Dokumen ini membahas analisis kimia yang meliputi identifikasi dan estimasi komponen sampel melalui metode kualitatif dan kuantitatif. Dua kategori metode analisis, yaitu klasik dan instrumental, dijelaskan beserta prosedur pemisahan dan karakteristik performa yang harus dipertimbangkan dalam pemilihan metode. Kriteria evaluasi seperti akurasi, sensitivitas, dan selektivitas juga dibahas untuk menentukan metode analitis yang paling tepat.

2. PENDAHULUAN

3.  Dua langkah analisis :
1. Identifikasi  Analisis kualitatif
2. Estimasi  Analisis kuantitatif
 Metode  Klasik / konvensional
 Modern
 Skala analisis  Makro, semimakro
 Mikro, ultramikro
 Submikro

4. Definisi
 ANALISIS, meliputi 3 aspek secara komprehensif:
1. Pengumpulan data
2. Proses pengolahan data, interpretasi
3. Judgement, pengambilan
keputusan/kesimpulan

5.  Kimia Analisis adalah ilmu untuk mengidentifikasi jenis
komponen dalam suatu sampel (analisis kualitatif) dan
menetapkan jumlah relatif masing-masing komponen
(analisis kuantitatif).
 Umumnya, tahap pemisahan diperlukan untuk
mengisolasi komponen dalam sampel yang dianalisis.
 Metode yang digunakan dibedakan dalan 2 golongan,
yaitu:
◦ Metode Klasik
◦ Metode Instrumental

6.  METODE KLASIK — disebut juga metode basah
1. Pemisahan Analit— ekstraksi, destilasi, presipitasi
(pengendapan), filtrasi (penyaringan), dll.
2. Analisis Kualitatif — titik didih, titik beku,
warna, bau, densitas, reaktivitas, indeks bias, dll.
3. Analisis Kuantitatif — analisis gravimetri dan
volumetri.
Klasifikasi Metode Analitik

7. Analitik Klasik Analitik Instrumental
 Cara lama, sejak awal kimia
analitik
 Tdk diperlukan alat-alat rumit
 Ukuran komponen sampel
cukup besar (makro, semi-
makro)
 Berdasar reaksi kimia dan
pers. Stoikiometri
 Berdasar interaksi materi-
materi
 Cara baru, sejalan
perkembangan IPTEK
 Diperlukan alat yg lebih rumit
 Ukuran sampel kecil (mikro,
ultramikro, submikro)
 Berdasar pengukuran
besaran fisika non
stoikiometri
 Berdasar interaksi energi-
materi

8.  Sensitif
 Cepat
 Selektif dan spesifik
 Objektif
 Sering non-destruktif
 Mudah diotomatisasikan

9.  Alat mahal
 Penggunaan dan perawatan rumit
 Perlu teknisi khusus
 Perlu alat-alat tambahan, kalibrasi dan
standarisasi yg baik (kadang-kadang sulit)
 Perlu lingkungan yg baik

10. Klasifikasi Metode Analitik
 METODE INSTRUMENTAL
mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh
informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif.
1. Pemisahan Analit
— dapat dilakukan dengan 2 cara:
a. Pemisahan secara fisik :
— kromatografi
— elektroforesis
b. Pemisahan secara spektroskopik :
mengisolasi sinyal yang muncul secara
spektrokskopik

11. Klasifikasi Metode Analitik
 METODE INSTRUMENTAL
mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh
informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif.
1. Pemisahan Analit
2. Analisis Kualitatif
3. Analisis Kuantitatif
• Spektroskopi X-ray
• Spektroskopi Infrared (IR)
• Spektroskopi massa (MS)
• Spektroskopi magnetik inti (NMR)
• Spektroskopi UV-Vis
• Spektroskopi absorpsi & emisi atomik (AAS &
AES)
• Konduktifitas (pH)

