2. Kromatografi Gas
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Sekarang ini, kromatografi sangat diperlukan dalam kefarmasian dalam memisahkan
suatu campuran senyawa. Dalam kromatografi, koponen-komponen terdistribusi dala dua
fase. Salah satu fase adalah fase diam. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam
terjadi bila molekul-molekul campuran serap pada permukaan partikel-partikel atau terserap
di dalam pori-pori partikel atau terbagi kedalam sejumlah cairan yang terikat pada permukaan
atau didalam pori.
Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan
distribusi dari komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (stationary)
dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase
bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase bergerak dapat berupa gas
atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair. Dalam makalah ini akan
dijelaskan salah satu dari sistem kromatografi yaitu kromatografi gas.
Kromatografi gas (KG) atau disebut juga dengan Gas Chromatography (GC)
merupakan metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman instrumen dan
elektronika. Kromatografi gas juga merupakan salah satu jenis teknik analisis yang semakin
banyak diamati, karena terbukti dapat digunakan untuk menyelesaikan berbagai masalah
analisis. Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk analisis gas saja. Akan tetapi dengan
kemajuan ilmu dan teknologi, akhirnya (GC) dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan
padat termasuk bahan polimer.
Pengembangan (KG) berpengaruh sangat penting pada pengembangan metode
kromatografi cair (KC). Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran dimana
semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap yang dipakai
untuk proses pemisahan. Kromatografi gas juga merupakan metode yang tepat dan cepat
untuk memisahkan campuran yang sangat rumit, dan membutuhkan waktu yang beragam,
mulai dari hitungan detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran
yang mengandung 500 – 1000 komponen.
2
3. Kromatografi Gas
I.2 Tujuan
1. Mengetahui pengertian kromatografi gas
2. Mengetahui bagian-bagian dan cara kerja kromatografi gas
3. Mengetahui kelebihan dan kekurangan kromatografi gas
4. Mengetahui aplikasi kromatografi gas
I.3 Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud dengan kromatografi gas?
2. Bagaimana konfigurasi kromatografi gas?
3. Bagaimana cara kerja kromatografi gas?
4. Bagaimana aplikasi kromatografi gas?
5. Apa kelebihan dan kekurangan kromatografi gas?
3
4. Kromatografi Gas
BAB II
PEMBAHASAN
II.1 Pengertian Kromatografi Gas
Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-
komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan
serapan (sorben) yang diam. Fase diam dapat berupa zat padat yang dikenal dengan
kromatografi gas padat (GSC) dan zat cair sebagai kromatografi gas-cair (GLC). Keduanya
hampir sama kecuali dibedakan dalam hal cara kerjanya. Pada GSC pemisahan berdasarkan
adsorpsi sedangkan GLC berdasarkan partisi.
KG merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang
sangat murni. Waktu yang digunakan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran
sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen.
Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu retensi yang khas pada
kondisi yang tepat.
Kromatografi Gas (KG), merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia
organik untuk pemisahan. Analisis KG dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan
tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi KG
dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks. Dalam kromatografi gas, fase
yang bergerak (mobile phase) adalah sebuah operatir gas, yang biasanya gas murni seperti
helium atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan
tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari
sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk
melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph (”aerograph”, ”gas pemisah”).
Compounds gas yang sedang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom yang
dilapisi dengan berbagai tahapan stationary. Ini menyebabkan setiap kompleks ke eluen
diwaktu yang berbeda, yang dikenal sebagai ingatan waktu yang kompleks. Perbandingan
dari ingatan kali yang memberikan kegunaan analisis KG-nya. Kromatografi gas yang pada
prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yang lainnya bentuk kromatografi,seperti
HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan
4
5. Kromatografi Gas
compunds dalam campuran dilakukan antara stationary fase cair dan gas fase bergerak,
sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak
adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah ”kromatografi gas-cair”, merujuk ke
ponsel dan stationary tahapan masing-masing). Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas
terletak di sebuah oven dimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi
kolom (biasanya) tidak memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk
dalam fase gas adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas.
Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses
memisahkan komponen dari campuran, terutama berdasarkan perbedaaan titik didih (atau
tekanan uap). Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan
komponen campuran pada skala besar.
Kromatografi gas terkadang juga dikenal sebagai uap-tahap kromatografi (VPC), atau
gas-cair kromatografi partisi (GLPC).[3] Dalam kasus kromatografi gas-cair, seperti ester
seperti ftail dodesilsulfat yang diabsorbsi di permukaan alumina teraktivitasi, silika gel atau
penyaring molekular, digunakan sebagai fasa diam dan diisikan ke dalam kolom. Campuran
senyawa yang mudah menguap dicampur dengan gas pembawa disuntikkan ke dalam kolom,
dan setiap senyawa akan dipartisi antara fasa gas (mobil) dan fasa cair (diam) mengikuti
hukum partisi. Senyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan keluar lebih dahulu.
Metode ini khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah
menguap seperti hidrokarbon dan ester. Analisis minyak mentah dan minyak atsiri dalam
buah telah dengan sukses dilakukan dengan teknik ini.
Efisiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan
cairannya. Disarankan untuk mencoba fasa cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai
senyawa. Berdasarkan hasil ini, cairan yang lebih khusus kemudian dapat dipilih. Metoda
deteksinya, akan mempengaruhi kesensitifan teknik ini. Metoda yang dipilih akan bergantung
apakah tujuannya analisis atau preparatif.
II.2 konfigurasi/Bagian-bagian Kromatografi gas
Secara umum,konfigurasi kromatografi gas meliputi bagian-bagian sebagai berikut:
1. Gas Pembawa
5
6. Kromatografi Gas
Gas pembawa (carrier gas) berfungsi sebagai fase gerak.Gas pembawa adalah gas
inert yang memiliki kemurnian tinggi (direkomendasikan grade Ultra High Purity atau
UHP).Gas pembawa ini yang akan membawa uap sampel masuk ke dalam kolom untuk
dipisahkan komponen-komponen dalam campurannya dan selanjutnya akan masuk ke
detektor untuk dideteksi secara individual. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah
Helium,Nitrogen atau Hidrogen (silakan mengacu ke kurva Van Deemter).
Untuk analisis sampel gas,maka gas pembawa yang digunakan harus berbeda
dengan gas target analisis. Gas pembawa biasanya disimpan dalam tabung gas bertekanan
tinggi atau dari gas generator.
2. Injektor
Injektor memiliki fungsi untuk memasukkan sampel,menguapkan sampel,dan
mencampur uap sampel dengan gas pembawa. Dalam kromatografi gas,semua sampel dari
fase asal harus diubah menjadi fase gas/uap.Misalnya sampel padatan dapat dilarutkan
terlebih dahulu,baru larutannya diinjeksikan ke sistem kromatografi gas.Untuk sampel
larutan bisa langsung diinjeksikan menggunakan microsyringebiasa,sementara untuk
sampel gas bisa menggunakan gas-tight syringe.Untuk otomatisasi,bisa juga menggunakan
autoinjector/autosampler. Injektor dilengkapi dengan blok pemanas (heater block) yang
memungkinkan pengaturan suhu injektor untuk menguapkan sampel.Biasanya yang
menjadi patokan awal adalah kira-kira 50 oC di atas titik didih tertinggi dalam
campuran,dengan asumsi semua zat target akan menguap tapi tidak sampai merusak
6
7. Kromatografi Gas
komponen itu sendiri. Untuk sampel-sampel yang memerlukan perlakuan khusus bisa
menggunakan opsi tambahan,misalnya Pyrolizer (untuk sampel seperti
ban,kayu,dll),Headspace(untuk sampel film atau kemasan plastik,cat,dll)
atau Programmable Temperature Vaporizer (untuk sampel biodiesel yang memiliki range
titik didih lebar).
