Pengeringan dengan spray draying adalah metode dehidrasi cepat yang memungkinkan untuk produksi bubuk susu berkualitas tinggi. Dehidrasi dan penanganan bubuk berikutnya dan penyimpanan, namun, kedua bahan kimia dan perubahan fisik, seperti caking, kristalisasi laktosa, dan pencoklatan nonenzymatik, dapat mengganggu karakteristik bubuk dan mengakibatkan hilangnya bubuk berkualitas. Banyak perubahan berkaitan keadaan fisik laktosa, sebagai penghilangan air cepat pada hasil spray drying dalam pembentukan kadar air atau kelembapan yang rendah, amorf, struktur nonkristalin laktosa dan komponen susu lainnya. Komponen amorf bisa ada sebagai padatan seperti gelas atau kaca atau cairan viskos dengan pendinginan yang sangat tinggi (supercooled). Pembentukan dari amorf, laktosa glassy selama pengeringan secara spray memungkinkan produksi bubuk yang mengalir bebas. Temperatur tinggi atau kandungan air sisa di tahap-tahap proses pengeringan, namun, mungkin menyebabkan kekakuan (stickiness), caking, browning, dan adhesi partikel bubuk untuk peralatan pengolahan.

1. PENTINGNYA TRANSISI GELAS DAN
AKTIVITAS AIR UNTUK SPRAY
DRYING DAN STABILITAS BUBUK
SUSU
Rolina Zahhara Tambunan
PASKASARJANA ILMU PANGAN
FAKULTAS PERTANIAN
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
2014

2. Proses Pembuatan Susu Bubuk
sumber:
http://bbppbatu.bppsdmp.deptan.go.id






Menurut Judkins (1996), tahap-tahap proses pembuatan susu bubuk
adalah perlakuan pendahuluan, pemanasan pendahuluan dan
pengeringan.
Perlakuan pendahuluan: penyaringan atau klarifikasi, separasi dan
standardisasi.
Pemanasan pendahuluan adalah menguapkan sebagian air yang
terkandung oleh susu, sampai mencapai kadar kurang lebih 45-50%
menggunakan evaporator.
Menurut Suharto (1991), pengeringan pada dasarnya adalah suatu
proses pemindahan atau pengeluaran kandungan air bahan pangan
hingga mencapai kandungan tertentu agar kecepatan kerusakan
bahan pangan dapat diperlambat.
Menurut Suyitno et al. (1989), pengeringan merupakan usaha yang
dilakukan untuk mengurangi air yang ada dalam bahan pangan
sampai kadar air seimbang dengan kelembaban relatif sekitarnya.
Proses pengurangan air atau pengeringan pada susu dapat dilakukan
dengan berbagai alat baik dengan spray dryer dan drum atau roller
dryer (suhu tinggi) maupun freeze dryer (suhu rendah).

3. Contoh Diagram Alir Proses Produksi Susu
Bubuk
(http://bbppbatu.bppsdmp.deptan.go.id)

4. Spray Drying
Spray
drying
merupakan
proses
pencampuran dan pengeringan suatu larutan
menjadi suatu bubuk yang homogen (Harris
dan Karmas, 1975).
Menurut
Hadiwiyoto
(1983),
prinsip
pengeringannya adalah menyemprotkan susu
ke dalam ruangan yang panas melalui alat
penyemprot yang disebut nozzel.
Apabila susu yang telah sedikit kental
disemprotkan akan membentuk kabut dan
akan kering oleh udara panas dalam ruangan
tersebut.
Muljohardjo, (1990), menyatakan pengeringan
dengan menggunakan metode spray drying
biasanya menggunakan udara pengering atau
panas yang akan mengalami kontak dengan
bahan pangan yang dimasukkan ke dalam
spray dryer dan biasanya kandungan air yang
dihasilkan antara 2-3 %.

