1
Рефрактометрія
доц. Сидоренко Людмила Василівна
доц. Сич Ірина Анатоліївна
КАФЕДРА ФАРМАЦЕВТИЧНОЇ ХІМІЇ
http://pharmchem.nuph.edu.ua
КАФЕДРА МЕДИЧНОЇ ХІМІЇ
http://medchem.nuph.edu.ua
2
Інформаційні джерела:
1. Фармацевтична хімія : підруч. для студентів
вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів III-IV
рівнів акредитації / за заг. ред. проф. П. О.
Безуглого. – 2017. – 456 с.
2. Фармацевтичний аналіз : навч. посіб. для
студентів вищ. фармац. навч. закл. / за заг. ред.
В. А. Георгіянц. –2013. – 552 с.
3. Державна Фармакопея України. – 2-е вид. –2015.
– Т. 1. – 1128 с.
4. Державна Фармакопея України. – 2-е вид. – 2014.
– Т. 2. – 724 с.
5. Державна Фармакопея України. – 2-е вид. – 2014.
– Т. 3. – 732 с.
6. Збірник тестів з фармацевтичної хімії : навч.
посіб. для студентів вищ. навч. закл. / Безуглий
П. О., Гриценко І. С., Георгіянц В. А. та ін. –
2015. – 304 с.
3
План лекції
1. Рефрактометрія. Загальна характеристика методу.
2. Використання метода рефрактометрії у
фармацевтичному аналізі.
4
Рефрактометрія – оптичний метод аналізу, який ґрунтується на
вимірюванні показника заломлення світла випробовуваною речовиною.
При переході променя світла з одного середовища у інше його
швидкість змінюються, що викликає також зміну його напрямку, тобто
рефракцію.
Абсолютний показник заломлення – це відношення швидкості роз-
повсюдження світла у вакуумі до швидкості розповсюдження світла у
речовині, що досліджується. На практиці визначають так званий відносний
показник заломлення – відношення швидкості розповсюдження світла у
повітрі до швидкості розповсюдження світла у речовині або в розчині.
Відносний показник заломлення дорівнює відношенню синуса кута
падіння променя світла в повітрі (α) до синуса кута заломлення променя
світла у даному середовища (β):
Принципова схема рефрактометра:
1 – шкала; 2 – зорова трубка; 3 – рідина,
що досліджується; 4,5 – призми;
6 – окуляр з перехрестям візирних ліній
5
За законом рефракції показник заломлення – величина постійна для
кожної речовини. Показник заломлення залежить від температури та
довжини хвилі опромінювання, при якій проводять визначення, а у
розчинах, крім того, – від їх концентрації та природи розчинника.
Прилади, на яких визначають показник заломлення, називаються
рефрактометрами.
Якщо немає інших вказівок у відповідній монографії, визначення
показника заломлення проводять при температурі 20±0,5°С і довжині
хвилі D спектра випромінювання натрію (λ=589,3 нм); показник
заломлення, визначений за таких умов, позначають індексом .
Для дистильованої води він становить 1,3330.
6
Рефрактометрія застосовується для ідентифікації та встановлення
чистоти деяких речовин, а також для визначення концентрації речовини
у розчині.
Залежність показника заломлення від концентрації відображається
формулою:
звідки
де С – концентрація розчину, %;
n – показник заломлення розчину;
no – показник заломлення розчинника в таких самих умовах;
F – фактор, що дорівнює величині приросту показника заломлення
при збільшенні концентрації на 1% (встановлюється експериментально).
Рефрактометричний метод застосовують для кількісного визначення
розчинів з концентрацією не менше 3-4%. Аналіз розчинів з меншою
концентрацією призводить до збільшення похибки.
CFnn += 0
,0
F
nn
C
−
=
7
1. Розрахуйте концентрацію розчину кальцію хлориду, якщо показник
заломлення розчину – 1,3445, показник заломлення розчинника – 1,3330.
