Ringkasan dokumen tersebut adalah: 1. Prosedur penetapan kadar kalsium dalam sampel menggunakan metode gravimetri meliputi pelarutan sampel dengan asam, pengendapan kalsium oksalat, dan pemanasan sisa endapan. 2. Kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat dengan menambahkan larutan amonium oksalat pada larutan sampel yang telah dicampur dengan asam klorida. 3. Hasil akhir ber

1. Boyque
Van Allen
Martinus
Abel N
Nurfaridah
Retna
Hasanah
Penetapan
Kadar Ca
dalam CaCO3
Kelas
X-9

2. Teori
Pada percobaan ini akan diukur kandungan kalsium dalam
sampel
menggunakan metode gravimetri. Kalsium diendapkan sebagai
kalsium oksalat, CaC2O4.H2O, dalam keadaan asam (HCl) dan
panas dengan amonium oksalat, secara perlahan dinetralkan
dengan larutan amonium hidroksida. Endapan dicuci dengan
larutan amonium oksalat.
Prosedur pengerjaan analisis kuantitatif metode gravimetri:
1. Penyiapan sampel
2. Penyiapan larutan pereaksi
3. Perlakuan terhadap sampel
4. Proses pengendapan
5. Proses penyaringan dan pencucian
6. Proses pemanasan endapan
7. Perhitungan berdasarkan data analisis
8. Pelaporan hasil praktikum

3. Dasar
Kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium
oksalat pada pH sedikit basa. Karena CaO tidak stabil
setelah pemijaran endapan dijadikan kalsium sulfat
yang stabil

4. Tujuan
Mengetahui kadar Ca dalam CaCO3 secara
baik dan sesuai dengan prosedur.

5. Reaksi
CaCO3 + 2HCl  CaCl2 + H2O + CO2
CaCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O  CaC2O4.H2O + 2NH4Cl
CaC2O4.H2O  CaC2O4 + H2O
CaC2O4  CaCO3 +CO
CaCO3  CaO +CO2
CaO + H2SO4  CaSO4 + H2O

6. Alat & Bahan
Alat :
× PialaGelas
× Pengaduk
× Tutup kaca besar
× Kaki tiga
× Penangas air
× Gelas ukur
× Corong
× Tiang penyaring
× Labu semprot
× Polismen
× Cawan porselen
× Pembakar bunsen
× Kassa
× Segitiga porcelen
×Neraca analitis
× Kaca arloji
× Tabung reaksi & raknya
× Desikator
× Gegep besi
×Termometer
× Oven
Bahan :
× Sampel Kalsium Karbonat
Pereaksi :
× Larutan HCl 4N
× Larutan NH4OH 10%
× Indikator metil merah
× Larutan amonium oksalat 0,1 %
× Aquadest
× Kertas saring

7. Larutan diencerkan
hingga volumenya
mencapai 100 ml
Dilarutkan dengan
5 ml HCl 4NDitambahkan 25
ml air suling
Dilarutkan ke
dalam piala gelas
Indikator merah
metil ditambahkan
beberapa tetes
Sampel ditimbang
sebanyak 0,5 gram
Ditambahkan
(NH4)2C2O4 4 %
yang telah dihitung Larutan dipanaskan
hingga mencapai
suhu 900C
Simpan diatas
penangas air
selama 1 jam.
Kemudian uji
pengendapan
sempurna
Bagan Kerja
Dinetralkan dengan
menggunakan NH4OH 2N
sampai berwarna sindur
Larutan dididihkan

8. Disaring dengan kertas saring
Whatman no.42. Dan cuci
dengan larutan NH4C2O4 0,1%
hingga bebas pengotor Cl-
Kertas saring yang berisi
endapan dikeringkan didalam
oven
Cawan
dikeluarkan
dari ruang
asam.
Kemudian
dipanaskan dan
dipijarkan
Cawan beserta isinya diuapkan
di dalam ruang asam
Didinginkan
dalam
desikator
Timbang
Endapan dimatikan dengan
air suling. Kemudian
ditambahkan 2 ml H2SO4 4N
Kemudian diperarang
dan diperabu. Lalu
didinginkan di udara
terbuka

9. Pengamatan
Data Penimbangan
TN
Kiri Kanan TN = -3,0+4,0 = 0,5
-4,0 4,0 2
-2,0 +
-6.0 = -3,0
2
TB I
Kiri Kanan TB I = -2,0+3,0 =
0,5
-2,0 3,0 2
TB I= TN = 0,5
Bobot Kaca Arloji Kosong
Nonius = 19,6 mg
= 0,0196 g
20,000 g
1,0000 g
0,0196 g +
21,0196 g
TB II
Kiri Kanan TB II = -1,0+2,0 = 0,5
-1,0 2,0 2
TB II = TN = 0,5
Bobot Kaca Arloji + Sampel
Nonius = 23,6 mg
= 0,0236 g
20,000 g
1,0000 g
0,5000 g
0,0236 g +
21,5236 g
Bobot Kaca Arloji + Sampel: 21,5236 g
Bobot Kaca Arloji Kosong: 21,0196 g -
Bobot Sampel : 0,5040 g