3. Kolom
Kolom berfungsi sebagai fase diam dan merupakan jantung dari
kromatografi.Dalam kolomlah terjadi proses pemisahan komponen-komponen dalam
campuran berdasarkan perbedaan afinitas masing-masing komponen terhadap fase diam
dan fase gerak. Secara imaginer,masing-masing komponen akan mengalami 3 kondisi:ikut
dengan gas pembawa,terdistribusi secara dinamis di antara gas pembawa dan kolom,serta
tertahan/larut dalam kolom.Mekanisme ini terjadi berulang-ulang mulai dari sampel masuk
ke dalam kolom hingga masuk ke detektor secara individual. Proses pemisahan dalam
kolom dipengaruhi oleh banyak faktor seperti sifat kimia-fisika dari sampel maupun
material kolom,dimensi kolom(panjang,diameter dan tebal lapisan
kolom,kapiler/kemas),laju alir gas pembawa, suhu oven kolom,dll. Secara umum,semakin
mirip polaritas komponen sampel dengan fase diam,maka semakin kuat interaksi antara
keduanya sehingga komponen akan tertahan lebih lama dalam kolom (waktu retensi makin
lama). Semakin panjang kolom,semakin panjang jarak lintasan yang harus dilalui oleh
komponen sampel sehingga waktu retensi makin lama.Laju aliran gas pembawa
mempengaruhi kecepatan migrasi komponen sampel dalam kolom (semakin cepat laju alir
akan mengakibatkan waktu retensi makin cepat pula).Begitu pula dengan variabel suhu
oven kolom,makin tinggi suhu oven kolom,makin lemah interaksi antara komponen
sampel dengan fase diam,sehingga makin cepat waktu retensi. Semua variabel tersebut
dikombinasikan sedemikian rupa sehingga didapatkan kondisi analisis yang menghasilkan
pemisahan yang baik namun waktu analisis juga seefektif mungkin.
4. Oven
Faktor suhu sangat berpengaruh secara signifikan dalam pemisahan di
khromatografi gas,khususnya suhu kolom.Kolom diletakan dalam sebuah oven yang bisa
diatur suhunya sesuai kebutuhan analisis (baik suhu tetap maupun suhu terprogram).Oven
yang baik harus bisa memberikan akurasi dan kestabilan suhu yang baik.
5. Detektor
7
8. Kromatografi Gas
Detektor pada khromatografi gas berfungsi untuk memberikan respon linear atas
komponen-komponen sampel yang sudah dipisahkan dalam kolom.Komponen-komponen
dalam sampel akan masuk secara individual ke dalam sistem detektor dan akan dideteksi
responnya sesuai prinsip masing-masing detektor,arusnya diperkuat,kemudian dikonversi
menjadi satuan tegangan listrik (uV atau mV).Masuknya komponen-komponen sampel ke
detektor terjadi secara parsial(tidak sekaligus) dan plotingnya akan membentuk kurva
distribusi Gauss seperti yang bisa kita lihat sebagai “khromatogram”. Untuk detektor MS
(Mass Spectrometer),mekanismenya agak berbeda dengan mekanisme detektor lain. Ada
beberapa jenis detektor dalam khromatografi gas,berikut adalah jenis detektor yang
dikenal :
a. Flame Ionization Detector (FID), adalah detektor general untuk mengukur komponen-
komponen sampel yang memiliki gugus alkil (C-H).Komponen sampel masuk ke
FID,kemudian akan dibakar dalam nyala (campuran gas H2 dan udara),komponen akan
terionisasi,ion-ion yang dihasilkan akan dikumpulkan oleh ion collector,arus yang
dihasilkan akan diperkuat,kemudian akan dikonversi menjadi satuan tegangan.Semakin
tinggi konsentrasi komponen,makin banyak pula ion yang dihasilkan sehingga
responnya juga makin besar.
b. Thermal Conductivity Detector (TCD) adalah detektor paling general sebab hampir
semua komponen memiliki daya hantar panas.TCD bekerja dengan prinsip mengukur
daya hantar panas dari masing-masing komponen.Mekanismenya berdasarkan teori
“Jembatan Wheatstone” di mana ada dua sel yaitu sel referensi dan sel sampel.Sel
referensi hanya dilalui oleh gas pembawa,sementara sel sampel dilalui oleh gas
pembawa dan komponen sampel.Perbedaan suhu kedua sel akan mengakibatkan
perbedaan respon listrik antara keduanya dan ini akan dihitung sebagai respon
komponen sampel.Detektor TCD banyak digunakan untuk analisis gas.