5. ABSTRAK






Pengeringan dengan spray draying adalah metode dehidrasi cepat
yang memungkinkan untuk produksi bubuk susu berkualitas
tinggi.
Dehidrasi dan penanganan bubuk berikutnya dan penyimpanan,
namun, kedua bahan kimia dan perubahan fisik, seperti caking,
kristalisasi laktosa, dan pencoklatan nonenzymatik, dapat
mengganggu karakteristik bubuk dan mengakibatkan hilangnya
bubuk berkualitas.
Banyak perubahan berkaitan keadaan fisik laktosa, sebagai
penghilangan air cepat pada hasil spray drying dalam pembentukan
kadar air atau kelembapan yang rendah, amorf, struktur nonkristalin
laktosa dan komponen susu lainnya.
Komponen amorf bisa ada sebagai padatan seperti gelas atau
kaca atau cairan viskos dengan pendinginan yang sangat
tinggi (supercooled).
Pembentukan dari amorf, laktosa glassy selama pengeringan
secara spray memungkinkan produksi bubuk yang mengalir
bebas.
Temperatur tinggi atau kandungan air sisa di tahap-tahap proses

6. 




Transisi kaca amorf laktosa terjadi di sekitar suhu kamar
pada suatu konten air sekitar 6.8 g (g × 100)-1 laktosa sesuai
dengan kelembaban relatif seimbang dari 37% dan 0.37 aw
(air aktivitas).
Pada kandungan air lebih tinggi, seperti kaca transisi laktosa
amorf baik dibawah suhu penyimpanan, susu bubuk, menjadi
lengket dan amorf laktosa bisa bergantung pada waktu
kristalisasi.
Kristalisasi laktosa amorf mungkin juga melepaskan air
sorbed dari bahan amorf, yang meningkatkan perubahan
deteriorative lain, seperti reaksi pencoklatan nonenzymatik.
Laktosa amorf dalam susu bubuk merangkum susu lemak,
yang, sebagai akibat dari kristalisasi laktosa, dirilis dan
menjadi rentan untuk oksidasi cepat.
Transisi gelas dan aktivitas air adalah, kemampuan proses
pengendalian faktor penting, penanganan properti dan
stabilitas bubuk susu.

7. I. PENDAHULUAN






Padatan produk susu didehidrasi termasuk laktosa, lipid, protein dan mineral.
Laktosa, protein dan mineral tercampur penuh dengan air atau larut air sementara
lipid memiliki cukup sedikit interaksi dengan air [10].
Keadaan fisik padatan non-lemak (SNF) sangat bergantung pada konten air [2, 3,
10] dan, oleh karena itu, sangat penting dalam mendefinisikan perilaku pengeringan
dan stabilitas makanan dari susu yang dikeringkan [4, 9].
Laktosa dalam susu cair larut dalam fasa air secara kontinyu, yang juga
mengandung lemak dan protein terdispersi.
Ketika diinginkan, laktosa mungkin dikristalkan sebelum dehidrasi, tetapi cairan
yang dikonsentrasikan awal juga dikeringkan dengan spraying tanpa kristaliasasi
awal laktosa.
Meskipun cairan dikonsentrasikan awal menjadi jenuh dengan laktosa, kristalisasi
mungkin tidak terjadi sebelum pengeringan dengan spray jika hanya dalam waktu
singkat diperbolehkan antara penguapan dan pengeringan.
Penghilangan air yang cepat di pengeringan dengan spray berikutnya tidak
mengizinkan kristalisasi laktosa dan sementara air dipindahkan, laktosa
ditransformasikan ke seperti padatan, amorf, kaca secara langsung dari keadaan
Oleh karena
terlarut [11, 12]. itu, sifat fisikokimia jenuh dari supersaturated,
laktosa amorf penting dalam penyesuaian kondisi spray
drying dan stabilitas penyimpanan banyak bubuk susu [9,
15].

8. 