Концентрація
кальцію хлориду, %
Фактор показника
заломлення
1 0,00120
2 0,00120
3 0,00120
4 0,00117
5 0,00116
6 0,00116
7 0,00116
8 0,00115
9 0,00115
10 0,00115
Розраховуємо приблизну концентрацію з
використанням фактора F для 1% розчину:
Для знайденої концентрації ≈10% фактор
складає 0,00115. Проводимо перерахунок
концентрації розчину:
F
nn
%Х 0−
=
%6,9
00120,0
3330,13445,1
%
%1
0
≈
−
=
−
=
F
nn
Х
%0,10
00115,0
3330,13445,1
%
%10
0
=
−
=
−
=
F
nn
Х
8
2. Розрахуйте концентрацію
розчину кислоти
аскорбінової, якщо показник
заломлення розчину – 1,3425,
показник заломлення
розчинника – 1,3330.
Концентрація
розчину, %
Фактор
показника
заломлення
1 0,00160
2 0,00160
3 0,00160
4 0,00159
5 0,00159
6 0,00158
7 0,00158
8 0,00158
9 0,00157
10 0,00157
F
nn
%Х 0−
=
%,
,
,,
%
%
945
001600
3330134251
F
nn
Х
1
0
≈
−
=
−
=
%,
,
,,
%
%
016
001580
3330134251
F
nn
Х
6
0
=
−
=
−
=
Розраховуємо приблизну концентрацію
з використанням фактора F для
1% розчину:
Для знайденої концентрації ≈6% фактор
складає 0,00158. Проводимо перерахунок
концентрації розчину:
9
( ) ( ) г
мл
гX
F
млnn
гX 102,0
10000142.0
13332,13477,1
)(
100
1
)( 0
=
⋅
⋅−
=
⋅
⋅−
=
3. Розрахуйте вміст глюкози в розчині для ін'єкцій, якщо показник
заломлення розчину лікарської форми дорівнює 1,3477; показник
заломлення розчинника – 1,3332; фактор показника заломлення для
усіх концентрацій – 0,00142.
єкційін'дляглюкозирозчин10%
вмісту)гономінальновід105%(95
%102
10,0
100102,0
відхил.
−
=
⋅
=
10
4. Розрахуйте вміст натрію хлориду у лікарській формі, якщо показник
заломлення розчину – 1,3417, показник заломлення розчинника – 1,3330,
фактор показника заломлення – 0,00170.
Розчину натрію хлориду 5% – 1000 мл
г1851
100001700
10003330134171
100F
Vnn
Хг
пропза0
,
,
),,()( .
=
⋅
⋅−
=
⋅
⋅−
=
%,
,
),,(
42
050
1000501851
.ідн.відхилв =
⋅−
=
11
Користуючись методом рефрактометрії, також можна визначати
кількісний вміст одного з інгредієнтів у багатокомпонентних лікарських
формах, якщо відомі концентрації інших речовин у цій суміші (їх можна
визначати, наприклад, хімічними методами).
Оскільки показник заломлення розчину є величиною сумарною:
n = no + n1 + n2 + … + ni, , а ,
то відповідно: n = no + C1F1 + C2F2 + … + CiFi
Тобто концентрацію однієї з речовин у суміші можна розрахувати за
формулою:
де n – показник заломлення розчину суміші речовин;
no – показник заломлення розчинника в таких самих умовах;
С2 та Сi – відомі концентрації речовин, %;
F1, F2, Fi – відповідні фактори.
,
...
1
220
1
F
FCFCnn
C ii−−−−
=
CFnn += 0
12
4. Розрахуйте вміст глюкози у двокомпонентній лікарській формі, якщо:
показник заломлення розчину – 1,34750; показник заломлення води – 1,3330;
вміст кислоти аскорбінової у лікарській формі 0,9 г; фактор показника заломлення
1% розчину кислоти аскорбінової 0,00160; фактор показника заломлення безв.
глюкози 0,00142, вологість глюкози 10%.
Розчину глюкози 10% – 100 мл
Кислоти аскорбінової 1,0
%9,0
100
1009,0100
. =
⋅
=
⋅
=
V
m
Саскорб
г
F
VFСnn
Хг
вологиглюк
пропза
тикаскорб
заломлпоказн
тикаскорбтикаскорб
22,10
)10100(10000142,0
100100)00160,09,03330,13475,1(
)%100(100
100)(
.
.
.
..
..0
=
−⋅⋅
⋅⋅⋅−−
=
=
−⋅⋅
⋅⋅⋅−−
=
−
−−
  
%,
,
),,(
л.відн.відхи 22
010
1000102210
=
⋅−
=
13
г
F
VFCnn
гX
KI
пропза
показник
CaClCaCl
04,2
10000130,0
100)00133,012,33331,13399,1(
100
)(
)(
.
