SlideShare a Scribd company logo
Aplikasi: Analisis Obat
Golongan Analgesik-Antipiretik
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN
Tujuan Pembelajaran
Mahasiswa dapat memahami :
1. Berbagai metode analisis untuk analisis
asetosal
2. Berbagai metode analisis untuk analisis
parasetamol
Misal :
1. Turunan struktur asam salisilat (asetosal)
2. Turunan p-aminofenol (parasetamol)
3. Turunan asam fenamat (asam mefenamat)
4. Turunan asam propionat (ibuprofen, ketoprofen)
5. Turunan asam fenilasetat (natrium diklofenak)
6. Turunan pirazolon (fenilbutazon)
7. Turunan oksikam (piroksikam, meloksikam)
Pengelompokkan Analgetik-Antipiretik
Analisis Asetosal/asam asetil salisilat
Struktur kimia Aspirin
IUPAC : Asam 2-asetilbenzoat
Slide 1. Analisis Obat-obat Analgetik.pptx
Contoh senyawa
Contoh spektra
Gugus kromofor
• Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi
(A) sedangkan cahaya yang hamburkan diukur
sebagai transmitansi (T), dinyatakan dengan
hukum lambert-beer atau Hukum Beer, berbunyi:
• “jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet,
inframerah dan sebagainya) yang diserap atau
ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan
suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan
tebal larutan”.
Hukum Lamber-Beert
A= a . b . c atau A = ε . b . c
dimana:
A = absorbansi
b atau terkadang digunakan l = tebal larutan (tebal kuvet
diperhitungkan juga umumnya 1 cm)
c = konsentrasi larutan yang diukur
ε = tetapan absorptivitas molar (jika konsentrasi larutan
yang diukur dalam molar)
a = tetapan absorptivitas (jika konsentrasi larutan yang
diukur dalam ppm).
Umumnya, analisis asetosal :
1. Senyawa tunggal atau senyawa ruah :
volumetri dan spektrofotometri
2. Senyawa campuran atau kombinasi dengan
obat lain : kromatografi dan elektroforesis
Analisis secara umum:
1. Metode Asidi-Alkalimetri
2. Metode Bromometri
3. Spektrofotometer UV-Vis
4. KCKT
5. Kromatografi Cair-Spektrometer Massa
1. Metode Asidi-Alkalimetri
Cara penetapan kadar asetosal secara titrasi langsung dengan NaOH :
Lebih kurang 300 mg asetosal yang ditimbang secara seksama dilarutkan dalam 15 mL
etanol 90% yang dinetralkan terhadap indikator merah fenol, lalu ditambah 20 mL air.
Larutan dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N menggunakan indikator merah
fenol.
Tiap mL NaOH 0,1 N setara dengan 18,016 mg asetosal.
Reaksinya :
Asetosal dapat dihidrolisis dibawah pendingin balik dengan
NaOH-etanolik 0,5 N selama 90 menit.
Kelebihan alkali dititrasi dengan baku asam seperti HCl atau
H2SO4. Dilakukan juga titrasi blangko.
Reaksinya :
Asetosal kadang-kadang mengandung asam salisilat dan asam asetat sebagai
hasil hidrolisis karena lembab udara. Jika dilakukan penetapan asetosal
secara titrasi kembali, maka asam salisilat dan asam asetat akan
ditetapkan sebagai asetosal sehingga didapatkan kadar lebih tinggi dari
seharusnya. Kadar asetosal utuh dapat dihitung dari jumlah NaOH yang
menghidrolisis ikatan ester gugus hidroksi dan asetat.
Prosedur penetapan kadar asetosal yang terdapat bersama-sama dengan
hasil uraiannya (asam salisilat dan asam asetat) :
Lebih kurang 500 mg asetosal yang ditimbang seksama, dilarutkan dalam 20
mL alkohol netral, ditambah indikator fenolftalein dan dititrasi segera
dengan NaOH 0,1 N sampai tercapai titik akhir.
Sejumlah NaOH 0,1 N yang sama dengan yang digunakan pada titrasi
ditambah 15 mL lagi (diukur secara seksama, misalnya dengan
menggunakan buret 50 mL) dan ditambahkan pada larutan asetosal yang
telah dititrasi, lalu dipanaskan dengan penangas air selama 15 menit
sambil diaduk. Larutan didinginkan secara cepat sampai suhu kamar.