Beberapa perubahan secara fisikokimia bubuk susu langsung atau
tidak langsung terkait dengan transisi kaca laktosa amorf.
Transisi kaca adalah transisi keadaan material amorf yang
terjadi antara padat, kaca dan cairan yang supercooled [9, 17,
18].
Bahan amorf adalah system tidak setimbang dan banyak
perubahan, termasuk kaca transisi itu sendiri, memiliki
karakteristik bergantung pada waktu [9].
Pada mobilitas molekul secara umum, dalam keadaan kaca dibatasi
rotasi tomolecular dan vibrasi sementara di atas transisi kaca, gelas
mobilitas translasional cukup stabil, gelas cukup stabil, tetapi
stabilitas jangka panjang hilang di atas transisi kaca.
Sebagai contoh, amorf, laktosa kaca menjadi cukup stabil,
tetapi sebagai mobilitas molecular menjadi signifikan atas
proses transisi, sifat seperti padat [4, 9, 11].
Ada juga gaya dorong terhadap keadaan kristal setimbang secara
termodinamik dan transisi kaca juga menghasilkan menghasilkan
kristalisasi bergantung waktu [11-13]. Selain itu, lengket dan caking
bubuk, dan tingkat reaksi kimia difusi terkontrol dapat dikendalikan
oleh transisi kaca [9, 17].

9. 

Signifikansi transisi kaca pada proses spray
drying telah menerima cukup sedikit perhatian
meskipun
transisi
kaca
berhubungan
perubahan bubuk susu telah diakui dengan
baik.
Artikel membahas peran transisi kaca dalam
spray drying dan dalam kontrol stabilitas
bubuk susu.

10. 2. PEMBENTUKAN KACA PADA SPRAY
DRYING

Spray drying melibatkan atomisasi dari cairan
dan berikutnya penguapan air sebagai material
sepanjang chamber pengeringan. Meskipun
sejumlah Spray drier berbeda dapat digunakan,
sesuai prinsip-prinsip pembentukan kaca
berlaku menurut Gambar 1.

11. 
Gambar 1. Pembentukan struktur amorf pada dehidrasi
dan hubungan antara kesetimbangan (larutan, padatan
kristal) dan keadaan non kesetimbangan (padatan amorf
dan cair).

12. 
Dehidrasi partikel cairan diatomisasi dihasilkan dari permukaan partikel inti dalam.

Lapisan solutes terkonsentrasi terbentuk pada permukaan partikel dan mungkin ada
penurunan suhu partikel karena pendinginan yang evaporatif.

Penghilangan air sangat cepat secara ekstrim meningkatkan viskositas padatan tersisa
dan permukaan partikel mendekati keadaan glassy sebelum bertabrakan dengan partikel
lain atau dinding pengering.

Telah ditemukan bahwa viskositas permukaan yang kritis mengakibatkan stickiness dan
caking adalah > 107 Pa·s [1] dan umumnya nilai yang diterima untuk viskositas bahan
glassy adalah mengatakan 1012 Pa·s [18].

Demikian viskositas permukaan tinggi viskositas pengeringan permukaan partikel
memungkinkan pembentukan padatan, partikel individual yang dapat terkena perlakuan
lebih lanjut dalam tahap pengeringan berikutnya, Misalnya, aglomerasi pada fluidised
bed dryer atau suatu sabuk.

Vitrifikasi permukaan partikel dalam spray drying penting dalam memungkinkan aliran
bebas partikel melalui pengeringan chamber dan menghindari caking partikel dengan
setiap yang lain dan pada permukaan pengering.

Di akhir dari proses pengeringan, temperatur partikel dan konten air harus
mendukung padatan, keadaan glassy.

13. 3. SIFAT PADATAN SUSU
AMORF







Komponen amorf utama dalam padatan susu adalah karbohidrat
dan protein. Komponen ini keduanya dapat bercampur dengan air
dan setidaknya sebagian larut dengan satu sama lain.
Namun, sangat mungkin bahwa sebagian protein ada setidaknya
sebagian fase dipisahkan dari karbohidrat dalam susu bubuk
terhidrasi [6].
Diketahui bahwa temperatur leleh dari kristal, bahan larut air
menurun dengan meningkatnya kadar air [11, 12].
Transisi kaca laktosa anhidrat, seperti yang diamati menggunakan
DSC, memiliki T awal 101 oC [12], yang merupakan salah satu dari
T tertinggi diukur untuk disakarida "anhidrat" [9].
T Transisi gelas komponen susu anhidrat dan padatan diberikan
dalam tabel 1. Transisi kaca yang diamati dalam bubuk susu terkait
erat dengan laktosa yang murni [3, 4].
Namun, jika laktosa terhidrolisis, Tg diamati menurun secara
dramatis, karena banyak Tg lebih rendah dari komponen glukosa
dan galaktosa [3].
Ini juga mengakibatkan perubahan signifikan dalam perilaku spray
drying dan stabilitas penyimpanan dari padatan susu laktosaterhidrolisis [9].