CaClзаломлення
0
2
22
=
⋅
⋅⋅−−
=
⋅
⋅⋅−−
=
  
5. Розрахуйте вміст калію йодиду в лікарській формі:
Кальцію хлориду 3,0
Калію йодиду 2,0
Води дистильованої 100,0
якщо показник заломлення розчину дорівнює 1,3399; показник заломлення
розчинника 1,3331; вміст кальцію хлориду в мікстурі, що визначений
комплеконометричним методом 3,12 г; фактор показник заломлення кальцію
хлориду – 0,00133; фактор показник заломлення калію йодиду – 0,00130.
%12,3
100
10012,3100
2
=
⋅
=
⋅
=
V
m
ССаCl%2
0,2
100)0,204,2(
=
⋅−
=л.відн.відхи
14
г
mF
mVFCnn
гX
вологиандглюк
пропзанур
тикаскзаломлення
показник
аскаск
308,0
)10100(4,010000142,0
1004,010)00160,01,13330,13387,1(
)%100(100
100)(
)(
./.
.
.
..0
=
−⋅⋅⋅
⋅⋅⋅⋅−−
=
−⋅⋅⋅
⋅⋅⋅⋅−−
=
−
−

6. Розрахуйте вміст глюкози в лікарській формі:
Кислоти аскорбінової 0,1
Глюкози 0,3
якщо показник заломлення розчину (0,4 г порошку розчиняють у 10 мл
води) дорівнює 1,3387; показник заломлення розчинника 1,3330; вміст
кислоти аскорбінової 0,11 г; фактор показник заломлення 1% розчину
кислоти аскорбінової 0,00160; фактор показник заломлення глюкози
0,00142, вологість глюкози 10%.
%,
,
),,(
л.відн.відхи 77
30
100303230
=
⋅−
=
%1,1
10
10011,0
1011,04,011,0
. =
⋅
=
−−
аскорбС
мл
0,40,30,1m =+=проп.
15
Висновки
1.Розглянуто фармакопейний метод аналізу –
рефрактометрію.
2.На конкретних прикладах розглянуто
застосування методу рефрактометрії у
фармацевтичному аналізі.
16

Refraktopmetriya

  • 1.
    1 Рефрактометрія доц. Сидоренко ЛюдмилаВасилівна доц. Сич Ірина Анатоліївна КАФЕДРА ФАРМАЦЕВТИЧНОЇ ХІМІЇ http://pharmchem.nuph.edu.ua КАФЕДРА МЕДИЧНОЇ ХІМІЇ http://medchem.nuph.edu.ua
  • 2.
    2 Інформаційні джерела: 1. Фармацевтичнахімія : підруч. для студентів вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів III-IV рівнів акредитації / за заг. ред. проф. П. О. Безуглого. – 2017. – 456 с. 2. Фармацевтичний аналіз : навч. посіб. для студентів вищ. фармац. навч. закл. / за заг. ред. В. А. Георгіянц. –2013. – 552 с. 3. Державна Фармакопея України. – 2-е вид. –2015. – Т. 1. – 1128 с. 4. Державна Фармакопея України. – 2-е вид. – 2014. – Т. 2. – 724 с. 5. Державна Фармакопея України. – 2-е вид. – 2014. – Т. 3. – 732 с. 6. Збірник тестів з фармацевтичної хімії : навч. посіб. для студентів вищ. навч. закл. / Безуглий П. О., Гриценко І. С., Георгіянц В. А. та ін. – 2015. – 304 с.
  • 3.
    3 План лекції 1. Рефрактометрія.Загальна характеристика методу. 2. Використання метода рефрактометрії у фармацевтичному аналізі.
  • 4.
    4 Рефрактометрія – оптичнийметод аналізу, який ґрунтується на вимірюванні показника заломлення світла випробовуваною речовиною. При переході променя світла з одного середовища у інше його швидкість змінюються, що викликає також зміну його напрямку, тобто рефракцію. Абсолютний показник заломлення – це відношення швидкості роз- повсюдження світла у вакуумі до швидкості розповсюдження світла у речовині, що досліджується. На практиці визначають так званий відносний показник заломлення – відношення швидкості розповсюдження світла у повітрі до швидкості розповсюдження світла у речовині або в розчині. Відносний показник заломлення дорівнює відношенню синуса кута падіння променя світла в повітрі (α) до синуса кута заломлення променя світла у даному середовища (β): Принципова схема рефрактометра: 1 – шкала; 2 – зорова трубка; 3 – рідина, що досліджується; 4,5 – призми; 6 – окуляр з перехрестям візирних ліній
  • 5.