Kelebihan NaOH 0,1 N dititrasi dengan larutan baku asam sulfat 0,1 N.
Dilakukan juga titrasi blanko. Jumlah asetosal sama dengan jumlah mL
NaOH 0,1 N yang kedua dikurangi jumlah mL asam sulfat 0,1 N dikalikan
dengan 18,016 mg.
Reaksi :
Reaksi pada hidrolisis natrium asetil asetat dengan NaOH :
Penjelasan :
Pada titrasi pertama,
Titrasi dilakukan segera setelah asetosal dilarutkan ditambah indikator. Hal ini untuk
mengurangi kemungkinan terurainya asetosal. NaOH akan menetralkan gugus
karboksil dari asetosal, asam salisilat dan asam asetat dengan membentuk natrium
metil salisilat, natrium salisilat, dan natrium asetat.
Setelah titrasi pertama selesai, natrium asetil salisilat dihidrolisis dengan dengan
NaOH 0,1 N berlebihan yang diukur seksama dan membentuk natrium salisilat dan
natrium asetat. Pada pendinginan, larutan harus dijaga terhadap karbondioksida
dari udara, sebab larutan panas NaOH cepat menyerap panas dari karbondioksida
yang berasal dari udara membentuk natrium karbonat yang menyebabkan
terjadinya perubahan warna indikator sebelum titik ekuvalen tercapai.
Pada penetapan asetosal diatas, volume NaOH yang pertama tidak diperhitungkan.
Jumlah asetosal yang terdapat dalam sampel sesuai dengan jumlah NaOH yang
digunakan untuk hidrolisis dikurangi dengan jumlah asam sulfat.
Jika asetosal belum ada yang terurai, maka volume basa yang digunakan pada titrasi
pertama sesuai dengan volume basa yang bereaksi dengan natrium asetil salisilat
dengan membentuk natrium asetat.
Untuk menghitung asam salisilat yang terjadi karena peruraian asetosal dilakukan
dengan cara penetapan di atas. Jumlah asam salisilat sesuai dengan jumlah basa
yang digunakan pada titrasi pertama dikurangi dengan jumlah basa yang bereaksi
dengan natrium asetil salisilat dibagi 2 (dua).
Asetosal perlu dihidrolisis dahulu sebelum
dilakukan brominasi
Cara analisis asetosal dengan metode bromometri :
Sejumlah tertentu asetosal yang ditimbang secara seksama dihidrolisis
terlebih dahulu dengan menambahkan 50 mL NaOH 1 N lalu
memanaskannya selama 30 menit sambil mengganti kehilangan air
karena penguapan. Larutan didinginkan, ditambah dengan segera
50 mL campuran kalium bromat-kalium bromida (KBrO3-KBr) 0,1 N
dan 10 mL asam klorida pekat. Larutan digojok berulang-ulang
selama 15 menit dan dibiarkan selama 15 menit. Larutan
selanjutnya ditambah 30 mL kalium iodida 10% dan dititrasi dengan
larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N.
Dilakukan juga titrasi blanko.
2. Metode Bromometri
Ketika asetosal dihidrolisis dengan penambahan KOH 1 N disertai
pemanasan, maka asetosal akan terhidrolisis menjadi natrium
salisilat dan natrium asetat, yang selanjutnya akan berubah
menjadi asam salisilat dan asam asetat ketika dilakukan
penambahan asam.
Asam salisilat inilah yang selanjutnya dilakukan brominasi.
Reaksi hidrolisis :
Ketika asam klorida pekat ditambahkan, maka brom
akan dibebaskan menurut reaksi :
KBrO3 + 5KBr + HCl 3Br2 + 6 KCl + 3H20
Brom selanjutnya bereaksi dengan asam salisilat
menghasilkan endapan putih tribromofenol menurut
reaksi :
• Labu yang digunakan harus tertutup rapat untuk
menghindari menguapnya brom, sedangkan
penggojokan selama 30 menit bertujuan supaya
oksidasi asam salisilat oleh brom berlangsung
secara sempurna. Penambahan KI bertujuan
untuk mengubah brom menjadi iodium sesuai
dengan reaksi :
Br2 + 2KI I2 + 2KBr
• Penambahan 5 mL kloroform untuk melarutkan
endapan tribromofenol. Iodium juga larut dalam
kloroform dan membentuk warna ungu. Titik
akhir dapat ditunjukkan dengan hilangnya warna
ungu ini. Kanji juga dapat digunakan sebagai
indikator.
• Iodium yang terbentuk selanjutnya dititrasi
dengan larutan baku natrium tiosulfat sesuai
