Penentuan Konsentrasi Kritis Misel (CMC) Surfaktan bertujuan untuk mengukur nilai konsentrasi misel kritis (CMC) pada berbagai surfaktan. Prinsip dari tegangan permukaan adalah energi tarik menarik antar partikel, sedangkan prinsip dari turbiditas adalah penghamburan cahaya oleh molekul koloid. Metode yang digunakan adalah pengukuran tegangan permukaan dengan metode pipa kapiler dan turbiditas dengan turbidimetri. Hasil yang diperoleh adalah nilai turbiditas surfaktan akan berbanding lurus dengan konsentrasinya, dan nilai tegangan permukaan akan berbanding terbalik dengan konsentrasinya.
Penentuan Konsentrasi Kritis Misel (CMC) Surfaktan bertujuan untuk mengukur nilai konsentrasi misel kritis (CMC) pada berbagai surfaktan. Prinsip dari tegangan permukaan adalah energi tarik menarik antar partikel, sedangkan prinsip dari turbiditas adalah penghamburan cahaya oleh molekul koloid. Metode yang digunakan adalah pengukuran tegangan permukaan dengan metode pipa kapiler dan turbiditas dengan turbidimetri. Hasil yang diperoleh adalah nilai turbiditas surfaktan akan berbanding lurus dengan konsentrasinya, dan nilai tegangan permukaan akan berbanding terbalik dengan konsentrasinya.
Asetanilida pertama kali ditemukan oleh Friedel Kraft pada tahun 1872 dengan cara mereaksikan asethopenon dengan NH2OH sehingga terbentuk asetophenon oxime yang kemudian dengan bantuan katalis dapat diubah menjadi asetanilida. Pada tahun 1899 Beckmand menemukan asetanilida dari reaksi antara benzilsianida dan H2O dengan katalis HCl. Lalu, pada tahun 1905 Weaker menemukan asetanilida dari anilin dan asam asetat. Asetanilida sendiri merupakan senyawa turunan asetil amina aromatis yang digolongkan sebagai amida primer, dimana satu atom hidrogen pada anilin digantikan dengan satu gugus asetil
Asetanilida pertama kali ditemukan oleh Friedel Kraft pada tahun 1872 dengan cara mereaksikan asethopenon dengan NH2OH sehingga terbentuk asetophenon oxime yang kemudian dengan bantuan katalis dapat diubah menjadi asetanilida. Pada tahun 1899 Beckmand menemukan asetanilida dari reaksi antara benzilsianida dan H2O dengan katalis HCl. Lalu, pada tahun 1905 Weaker menemukan asetanilida dari anilin dan asam asetat. Asetanilida sendiri merupakan senyawa turunan asetil amina aromatis yang digolongkan sebagai amida primer, dimana satu atom hidrogen pada anilin digantikan dengan satu gugus asetil
3.
Kromatogram merupakan hasil rekaman yang
menggambarkan urutan keluarnya komponen
campuran dari kolom.
Dari kiri ke kanan dalam kromatogram
menyatakan waktu, biasanya dalam menit.
Sumbu vertical menyatakan intensitas
komponen.
Jumlah peak yang muncul menyatakan jumlah
komponen yang terdapat dalam campuran.
4.
5. 1. Waktu Retensi (tR)
Ukuran waktu mulai injeksi cuplikan
hingga suatu komponen campuran keluar
kolom.
6. Factor kapasitas merupakan suatu ukuran kekuatan inetarksi suatu
komponen dengan fasa diam yang diformulasi sebagai berikut:
k’= (tR-t0)/t0 = ns/nm = K(Vs/Vm)
k’= factor kapasitas
tR = waktu retensi
t0 = waktu yang diperlukan oleh suatu komponen yang tidak
berinteraksi dengan fasa diam untuk meninggalkan kolom
ns = jumlah mol suatu senyawa di dalam fasa diam
nm = jumlah mol suatu senyawa di dalam fasa gerak
K = Koefisien partisi
Vs = volume fasa diam
Vm= volume fasa gerak
7.
Secara umum, slektivitas dapat diartikan
sebagai ukuran keterpilihan dua komponen
campuran yang dipisahkan, diformulasikan
sebagai berikut:
α = k’2/k’1
k’1 dan k’2 masing-masing adalah factor
kapasitas komponen pertama dan komponen
kedua
8. Tingkat efesiensi pemisahan dengan
kromatografi tercermin pada peak-peak
kromatogram yang dihasilkan. Semakin lebar
suatu peak kromatogram maka dapat
dikatakan pemisahan semakin kurang efisien.
Secara kuantitatif, efesiensi ini dapat dijelaskan
dengan teori plat (N).
9.
N= tR2/ δ2
Secara praktis standar deviasi (δ) dapat diganti
dengan lebar peak (w) sehingga dapat ditulis
N = 16tR2 / w2 atau N= 5,55tR2 / w21/2.
10.
Efesiensi pemisahan dapat juga dinyatakan
dalam bentuk parameter lain yaitu HETP
(Height Equivalent to a theoretical Plat) yang
diformulasikan sebagai berikut:
HETP = L/N
L menyatakan panjang kolom dalam
centimeter. Kebalikan dari harga N, semakin
kecil harga HETP semakin efisien
11. Difusi Eddy
Difusi Longitudinal
Transfer Massa
Pengaruh laju alir terhadap band broadening
persamaan Van Deemter, yaitu:
H= A+B/u + Cu
13.