c. Electron Capture Detector (ECD) adalah detektor khusus untuk mendeteksi senyawaan
halogen organik.Banyak diaplikasikan untuk analisis senyawaan pestisida.Secara
prinsip,komponen sampel akan ditembak dengan sumber radioaktif Nikel,dan jumlah
elektron yang hilang dari proses itu dianggap linear dengan konsentrasi senyawaan
tersebut.
d. Flame Photometric Detector (FPD) adalah detektor khusus untuk mendeteksi
senyawaan sulfur, posfor dan atau timah organik.Prinsipnya adalah pembakaran
senyawaan komponen sehingga mengemisikan energi tertentu yang akan dilewatkan ke
8
9. Kromatografi Gas
filter tertentu (filter S,P atau Sn) kemudian akan dideteksi oleh Photomultiflier.Banyak
digunakan untuk analisis senyawaan pestisida.
e. Flame Thermionic Detector(FTD) adalah detektor khusus untuk mendeteksi senyawaan
nitrogen dan atau posfor organik.Prinsipnya adalah pembakaran senyawaan komponen
kemudian direaksikan dengan garam Rubidium dan respon listrik yang dihasilkan akan
diperkuat dan dikonversi menjadi satuan tegangan.Banyak digunakan untuk analisis
senyawaan pestisida.
f. Mass Spectrometer (MS) adalah detektor khusus yang dapat digunakan baik untuk
analisis kualitatif maupun kuantitatif.Prinsip pengukurannya adalah komponen sampel
dipecah menjadi bentuk ion fragmennya (baik secara elektronik maupun kimiawi) lalu
ion fragmen tersebut dilewatkan ke Mass Analyzer untuk memisahkan ion berdasarkan
perbedaan massa/muatan dan selanjutnya diteruskan ke ion detector untuk mendeteksi
jumlah ion yang dihasilkan.Spektrum fragmen yang dihasilkan oleh masing-masing
komponen akan menunjukkan karakteristik yang khas,dan ini digunakan untuk tujuan
identifikasi kualitatif dengan membandingkan dengan database atau library spektrum
yang telah ada.
6. Pengolah Data
Pengolah data berfungsi sebagai pengatur sistem instrumen dan pengolahan data
untuk tujuan analisis kualitatif maupun kuantitatif. Secara umum pengolah data bisa
berupa integrator/recorder ataupun berupa software yang beroperasi under-Windows.
II.3 Cara Kerja Kromatografi gas
Gas pembawa dialirkan dari tangki bertekanan tinggi melalui alat pengatur tekanan
yang dapat menentukan kecepatan aliran gas pembawa yang akan mengalir ke komponen
yang lain. Sampel dimasukkan dalam injektor yang dipanaskan agar sampel berubah menjadi
gas dan mengalir ke dalam kolom. Pada kolom campuran zat penyusun mengalami
pemisahan proses partisi pada fase cair melalui detekor yang mengirimkan signal ke recorder
setelah mengalami amplifikasi. Bila sampel berupa cairan dapat dimasukkan dengan syringe,
bila berupa gas melalui katup. Sampel masuk kedala injektor mengalir dengan gas pembawa
masuk kedalam kolom.
9
10. Kromatografi Gas
II.4 Aplikasi kromatografi gas
GC tampil menonjol dalam pekerjaan laboratorium pada topik-topik yang sedang
banyak diamati. Analisanya, Badan Perlindungan Lingkungan (EPA) melakukan suatu
program pemantauan kadar pestisida dan tanah, air tanah dan sampel-sampel semacamnya.
Pendekatan umumnya melibatkan pengekstrasian sampel untuk mengkonsentrasikan analit
dalam suatu pelarut organik yang sesuai dengan pengkromatografian ekstrak tersebut.