dengan reaksi :
I2 + Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
• Kelebihan brom tidak langsung dititrasi dengan
natrium tiosulfat dikarenakan perbedaan
potensialnya yang sangat besar, akibatnya, jika
brom langsung dititrasi dengan larutan baku
natrium tiosulfat, maka produk yang dihasilkan
tidak hanya tetrationat (S4O6
2-) tetapi juga sulfat
(SO4
2-), bahkan mungkin sulfida yang berupa
endapan kuning.
Asetosal dapat ditetapkan secara kuantitatif pada daerah UV karena
mempunyai kromofor yang mampu menyerap UV.
Cara penetapan asetosal dengan spektrofotometer UV (asetosal dalam
asam sulfat 0,1 N pada 229 nm mempunyai harga Elcm
1% sebesar 484 :
Sebanyak 100 mg asetosal ditimbang dengan seksama, lalu dilarutkan dalam
asam sulfat 0,1 N. Larutan dimasukkan dalam labu takar 100 mL dan
ditambah asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda. Sebanyak 1,0 mL larutan
diatas diambil dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, dan ditambah
asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda.
Larutan ini selanjutnya dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 229
nm terhadap blanko yang berisi asam sulfat 0,1 N, sehingga akan
didapatkan absorbansi larutan baku (Ab).
Untuk sampel, dilakukan dengan cara yang sama sehingga didapatkan
absorbansi sampel (As). Perhitungan kadar asetosal :
= As/Ab x konsentrasi baku x faktor pengenceran
3. Spektrofotometri UV
• Verstraeten, dkk melakukan analisis asam
asetil salisilat (asetosal) dan hasil
degradasinya dengan KCKT :
Kolom zorbax C8 (25cm x 0,46 cm, i.d., dengan
ukuran partikel 7 mikron
Fase gerak : metanol-air-asam fosfat 1 M
(59:36:5 v/v/v).
Pelarut pengekstraksi = metanol mengandung
asam format 2%
4. Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
• Kromatogram :
Asetosal dan asam salisilat diekstraksi dengan ekstraksi fase
padat menggunakan cartridge C18 (ukuran sampel 1 mL),
yang mana cartridge telah diaktifkan sebelumnya dengan
metanol dan HCl 0,1 M. Cartridge SPE dicuci dengan 3 mL
HCl 2 M, dan dikeringkan selama 5 menit. Asetosal dan
asam salisilat dielusi 2 kali dengan 500 μL metanol-larutan
NH3 0,1% dalam air-asetonitril (50:30:20 v/v/v). Eluat
selanjutnya dianalisis dengan KCKT.
Kondisi KCKT :
Kolom semi-mikro = Develosil ODS-5 (250mm x 1,5mm; 5 μm).
Fase gerak = metanol-larutan asam sulfat 0,7 mM pH 2,5
(50:50 v/v) secara isokratik.
Kecepatan alir fase gerak = 0,1 mL/menit
Detektor UV pada 240 nm.
• KCKT yang dihubungkan dengan SM dan ditandemkan lagi dengan SM (LC-MS/MS)
telah digunakan untuk analisis asetosal dan metabolit utamanya, yakni asam
salisilat dalam plasma hewan.
• Asetosal dan asam salisilat dalam sampel plasma yang mengandung kalium
flourida diekstraksi dengan asetonitril yang mengandung asam formiat 0,1%
(pengendapan protein). Standar internal digunakan 6-metoksisalisilat.
• Kondisi pemisahan :
Kolom Ultra aqueous C18 (100mm x 2,0 mm i,d; ukuran partikel 3 μm)
Fase gerak : isokratik (campuran asetonitril-air = 63:37 v/v) mengandung asam
formiat 0,1%.
Detektor Spektrometer massa
Pemantauan reaksi berlipat/multiple reaction monitoring (MRM) :
menggunakan transisi ion pada m/z 178,9 m/z 136,8 (asetosal)
m/z 137,0 m/z 93,0 (asam salisilat)
m/z 167,0 m/z 123,0 (standar internal)
5. Kromatografi Cair-Spektrometer Massa
Analisis obat analgetika lainnya?
1. Turunan struktur asam salisilat (asetosal)
2. Turunan p-aminofenol (parasetamol)
3. Turunan asam fenamat (asam mefenamat)
4. Turunan asam propionat (ibuprofen, ketoprofen)
5. Turunan asam fenilasetat (natrium diklofenak)
6. Turunan pirazolon (fenilbutazon)
7. Turunan oksikam (piroksikam, meloksikam)
Tugas Mandiri
Terima kasih....

