Kolom merupakan bagian penting dalam kromatografi gas yang memisahkan komponen dalam campuran berdasarkan interaksinya dengan fasa diam. Terdapat dua jenis kolom utama yaitu kolom pak dan kolom terbuka (capillary column), dimana kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi dibanding kolom pak. Pemilihan jenis kolom dan parameternya seperti panjang, diameter, dan suhu berpengaruh terhadap kualitas pemisahan.
Asetanilida pertama kali ditemukan oleh Friedel Kraft pada tahun 1872 dengan cara mereaksikan asethopenon dengan NH2OH sehingga terbentuk asetophenon oxime yang kemudian dengan bantuan katalis dapat diubah menjadi asetanilida. Pada tahun 1899 Beckmand menemukan asetanilida dari reaksi antara benzilsianida dan H2O dengan katalis HCl. Lalu, pada tahun 1905 Weaker menemukan asetanilida dari anilin dan asam asetat. Asetanilida sendiri merupakan senyawa turunan asetil amina aromatis yang digolongkan sebagai amida primer, dimana satu atom hidrogen pada anilin digantikan dengan satu gugus asetil
Penentuan Konsentrasi Kritis Misel (CMC) Surfaktan bertujuan untuk mengukur nilai konsentrasi misel kritis (CMC) pada berbagai surfaktan. Prinsip dari tegangan permukaan adalah energi tarik menarik antar partikel, sedangkan prinsip dari turbiditas adalah penghamburan cahaya oleh molekul koloid. Metode yang digunakan adalah pengukuran tegangan permukaan dengan metode pipa kapiler dan turbiditas dengan turbidimetri. Hasil yang diperoleh adalah nilai turbiditas surfaktan akan berbanding lurus dengan konsentrasinya, dan nilai tegangan permukaan akan berbanding terbalik dengan konsentrasinya.
Asetanilida pertama kali ditemukan oleh Friedel Kraft pada tahun 1872 dengan cara mereaksikan asethopenon dengan NH2OH sehingga terbentuk asetophenon oxime yang kemudian dengan bantuan katalis dapat diubah menjadi asetanilida. Pada tahun 1899 Beckmand menemukan asetanilida dari reaksi antara benzilsianida dan H2O dengan katalis HCl. Lalu, pada tahun 1905 Weaker menemukan asetanilida dari anilin dan asam asetat. Asetanilida sendiri merupakan senyawa turunan asetil amina aromatis yang digolongkan sebagai amida primer, dimana satu atom hidrogen pada anilin digantikan dengan satu gugus asetil
Penentuan Konsentrasi Kritis Misel (CMC) Surfaktan bertujuan untuk mengukur nilai konsentrasi misel kritis (CMC) pada berbagai surfaktan. Prinsip dari tegangan permukaan adalah energi tarik menarik antar partikel, sedangkan prinsip dari turbiditas adalah penghamburan cahaya oleh molekul koloid. Metode yang digunakan adalah pengukuran tegangan permukaan dengan metode pipa kapiler dan turbiditas dengan turbidimetri. Hasil yang diperoleh adalah nilai turbiditas surfaktan akan berbanding lurus dengan konsentrasinya, dan nilai tegangan permukaan akan berbanding terbalik dengan konsentrasinya.
2. PENDAHULUAN
Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan
komponen-komponen
dalam
suatu
campuran
berdasarkan
perbedaan
distribusi
komponenkomponen ke dalam 2 fasa, yaitu fasa gerak dan fasa
diam.
Kromatografi gas dapat dibedakan atas :
1. Kromatografi gas-padat (KGP) adalah kromatografi
gas yang fasa gerak gas murni, sedangkan sebagai
fasa diam bisa berupa padatan (gas solid
chromatography; GSC).
2. Kromatografi gas-cair (KGC), fase geraknya juga
gas murni tetapi fasa diam berupa cairan yang
diikatkan pada suatu pendukung sehingga solute
akan terlarut dalam fase diam (gas liquid
4. KOLOM GC
Kolom merupakan jantung
kromatografi, dimana
pemisahan komponen
cuplikan terjadi yang
berwujud puncak-puncak
yang disebut kromatogram.
Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan
dalam kromatografi gas, yaitu kolom pak
(p a c ke d c o lum n) dan kolom terbuka (open
tubular colum atau capillary colum
n
n).
5. PACKED COLUMN
-
-
-
-
Terbuat dari Glass, Metal (Al,
Cu,Stainless Steel)
Panjang 1–6 meter dengan
diameter 2-4 mm3.
kolom diisi dengan zat padat halus
sebagai zat pendukung dan fasa
diam berupa zat cair kental yang
melekat pada zat pendukung.
Kolom pak dapat menampung
jumlah cuplikan yang banyak
sehingga disukai untuk tujuan
preparatif
6. CAPILLARY COLUMN
-
-
-
Kolom terbuka terbuat dari
stainless steel atau quartz.
Berdiameter antara 0,1 – 1.75
mm dengan panjang berkisar
antara 10 - 100 m.
