Dokumen ini menjelaskan berbagai teknik dan reaksi analisis untuk mengidentifikasi senyawa obat dan bahan kimia, termasuk deteksi senyawa nitrogen, sulfida, dan halogen. Metode yang digunakan meliputi uji larutan, pemisahan, dan pemeriksaan organoleptik, serta reaksi kimia spesifik seperti reaksi idioform dan reaksi Schiff. Berbagai senyawa dan hasil reaksinya dicatat untuk analisis lebih lanjut dalam konteks kimia farmasi.

1. Disampaikan pada :
Mata kuliah kimia Farmasi
Univ. Muhammadiyah
Palangkaraya

2. Pembawa Pembawa Dasar salep Larutan
anorganik organik pembawa
Bolus Fruktosa Salep lemak Aseton
Kalsium Glukosa Bulu domba Etanol
karbonat alkohol
Laktosa Benzen
Magnesium Salep hidrofil
oksida Sakarosa Kloroform
Lanolin
Natrium Sorbitol Eter
hidrogen Salep
karbonat Amilum polietilenglikol Asam asetat
Talk Vaselin Isopropanolol
Adepslanae Metanol

3. Sisa pembakaran dibilas dalam air :
Mengendap : Larut :
CaCO3 MgO Bolus/Al-silikat Talk/ Mg-silikat Na2CO3
(alkalis) (alkalis) (netral) (netral) (alkalis)
Dilarutkan dalam HCl encer :
Larut : Mengendap : Uji karbonat :
CaCl2 MgCl2 Bolus Talk
Pembentukan
Uji Ca : Uji Mg : Peleburan :
CO2 dan
-Warna nyala -Sebagai (CaF2 + H2SO4)
pengeruhan
merah bata endapan Sisa dilarutkan dalam H2O
larutan
- sebagai Mg(NH4)PO4
Al2(SO4)3 MgSO4 Ba(OH2)
endapan Ca- - dengan
oksalat larutan kuning Uji Al : Uji Mg :
titan (basa) -Sebagai Lihat MgCl2
berwarna endapan
Al(OH3)
merah terang
berwarna ungu
setelah
ditambahkan
CaF2 dan
fenolftalein
- warna merah
ungu dengan
khinalizarin

4.  umumnya lebih sukar dilakukan dibandingkan
pemisahan zat pembawa anorganik
 dapat dilakukan dengan teknik ekstraksi dengan
menggunakan pelarut yang sesuai atau dengan teknik
SPE
 zat pembawa pokok (karbohidrat) dipisahkan dengan
menggunakan etanol setelah terlebih dahulu diasamkan
dengan asam tartrat, namun amilum tidak dilakukan
dengan cara ini karena dapat menimbulkan gumpalan
yang menganggu.
 Identifikasi karbohidrat (monosakarida) dapat dilakukan
dengan reaksi Molisch, dan beberapa uji karbohidrat
lainnya.

5. Analisis larutan pembawa dilakukan dengan destilasi dan pemisahan.
Hasil destilasi ditentukan titik didihnya.
larutan Titik didih identifikasi
Metilen klorida 39 – 42 oC Reaksi positif dengan AgNO3,
Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Aseton 55 -57 oC Reaksi idioform positif
Pemeriksaan golongan metilen aktif
Kloroform 59 – 62 oC Uji ion klorida positif
Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Metanol 64 – 65 oC Setelah perlakuan awal kemudian dengan Pereaksi
schiff terbentuk warna merah
Karbontetraklor 76 -77 oC Tidak terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Reaksi isonitril positif
ida
Etanol 78 oC Reaksi idioform positif
Isopropanolol 81 – 83 oC Reaksi idioform positif
Air 100 oC Dengan campuran CuSO4 berwarna biru
Asam asetat 118 – 119 oC Pereaksi FeCl3 berwarna merah

6. Turunan salisilat Alkaloida ksantan
(Asam salisilat, Na salisilat, Salisilamida, (Kafein, Theobramin, Theofilin,
Asetosal) Aminofilin)
Turunan anilin Turunan Pyridin
(Asetanilida, Paracetamol) (Nikotinamida, Piperazin sitrat)
Turunan Pyrazolon Bahan lain
(Antipirin, Piramidon, Antalgin) (Talk, Bolus alba, ZnO, Bromural,
Bismut subnitrat, Ca laktat)
Turunan asam barbiturat
(Barbital, Luminal)
Golongan sulfa Alkaloida
(Sulfanilamid, Sulfaguanidin, Sulfathiazol, (Papaverin HCl, Efedrin HCl,
Sulfasetamida) Atropin sulfat, Kodein fosfat)
Lokal anastetik Antihistamin
(Prokain HCl, Benzokain, Lidokain) (CTM, Prometazin)
Antibiotik
Vitamin
(kloramfenikol, Tetrasiklin, Hexamin,
Penisilin) (Vitamin B1, B2, B6, C)
Pemanis dan pengawet
(Na benzoat, Nipagin, Siklamat Na,
Sakarin Na)

