1. Spektrometer UV-vis
Muahamad Defi Aryanto M0208042
Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu teknik analisis spektroskopi yang
memakai sumber radiasi eleltromagnetik ultraviolet dekat (190-380) dan sinar tampak (380
- 780) dengan memakai instrumen spektrofotometer (Mulja dan Suharman, 1995:26).
Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang
dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif
ketimbang kualitatif (Mulja dan Suharman, 1995: 26).Spektrofotometer
spektrometer dan
terdiri
atas
fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditranmisikan atau yang diabsorpsi. Spektrofotometer tersusun atas sumber spektrum yang
kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat
untuk mengukur pebedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar,
1990: 216).
Spektrofotometer UV-Vis dapat melakukan penentuan terhadap sampel yang berupa
larutan, gas, atau uap. Untuk sampel yang berupa larutan perlu diperhatikan pelarut yang
dipakai antara lain:
1. Pelarut yang dipakai tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkonjugasi pada
struktur molekulnya dan tidak berwarna.
2. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis.
3. Kemurniannya harus tinggi atau derajat untuk analisis.(Mulja dan Suharman, 1995: 28).
Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum ultraviolet dan visibe tergantung
pada struktur elektronik dari molekul. Serapan ultraviolet dan visibel dari senyawasenyawa
organik
berkaitan
erat
transisi-transisi
diantara
tingkatan-tingkatan tenaga
elektronik. Disebabkan karena hal ini, maka serapan radiasi ultraviolet atau terlihat sering
dikenal sebagai spektroskopi elektronik. Transisi-transisi tersebut biasanya antara orbital ikatan
antara orbital ikatan atau orbital pasangan bebas dan orbital non ikatan tak jenuh atau
orbital anti ikatan. Panjang gelombang serapan merupakan ukuran dari pemisahan tingkatantingkatan tenaga dari orbital yang bersangkutan. Spektrum ultraviolet adalah gambar antara
2. panjang gelombang atau frekuensi serapan lawan intensitas serapan (transmitasi atau
absorbansi). Sering juga data ditunjukkan sebagai gambar grafik atau tabel yang menyatakan
panjang gelombang lawan serapan molar atau log dari serapan molar, Emax atau log Emax
(Sastrohamidjojo, 2001: 11).
Sumber tenaga radiasi terdiri dari benda yang tereksitasi menuju ke tingkat yang lebih
tinggi oleh sumber listrik bertegangan tinggi atau oleh pemanasan listrik. Monokromator
adalah suatu piranti optis untuk memencilkan radiasi dari sumber berkesinambungan.
Digunakan untuk memperoleh sumber sinar monokromatis. Alat dapat berupa prisma atau
grating (Khopkar, 1990). Pengukuran pada daerah UV harus menggunakan sel kuarsa karena
gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Sel yang biasa digunakan berbentuk persegi
maupun berbentuk silinder dengan ketebalan 10 mm. Sel tersebut adalah sel pengabsorpsi,
merupakan sel untuk meletakkan cairan ke dalam berkas
cahaya
spektrofotometer.
Sel
haruslah meneruskan energi cahaya dalam daerah spektral yang diminati. Sebelum sel
dipakai dibersihkan dengan air atau dapat dicuci dengan larutan detergen atau asam nitrat
panas apabila dikehendaki (Sastrohamidjojo, 2001: 39-41).
Skema susunan UV/Vis spektrometer
sumber yang berasal dari radiasi yang memiliki panjang gelombang melewati filter
monokromator kemudian mengenai sampel. Pada sampel terjadi absorbansi panjang gelombang.