10. Contoh Proses Pengamatan
CaCO3
Sampel
berbentuk
serbuk halus
berwarna putih
Dilarutkan dengan air suling Sampel tidak larut
Ditambah HCl Sampel larut, dan larutan jernih
Dipanaskan Larutan menjadi berwarna kekuningan
Ditambah Ind. MM Larutan menjadi berwarna merah
Ditambah (NH4)2C2O4
(ammonium oksalat)
Terbentuk endapan berwarna putih
halus, dan larutan berwarna pink
Ditambah NH4OH Larutan menjadi sindur / kuning
Dipijarkan Abu berwarna putih

11. Bobot Abu
Bobot cawan porselin + abu = 27,6770 g
Bobot cawan porselin kosong = 27,0107 g -
Bobot abu = 0,6663 g

12. Perhitungan
Jumlah Pengendap
CaCO3 + 2 HCl CaCl2 + H2O +
CO2
CaCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O  CaC2O4 · H2O +
2NH4Cl
W CaCO3 = 0,5 gram
n CaCO3 = W CaCO3
Mr CaCO3
= 0,5 gr = 0,005 mol
100 gr/mol
n CaCO3 = n CaCl2 = n (NH4)2C2O4
n (NH4)2C2O4 = W (NH4)2C2O4
Mr (NH4)2C2O4
0,005 mol = w
124 gr/mol
w = 0,005 mol x 124
= 0,62 gr
(NH4)2C2O4 4%
4 gr ~ 100 ml
0,62 gr ~ x ml
4 gr = 100 ml
0,62 gr = x ml
x = 100ml.0,62 gr
4 gr
= 15,5 ml
(NH4)2C2O4 4% Berlebih
15,5 ml * 25 % = 3,875 ml
15,5 ml + 3,875 ml = 19,375 ml = 20 ml

13. Kadar Ca = fk x bobot abu x 100%
bobot sampel
= . Ca .
CaSO4 x 0,6663 x 100%
0,5040
= 40
136 x 0,6663 x 100%
0,5040
= 38,88 %
Kadar Ca teori = .Ca .
CaCO3 x 100%
= 40
100 x 100%
= 40 %
Ketelitian = % kadar Ca praktek
% kadar Ca teori x100 %
= 38,99 %
40 % X 100 %
= 97,2 %
Kesalahan = 100 % - ketelitian
= 100 % - 97,2 %
= 2,8 %

14. Ciri Umum dan Ciri Pokok
Ciri umum :
×berwarna putih
×dijumpai pada batu kapur,kalsit,marmer,dan batu gamping
× berbentuk serbuk (padatan)
Ciri pokok :
×Kalsium karbonat bila dipanaskan akan pecah dan menjadi
serbuk remah yang lunak yang dinamakan kalsium
hidroksida
×Tidak larut dalam air, hanya dapat larut dalam asam kuat
×Hanya dapat mengendap dalam suasana sedikit basa

15. Pembahasan
Ion kalsium dapat diendapkan dengan Ammonium Oksalat
membentuk endapan putih Kalsium Oksalat yang halus. Sampel Kalsium
Karbonat sukar larut dalam air suling, oleh karena itu pada tahap
pelarutan digunakan HCl 4N untuk melarutkan sampel. Walau begitu,
untuk menyempurnakan pelarutan larutan sampel yang telah
ditambahkan HCl 4N harus dipanaskan.
Pengendapan dilakukan dalam suasana sedikit basa yang pada
awalnya asam lalu perlahan-lahan dinetralkan hingga sedikit basa
menggunakan NH4OH. Sebagai indikator digunakan indikator MM (indikator
MM akan berwarna merah jika pH larutan berkisar 4 – 6 dan akan
berwarna kuning saat suasana larutan tersebut basa). Ketika dalam
suasana asam, endapan Kalsium Oksalat yang terbentuk masih sangat
sedikit, namun ketika dinetralkan perlahan-lahan jumlah endapan
semakin banyak. Ini bertujuan agar endapan yang dihasilkan semakin
besar dan semakin murni. Pemeraman digunakan untuk menyempurnakan
proses pengendapan yaitu memperbesar molekul endapan, serta
memurnikan endapan karena mengurangi pengotor yang terbawa.