7.  Identifikasi awal senyawa obat yang telah
terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya
meliputi bentuk, bau, rasa, dan kelarutan.
 Percobaan pendahuluan berupa kelarutan
dalam asam dan basa, analisis unsur N, S, dan
halogen, kemudian diperiksa gugus fungsinya.

8.  Warna
Kuning – jingga : Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin
(fluoresensi UV), nitrofurantoin.
Hijau – kuning : Rutosida
 Bau
Aromatis : Pelarut organik
Menusuk : Asam organik yang mudah menguap
Pemijaran, karamel : Gula, asam tartrat, amilum
Pemijaran, merkaptan : Senyawa tiourea, sulfatiazol
Pemijaran, amoniak : Ureida, asam amida, barbiturat
 Kelarutan dalam asam dan basa
Larut dalam 3N NaOH (basa) : Asam karbonat, fenol, senyawa
nitro, tiazida, sulfonamid,
riboflavin, teobramin, oksazepam
Larut dalam 3N H2SO4 (asam) : Basa fraksi III, kinin, kinidin.

9.  Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen
 Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne)
Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida dilarutkan
dengan 6 N HCl  warna biru
 Pemeriksaan Sulfur
50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan
Fe(III)klorida 10 %  encerkan dengan air + 1,0 ml 3N HCl
dan 1,0 ml larutan BaCl2 5 %  endapan putih BaSO4.
 Pemeriksaan Halogen (Beilstein)
Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar dengan api 
nyala warna hijau karena terbentuk tembaga-halogen yang
menguap

10.  Senyawa Nitrogen terdapat dalam bentuk nitrat dan nitrit;
sebagai senyawa nitro; amin primer, sekunder, atau tersier
yang bersifat basa; sebagai amonium kuartener; golongan
amin aromatik; asam amida netral; asam amino; dan dalam
bentuk lain.
 Semua nitrat larut dalam air, dengan menambahkan FeSO4
dan H2SO4 pekat terbentuk cincin berwarna coklat.
 Pemeriksaan Senyawa nitro aromatik (niklosamida,
nitrazepam, kloramfenikol)
 50 mg zat dalam 3 ml etanol 4 ml air + 200 mg Zn + 3 ml
HCl encer  dipanaskan  2 ml filtrat + 2 tetes pereaksi
diazzo I + diazzo II  terbentuk endapan jingga
[pereaksi Diazzo I ( 10 g NaNO2 dalam 100 ml aquadest),
pereaksi Diazzo II (0,25 g 2-naftol dalam 100 ml 3N NaOH)]

11.  Pemeriksaan basa amin
 sampel + pereaksi mayer (suasana asam H2SO4)  endapan
kekuningan
 Pereaksi Mayer (1,35 g HgCl2 dalam 100 ml larutan KJ 5 %)
 Pemeriksaan amin alifatik primer (reaksi Senfol)
 sampel dalam etanol + karbondisulfida  dipanaskan  sisa
larutan + larutan Hg(II)klorida 5 %  bau khas ‘mustard’
 Pemeriksaan amin aromatik primer (reaksi Diazzo)
 benzokain, etakridin, PAS, prokain, dan sulfonamid.
 50 mg zat dalam 1 ml 3N HCl + 2 tetes pereaksi Diazzo I +
Diazzo II  endapan merah jingga
 Pemeriksaan amin sekunder
 zat dalam 2 ml 3N HCl (didinginkan 5oC) + 2 ml NaNO2 1 % 
encerkan dengan 5 ml air + dikocok 2 x eter  diuapkan  sisa
penguapan + 50 mg fenol  (dipanaskan lalu didinginkan) + 1
ml H2SO4  terbentuk warna biru-hijau pekat jika dituang
dalam air berubah jadi merah