Difusi solute dalam kolom
Semakin lama solute berada dalam kolom
maka semakin besar pula kecenderungan
berdifusi
dan
hal
ini
mengakibatkan
melebarnya peak kromatogram
14.
Keberadaan sebagian molekul solute dalam
fasa gerak dan sebagian berada dalam fasa
diam (ketidaksamaan molekul solute
meninggalkan kolom)
15. Resolusi adalah derajat pemisahan dua
komponen campuran dalam proses
kromatografi dinyatakan dengan istilah
resolusi (Rs) yang diformulasikan sebagai
berikut:
R = (N1/2/4) ((α-1)/ α)((k’2/(1+k’2))
N = Efesiensi rata-rata
α = selektivitas
k’ = retensi
18.
Fasa gerak
Fasa Diam
Sistem injeksi sampel
Termostat
Kolom
Detektor
Thermal Conductivity Detector (TCD)
Flame Ionization Detector (FID) atau detector ionisasi nyala
Electron Capture Detector (ECD) atau detector penangkap elektron
Pencatat (rekorder)
19. Suatu teknik pemisahan komponenkomponen campuran senyawa-senyawa yang
melibatkan partisi suatu senyawa di antara
padatan penyerap (adsorbent, fasa diam)
yang dilapiskan pada pelat kaca atau
plastik kaku dengan suatu pelarut (fasa
gerak) yang mengalir melewati adsorbent
(padatan penyerap).
20. 1.2.2 kromatografi kolom
kromatografi kolom adalah suatu bentuk kromatografi (serapan)
adsorption. Kromatografi kolom juga disebut kromatografi elusi
(elution chromatography) karena senyawa-senyawa yang terpisah
dielusikan dari dalam kolom.
21.
Perbandingan panjang kolom dengan diameter
kolom paling sedikit 10:1.
Penyerap (adsorbent) yang paling umum
digunakan untuk kromatografi kolom adalah
alumina (Al2O3) dan silika gel (SiO2).
22.
GSC merupakan salah satu metode kromatograf, dimana
fase bergerak (mobile) berupa gas atau cair dan fase diam
(stationary) berupa padatan (kadang-kadang polimerik).
Adsorben yang ideal harus memenuhi syarat sebagai
berikut:
Tidak bereaksi atau bercampur dengan fase gerak
Inert to solutes (adsorptive).
Tidak berwarna khususnya ketika bekerja dengan
campuran yang berwarna
Ukuran partikelnya cocok untuk menghasilkan pemisahan
yang bagus dan kecepatan alir yang sesuai.
Adsorben utama yang digunakan dalam GSC sebagai fase
diam antaralain: silika, alumina, grafit karbon hitam, manikmanik polimer berpori, zeolit, dan siklodestrin.
23.
GLC mempunyai prinsip yang sama dengan
GSC,perbedaannya terletak di fasa stasionary
dimana pada GLC berupa cairan dan
pemisahan komponen-komponen sampelnya
tejadi secara partisi, sedangkan pada GSC
pemisahan berdasarkan sistem adsorpsi.
24.
GSC biasanya terbatas untuk pemisahan zat terlarut yang
mengandung kurang dari 12 atom karbon dan memiliki titik
didih kurang dari 200 oC.
Abserben pada umumnya agak sulit untuk distandarisasi
dan dipersiapkan untuk kebutuhan analisis kembali.
Lambannya kinetika perpindahan massa sampel pada
kolom GSC yang berdampak pada efisiensinya yang kurang
dibanding GLC
Absorben pada GSC umumnya stabil pada berbagai suhu
dan sering tidak sensitif terhadap oksigen.
Selektivitas GSC biasanya jauh lebih besar dibanding GLC
untuk pemisahan geometrik dan isotop isomer.
GSC Cocok untuk pemisahan gas anorganik hidrokarnon
dengan berat molekul rendah
26.
HPLC-MS merupakan suatu teknik kimia
analitik yang menggabungkan kemampuan
pemisahan fisik dari kromatografi cair dengan
kemampuan massa analisis spektrometri
massa.
HPLC-MS adalah teknik yang sering
digunakan dalam penerapan aplikasi yang
memiliki sensitivitas sangat tinggi dan
spesifisitas.
27.
Merupakan suatu teknik kimia analitik yang
menggabungkan kemampuan pemisahan fisik dari
kromatografi cair dengan kemampuan massa
analisis spektrometri massa.
daya selektivitasnya lebih tinggi dibanding
dengan LC-MS.
LC-MS-MS digunakan untuk Identifikasi dan
Pengukuran dari sejumlah Nanoscale Protein dan
Peptida.
28.
Setiap jenis instrumentasi mempunyai
karakteristik masing-masing
Beberapa parameter yang sangat penting pada
teknik kromatografi yang berhubungan satu
dengan yang lainnya yaitu waktu retensi, factor
kapasitas, selektivitas, efesiensi dan resolusi.
Pada peak kromatogram terkadang tejadi
pelebaran peak, hal ini disebabkan oleh 3 faktor
yaitu difusi Eddy, difusi longitudinal dan transfer
massa
Beberapa jenis kromatografi yaitu GC, GC-MS,
HPLC, HPLC-MS,dan LC-MS-MS, dimana masingmasing mempunyai karakteristik masing-masing.
