pharmaceutical chemistry

1. Лекція:
Автор лекції – доц. Абу Шарк А.І.
НАЦІОНАЛЬНИЙ ФАРМАЦЕВТИЧНИЙ
УНІВЕРСИТЕТ
КАФЕДРА
ФАРМАЦЕВТИЧНОЇ ХІМІЇ
http://pharmchem.nuph.edu.ua
Слайд 1

2. Інформаційні джерела
Слайд 2
1. Державна фармакопея України. – 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. – 556 с.
2. Державна фармакопея України. – 1-е вид., Доповнення 1. – Х.: РІРЕГ, 2004. – 494 с.
3. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний
фармакопейний центр». – 1-е вид. – Доповнення 2. – Харків: Державне підприємство
«Науково-експертний фармакопейний центр», 2008. – 620 с.
4. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний
фармакопейний центр». – 1-е вид. – Доповнення 3. – Харків: Державне підприємство
«Науково-експертний фармакопейний центр», 2009. – 256 с.
5. Фармацевтична хімія. Підручник для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів вищ. мед.
навч. закл. III–IV рівнів акредитації / За заг. ред. П. О. Безуглого.– Вінниця, НОВА КНИГА,
2011. – 560 с.
6. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів вищ.
мед. навч. закл. III–IV рівнів акредитації / П. О. Безуглий , В.О. Грудько, С.Г. Леонова та ін.; За
заг. ред. П. О. Безуглого – Х: Вид-во НФАУ; Золоті сторінки, 2001.– 240 с.
7. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. – В 2 ч. Ч.1. Общая фармацевтическая химия: Учеб. для
фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. – М.: Высш. шк., 1993. – 432 с.
8. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. – В 2 ч. Ч.1. Специальная фармацевтическая химия:
Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. – Пятигорск, 1996. – 608 с.
9. Туркевич М. Владзімірська О., Лесик Р. Фармацевтична хімія (стероїдні гормони, їх синтетичні
замісники і гетероциклічні сполуки як лікарські засоби). Підручник. – Вінниця: Нова Книга,
2003. – 464 с.

3. План лекції
1. Джерела та причина забруднення лікарських
засобів
2. Випробування на граничний вміст домішок
Слайд 3

4. Джерела та причини появи домішок у
лікарських засобах.
1. У процесі приготування лікарських засобів.
Погана очистка вихідної сировини;
Побічні продукти синтезу, і механічні
забруднення;
Домішки матеріалів, з яких зроблена
апаратура, що застосовується для
виготовлення препарату.
Слайд 4

5. Металева апаратура може служити
джерелом таких небезпечних домішок в
лікарській речовині, як свинець (з посуду),
залізо, іноді цинк і найнебезпечніша домішка -
арсен.
2. Внаслідок неправильного зберігання.
Слайд 5

6. 6
Слайд 6

7. 7
Слайд 7

8. 8
Слайд 8

9. Визначення прозорості і
ступеня каламутності рідин(ДФУ).
внутрішній діаметр
від 15 мм до 25 мм
Випробовуванарідина
Еталон40-мм
Порівняння рідин проводять у розсіяному
денному світлі через 5 хв. після
приготування еталона, переглядаючи
зразки вздовж вертикальної осі пробірок
на чорному фоні.
Випробовувану рідину вважають
прозорою, якщо вона витримує порівняння
з водою або розчинником,
використовуваним при приготуванні
випробовуваної рідини.
Слайд 9

10. Визначення ступеня забарвлення рідин(ДФУ).
Визначення ступеня забарвлення рідин в ряду
коричневий - жовтий - червоний проводять
візуально шляхом порівняння з відповідними
еталонами одним з двох нижче наведених методів,
що зазначають в окремій статті.
Розчин вважають безбарвним, якщо
він витримує порівняння з водою чи розчинником,
або забарвлений не більш інтенсивно, ніж еталон.
Слайд 10

11. Через 5 хв. жовте забарвлення
випробовуваного розчину має бути не
інтенсивнішим за забарвлення еталона.
11
Застосовують, якщо немає інших зазначень в
окремій статті.
NH3 + 2K2[HgI4] + KOH
NH2
Hg
Hg
+
I
I
I-
+ 5KI + H2O
лужний розчин калію
тетрайодмеркурату
Слайд 11

12. Сіре забарвлення срібно-марганцевого
паперу, одержане у досліді з випро-
бовуваним розчином, має бути не
інтенсивнішим за забарвлення срібно-
марганцевого паперу, одержане в досліді з
еталоном. 12
2NH4
+
+ Mg(OH)2 2NH3 + 2H2O + Mg2+
MgO + H2O Mg(OH)2
2AgNO3 + MnSO4 + 4NH3 + 2H2O
2Ag + MnO2 + (NH4)2SO4 + 2NH4NO3
Слайд 12

13. 13
Застосовують для зразків, що містять
лужноземельні та важкі метали.
Mе+2
+ CO3

MеCO3
Слайд 13

14. Через 5 хв жовте забарвлення випробовуваного
розчину має бути не інтенсивнішим за
забарвлення еталона.
14
NH3 + 2K2[HgI4] + KOH
NH2
Hg
Hg
+
I
I
I-
+ 5KI + H2O
Слайд 14