16. Endapan Kalsium Oksalat sangat halus, sehingga disaring
dengan kertas saring Whatman no.542. Untuk memperkecil
kelarutan, endapan dicuci dengan Ammonium Oksalat konsentrasi
encer (digunakan (NH4)2C2O4 0,1%).
Pada pemijaran, terdapat reaksi penguraian sebagai berikut:
CaCO3 --> CaO + CO2
Sisa pijar CaO merupakan senyawa yang bersifat higroskopis,
maksudnya senyawa tersebut mudah mengikat air dari udara
bebas sehingga sulit untuk mendapatkannya dalam bentuk murni.
Akibatnya apabila ditimbang, hasil bobot penimbangan yang
didapat bukan hanya bobot CaO melainkan terdapat juga bobot air
yang tidak diketahui besarnya. Oleh karena itu, pada tahap akhir
sisa pijar CaO ditambahkan H2SO4 4N sebanyak ± 2 mL dan
diuapkan di ruang asam untuk mengubah CaO menjadi CaSO4 yang
lebih stabil. Perlu diingat bahwa pada proses penguapan di ruang
asam akan dihasilkan gas SO2 yang sangat beracun, oleh karena
itu hendaknya berhati-hati. Sisa pijar ditimbang untuk mengetahui
kadar praktek yang didapat.

17. Kesimpulan
Pereaksi pengendap yang digunakan adalah amonium
oksalat.
Penambahan NH4OH dilakukan untuk menyempurnakan
endapan karena penambahan ini membuat larutan
bersuasana sedikit basa sehingga endapan Ca lebih terlihat
Dalam penetapan Kalsium diperlukan ketelitian khusus
dalam penentuan pH dalam proses pengendapan agar proses
pengendapan berjalan sempurna. Pada penetapan kali ini
kadar praktek yang diperoleh yaitu sebesar 38,88 % dan kadar
teorinya yaitu sebesar 40%. Sehingga di dapat ketelitian
sebesar 97,2 %.

18. Daftar Pustaka
 Iskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R. Rudi;
2013, Analisis Gravimetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.
https://www.academia.edu/5425670/PENETAPAN_KADAR_KALSIUM_CACO3

19. Apa tujuan penambahan HCl pada saat malarutkan
sampel garam Kalsium?
Tujuan penambahan HCl saat melarutkan sampel garam
kalsium adalah untuk menyempurnakan proses pelarutan
sampel garam kalsium.
Apa tujuan dari proses menetralkan larutan dengan
NH4OH?
Larutan harus dinetralkan dengan menambahkan NH4OH bertujuan agar
kelarutan endapan CaC2O4 tidak menjadi lebih besar. Jika tidak
dinetralkan, dikhawatirkan kelarutan endapan akan menjadi lebih besar
karena di dalam larutan mengandung HCl yang asam. Kelarutan CaC2O4
dipengaruhi oleh keasaman larutan karena oksalat merupakan anion dari
asam lemah.

20. Bagaimana cara mengetahui kesempurnaan pengendapan
kalsium?
Kesempurnaan endapan diuji dengan menambahkan beberapa tetes
amonium oksalat. Endapan telah sempurna bila saat diteteskan amonium
oksalat tidak lagi terbentuk endapan yang baru. Jika saat diteteskan
amonium oksalat masih terbentuk endapan berarti larutan amonium
oksalat harus ditambahkan lagi hingga semua Ca2+ terendapkan sebagai
CaC2O4.
Kenapa memakai indikator MM?
Karena range pH MM mendekati basa

21. Kenapa larutan dipanaskan hanya sampai
90oC ?
Karena bila lebih dari 900C larutannya akan
rusak.
Mengapa penetapan kadar kalsium secara gravimetri
dengan bentuk zat yang ditimbang sebagai CaC2O4 tidak
dianjurkan?
Cara ini kurang teliti karena sifat CaC2O4 yang higroskopis
dan kopresipitasi dari amonium oksalat pada suhu rendah
sulit untuk dihilangkan.

22. Apakah endapan bisa disaring dengan cawan kaca masir? Jika
bisa, cawan kaca masir no. berapa?
Bisa, tetapi harus menggunakan cawan kaca masir G4 yang memiliki
diameter pori rata-rata dalam sebesar 4-10.
Lebih baik baik sindur atau kuning ?
Lebih baik kuning, karena sebenarnya sindur itu hanya menghindari
kelebihan basa, tapi bila kuning pun tidak menjadi masalah karena
yang diinginkan adalah sedikit basa dan kuning menandakan larutan
ada dalam suasana basa

23. Kenapa diuapkan diruang asam?
Karena uap yang dikeluarkan abu bersama H2SO4 yatu CO2
dan SO2 sangat berbahaya jika terhirup oleh pernafasan.
Kenapa abu CaO tidak langsung
dimasukan kedalam desikator?
Abu CaO tidak langsung dimasukan ke dalam desikator, selain karena
belum saatnya untuk ditimbang karena akan ditambahkan 2 ml H2SO4 4N.
Juga untuk menghindari penyerapan air yang lebih banyak, karena CaO ini
biasanya dijadikan bahan pengering pada desikator dengan
kemampuannya dalam mengikat molekul air.

24. CaCO3 larut dalam air atau tidak ?
Tidak, karena jika larut dalam air tidak
ada gunung kapur yang tebentuk

25. Thank You !!!
Thank You !!!