𝐮𝟑+

8. Spektrum infrared dalam bentuk
%Transmitansi
Pada spektrum infrared yang disajikan
berdasarkan presentase transmitansi (%T),
yang diukur berdasarkan jumlah persen
cahaya yang diteruskan oleh material.
Peresntase transmitansi dapat dihitung
berdasarkan persamaan:
%𝑇 = 100 ×
𝐼
𝐼0
Baik dalam penyajian data menggunakan
trasmitansi maupun absorbansi sebenarnya
tidak mempengaruhi hasil sampel karena
saling berkorelasi satu sama lain.
Pada sampel tersebut menunjukkan terdapat adanya ikatan
gugus C = O di sekitar bilangan gelombang 1700 cm−1
dan
gugus O − H dengan rentang yang lebar pada bil.
gelombang 2300 hingga 3700 cm−1
.
Hasil data FTIR Sampelp-tetrakis (carboxymethyl)calix-4-
arene tetrol macrocycle ligand

9. Contoh Hasil Data dan Analisis
Penelitian:
Klomas, J., et al. (2014). Nanocrystalline
hydroxyapatite doped with selenium oxyanions: A
new material for potential biomedical applications.
Tujuan:
Mengindentifikasi pengaruh penambahan Selenium
(SeO4
2−
dan SeO4
2−
) pada Hydroxtapatite dalam
pengembangan material biomedis yang potensial.
Analisis data:
FTIR digunakan untuk menganalisa struktur dalam
material. FTIR yang digunakan adalah MIR Perkin
Elmer, Cambrdge.
dengan rentang spektrum 400-400 cm−1
pelet KBr
dengan resolusi 2 cm−1
dan 30
pemindaian.Spektrum kemudian diolah
menggunakan software GRAMS/AI 8.0.
Metode Penelitian:
Sampel HA (hydroxyapatite) tanpa doping dan
doping ion SeO3
2−
atau SeO4
2−
disintesis dengan
menggunakan metode presipitasi.
Prekusor yang digunakan Ca NO3 2 ∙ 4H2O dan
NH4 2HPO4 sebagai sumber kalsium dan fosfor.
Na2SeO3 ∙ 5H2O dan Na2SeO4 untuk doping
selenium.
Larutan dibentuk pada pH 8-9 dengan
penambahan larutan NH3 dan kemudian di aging
selama 48 jam pada temperatur ruangan.
Setelah dicuci hingga pH netral, sampel
dikeringkan hingga membentuk serbuk pada suhu
80℃ selama 12 jam.
Sampel dikarakterisasi dengan XRD, SEM-EDS,
TEM, ET-AAS, Raman, dan FTIR SPectroscopy.

10. Hasil dan Analisis Data FTIR
𝐇𝐀 − 𝐱𝐒𝐞𝐎𝟑 dan undoped-HA
𝐇𝐀 − 𝐱𝐒𝐞𝐎𝟒 dan undoped-HA
 Hasil dari data pengukuran spektrum terlihat baik
pada sampel undoped HA, HA − xSeO3 dan HA −
xSeO4 menunjukkan karakteristik spektum yang
sama dengan sampel hydroxyapatite.
 Terdapat puncak dominan pada bilangan
gelombang 1200-900 cm−1
, 600 dan 563 cm−1
yang bersesuaian dengan vibrasi kelompok fosfat
dari hydroxyapatite.
 Pada rentang 3700-2500 cm−1
dan 1635 cm−1
yang dapat mengindikasi adanya stretching dan
bending vibration akibat absorbsi H2O pada
permukaan kristal.
 Puncak sempit di sekitar 3570 cm−1
dan 630 cm−1
bersesuaian dengan struktur kelompok hydroxyl
(stretching and librational vibration).

11.  Pada sampel HA − xSeO3 terlihat terjadinya
penurunan intensitas pada rentang 3570 cm−1
seiring dengan penambahan doping selenite
yang diakibatkan adanya reaksi substitusi.
 Pada daerah 1550 − 1400 cm−1
dan 873 cm−1
berkesesuaian dengan vibrasi kelompok
karbon. Kelompok ini mucul akibat adanya air
dan udara yang mudah bergabung pada kristal
hydroxyapatite.
 Terdapat pula pada bilangan gelombang 767
dan 840 cm−1
yang menunjukkan terjadinya
peningkatan intensitas seiring dengan
peningkatan doping selenite yang disebabkan
keberadaan ion SeO3
2−
.
Pada bilangan gelombang ini terjadi vibrasi
simetri dan asimetri Se − O dari ion selenite
pada hydroxyapatite, sementara pada 505 cm−1
direpresentasikan sebagai akibat adanya
bending vibration.
Spektrum transmisi FT-IR pada sampel HA doped
selenite (HA − xSeO3) dan undoped-HA
Sampel 𝐇𝐀 − 𝐱𝐒𝐞𝐎𝟑

12. Spektrum transmisi FT-IR pada sampel HA doped
selenite (HA − xSeO4) dan undoped-HA
Sampel 𝐇𝐀 − 𝐱𝐒𝐞𝐎𝟒
 Terdapat vibrasi ion selenate SeO4 yang
menghasilkan 2 pita aktif: 𝑣3 (asymmetrical
stetching vibrastions) pada 873 cm−1
dan 𝑣4
(out-of-plane bending Se − O) pada 314 cm−1
.
 Terdapat adanya ikatan lemah pada 874 cm−1
yang muncul pada kedua sampel yang dapat
diindikasikan sebagai spektrum hydroxylapatite
murni. Hal ini juga berkesesuaian dengan
kelompok carbonate 𝑣2.
 Terdapat puncak lemah yang mendekati bilangan
gelombang 900 cm−1
yang muncul pada sampel
HA − xSeO4. Hal ini berasal dari stretching
vibration Se − O dari kelompok SeO4
2−
.
Pergeseran ini diindikasikan adanya ion selenate
bebas yang bergambung dalam kisi
hydroxyapatite.

13.  Nurhasanah, Iis (2017). Dasar-Dasar Nanomaterial:
Sintesis dan Aplikasi. Yogyakarta—Innosains.
 Klomas, J., Oledzka, E., Sobczak, M., dan Nalecz-Jawacki,
G. 2014. Nanocrystalline hydroxyapatite doped with
selenium oxyanions: A new material for potential biomedical
applications. Material Science and Enggineering C.
http://dx.doi.org/10.1016/j.msec.2014.02.018
 Khan, S.A., Khan, S.B., Khan, L.U., Farooq, A., Akhtar, K.,
dan Asiri, M., 2018. Fourier Transform Infrared
Spectroscopy: Fundamental and Application in Function
Groups and Nanomaterials Characterization [Handbook of
Materials Characterization]. Springer International
Publishing AG. https://doi.org/10.1007/978-3-319-92955-29
Referensi
1. FTIR atau Fourier Transform Infra-Red
Spectroscopy merupakan suatu teknik yang
memanfaatkan gelombang infra merah.
2. Hasil pengukuran ini akan memberikan
informasi terkait frekuensi vibrasi molekul,
fonon, dan struktur kristal dari suatu material
Kesimpulan