15. 15
Fe3+
+ ОН-
Fe (ОН)3
Fe3+
+
CH
CH
OH
OH
COONa
KOOC
H
C
H
C
O O
CCO
O
O
O
Fe
Застосовують для зразків, що містять більше 300 ррт
домішки заліза.
розчин 200 г/л калію-натрію тартрату
ро-н натрію гідроксиду розв.
Слайд 15

16. Через 5 хв. жовте забарвлення
випробовуваного розчину має бути не
інтенсивнішим за забарвлення еталона.
NH3 + 2K2[HgI4] + KOH
NH2
Hg
Hg
+
I
I
I-
+ 5KI + H2O
Слайд 16

17. 17
Zn - 2e Zn+2
As+3
+ 6e As-3
As+3
+ 3H+
AsH3

-
-
Сумарно:
6Zn + As2O3 + 12HCl
2AsH3 + 3H2O + 6 ZnCl2
Слайд 17

18. 18
AsH3 + HgBr2 AsH2(HgBr) + HBr
AsH3 + 2HgBr2 AsH(HgBr)2 + 2HBr
AsH3 + 3HgBr2 As(HgBr)3 + 3HBr
AsH3 + As(HgBr)3 As2Hg3 + 3HBr
Після промивання у воді та висушуванні на папері
залишається пляма від світло-жовтого до темно-
коричневого забарвлення, інтенсивність якого залежить від
концентрації миш'яку.
Слайд 18

19. 19
NaH2PO2 + HCl NaCl + H3PO2
As2O3 + 3H3PO2 2As + 3H3PO3
As2O5 +5H3PO2 2As + 5H3PO3
Застосовують у випадку визначення поряд з арсеном селену і
телуру, а також при визначенні арсену в зразках, що містять
сурму, вісмут, ртуть і срібло, а також сульфіди і сульфіти, та в
деяких інших випадках.
Залежно від концентрації миш'яку утворюється
бурий осад або буре забарвлення.
Слайд 19

20. 20
Через 15 хв. опалесценція випробовуваного
розчину не має перевищувати опалесценцію
еталона.
Ca2+
+ (NH4)2C2O4
CaC2O4 + 2NH4
+
білий
CH3COOH
Слайд 20

21. 21
Через 5 хв. пробірки переглядають на чорному фоні
горизонтально (перпендикулярно до осі пробірок).
Опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати
опалесценцію еталона.
Cl-
+ AgNO3 AgCl
HNO3
білий
 нейтральне -
Середовище:
CO3
2-
+ 2AgNO3 Ag2CO3 + 2NO3
-
 лужне -
 кисле -
H2SO4 + 2AgNO3 Ag2SO4 + 2HNO3
HCl
білий
білий
білий
чорний
Умови проведення іспиту
NaOH + 2AgNO3 AgOH + 2NaNO3
-
2AgOHAg2O + H2O
Слайд 21

22. 22
N
OH
+ Mg2+
2
N
O
N
O
Mg
+ 2H+
жовто-зелене забарвлення випробовуваного
розчину не повинно перевищувати
забарвлення еталону.
Слайд 22

23. 23
Через 2 хв. коричневе забарвлення
випробовуваного розчину має бути не
інтенсивнішим за забарвлення еталона.
CH3C
S
NH2
+ H2O CH3COO
+ NH4
+
+ H2S
H2S + Pb2+
PbS2H
Слайд 23

24. 24
Fe3+
+ 2HS-CH2COOH + 5NH3 · H2O
[Fe(OH)(SCH2COO-
)2]2-
+ 5NH4
+
+ 4H2O
рожеве
Реакцію проводять у присутності кислоти
лимонної та розчину амоніаку.
Через 5 хв. рожеве забарвлення
випробовуваного розчину має бути не
інтенсивнішим за забарвлення еталона.
Слайд 24

25. 25
K+
+ NaB(C6H5)4
KB(C6H5)4 + Na+
білий
Через 5 хв. опалесценція випробовуваного
розчину не має перевищувати опалесценцію
еталона.
Слайд 25

26. 26
Через 5 хв. опалесценція випробовуваного
розчину не має перевищувати опалесценцію
еталона.
SO4
2-
+ BaСl2
BaSO4 + 2Cl-
CH3COOH
білий
Слайд 26

27. 27
N
OH
+ Al3+
3
N
O
N
OAl
+ 3H+
N
O
CHCl3
Флуоресценція випробовуваного розчину не має
перевищувати флуоресценцію еталона.
Слайд 27

28. 28
3Zn2+
+ 2K+
+ 2[Fe(CN)6]4-
K2Zn3[Fe(CN)6]2
білий
Через 10 хв. опалесценція випробовуваного
розчину не має перевищувати опалесценцію
еталона.
Слайд 28

29. Висновки
1. Ознайомились з джерелами та причинами
можливого забруднення субстанцій та
лікарських препаратів.
2. Ознайомились з правилами приготування і
використання еталонних розчинів в
сучасному фармацевтичному аналізі.
3. Засвоїли методи визначення допустимих та
недопустимих домішок у субстанціях і
лікарських препаратах.
Слайд 29