Dokumen tersebut memberikan penjelasan tentang prosedur penetapan kadar fosfat dalam sampel dinatrium hidrogenfosfat melalui proses gravimetri. Langkah-langkahnya meliputi endapan NH4MgPO4 dengan NH4OH, pencucian, pembakaran, dan perhitungan kadar fosfat berdasarkan bobot abu Mg2P2O7 yang dihasilkan.

1. Penetapan Kadar Fosfat
dalam Dinatrium
Hidrogenfosfat
DISUSUN OLEH : KELOMPOK 1
Anggota :
1. Daniel Navy Hantoro
2. Herlina Noor Utami
3. Ivonne Ramadhani
4. Yahya Hamdika

2. TEORI
Fosfat dapat diendapkan sebagai ammonium magnesium
fosfat. Pengaturan pH pada penetapan ini harus teliti sekali karena
bila terlalu tinggi (lebih dari 10) Mg(OH)2 akan mengendap. Endapan
agak sulit terbentuk pada suhu biasa maupun panas, oleh karena itu
pengendapan pada suhu rendah (es) sambil dilakukan pengadukan.
Untuk penyempurnaan pengendapan (memperbesar hablur,
mengurangi kopresipitasi) endapan diperam dalam es 1-2 jam.
Pencucian harus dengan larutan encer NH4OH untuk memperkecil
kelarutan. Pada waktu pembakaran hendaknya hati-hati, mula-mula
dengan api kecil sampai semua kertas diperarang, kemudian sedikit
demi sedikit diperbesar sampai semua karbon terbakar, lalu dipijarkan.
Abu tidak akan menjadi putih tetapi abu-abu.

3. DASAR
Ion Posfat dapat diendapkan dengan ammonia
(NH4OH) dan campuran magnesia membentuk
endapan NH4MgPO4 yang berwarna putih.
Pengaturan pH harus diperhatikan, karena bila terlalu
tinggi Mg(OH)2 akan ikut mengendap. Oleh karena
itu, ditambahkan NH4Cl sebagai penyangga. Setelah
dipijarkan, endapan NH4MgPO4 terurai menjadi sisa
pijar Mg2P2O7 (Magnesium Piroposfat), NH3
(ammoniak) dan H2O (air).

4. REAKSI
Na2HPO4 + MgCl2 + NH4OH → NH4MgPO4 + 2NaCl + H2O
↗
2NH4MgPO4 → Mg2P2O7 + 2NH3 + H20
↑

5. ALAT
Piala gelas 400 ml Pembakar teklu Gegep Gelas ukur 50 ml
Piala gelas 800 ml Pembakar meker Oven Gelas ukur 250 ml
Pengaduk Labu semprot Desikator baki
Policeman Kaki tiga Neraca analtik Gelas ukur 10 ml
Cawan porselin Penyangga
corong
Neraca digital Korek
Kaca arloji Corong Sudip
Penutup kaca Tabung reaksi Kasa asbes

6. BAHAN
• Sampel
Na2HPO4.12H2O
• Air suling
• Indikator PP
• NH4OH 2N
• Campuran
Magnesia
• HCl 4N
• NH4OH 1:10 DAN 1:20
• Es batu
• AgNO3 0,1%
• HNO3 4N

7. CARA KERJA
1. Timbang ± 0,5 gram sampel Na2HPO4.12H2O
2. Larutkan dengan ± 50ml air suling dalam piala gelas
400ml
3. Bubuhi beberapa tetes HCl 4N
4. Tambahkan 10ml NH4Cl 2N dan 5ml campuran
magnesia (bila terbentuk endapan putih, dilarutkan
dengan HCl 4N sampai larutan jernih)
5. Didihkan larutan, didinginkan dalam es, tambahkan 5
tetes indikator PP

8. 6. Setelah larutan dingin, diendapkan dengan NH4OH 1:10
(larutan berwarna merah muda seulas)
7. Teruskan dengan pendinginan dan tambahkan
ammonia 1:10 lagi sebanyak ± 1
5 isi yang ada
8. Saring endapan, dicuci dengan NH4OH 1:20 sampai
bebas dari pengotor khlorida
9. Keringkan endapan dalam oven, dimasukkan ke dalam
cawan porselen, diperarang, dipijarkan, diabukan,
didinginkan dalam desikator, ditimbang
10.Lakukan sampai bobot tetap Mg2P2O7

9. PERHITUNGAN
• Kadar PO4 (Teoritis) =
• Kadar PO4 (Praktikum) =
× 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑏𝑢
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
× 100%

10. PEMBAHASAN
Garam Posfat (disini berupa hidrat Na2HPO4·12H2O) dapat diendapkan dengan
campuran magnesia dan NH4OH pekat 1:10 membentuk endapan NH4MgPO4 yang
berwarna putih. Campuran magnesia terbuat dari hablur MgCl2 · 6H2O sebanyak 80 gram,
NH4Cl sebanyak 160 gram, dan NH4OH pekat sebanyak 320 mL. Ketiga zat tersebut
dicampurkan kemudian diencerkan hingga volumenya 1 liter dan kalau perlu disaring.
Penambahan campuran magnesia dilakukan sebelum penambahan NH4OH pekat 1:10
sehingga apabila penambahan campuran magnesia membentuk endapan putih, maka
dapat dipastikan terjadi kopresipitasi endapan berupa Mg(OH)2. Karena endapan
tersebut tak diinginkan, maka endapan tersebut dilarutkan kembali dengan HCl 4N.
Setelah endapan Mg(OH)2 kembali larut, maka larutan dididihkan. Hal ini bertujuan
untuk membuat larutan yang sempurna, yaitu semua zat terlarut telah homogen
sempurna dengan pelarutnya. Endapan NH4MgPO4 sulit terbentuk pada suhu panas. Oleh
karena itu, dilakukan pendinginan setelah pendidihan. Larutan harus benar-benar dingin
agar terbentuk endapan yang baik. Sebelum diendapkan, larutan diteteskan indikator PP
(Phenol Ptalein) yang tak berwarna pada suasana asam dan akan berwarna merah
muda sampai ungu saat suasana larutannya basa (jangkauan pH berkisar antara 8,6 – 10).