14. 
Karbohidrat amorf, termasuk laktosa dan produk hidrolisis
secara signifikan diplastiskan oleh air, yang diamati dari
penurunan Tg dengan kadar air. Efek air pada theTg susu
solidsmay diprediksi menggunakan persamaan GordonTaylor (1) [3, 9],

Diagram keadaan laktosa ditunjukkan pada gambar 2.
Diagram laktosa adalah berguna dalam menjelaskan efek air
pada laktosa properti didehidrasi dan produk susu dehidrasi.
Informasi air plastisisasi juga dapat ditampilkan dengan sifatsifat penyerapan air (Gambar 3), yang memungkinkan
evaluasi sejauh plastisisasi air dari bubuk susu dalam
berbagai kondisi penyimpanan.

16. Gambar 3. T transisi gelas dan sifat penyerapan air laktosa amorf dan
serbuk susu skim. Transisi gelas ditekan sampai 24 oC pada aktivitas air
kritis dari 0.37 (sesuai untuk RH penyimpanan kritis 37%). Kandungan air
kritis sesuai untuk laktosa adalah 6,8 dan padatan susu skim 7.6 g (g ×
100) padatan. Data dari Jouppila dan Roos [3].

17. 4. TRANSISI GELAS PADA SPRAY
DRYING




Beberapa studi telah menunjukkan bahwa sifat lengket dari
bubuk terdehidrasi terjadi sebagai suatu hasil dari plastisisasi
permukaan partikel dan menurun serentak pada viskositas
yang memungkinkan pembentukan link cair antara partikel
bubuk [7].
Suhu transisi gelas padatan susu skim menampilkan zona
kekakuan dan caking di sekitar 10 oC atau lebih tinggi di atas
Tg diukur oleh DSC ditunjukkan pada gambar 4.
Walaupun kandungan air dalam keadaan akhir pengeringan
partikel dan antara partikel individual, sifat-sifat permukaan
dapat berubah untuk memungkinkan aglomersi yang dapat
bervariasi secara signifikan, suhu partikel dapat diasumsikan
menurun selama dehidrasi awal.
Laktosa ada paling mungkin sebagai sirup sangat jenuh
dalam fase padatan.

18. Gambar 4. Transisi gelas padatan susu skim dengan temperature
partikel hipotetis selama penghilangan air pada spray drying, dan
pembentukan partikel padatan menyerupai kaca pada akhir
pengeringan.

19. Sifat permukaan partikel yang dikeringkan
berhubungan dengan viskositas permukaan [1].
Viskositas sebagai hasil dari penguapan atau
pembuangan air meningkat pesat sebagai
transisi gelas yang didekati.
Perubahan Viskositas material amorf sering
digambarkan
menggunakan
persamaan
Williams-Landel-feri (WLF) (2), yang menyatakan
waktu relaksasi diatas transisi gelas untuk suatu
temperatur referensi [19]

20. 
Jika Tg diambil sebagai referensi suhu, waktu relaksasi, τ, dan
viskositas, η, terkait dengan nilai-nilai pada transisi gelas (τg dan ηg)
dan plastisisasi, dan didefinisikan dengan perbedaan suhu, T – Tg,
seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5.
Gambar 5. waktu relatif relaksasi
atas transisi gelas, seperti yang
diperkirakan oleh hubungan WLF.