12. Klasifikasi Metode Analitik
JENIS METODE INSTRUMENTAL

13. Komponen Instrumentasi
Electrical or
Mechanical
Signal
Signal
Generator
Detector
or
Input Transducer
Signal
Processor
Analytical
Signal
Transduced
Signal
Display Unit
Chart RecorderDigital ReadoutComputer
Digital Data Analog Data
Meter
EElleeccttrriiccaall oorr
MMeecchhaanniiccaall
SSiiggnnaall
Signal
Generator
Detector
or
Input Transducer
Signal
Processor
AAnnaallyyttiiccaall
SSiiggnnaall
TTrraannssdduucceedd
SSiiggnnaall
Display Unit
or
Output
Transducer
General Instrument Components

14. Pemilihan Metode Analitik
Untuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik),
analis hendaknya menanyakan hal-hal berikut:
 Apakah akurasi diperlukan?
 Berapa banyak sampel yang tersedia?
 Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam
sampel?
 Apakah terdapat komponen dalam sampel yang
menyebabkan interferensi?
 Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks yang
terdapat pada sampel?
 Berapa banyak sampel yang akan dianalisis?

15. Performance characteristics
 Precision
 Absolute standard
deviation
 Relative standard
deviation
 Coefficient of variation
 Variance
 Accuracy/Bias
 Absolute systematic error
 Relative systematic error
 Sensitivity
 Calibration
 Analytical
 Detection Limit
 Blank plus three times
Std. Dev. of blank
 Limit of Linearity (LOL)
 Selectivity
 Effects of interferences
 Coefficient of Selectivity
Kriteria yang digunakan untuk membandingkan beberapa
metode analitik

16. Performance characteristics
Kriteria lain yang perlu untuk dipertimbangkan dalam
pemilihan metode analisis:
1. Kecepatan analisis
2. Kemudahan metode analisis
3. Tingkat kemahiran operator
4. Biaya dan ketersediaan peralatan (instrumen)
5. Biaya analisis per sampel

17. Performance characteristics
1. PRECISION
Mengukur reprodusibilitas dari satu set penetapan.
a) Absolute standard deviation (s)
1
)( 2
_
1
-
-
=

=
N
xx
s
N
i
i
_=
x
s
RSDb) Relative standard deviation (RSD)
%100_ =
x
s
CVc) Coefficient of variance (CV)
/= nsSEc) Standard error of mean (SE)

18. Performance characteristics
2. ACCURACY (BIAS)
Mengukur kesalahan dari suatu metode analisis.
a) Absolute bias (Ea) -= xEa
100Error% 
-
=

x
a) Persen bias (% error)

19. Performance characteristics
3. SENSITIVITY
Kemampuan untuk membedakan pengaruh
penambahan konsentrasi terhadap respon instrumen.
S = signal or instrument
response
Sbl = signal from blank
sample
c = sample concentration
m = calibration sensitivity
(slope of calibration
curve)
a) Calibration sensitivity (m) blSmcS =
0
2 0
4 0
6 0
8 0
1 0 0
0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1
Concentration (c )
Signal(S)
m2
m1
Sbl
DSm1
DC
DSm2
b) Analytical sensitivity (g)
Ss
m
=g
g = analytical sensitivity
m = calibration sensitivity
sS = std. dev. in signal
measurement

20. Performance characteristics
4. DETECTION LIMIT
Konsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi
(masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis
pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%)
a) Minimum detectable signal (Sm)
blblavgm ksSS = ,
Sm = minimum detectable signal
Savg,bl = average signal of the blank
sbl = standard deviation in the blank signal
k = multiple of variation in the blank signal
• The analytical signal must be larger than the blank signal (Savg,bl) by some factor (k) of
the standard deviation in the blank (sbl). k is usually set to a value of three.
b) Minimum detectable concentration (cm)
• Limit of Detection (LOD)
m
SS
c
blavgm
m
,-
=
cm = minimum detectable concentration
m = slope of the calibration curve
• Expressed in terms of sbl
m
ks
c bl
m =

21. Performance characteristics
5. SELECTIVITY
Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi
dari matriks yang terkandung dalam sampel.
S
cA
Sbl
mA = slope
mB = slope
mC = slope
cB cC
)(
/
/
,, blCACBABAA
, ACAC
, ABAB
blCCBBAA
SckckcmS
mmk
mmk
ScmcmcmS
=
=
=
=
k adalah koefisien selektivitas
Nilai k berkisar dari 0 (tidak selektif) hingga
angka tertentu. Makin besar k, semakin
selektif metode tsb.