12.  Pemeriksaan amin alifatik primer dan aromatik (reaksi Isonitril)
 zat dalam etanol + kloroform + basa alkali (dipanaskan) 
tercium bau khas isonitril
 Pemeriksaan asam amino (reaksi Ninhidrin)
 1 ml sampel netral + 2 tetes larutan ninhidrin 1 % dalam air 
dipanaskan sampai mendidih  terbentuk warna kemerahan,
ungu, atau biru.
 Positif untuk efedrin, tolbutamid, antazolin, asam askorbat.
 Pemeriksaan golongan guanidin (reaksi Sakaguchi)
 1 mg zat dalam 5 ml air + 1 ml NaOH 10 % dalam 1 ml
larutan 1-naftol 0,05 % dalam etanol  dinginkan pada 15oC +
3 tetes larutan natrium hipobromit  terbentuk warna merah
ungu
 larutan hipobromid (2 g NaOH dalam 7,5 ml air + 0,5 ml
brom + air sampai 10 ml)
 Pemeriksaan turunan piridin
 100 mg zat + 100 mg natrium karbonat kering  dipanaskan
 tercium bau piridin

13.  Reaksi Fehling
 20 mg zat + campuran Fehling I dan II  dipanaskan
terbentuk endapan tembaga(I) oksida berwarna merah bata
 Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi
Fehling II (35 g Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100
ml)
 Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison,
sakarosa
 Reaksi kalium permanganat
 zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton 
warna yang semula hilang berubah menjadi coklat
 Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin
 apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam
suasana asam sulfat
 Reaksi adisi dengan brom
 50 mg zat dalam 2 ml asam asetat + ditetesi air brom 
apabila ada ikatan tak jenuh, warna brom hilang
 air brom (1,0 g Br2 atau 0,3 ml Br2 dalam 100 ml asam asetat)

14.  Pemeriksaan asam organik
 100 mg zat 6 tetes tionilklorida  dipanaskan  sisa
kering + 1 ml hidroksilamin HCl 7 % dalam metanol yang
mengandung timolftalein 0,02 %  + 2N KOH dalam
metanol  warna biru  didihkan dan dinginkan + 3 N
HCl  warna biru hilang  + Fe(III)klorida 10 % + HCl 
kompleks besi-hidroksamat (warna merah)
 Pemeriksaan ester (reaksi asam hidroksamat)
 50 mg zat + 1 ml hiroksilaminklorida 7 % dalam metanol 
perlakuan sama seperti pada asam organik  asam amida
dan asam anhidrida memberikan reaksi yang sama
 Pemeriksaan aldehida (reaksi Schiff)
 zat dalam air + diasamkan dengan 3N HCl (pH<3) +
pereaksi Schiff  terbentuk warna merah sampai ungu
 Pereaksi Schiff (100 mg rosanilinklorida dalam 50 ml air 
dipanaskan  + 1,25 g natrium sulfit + 20 ml 6N HCl + air
sampai 100 ml)

15.  Pemeriksaan hasil uraian formaldehida (reaksi asam
kromatopat)
 10 mg zat dalam 2 ml asam sulfat pekat + 2-3 mg natrium
kromatoprat  dipanaskan  terbentuk warna biru sampai
ungu
 Positif untuk : metamizol, hidroklortiazida, indometasin
 Pemeriksaan gugus aktif metilen
 zat dalam etanol + beberapa butir kristal 1,3-dinitrobenzol +
larutan basa alkali 15 %  terbentuk warna merah
 Positif untuk : diazepam, hidromorfin, oksikodon,
hidrokodon
 reaksi idioform
 10 mg zat + 2 ml 3N NaOH + air iodium  dipanaskan 
tercium bau idioform
 air iodium (1,0 g I2, 20 g KI, 100 ml H2O)
 Positif untuk : aseton, etanol, isopropanolol, asam laktat,
warfarin

16.  Reaksi Murexid
 10 mg zat + 1,5 ml hidrogen peroksida + 5 tetes asam sulfat
pekat  dipanaskan sampai kering  + beberapa tetes 6N
NH3  terbentuk warna merah-ungu
 Positif untuk senyawa purin (teofilin, kofein, teobramin,
etofilin)
 Reaksi Zwikker
 10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II 
terbentuk warna ungu
 Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)
 Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)
 positif untuk barbiturat, glutetimid, fenitoin, purin,
sulfanilamid.
 Reaksi Vitali-Morin
 5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat berasap  diuapkan sampai
kering  dilarutkan dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0,1 N
KOH-etanol  timbul warna khusus