21. 5. TRANSISI GELAS DAN STABILITAS
SERBUK



Sifat-sifat bubuk yang umum dengan laktosa amorf
atau bahkan sejumlah laktosa amorf dapat
dihubungkan ke transisi gelasnya. [2–5, 9, 13].
Ini mencakup surface stickiness dan caking [11],
kristalisasi laktosa bergantung waktu [13] dan rilis
lemak dienkapsulasi [16], dan meningkatkan laju
pencoklatan nonenzimatik [15] dan oksidasi lemk [16].
Perubahan sifat mekanik dan difusi bertanggung
jawab terhadap sifat lengket, caking dan kristalisasi
laktosa, tetapi perubahan dalam tingkat reaksi lebih
rumit dan dipengaruhi oleh banyak faktor, termasuk
pH, heterogeneitas dalam distribusi air, dan miscibility
protein dan karbohidrat.

22. 5.1. Stickiness, caking and
crystallisation



Lengket dan caking adalah masalah yang umum
dalam menangani bubuk yang mengandung
karbohidrat amorf. Lengket dan caking muncul
sebagai viskositas penurunan komponen amorf
dan adhere bubuk partikel [7].
Lebih lanjut perkembangan plastisisasi sering
diikuti oleh runtuhnya struktur sebagai hasil
peningkatan aliran dan kristalisasi laktosa, yang
mungkin terjadi langsung pada tingkat termal
tinggi dan air plastisisasi [9].
Pengembangan stickiness, caking dan kristalisasi
akibat plastisisasi ditampilkan untuk susu skim
pada gambar 6.

23. Figure 6: Glass transition related changes in mechanical
properties and crystallisation in skim milk with amorphous
lactose.

24. 
The crystallisation of lactose is highly time- dependent following
the typical crystallisation rate behaviour of amorphous solids. The
time-dependent lactose crystallisation in dairy powders is often
observed in water sorption studies [3, 9]. These have shown that
above a critical storage relative humidity, there is a loss of sorbed
water (Fig. 7).
Figure 7. Sorption isotherm of skim milk
solids.
Crystallisation of amorphous lactose
results in
time-dependent loss of sorbed water.

25. 5.2. Molecular mobility and stability maps




The glass transition in dairy powders with amorphous
components is related to molecular mobility.
The amorphous solids in the solid glass are frozen in
a high viscosity state and they exhibit only molecular
vibrations and side chain rotations.
As the material undergoes the glass transition, the
molecular mobility increases and translational motion
of the molecules appears.
This has been related to increasing rates of
bimolecular reactions and enzyme activity in
lowmoisture food systems [9, 17]. A hypothetical
stability map for dehydrated skim milk with amorphous
lactose is shown in Figure 8.

26. Figure 8. Stability map for dairy powders containing amorphous
lactose. The critical water activity corresponds to the glass transition
depression of amorphous lactose to 24 oC, which may enhance
deteriorative
changes
and
loss of quality.

27. 


At the critical water activity,the glass transition is
decreased to storage temperature and further
increases in water activity result in a decrease in
viscosity of particles, stickiness, caking, and rapid
increases in rates of lactose crystallisation and
diffusion controlled reactions [4, 9].
Lactose crystallisation is responsible for release of
encapsulated lipids and subsequent rapid oxidation in
dairy powders [16].
The nonenzymatic browning reaction has also een
observed to proceed at increasing rates above glass
transition and it is substantially accelerated by an
increase in water activity following crystallisation of
amorphous lactose in dairy powders [14].

28. KESIMPULAN




Transisi fase dan keadaan, termasuk transisi gelas, memiliki
peran penting pada suatu control yang tepat dari proses
spray drying dari bahan susu dan kualitas produk yang
diperoleh.
Selain itu, transisi penting dalam pemahaman kestabilan
produk susu dehidrasi. transisi gelas mempengaruhi laktosa
amorf berpengaruh pada perkembangan sifat-sifat partikel
selama proses spray drying dan proses aglomerasi
berikutnya.
Pengetahuan lebih lanjut dari temperature partikel dan
kandungan air pada proses dehidrasi diperlukan untuk
memahami dan mengurangi kekakuan yang tidak diinginkan
dan caking partikel dalam berbagai tahap drying process dan
penanganan bubuk.
Selain itu, pengertian ini penting dalam mengendalikan
stabilitas bubuk susu spray drying dan untuk menghindari
kerusakan akibat dari kristalisasi laktosa atau reaksi kimia