More Related Content

Similar to Slide 1. Analisis Obat-obat Analgetik.pptx

Pengujian amina dan turunanny1
Pengujian amina dan turunanny1Pengujian amina dan turunanny1
Pengujian amina dan turunanny1
Sabila Izzati
 
SNI pb 2009.pdf
SNI pb 2009.pdfSNI pb 2009.pdf
SNI pb 2009.pdf
CeciliaFebianti
 
Argentometri
ArgentometriArgentometri
Argentometri
ayu_patrianita
 
Bahan Ajar 6 perhitugan isotonis.pptx
Bahan Ajar 6 perhitugan isotonis.pptxBahan Ajar 6 perhitugan isotonis.pptx
Bahan Ajar 6 perhitugan isotonis.pptx
FajrianAulia
 
Aas
AasAas
spektokopi serapan atom (aas)
spektokopi serapan atom (aas)spektokopi serapan atom (aas)
spektokopi serapan atom (aas)
voni cherli
 
Perhitungan Tonisitas (Tonicity calculation) in sterile formulation.pptx
Perhitungan Tonisitas (Tonicity calculation) in sterile formulation.pptxPerhitungan Tonisitas (Tonicity calculation) in sterile formulation.pptx
Perhitungan Tonisitas (Tonicity calculation) in sterile formulation.pptx
IneSuharyani1
 
laporan praktikum titrasi asam basa
laporan praktikum titrasi asam basalaporan praktikum titrasi asam basa
laporan praktikum titrasi asam basa
wd_amaliah
 
ppt analisis pemta blablablalllll_1.pptx
ppt analisis pemta blablablalllll_1.pptxppt analisis pemta blablablalllll_1.pptx
ppt analisis pemta blablablalllll_1.pptx
bagusPr1
 
laporan kimia organik - Sintesis antrakuinon
laporan kimia organik - Sintesis antrakuinonlaporan kimia organik - Sintesis antrakuinon
laporan kimia organik - Sintesis antrakuinon
qlp
 
kadar amoniak, nitrat dan nitrit
kadar amoniak, nitrat dan nitritkadar amoniak, nitrat dan nitrit
kadar amoniak, nitrat dan nitrit
nadya parmitha
 
titrasi pengendapan Argentometri
titrasi pengendapan Argentometri titrasi pengendapan Argentometri
titrasi pengendapan Argentometri
Afif Randika
 
Uji Kadar Amoniak di pabrik lateks sebagai dasar untuk proses selanjutnyz
Uji Kadar Amoniak di pabrik lateks sebagai dasar untuk proses selanjutnyzUji Kadar Amoniak di pabrik lateks sebagai dasar untuk proses selanjutnyz
Uji Kadar Amoniak di pabrik lateks sebagai dasar untuk proses selanjutnyz
DdAa23
 