    5 За законом рефракціїпоказник заломлення – величина постійна для кожної речовини. Показник заломлення залежить від температури та довжини хвилі опромінювання, при якій проводять визначення, а у розчинах, крім того, – від їх концентрації та природи розчинника. Прилади, на яких визначають показник заломлення, називаються рефрактометрами. Якщо немає інших вказівок у відповідній монографії, визначення показника заломлення проводять при температурі 20±0,5°С і довжині хвилі D спектра випромінювання натрію (λ=589,3 нм); показник заломлення, визначений за таких умов, позначають індексом . Для дистильованої води він становить 1,3330.
  • 6.
    6 Рефрактометрія застосовується дляідентифікації та встановлення чистоти деяких речовин, а також для визначення концентрації речовини у розчині. Залежність показника заломлення від концентрації відображається формулою: звідки де С – концентрація розчину, %; n – показник заломлення розчину; no – показник заломлення розчинника в таких самих умовах; F – фактор, що дорівнює величині приросту показника заломлення при збільшенні концентрації на 1% (встановлюється експериментально). Рефрактометричний метод застосовують для кількісного визначення розчинів з концентрацією не менше 3-4%. Аналіз розчинів з меншою концентрацією призводить до збільшення похибки. CFnn += 0 ,0 F nn C − =
  • 7.
    7 1. Розрахуйте концентраціюрозчину кальцію хлориду, якщо показник заломлення розчину – 1,3445, показник заломлення розчинника – 1,3330. Концентрація кальцію хлориду, % Фактор показника заломлення 1 0,00120 2 0,00120 3 0,00120 4 0,00117 5 0,00116 6 0,00116 7 0,00116 8 0,00115 9 0,00115 10 0,00115 Розраховуємо приблизну концентрацію з використанням фактора F для 1% розчину: Для знайденої концентрації ≈10% фактор складає 0,00115. Проводимо перерахунок концентрації розчину: F nn %Х 0− = %6,9 00120,0 3330,13445,1 % %1 0 ≈ − = − = F nn Х %0,10 00115,0 3330,13445,1 % %10 0 = − = − = F nn Х
  • 8.
    8 2. Розрахуйте концентрацію розчинукислоти аскорбінової, якщо показник заломлення розчину – 1,3425, показник заломлення розчинника – 1,3330. Концентрація розчину, % Фактор показника заломлення 1 0,00160 2 0,00160 3 0,00160 4 0,00159 5 0,00159 6 0,00158 7 0,00158 8 0,00158 9 0,00157 10 0,00157 F nn %Х 0− = %, , ,, % % 945 001600 3330134251 F nn Х 1 0 ≈ − = − = %, , ,, % % 016 001580 3330134251 F nn Х 6 0 = − = − = Розраховуємо приблизну концентрацію з використанням фактора F для 1% розчину: Для знайденої концентрації ≈6% фактор складає 0,00158. Проводимо перерахунок концентрації розчину:
  • 9.
    9 ( ) () г мл гX F млnn гX 102,0 10000142.0 13332,13477,1 )( 100 1 )( 0 = ⋅ ⋅− = ⋅ ⋅− = 3. Розрахуйте вміст глюкози в розчині для ін'єкцій, якщо показник заломлення розчину лікарської форми дорівнює 1,3477; показник заломлення розчинника – 1,3332; фактор показника заломлення для усіх концентрацій – 0,00142. єкційін'дляглюкозирозчин10% вмісту)гономінальновід105%(95 %102 10,0 100102,0 відхил. − = ⋅ =
  • 10.
    10 4. Розрахуйте вмістнатрію хлориду у лікарській формі, якщо показник заломлення розчину – 1,3417, показник заломлення розчинника – 1,3330, фактор показника заломлення – 0,00170. Розчину натрію хлориду 5% – 1000 мл г1851 100001700 10003330134171 100F Vnn Хг пропза0 , , ),,()( . = ⋅ ⋅− = ⋅ ⋅− = %, , ),,( 42 050 1000501851 .ідн.відхилв = ⋅− =
  • 11.
