Uji ruggedness menggunakan desain Plackett-Burman untuk mengetahui pengaruh perubahan kecil (10-20%) dalam metode uji terhadap hasil. Tujuh faktor uji diubah masing-masing pada delapan sampel. Analisis main effect menunjukkan faktor volume pelarut ekstraksi memberikan pengaruh terbesar terhadap respon instrumen. Uji ini berguna untuk mengetahui komponen mana yang paling mempengaruhi akurasi metode.
1. UJI RUGGEDNESS
(Untuk melihat besarnya pengaruh hasil uji karena perubahan kecil
(10-20%) dalam metode uji)
DESAIN : PLACKETT – BURMAN
Contoh : Pada Penetapan Analit dalam Sampel Secara GC
TABEL 1.
FAKTOR LEVEL (+) METHOD
VALUE /
NORMAL (-)
A Konsentrasi asam 1,2M HCl 1,0 M HCl
B Waktu reaksi dengan asam 1 jam 12 menit 50 menit
C Volume sodium asetat 2M 1200 µL 1000 µL
D Konsentrasi pereaksi
derivatisasi
6 % Pelarut 5 % Pelarut
E Volume pelarut ekstraksi
cair-cair
6 mL 5 mL
F Kecepatan temperature
oven GC
30o
C/min 25o
C/min
G Laju alir carrier gas (fasa
gerak) GC
144 mL/min 120 mL/min
2. BEBERAPA PERLAKUAN PERUBAHAN TERHADAP METODE
NORMAL
TABEL 2.
SAMPEL
FAKTOR
A B C D E F G
1 + - - + - + +
2 + + - - + - +
3 + + + - - + -
4 - + + + - - +
5 + - + + + - -
6 - + - + + + -
7 - - + - + + +
8 - - - - - - -
PADA TABEL 2. SAMPEL 1 akan dianalisis menggunakan :
- konsentrasi asam = 1,2 M HCl
- waktu reaksi dengan asam = 50 menit
- konsentrasi sodium asetat 2 M = 1000 µL
- konsentrasi pereaksi derivatisasi = 6%
- volume pelarut ekstraksi cair-cair = 5 ml
- kecepatan temperature GC = 30o
C/min
- laju alir fasa gerak GC =144 mL/menit
Evaluasi : dengan ME (Main Effect) dan SE (Standard Error)
ME A= +x1 + x2 + x3 – x4 + x5 – x6 – x7 – x8
n/2
x = respon instrument terhadap sampel 1,,2,3, ....8
n = jumlah sampel,
3. Contoh : Pada kasus tersebut hasil untuk Faktor C Pada TABEL. 2
sebagai berikut :
Sampel C Konsentrasi
analit (ppb)
pada Faktor
C
1 - 400
2 - 1050
3 + 650
4 + 120
5 + 1240
6 - 1666
7 + 842
8 - 128
MEC = (- 400 – 1050 + 650 + 120 + 1240 – 1666 + 842 – 128)/4 = - 98
Artinya : pengaruh negatif (menurunkan) nilai ratio peak area
(analit/internal standar) sebesae 98 unit.
MEA = + 146; MEB = + 219; MED = + 189; MEE = + 875; MEF = + 255
MEG = - 318; SE = 900 jika SE = 220 (faktor E; F; G,)
Evaluasi : dengan membandingkan semua Main Effect Faktor ( A
sampai G), maka dapat dinyatakan bahwa Faktor E memberikan
pengaruh yang besar terhadap respon instrument (pengaruh yang
dapat meningkatkan (+) respon instrument.
%ME = ME x 100
Normal method value
%SE = SE x 100
Normal method value