Sisa-sisa hormon yang digunakan untuk mendorong pertumbuhan binatang diukur
dalam sampel daging dengan cara yang sama, dan ekstrak spesimen urin juga sama
diuji dengan GLC dalam program penyaringan obat-obatan.
Aluminium besi dan tembaga dalam aliase telah ditetapkan dengan melarutkan sampel
diikuti dengan ekstraksi logam-logam itu ke dalam larutan trifluoroaseton dalam
kloroform yang kemudian dikromatografi.
GLC sangat berperan penting dalam upaya memonitor dan mengendalikan distribusi
pencemaran dalam lingkungan, misalnya Badan Perlindungan Lingkungan (EPA) AS
menjalankan suatu program yang ekstensif untuk memonitor kadar pestisida dalam
tanah di berbagai tempat di negeri itu, tujuannya ialah menegakkan suatu garis
pijakan yang menunjukkan dengan eksak situasi pada masa kini sehingga
kecenderungan dalam masa depan dapat ditafsirkan dengan bermakna program yang
serupa sedang dilakukan untuk hasil bumi, air, ikan, kehidupan bebas.
GLC dapat juga digunakan untuk identifikasi dan pengelompokan pemonitoran gas-
gas pernapasan selama anestesia, penelusuran senyawa organik dan organisme hidup
pada planet lain. Dan masih banyak lagi aplikasi dari GLC yang tidak dapat kami
sebutkan satu persatu dalam kehidupan makhluk hidup di bumi.
II.5 Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi gas
Teknik pemisahan dan analisis campuran yang didasarkan pada adsorpsi selektif pada
bahan itu banyak mempunyai kelebihan dan kekurangan. Ini karena aktivitas adsorben sangat
tergantung pada cara pembuatan.
Kelebihan Kromatografi Gas
10
11. Kromatografi Gas
1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi
2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan
yang tinggi
3. Gas mempunyai vikositas yang rendah
4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis
relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang
sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.
Kekurangan Kromatografi Gas
1. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap
2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah
besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram
mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan
kecuali jika ada metode lain.
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase
diam dan zat terlarut.
11
12. Kromatografi Gas
BAB III
PENUTUP
III.1 Kesimpulan
Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-
komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu
lapisan serapan (sorben) yang diam. Alat yang dipergunakan dalam proses
kromatografi gas antara lain: silinder tempat gas pembawa, pengatur aliran dan
tekanan, tempat injeksi sampel, kolom, detektor, amplifier, pencatat, oven. Gas
pembawa dengan tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi
fase diam. Keuntungan utama kromatografi gas adalah waktu analisis yang singkat
dan ketajaman pemisahan yang tinggi. Sedangkan kekurangannya adalah teknik
kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap. Kromatografi gas
digunakan untuk analisa kualitatif dan kuantitatif terhadap cuplikan yang komponen-
komponennya dapat menguap pada suhu percobaan.
III.2 Saran
Saran dari para pembaca sangat diharapkan oleh penyusun makalah sehingga
dalam pembuatan makalah selanjutnya dapat lebih baik lagi dan dapat lebih
bermanfaat bagi penyusun dan pembaca.
12
13. Kromatografi Gas
DAFTAR PUSTAKA
Jawi. 2009. Kromatografi Gas. http://jawigo.blogspot.com. Diakses pada tanggal 16 Januari
2013
Eche. 2012. Makalah Analisis Instrumen. http://echechemis308.blogspot.com/. Diakses pada
tanggal 16 Januari 2013
Anonim. 2009. Kromatografi gas ( Gas Chromatografi) http://haska.org. Diakses pada
tanggal 16 Januari 2013
Mahardika. 2011. Kromatografi Gas (GC). http://mahardika-duniaku.blogspot.com. Diakses
pada tanggal 16 Januari 2013
Anonim. 2011. Kromatografi Gas. http://mutiaramuslim1988.wordpress.com/. Diakses pada
tanggal 16 Januari 2013
13
