Downloaded 199 times
Uploaded byAhmad Jihad Almuhdhor
Spektroskopi NMR
1. NMR (Nuclear Magnetic Resonance) adalah spektroskopi yang didasarkan pada medan magnet yang berasal dari spin inti atom yang bermuatan listrik. 2. Prinsip kerja NMR yaitu mengukur penyerapan energi oleh inti atom ketika berada dalam medan magnet kuat pada frekuensi gelombang radio. 3. Aplikasi NMR meliputi penentuan struktur molekul organik, MRI untuk gambar organ dalam tubuh, dan studi protein membran.
Spektroskopi NMR
- 1. NMR (NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE) By: Ahmad Jihad (I0517004) Annisa Yustika (I0517011) Eudia Novianty (I0517024(
- 2. PENGERTIAN NMR Spektroskopi adalahilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan. Spektroskopi NMR (Nuclear Magnetic Resonance) merupakan salah satu jenis spektroskopi frekuensi radio yang didasarkan pada medan magnet yang berasal dari spin inti atom yang bermuatan listrik. Spektroskopi nmr didasarkan pada penyerapan gelombang radio oleh inti – inti atom tertentu dalam molekul organik, apabila molekul ini berada dalam medan magnet yang kuat.
- 3. PRINSIP KERJA Metode spektroskopididasarkan pada penyerapan energi oleh partikel yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat, sangat berguna untuk mengidentifikasi struktur senyawa / rumus bangun molekul senyawa organik Energi yang dipakai dalam pengukuran berada pada daerah gelombang radio 75-0,5 m atau pada frekuensi 4- 600 MHz, yang bergantung pada jenis inti yang diukurnya.
- 4. Muatan Inti yangMenghasilkan Medan Magnet Sebuah inti yang mempunyai nomor massa dan nomor atom yang ganjil, dimana setiap inti yang bernomor massa dan atom ganjil pastilah memiliki Spin Inti. Inti yang mempunyai Spin akan menghasilkan medan magnet. inti ini juga diilustrasikan sebagai 'bar magnet'.
- 5. Atom Bermuatan Samadalam ‘Bar Magnet’ spin proton yang diberi medan magnet luar, maka dia akan berperilaku seperti 'bar magnet'. Gambar sebelah kanan merupakan keadaan paling tidak stabil karena kutub yang sama berdekatan dan butuh energy yang besar untuk mempertahankan kondisi tersebut
- 6. Energi Level SpinInti Jika inti atom diberi medan magnet atau energi dari luar, maka energi tersebut dapat diserap inti yang nantinya dapat merubah arah dari spin inti. Jika setiap proton menyerap energi dari medan magnet yang diberikan, maka tidak banyak informasi yang bisa didapat. Namun kenyataannya energi dari luar tersebut tidak dapat terabsorpsi sempurna, karena setiap proton pastilah dikelilingi oleh elektron. elektron yang mengelilingi proton akan melindungi dan berlawanan dari medan magnet luar.
- 7. Besar Medan MagnetTerhadap Spin Inti untuk dapat memutar spin inti, dibutuhkan medan dari luar. Gambar sebelah kiri menjelaskan proton tidak dikelilingi oleh elektron, sehingga medan dari luar terabsorpsi dan dapat memutar arah dari spin inti dan energi level pun akan naik, sedangkan yang tengah adalah ketika ada elektron yang berputar menutupi proton, sehingga medan dari luar tidak cukup mampu untuk memutar arah spinnya. Butuh energi medan yang lebih besar lagi untuk memutar arah spin walaupun proton dikelilingi oleh elektron, seperti digambar paling kanan.
- 8. SKETSA ALAT NMR sampletube adalah objek yang ingin diketahui struktur dan interaksi dari suatu objek. dimana objek tersebut dikelilingi oleh medan magnet dari luar yang diberi suatu besaran tertentu. di samping itu input yang diberikan frekuensi radio dari luar dan langsung diberikan ke objek tersebut. Respon atau energi yang diserap dari atom akan direkam oleh detektor, dan nantinya akan bisa dilihat dalam bentuk spektrum. Hasil spektrum tersebut dapat membedakan struktur dan sifat dari suatu objek tersebut.
- 9.
- 10. A. Komponen-komponen alat: 1. Magnet 2. Generator “sweep” 3. Transmiter RF 4. Kumparan transmitter 5. Kumparan penerima 6. Kumparan “sweep” 7. Deterktor & penerima RF 8. Rekorder 9. Sampel
- 11. B. Instrumentasi NMRdiantaranya : 1. Tempat Sampel Tempat sampel berupa tabung gelas yang terbentuk silindris, diletakan diantara dua kutub magnet. Sampel dilarutkan dalam pelarut yang tak mengandung proton seperti CCl4 , CDCl3 , D2O, atau acetonitril dan sejumlah kecil TMS ditambahkan sebagai standar internal, kemudian dimasukan ke dalam tempat sampel. Sampel kemudian diputar sekitar sumbunya untuk mengusahakan agar semua bagian dari larutan terkena medan magnet yang sama. 2. Celah Magnet Magnet terdiri dari dua bagian, magnet pokok mempunyai kekuatan sekitar 14.100 Gauss, dan ia ditutup oleh potongan-potongan kecil kutub electromagnet. Pada celah magnet terdapat kumparan yang dihubungkan dengan ossilator frekuensi radio (Rf) 60 MHz.