    11 Користуючись методом рефрактометрії,також можна визначати кількісний вміст одного з інгредієнтів у багатокомпонентних лікарських формах, якщо відомі концентрації інших речовин у цій суміші (їх можна визначати, наприклад, хімічними методами). Оскільки показник заломлення розчину є величиною сумарною: n = no + n1 + n2 + … + ni, , а , то відповідно: n = no + C1F1 + C2F2 + … + CiFi Тобто концентрацію однієї з речовин у суміші можна розрахувати за формулою: де n – показник заломлення розчину суміші речовин; no – показник заломлення розчинника в таких самих умовах; С2 та Сi – відомі концентрації речовин, %; F1, F2, Fi – відповідні фактори. , ... 1 220 1 F FCFCnn C ii−−−− = CFnn += 0
  • 12.
    12 4. Розрахуйте вмістглюкози у двокомпонентній лікарській формі, якщо: показник заломлення розчину – 1,34750; показник заломлення води – 1,3330; вміст кислоти аскорбінової у лікарській формі 0,9 г; фактор показника заломлення 1% розчину кислоти аскорбінової 0,00160; фактор показника заломлення безв. глюкози 0,00142, вологість глюкози 10%. Розчину глюкози 10% – 100 мл Кислоти аскорбінової 1,0 %9,0 100 1009,0100 . = ⋅ = ⋅ = V m Саскорб г F VFСnn Хг вологиглюк пропза тикаскорб заломлпоказн тикаскорбтикаскорб 22,10 )10100(10000142,0 100100)00160,09,03330,13475,1( )%100(100 100)( . . . .. ..0 = −⋅⋅ ⋅⋅⋅−− = = −⋅⋅ ⋅⋅⋅−− = − −−    %, , ),,( л.відн.відхи 22 010 1000102210 = ⋅− =
  • 13.
    13 г F VFCnn гX KI пропза показник CaClCaCl 04,2 10000130,0 100)00133,012,33331,13399,1( 100 )( )( . CaClзаломлення 0 2 22 = ⋅ ⋅⋅−− = ⋅ ⋅⋅−− =    5.Розрахуйте вміст калію йодиду в лікарській формі: Кальцію хлориду 3,0 Калію йодиду 2,0 Води дистильованої 100,0 якщо показник заломлення розчину дорівнює 1,3399; показник заломлення розчинника 1,3331; вміст кальцію хлориду в мікстурі, що визначений комплеконометричним методом 3,12 г; фактор показник заломлення кальцію хлориду – 0,00133; фактор показник заломлення калію йодиду – 0,00130. %12,3 100 10012,3100 2 = ⋅ = ⋅ = V m ССаCl%2 0,2 100)0,204,2( = ⋅− =л.відн.відхи
  • 14.
    14 г mF mVFCnn гX вологиандглюк пропзанур тикаскзаломлення показник аскаск 308,0 )10100(4,010000142,0 1004,010)00160,01,13330,13387,1( )%100(100 100)( )( ./. . . ..0 = −⋅⋅⋅ ⋅⋅⋅⋅−− = −⋅⋅⋅ ⋅⋅⋅⋅−− = − −  6. Розрахуйте вмістглюкози в лікарській формі: Кислоти аскорбінової 0,1 Глюкози 0,3 якщо показник заломлення розчину (0,4 г порошку розчиняють у 10 мл води) дорівнює 1,3387; показник заломлення розчинника 1,3330; вміст кислоти аскорбінової 0,11 г; фактор показник заломлення 1% розчину кислоти аскорбінової 0,00160; фактор показник заломлення глюкози 0,00142, вологість глюкози 10%. %, , ),,( л.відн.відхи 77 30 100303230 = ⋅− = %1,1 10 10011,0 1011,04,011,0 . = ⋅ = −− аскорбС мл 0,40,30,1m =+=проп.
  • 15.
    15 Висновки 1.Розглянуто фармакопейний методаналізу – рефрактометрію. 2.На конкретних прикладах розглянуто застосування методу рефрактометрії у фармацевтичному аналізі.
  • 16.