Setelah melewati sampel kemudian panjang gelombang tersebut mengenai detektor dan direkam.
hasil dari rekaman data tersebut merupakan grafik hubungan antara panjang gelombang dengan
absorbansi. Berikut ini dijelaskan komponen komponen dari spektrometer UV vis
Sumber Radiasi
sumber radiasi terdiri dari bahan yang dapat tereksitasi ke tingkat energi yang inggi
melalui
a. proses pemanasan dengan bantuan arus listrik
b proses pelepasan elektron pada beda tegangan yang tinggi
ketika kembali ke tingkat energi yang lebih rendah, bahan akan melepaskan foton
Panjang gelombang yang dihasilkan beragam pada daerah pita energi yang luas Intensitas
radiasi yang dihasilkan harus sama dan tetap sehingga tidak ada beda Po pada saat
standarisasi dengan Po pada saat pengukuranhal ini sangat penting untuk model single-beam.
Pada double-beam, setiap saat Po dan P selalu diukur dan dibandingkan secara simultan sehingga
3. kestabilan
sumber
radiasi
tidak
selalu
diperhitungkan.Sumber
radiasi
UV,Lampu
hidrogen,Lampu deutorium,adiasi yang dihasilkan mempunyai panjang gelombang 180-350 nm.
Monokromator
Fungsi dari monokromator untuk memecah radiasi polikromatis dengan pita energi yang
lebar yang dihasilkan sumber radiasi menjadi radiasi dengan pita energi yang lebih sempit atau
menjadi radiasi monokromatis. Monokromator mampu menghasilkan radiasi dengan lebar
pitaefektif sebesar 35 - 0,1 nm.Lebar pita efektif yaitu kisaran panjang gelombang dimana
nilaitransmitansi minimal ½ dari nilai maksimalnya
.Komponen –komponen monokromator: Celah untuk masuknya radiasi polikromatis dari,
,Lensa/cermin untuk menyerap cahaya,Pendispersi cahaya yang berupa prisma atau grating
yang dapat memecah radiasi menjadi komponenkomponen panjang gelombang,Lensa/cermin
pemfokus cahaya,Celah keluar
Gamabr 1 monokromator
Wadah sampel (cuvet)
Cuvet terbuat dari kuarsa atau silika untuk radiasi UV dan gelas biasa atau kuarsa
untuk radiasi sinar tampak.Tebal cuvet bervariasi dari 1-10 cm.Cuvet ditempatkan setelah
monokromator supaya kemungkinan terjadinya dekomposisi/fluorescence oleh panjang
gelombang
berenergi
tinggi
yang
masih
ada
diminimalkan.Posisi permukaan cuvet tegak lurus
didalam
datangnya
radiasi
polikromatis
radiasisehingga
dapat
kehilangan
radiasi akibat pantulan/ refraksi dapat dikurangi.
Operasi single-beam dan double-beam
Single-beamRadiasi dari monokromator yang masuk didispersikan oleh prisma/ grating.
Ketika alat pendispersi dirotasikan, berbagai pita radiasi yang telah terpecah difokuskan pada
celah keluar. Radiasi dilewatkan sampel dan diterima detektor.
4. Gamabar 2 Operasi single
Sinar dari monokromator diarahkan ke sel blangko dan sel sampel dengan bantuan beam
splitter
(chopper).
Kedua
sinar
dibandingkan
terus
menerus/
bergantian
secara
berulangulang.Fluktuasi pada intensitas sumber cahaya respon detektor dan hasil penguat sinyal
dikompensasi dengan mengamati perbandingan sinyal antara blangko dengan sampel,
Gambar 3 operasi double beam
Menentukan koefisien absorbansi
Penentuan sifat optik penting dalam pembuatan lapisan tipis untuk menentukan struktur
dari semi konduktor. selain itu konstanta dalam optik dapat memberikan informasi mengenai
strukur dari lapisan tipi. spektrum transmisi dan absorbansi dengan panjang gelombang antara
300-1100 nm. dari data tersebut dapat digunakan untuk menghitung nilai koefisien absorbansi
band gap energi dan konstanta optik yang lainya. hubungan antara intensitas dari sinar datang
(I0) dengan sinar yang ditransmisikan(IT sebagai berikut :
IT I 0 exp t
(1)
Diaman merupakan koefisien absorbansi dan t ebal dari sampel dari persmaan 1 maka
dapat dikeahui nilai koefisien absorbansi sebagai berikut :
ln (1/ T ) / t
(2)