- 12. 3. Ossilator frekuensiRadio Ossilator frekuensi radio akan memberikan tenaga elektromagnetik sebesar 60 MHz melalui kumparan yang dihubungkan pada celah sampel. Kumparan selanjutnya memberikan tenaga elektromagnetik yang digunakan untuk mengubah orientasi perputaran proton. Kebanyakan spektropotometer NMR menggunakan sinyal frekuensi RF tetap dan mengubah-ubah kekuatan medan magnet untuk membawa setiap proton mengalami resonansi.
- 13. 4. Detector RadioFrekuensi Kumparan detector berada tegak lurus dengan kumparan ossilaor RF. Bila ada tenaga yang diserap, kumparan detector tidak menangkap tenaga yang diberikan oleh kumparan ossilator RF. Bila sampel menyerap tenaga, maka putaran inti akan menghasilkan sinyal frekuensi radio pada bidang kumparan detector, dan alat memberikan respon ke pencatatan sebagai sinyal resonansi atau puncak. 5. Pencatat Pencatat berfungsi untuk menangkap sinyal dari detector yang mengubahnya sebagai sinyal resonansi atau puncak. Sebelum sinyal sampai ke pencatat biasanya dilewatkan terlebih dahulu ke audio amflier untuk menggandakan sinyal, sehingga menjadi lebih Nampak.
- 14. 6. Magnet Akurasidan kualitas suatu alat NMR tergantung pada kekuatan magnetnya. Resolusiakan bertambah dengan kenaikkan kekuatan medannnya, bila medan magnetnya homogen elektromagnet dan kumparan superkonduktor (selenoids). Magnet permanen mempunyai kuat medan 7046-14002 G, ini sesuai dengan frekuensi oskilator antara 30-60 MHz. Termostat yang baik diperlukan karena magnet bersifat peka terhadap temperatur. Elektromagnet memerlukan sistem pendingin,elektromagnet yang banyak di pasaran mempunyai frekuensi 60, 90 dan 100 MHzuntuk proton. NMR beresolusi tinggi dan bermagnet superkonduktor dengan frekuensiproton 470 MHz. Pengaruh fluktuasi medan dapat diatasi dengan sistem pengunci frekuensi, dapat berupa tipe pengunci eksternal atau internal. Pada tipe eksternal wadah senyawa pembanding dengan senyawa sampel berada pada tempat terpisah,sedang pada tipe internal senyawa pembanding larut bersama-sama sampel. Senyawapembanding biasanya tetrametilsilan (TMS).
- 15. APLIKASI / PENERAPANNMR Spektrometri Resonansi Magnetik Inti pada umumnya digunakan untuk : 1. Menentukan jumlah proton yang dimiliki lingkungan kimia yang sama pada suatu senyawa organik. 2. Mengetahui informasi mengenai struktur suatu senyawa organik. 3. Spektoskopi NMR dapat digunakan sebagai alat sidik jari. 4. Spektrofotometri Resonansi Magnetik Inti Proton berguna untuk penentuan struktur molekul organik.
- 16. Aplikasi NMRdi Dunia Medis (MRI) Magnetic Resonance Imaging (MRI) merupakan suatu teknik yang digunakan untuk menghasilkan gambar organ dalam pada organisme hidup dan juga untuk menemukan jumlah kandungan air dalam Struktur Geologi. Biasa digunakan untuk menggambarkan secara Patologi atau perubahan fisiologi otot hidup dan juga memperkirakan ketelusan batu kepada hidrokarbon. Kelebihan MRI yaitu, MRI hanya menggunakan medan magnet kuat dan radiasi tidak mengion "non-ionizing" dalam jalur frekuensi radio sehingga tidak membahayakan, dan juga kualitas gambar yang diperoleh biasanya mempunyai resolusi lebih baik berbanding CT scan
- 17. Bidang BiologiMolekuler Untuk protein dan protein komplek dengan massa molekuler sekitar 25-30 kDa kualitas spektra menurun dengan cepat membatasi mayor A ketika bekerja dengan makromolekul besar yang berasal dari kecepatan relaksasi tinggi signal NMR, menyebabkan garis tajam yang melebar, yang berpindah menuju resolusi spektra yang lebih sedikit dan perbandingan signal-to-noise yang rendah. NMR pada biologi melekuler dilakukan pada sample dalam bentuk larutan yang terlebih dahulu dilakukan pemurnian atau ekstraksi. Dengan NMR dapat diketahui struktur molekulernya dan perubahan yang terjadi ketika mendapat ganguan dari luar (rangsangan, penyakit atau penambahan zat lain).
- 18. Studi LarutanNMR Pada Protein Membran Studi struktural protein membran oleh X-ray crystallography atau oleh NMR spektrokopi lebih sulit dari pada untuk protein yang dapat dilarutkan. Karena sistem membran yang nyata terlalu besar untuk diteliti dengan ekperimen larutan NMR, protein membran sering diencerkan dalam detergen micelles. Dari system micellar, spektra dapat diperoleh menggunakan TROSY (Transverse Relaxation- Optimized Spectroscopy). Membran protein dalam detergen/lemak micelles menghasilkan sedikit resonansi NMR dan signal overlap berkurang daripada protein globular dari massa molekuler yang sama. NMR pada biologi melekuler dilakukan pada sample dalam bentuk larutan yang terlebih dahulu dilakukan pemurnian atau ekstraksi. Dengan NMR dapat diketahui struktur molekulernya dan perubahan yang terjadi ketika mendapat ganguan dari luar (rangsangan, penyakit atau penambahan zat lain).
- 19.