29. REFERENCES
[1] Downton D.P., Flores-Luna J.L.,
King C.J.,
Mechanism of stickiness in
hygroscopic, amorphous powders,
Ind. Eng. Chem. Fundam. 21 (1982)
447–451.
Y.H., Glass transitions, water
plasticization, and lactose
crystallization in skim milk powder, J.
Dairy Sci. 80 (1997) 3152–3160.
[3] Jouppila K., Roos Y.H., Glass
transitions and crystallization in milk
powders, J. Dairy Sci. 77 (1994)
2907–2915.
[4] Jouppila K., Kansikas J., Roos
[6] Kalichevsky M.T., Blanshard
J.M.V., Tokarczuk P.F., Effect of water
content and sugars on the
.....etc
[5] Jouppila K., Kansikas J., Roos
Y.H., Crystallization and X-ray
REFERENCES
diffraction of crystals formed in water[2] Jouppila K., RoosY.H.,Water
plasticized amorphous lactose,
sorption and timedependent
phenomena ofmilk powders, J. Dairy Biotechnol.
Sci. 77 (1994) 1798–1808.
Progr. 14 (1998) 347–350.

30. THANK YOU

31. Browning


Laktosa merupakan gula reduksi, sehingga akan
bereaksi dengan amin untuk membentuk komponen
reaksi Maillard yang spesifik (pencoklatan non
enzimatik). Laktosa juga dapat membentuk karamel,
walaupun membutuhkan temperatur yang lebih tinggi
dibanding sebagian besar gula. Laktosa mulai
menjadi karamel pada suhu 150-160 oC dan menjadi
coklat pada suhu 175 oC.
Pada produk caramel-type confection dan bakery,
diinginkan adanya pengembangan flavor dan color
dari interaksi antara laktosa dan amin. Penambahan
laktosa akan mempertahankan warna coklat emas
yang diinginkan pada produk-produk baked selama
disimpan.

32. Solubility / Crystallization





Laktosa dapat larut, tetapi kelarutannya lebih rendah
(low solubility) dibanding gula lain misalnya sukrosa,
fruktosa dan dekstrosa.
Kelarutan laktosa sangat terbatas jika penambahan
laktosa atau ingridien susu ke dalam bahan pangan
mengandung laktosa konsentrasi tinggi.
Dalam produk susu kental manis kristalisasi dikontrol
dengan penambahan kristal inti /biji laktosa ke dalam
larutan jenuh.
Kristal yang terbentuk sangat kecil dan impalatable.
Jika ukuran kristal laktosa terkontrol, maka kristalisasi
dapat meningkatkan tekstur yang diinginkan pada
produk-produk confection.
Dalam
panning
produk
confectionery,
laktosa
mencegah
kristalisasi
sukrosa
dengan
cara
pembentukan lapisan pelindung yang terbentuk pada

34. Kondisi Operasi pada Spray Drying
Kondisi operasi antara lain udara pengering yang masuk berkisar pada
temperatur 170OC dan bahan diatur dengan temperatur 96OC. Sebelum masuk
spray dryer susu kedelai dikentalkan terlebih dahulu dengan evaporator sampai
mempunyai kadar 45-50% untuk mempercepat pengeringan dan meningkatkan
kapasitas pengeringan. Feed yang diumpankan menggunakan atomisasi dengan
diameter tertentu dan atomizer tersebut berputar dengan kecepatan tinggi yakni
5.000-10.000 rpm.
(McCabe, Unit Operation)

35. Prinsip Kerja

36. proses spray
drying terdiri
dari beberapa
tahap proses
yang dapat
dilihat pada
tabel berikut ini
(Perry, Chemical Engineering Handbook, 8thedition)