Difraksi Sinar-X oleh kristal dapat terjadi karena panjang gelombang sinar-X sebanding dengan jarak antar atom dalam kristal. Hukum Bragg menjelaskan kondisi di mana difraksi akan terjadi, yaitu ketika beda jalur yang ditempuh gelombang bernilai bilangan bulat kali panjang gelombang. Metode-metode difraksi sinar-X meliputi metode Laue, rotasi kristal, serbuk, dan difraktometer.
4. PENDAHULUAN Sinar-X Fenomenadifraksi Geometri Kristal Von Laue Tahun 1912 “jikasebuah Kristal terususunatas atom-atom secaraperiodikdenganjarakantar atom yang berkisarantara 1-2 Å, maka atom-atom inidapatdianggapberperilakusebagaicelahdalamperistiwadifraksi, selainitujikasinar-X merupakangelombangelektromatikdenganpanjanggelombang yang sebandingdenganjarakantar atom salam Kristal, makamenurutnyadapatsajaterjadiperistiwadifraksisinar-X oleh atom-atom yang terdapatdalamKristal”
8. Tampaksekilas, fenomenadifraksimunculsepertirefleksicahayatampakolehkaca Difraksidanrefleksisecaramendasarberbeda paling tidakdalamtigaaspekyaitu: Berkas yang didifraksikanoleh Kristal dibangunolehpenghamburansinar-X olehsemua atom yang terdapatdalam Kristal, yang terletakdijalurberkasdatang. Sedangkanrefleksicahayatampakhanyamunculpadapermukaanlapisantipis. Difraksidarisinar-X monokomatikhanyamunculpadasuduttertentu yang memenuhihukum Bragg. Sedangkanrefleksicahayatampakmunculpadasetiapsuduttumbukan. Refleksicahayatampakolehkaca yang baikmemilikiefisiensi yang besarnyahampir 100%. Sedangkanintensitasdariberkassinar-X yang didifraksikansangatlahkecildibandingkandenganberkasdatang
9. HUKUM BRAGG Untukdapatmemahamihukum Bragg, kitaharusmengingatduafaktageometrisyaitu: Berkasdatang, garis normal terhadapbidangrefleksi, danberkasdifraksiselalu coplanar Sudutdiantaraberkasdifraksidanberkastransmisiselalubernilai 2θ. Sudutinidikenaldengannamasudutdifraksi yang nilainyalebihdari θ, sudutinibiasanyaterukursecaraeksperimen
14. Metode Laue Transmission Laue Method Back Reflection Laue Method Kristal alumunium (kubik) radiasiTungtsten 30 kV, 19mA
15. MetodeRotasi Kristal Dalammetoderotasi Kristal, sebuah Kristal tunggaldiletakkandisalahsatusumbu, yang tegaklurusterhadapberkassinar-X monokromatik. Sebuah film silinderdiletakkanmengelilingisampeldan Kristal dirotasikandisekitararah yang dipilih, sumbudari film bertepatandengansumburotasi Kristal
16. MetodeSerbuk Dalammetodeserbuk, Kristal yang akandiujidireduksiukurannyahinggamenjadiserbuk yang sangathalusdandiletakkanpadasebuahberkassinar-X monokromatik Masing-masingpartikeldariserbukinimerupakansebuah Kristal yang sangatkecilsekali, ataumerupakankumpulandari Kristal kecil yang diorientasikansecaraacakterhadapberkasdatang
17. metodeserbuk Debye Scherrer; (a) keterkaitanantar film terhadapsampeldanberkasmasuk; (b) penampakan film secaramendatar
19. DIFRAKSI DIBAWAH KONDISI TIDAK IDEAL PenurunanHukum Bragg Anggapkristal yang digunakanberadadalamkondisi ideal Sinar-x yang digunakanmempunyairadiasimonokromatik yang sangatsempurnadansejajar. Dalamkondisinyatakejadianinitidakpernahmuncul
20. Agar terjadiperistiwapenguatanintensitas, makabedajalur yang ditempuholehgelombangharuslahmerupakanbilanganbulatdaripanjanggelombangataudikatakansefase Interferensidestruktifmerupakansebuahkonsekuensidarisifatkeperiodikandarisusunan atom sepertihalnyainterferensikonstruktif
21. pengaruhukurankristaldengandifraksisinar-x Kristal yang sangatkecilmenyebabkanpelebaran (sedikitdivergensianguler) dariberkas yang didifraksikan, yaknidifraksi yang terjadipadasudut yang hampirmendekatitetapitidaksamadengansudut Bragg yang sebenarnya Anggaplahbahwa Kristal memilikiketebalansebesart kitagunakanbidang (m+l) kitaakanmenganggapsudut Bragg θsebagaisebuah variable θBsebagaisudut yang memenuhihukum Bragg
22. efekukuranpartikel yang haluspadadifraksi Lebardarikurvadifraksisemakinmeningkatapabilaketebalandari Kristal berkurang, karenarentanganguler (2θ1- 2θ2) meningkatdenganm yang berkurang (pendekatan) formula Scherrer
23. PERALATAN DIFRAKSI SINAR-X Difraktometersinar-x Mendeteksiunsuratausenyawa yang terkandungdalamsuatupadatan. Kelemahan: tidakdapatmengkarakterisasi material yang sifatnyaamorf Bagian-bagianperalatandifraksisinar-x: Tabungpenghasilsinar-X Penahansampel (Sample Holder) Detektor Seperangkatkomputeruntukmengkonversi data
24.
25. Cara kerjaperalatandifraksisinar-x Sampelpadatdiletakkanpadapreparatkaca Sumbersinarbergerakmengelilingisampelsambilmenyinarisampel Detektormenangkappantulansinardarisampel Alatperekammerekanintensitaspantulansinar-x untuktiapsudutpantulantertentu Hasilanalitisdalambentukgrafiksudutpenyinaran versus intensitaspantulan