11. Mengapa perlu diteteskan indikator PP? Hal ini dikarenakan
sebelum pengendapan suasana larutan masih asam. Pengendap
yang digunakan adalah NH4OH yang bersifat basa. Jika pH terlalu
tinggi dikhawatirkan Mg(OH)2 akan ikut mengendap. Dapat
disimpulkan bahwa indikator ini berfungsi untuk mengetahui apakah
penambahan pengendap sudah cukup atau belum. Pengendapan
pertama dilakukan sampai warna larutan merah muda seulas (seulas
= muda sekali).
Setelah itu endapan diperam kembali di dalam es agar
menyempurnakan pengendapan, dimana salah satu syarat
penyempurnaan pengendapan adalah dilakukan pemeraman untuk
memperbesar molekul endapan serta memurnikan endapan. Setelah
dingin kembali, pengendapan kedua pun dilakukan dengan
menambahkan NH4OH pekat 1:10 sebanyak 1/5 volume larutan. Ini
juga memenuhi salah satu syarat pengendapan sempurna, yaitu
konsentrasi pereaksi yang digunakan encer dan penambahannya
bertahap serta sedikit demi sedikit. Proses pengendapan pun selesai
dan dilanjutkan pada tahapan penyaringan.

12. Endapan NH4MgPO4 putih ini disaring dengan kertas saring
Whatman no.540 dan dicuci dengan NH4OH pekat 1:20 untuk
mengurangi peptisasi (penguraian endapan menjadi butir-butir
koloid). Karena pada penetapan ini tidak ada ion SO4
2-, maka
pengotor hanya berupa ion Cl- saja. Namun ada yang berbeda saat
uji klorida, yaitu penambahan indikator PP sebelum pengujian. Hal ini
dilakukan karena endapan Perak Klorida (AgCl) hanya terbentuk
pada suasana asam, sedangkan endapan dicuci dengan basa
NH4OH. Sebelumnya telah disinggung bahwa PP tidak berwarna jika
dalam suasana asam, oleh karena itu penambahan HNO3 dilakukan
sampai larutan tersebut jernih (suasana larutan sudah asam).
Apabila tidak diteteskan indikator PP terlebih dahulu, maka
penambahan asam nitrat belum jelas cukup atau belumnya. Indikator
PP yang diteteskan cukup 1 tetes saja. Endapan NH4MgPO4 tadi
sebenarnya masih memiliki satu pengotor lagi, yaitu pengotor basa
dari NH4OH yang digunakan sebagai air pencuci. Namun NH4OH akan
terurai ketika dipanaskan menjadi NH3(g) (Ammoniak) dan H2O(g) (air).
Sisa pijar ditetapkan sebagai Mg2P2O7 (Magnesium Piro Posfat) yang
tidak berwarna hitam, melainkan abu-abu.

13. PERTANYAAN
1. Mengapa jika pHnya terlalu tinggi terbentuk endapan
Mg(OH)2 ?
2. Mengapa abu Mg2P2O7 tidak berwarna hitam ?
3. Mengapa diendapkan dengan basa lemah ? Mengapa
tidak dengan basa kuat saja ?
4. Bagaimana jika saat uji pengotor tidak menambahkan
phenol ptialin (indikator PP) ?
5. Kenapa dalam mencari kadar suatu sampel harus melalui
tahapan gravimetri ? Kenapa tidak langsung dihitung ?
Padahal kita sudah mengetahui unsur unsur yang ada
dalam sampel tersebut ?

14. JAWABAN
1. Karena pada campuran magnesia terdapat MgCl2 jadi bila pHnya
terlalu tinggi sebelum ditambahkan campuran magnesia maka
setelah ditambahkan akan terbentuk endapan yang tidak
diinginkan.
2. Karena abu Mg2P2O7
3. Karena jika ditambahkan basa kuat akan terbentuk garam
kompleks, yaitu …
4. Hasil yang didapatkan akan berbeda karena tidak mendapatkan
perlakuan yang sama, dan akan lebih susah untuk mengetahui
larutan tersebut sudah bebas pengotor atau belum.
5. Karena dalam keaadan sampel sulit mencari kadar murni fosfat
jadi harus melewati tahap pemisahan melalui reaksi.

15. KESIMPULAN
Dinatrium hidrogenfosfat yang berwarna putih dapat
diendapkan dengan NH4OH sebagai NH4MgPO4 yang
berwarna merah muda seulas dalam keadaan dingin dan
dipijarkan menjadi Mg2P2O7 yang berwarna abu abu
dengan kadar teori sebesar 23,09%.