Penggunaan kolom terbuka
memberikan resolusi yang
lebih tinggi daripada kolom
pak.
Fase diam yang dipakai pada
kolom kapiler dapat bersifat
7. PEMILIHAN KOLOM
1. PACKED ATAU CAPILLARY ?
2. MATERIAL KOLOM
3. KETEBALAN FILM
4. PANJANG KOLOM
5. DIAMETER KOLOM (ID)
9. PERBEDAAN CAPILLARY COLUMN
& PACKED COLUMN
Capillary column , mempunyai diameter lebih
kecil (0.05 - 0.53 mm) dengan 100,000
theoretical plates, sedang packed column
dengan 2500 theoretical plates
Capillary column membutuhkan jumlah
sample lebih sedikit dibanding packed
columns. Packed column butuh sample pada
range microgram (10-6) per injeksi, sedang
capillary columns untuk gr penanganan rutin
hanya + 50 nanograms (10 -9gr)
10. JENIS –JENIS CAPILLARY
COLUMN
W Coated Open Tubular
all
Column (W
COT). Fasa diamnya
berupa cairan kental dilapiskan
secara merata pada dinding
dalam kolom.
Support Coated Open Tubular Column (SCOT). Partikel zat
pendukung (silica atau aluminium) ditempelkan pada dinding
dalam kolom. Adsorben ini dilapisi oleh cairan kental sebagai
fasa diam untuk meningkatkan luas permukaan yang
nantinya akan memungkinkan untuk menampung volum
cuplikan yang lebih banyak.
Porous Layer Open Tubular Column (PLOT). Partikel zat
padat yang ditempelkan pada dinding kolom bertindak
11. SIFAT DAN KARAKTERISTIK
KOLOM
PLOT
W
COT
SCOT
Packed
Length -m
10-100
10-100
10-100
1-6
Inside diammm
0.1-0.3
0.25-0.75
0.5-1.75
2-4
Efficiency
(P/
m)
2000-4000
1000-4000
600-1200
500-1000
Sample-ng
10-750
10-10000
10-1000
500-1000
Pressure
Low
Low
Low
High
Speed
Fast
Fast
Fast
Slow
Chem
Inertness
Best
Flexible
Yes
Porest
No
No
No
12. ZAT PADAT
PENDUKUN
G
Zat padat pendukung merupakan tempat
melekatnya fase diam di dalam kolom.
Zat padat pendukung harus berupa partikel halus,
kuat dan berbentuk sama serta memiliki
permukaan luas.
Zat padat pendukung tidak boleh bereaksi dengan
solut.
Kebanyakan zat padat pendukung terbuat dari
13. FASE DIAM
Umumnya fase diam yang sering digunakan dalam
kromatografi gas berbentuk zat cair kental yang sukar
menguap.
Jumlah fase diam yang digunakan dinyatakan dalam
persen zat padat pendukung.Jumlah yang umum
berkisar 2-10 %.
Bila fase diam melebihi 30% zat padat pendukung
yaitu Faktor kapasitas semakin besar atau waktu
retensi semakin lama serta Efisiensi kolom mulai
berkurang
Bila jumlah fase diam kurang dari 2% maka
20. TEMPERATURE KOLOM
Temperatur kolom dapat bervariasi antara 50oC
sampai ~ 350oC.
Temperatur awal kolom lebih rendah daripada
gerbang injeksi pada oven, sehingga beberapa
komponen campuran dapat berkondensasi pada
awal kolom.
Kolom dimulai pada temperatur rendah dan
kemudian terus menerus menjadi lebih panas
dibawah pengawasan komputer saat analisis
berlangsung.
Suhu oven kolom yang tak berubah selama analisa
disebut analisa isothermal, sedangkan suhu oven
kolom yang berubah sesuai dengan kebutuhan
21. W
AKTU RETENSI
1.
2.
3.
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk
bergerak melalui kolom menuju ke detector
Waktu retensi diukur berdasarkan waktu dari saat
sampel diinjeksikan sampai titik dimana tampilan
menunjukkan tinggi puncak maksimum untuk
senyawa itu.
Waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung
pada:
Titik didih senyawa. Titik didih yang tinggi akan
memiliki waktu retensi yang lama.
Kelarutan dalam fase cair .Kelarutan yang tinggi
dalam fase cair berarti memiliki waktu retensi yang
lama.
Temperatur kolom. Temperatur kolom yang tinggi
24. KESIMPULAN
Kolom
adalah
tempat
berlangsungnya
proses
pemisahan komponen yang terkandung dalam cuplikan.
Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam
kromatografi gas, yaitu kolom pak (p a c ke d c o lum n) dan
kolom terbuka (o p e n tubula r c o lum n atau capillary
column).
Jenis kolom terbuka terdiri dari Wall Coated Open
Tubular Column (WCOT), Support Coated Open Tubular
Column (SCOT), Porous Layer Open Tubular Column
(PLOT).
Penggunaan Kolom terbuka memberikan resolusi yang
lebih tinggi daripada kolom pak, serta menggunakan
waktu analisis yang lebih pendek. Sehingga diperoleh