penetapan kadar metanol dalam minuman beralkohol.metode spektofotometri

1. PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI
PENETAPAN KADAR METANOL DLM MINUMAN BERALKOHOL
PRINSIP ANALISA.
Alkohol dipisahkan dg destilasi; metanol dioksidasi dg KMnO4 dlm suasa-
na asam pospat. Formaldehid yg terbentuk dibuat kompleks berwana
dengan asam kromotropat. Absorban larutan diukur pd l 575 nm. Pene-
tapan kadar menggunakan kurva baku.
O
H-C-H
formaldehid
=
H3C-OH
metanol
Ox
H2O + C2O
O
H-C-OH
as. format
=
Ox Ox
+ C2H5-OH
etanol
H2C(OH)-O-C2H5.
hemi asetal
H2C(-O-C2H5)2
asetal
+ C2H5-OH
H2C(OH)-O-C2H5
hemi asetal
/ H2C(-O-C2H5)2
asetal
H-CO-H + C2H5-OH
formaldehid etanol
H2SO4 pkt

2. PROSEDUR
Larutan standar :
 Metanol 1,0 ml + etanol 50 ml+ air ad 1000,0 ml (metanol 1000 ppm)
 25,0 ml metanol 1000 ppm + larutan 5% etanol ad 250,0 ml.
 Dg burat 50 ml masukkan masing masing ke dlm labu takar 50 ml, 2,5
ml, 5,0 ml, 10,0 ml, 15,0 ml, 20,0 ml dan 25,0 ml. Tambahkan larutan
5% etanol hingga tanda. Campur.
Larutan uji :
 Sebanyak 50,0 ml contoh uji + 50 ml air, didestilasi hingga diperoleh
50,0 ml destilat.
 Tetapkan kadar alkohol menggunakan cara FI-IV.
 Dengan gelas ukur ambil destilat setara dg 2,5 ml etanol, masukkan
ke dalam labu takar 50 ml. Tambah air hingga tanda. Campur.

3. Pembentukan warna dan pengukuran :
 Pipet masing masing ke dalam tabung reaksi 1 ml larutan uji, larutan
pembanding dan larutan etanol 5% sebagai blangko.
 Masukkan tabung ke dalam penangas es.
 Masing masing, tambahkan 1,0 ml larutan KMnO4-asam pospat,
tutup tabung kedap dan biarkan 15 menit.
 Keluarkan tabung dari penangas es dan tambahkan tiap tabung 0,6
ml larutan Nabisulfit. (larutan tidak berwarna).
 Tiap tabung tambahkan 10,0 ml larutan asam kromotropat-asam
sulfat dan tutup kedap.
 Masukkan penangas air 70oC selama 20 menit, lalu dinginkan hingga
suhu kamar.
 Ukur absorban pada l 575 nm.

4. PENETAPAN KADAR ETANOL FI-IV
piknometer
Termometer
Tutup kapiler
1. Timbang piknometer kosong (A g)
2. Lepaskan termometer dan tutup kapiler, lalu isikan destilat ke dlm
labu hingga penuh, kemudian dinginkan dlm air es hingga suhu
kurang dari 20oC.
3. Pasang termometer dan pindahkan piknometer ke atas meja lab,
lalu amati suhu pd termometer
4. Tepat suhu mencapai 25oC, bersihkan ujung kapiler dan pasang
tutupnya. Lalu biarkan mencapai suhu kamar.
5. Setelah mencapai suhu kamar, bersihkan piknometer dan tim-bang
(B g)
6. Lepaskan termometer dan tutup kapiler, bilas labu beberapa kali
dg destilat lalu isi penuh. Dinginkan dlm air es .... dst ulangi
langkah 2 – 5. Bobot pikno isi destilat C g
7. Hitung bobot jenis destilat dg rumus : (C-A)/(B-A).
8. Lihat kadar etanol dlm tabel kadar etanol.