17. Warna yang timbul Senyawa
Biru – ungu Atropin, Skopolamin-N-butilbromida
Merah – ungu Tetrakain, Strikhnin, Amitriptilin
Merah darah Bamipin, Imipramin, Asam mefenamin
Merah Niklosamida, Fenprokumon, Desipramin
Merah – coklat Antazolin, Alprenolol, Trimetropim, Warfarin
Merah karmin tua Propifenazon, Tolbutamida
Merah jingga Fisostigmin, Parazin, Promazin
Endapan merah jingga Asam salisilat, Salisilat
Jingga Prometazin, Klorpromazin, Karbokromen
Endapan jingga- coklat Fenoksimetilpenisilin
Hijau Lidokain
Ungu hijau  jingga Propanolol

18.  Senyawa kompleks berwarna dengan krompentoksida yang larut
dalam benzol
 10 mg zat dalam air + 5 tetes #N asam sulfat + 1 ml
hidrogenperoksida 3 % + 0,5 ml 0,1 N kalium bikromat + 1 ml
benzol  dikocok  lapisan benzol berwarna biru-ungu
 Positif untuk pilokarpin, fenazon, pentetrazol, propifenazon,
klortimazol
 Senyawa kompleks berwarna dengan larutan tembaga sulfat dalam
basa alkali
 10 mg zat dalam 1 ml air + 3 tetes HCl + 5 tetes CuSO 4 2 % + 1 ml
3N NaOH (sampai basa)  terbentuk warna biru sampai ungu
 Positif untuk etanolamin, asam amino, beberapa sulfonamida
 Reaksi steroida
 zat dalam 2 ml kloroform + 3 ml asam sulfat pekat  lapisan
kloroform berwarna merah (Reaksi Salkowski)
 zat dalam 2 ml kloroform + 10 tetes asam asetat anhidrida + 2
tetes asam sulfat pekat  terbentuk warna biru sampai hijau.
(reaksi Libermann-Buchard)

20. NH2
NH N
SO2 O
 Pemerian : bubuk putih, tak berbau,  Pemerian : bubuk kristal putih
rasa pahit sampai kuning-putih, tak
 Kelarutan : air (1:100), etanol (1 : berbau, mula-mula tak berasa
10), aseton (1 : 20), eter (tak larut) lalu agak pahit.
 Pemeriksaan kualitatif  Kelarutan : air (tak larut),
etanol (1: 20), aseton (1 : 5), eter
 1). Reaksi besi(III) klorida  biru-ungu
(tak larut), kloroform (tak
muda
larut)
 2). 50 mg zat dalam 3N HCl 
 Pemeriksaan kualitatif :
panaskan 5 menit  Reaksi diazzo :
 1). Reaksi diazzo positif
timbul warna jingga-merah
 2). 5 mg zat dalam 0,5 ml 2N
 3). reaksi positif dengan asam
sulfanilat terdiazotasi NaOH + air ad 5 ml + 0,1 g fenol
 didihkan  + 1 ml natrium
 4). Parasetamol mereduksi pereaksi
hipoklorit 15 %  timbul warna
Tollens
kuning emas
PARASETAMOL SULFAMETOKSAZOL

21. CH3
N O
N
N NH2
Cl
C
O
 Golongan analisis : V (II, IV)
 Golongan analisis : 1B, II
 Pemerian : bubuk kristal tak
 Pemerian : bubuk kristal tak berwarna, rasa pahit.
berwarna, rasa agak pahit  Kelarutan : air (1:1), etanol (1: 2),
 Kelarutan : air (1:350), etanol (1 : aseton (1 : 20), eter (tak larut),
20), aseton (1 : 5), eter (1:50), kloroform (1 : 900)
kloroform (1:5)  Pemeriksaan kualitatif :
 Pemeriksaan kualitatif  1). 100 mg zat + 5 ml 6N NaOH 
 1). 5 mg zat + 1 ml 3N HCl  dipanaskan  terbentuk amoniak
 2). 100 mg zat + 100 mg natrium
dipanaskan  timbul warna kuning
lemah karbonat  dikeringkan  tercium
bau piridin
 2). Reaksi terhadap gugus metilen
 3). 1 bagian zat + 2 bagian 2,4-
yang aktif  merah dinitroklorbenzol  dilebur dan
larutkan dalam 2 ml 0,5 N etanol-
KOH  terbentuk warna merah tua.
DIAZEPAM NIKOTINAMID