Laporan kimia
Laporan kimiaLaporan kimia
Laporan kimia
Nita Mardiana
 
Titrasi Pengendapan
Titrasi PengendapanTitrasi Pengendapan
Titrasi Pengendapan
Dokter Tekno
 
dokumen.tips_fix-nitrimetri.pdf
dokumen.tips_fix-nitrimetri.pdfdokumen.tips_fix-nitrimetri.pdf
dokumen.tips_fix-nitrimetri.pdf
LarasPutri35
 
Analisis Protein dan Senyawa Bernitrogen
Analisis Protein dan Senyawa BernitrogenAnalisis Protein dan Senyawa Bernitrogen
Analisis Protein dan Senyawa Bernitrogen
Teknologi Hasil Pertanian
 
Kd ii meeting 5 (tep thp)-rev (1) (Asam karboksilat)
Kd ii meeting 5 (tep thp)-rev (1) (Asam karboksilat)Kd ii meeting 5 (tep thp)-rev (1) (Asam karboksilat)
Kd ii meeting 5 (tep thp)-rev (1) (Asam karboksilat)
Muhammad Luthfan
 
Artikel pengatur keasaman asam sitrat
Artikel pengatur keasaman asam sitratArtikel pengatur keasaman asam sitrat
Artikel pengatur keasaman asam sitrat
Rismayanthi Misbun S
 
Laporan praktikum kimia dasar
Laporan praktikum kimia dasarLaporan praktikum kimia dasar
Laporan praktikum kimia dasar
krisnasuryanti
 

Similar to Slide 1. Analisis Obat-obat Analgetik.pptx (20)

Pengujian amina dan turunanny1
Pengujian amina dan turunanny1Pengujian amina dan turunanny1
Pengujian amina dan turunanny1
 
SNI pb 2009.pdf
SNI pb 2009.pdfSNI pb 2009.pdf
SNI pb 2009.pdf
 
Argentometri
ArgentometriArgentometri
Argentometri
 
Bahan Ajar 6 perhitugan isotonis.pptx
Bahan Ajar 6 perhitugan isotonis.pptxBahan Ajar 6 perhitugan isotonis.pptx
Bahan Ajar 6 perhitugan isotonis.pptx
 
Aas
AasAas
Aas
 
spektokopi serapan atom (aas)
spektokopi serapan atom (aas)spektokopi serapan atom (aas)
spektokopi serapan atom (aas)
 
Perhitungan Tonisitas (Tonicity calculation) in sterile formulation.pptx
Perhitungan Tonisitas (Tonicity calculation) in sterile formulation.pptxPerhitungan Tonisitas (Tonicity calculation) in sterile formulation.pptx
Perhitungan Tonisitas (Tonicity calculation) in sterile formulation.pptx
 
laporan praktikum titrasi asam basa
laporan praktikum titrasi asam basalaporan praktikum titrasi asam basa
laporan praktikum titrasi asam basa
 
ppt analisis pemta blablablalllll_1.pptx
ppt analisis pemta blablablalllll_1.pptxppt analisis pemta blablablalllll_1.pptx
ppt analisis pemta blablablalllll_1.pptx
 
laporan kimia organik - Sintesis antrakuinon
laporan kimia organik - Sintesis antrakuinonlaporan kimia organik - Sintesis antrakuinon
laporan kimia organik - Sintesis antrakuinon
 
kadar amoniak, nitrat dan nitrit
kadar amoniak, nitrat dan nitritkadar amoniak, nitrat dan nitrit
kadar amoniak, nitrat dan nitrit
 
titrasi pengendapan Argentometri
titrasi pengendapan Argentometri titrasi pengendapan Argentometri
titrasi pengendapan Argentometri
 
Uji Kadar Amoniak di pabrik lateks sebagai dasar untuk proses selanjutnyz
Uji Kadar Amoniak di pabrik lateks sebagai dasar untuk proses selanjutnyzUji Kadar Amoniak di pabrik lateks sebagai dasar untuk proses selanjutnyz
Uji Kadar Amoniak di pabrik lateks sebagai dasar untuk proses selanjutnyz
 
Laporan kimia
Laporan kimiaLaporan kimia
Laporan kimia
 
Titrasi Pengendapan
Titrasi PengendapanTitrasi Pengendapan
Titrasi Pengendapan
 
dokumen.tips_fix-nitrimetri.pdf
dokumen.tips_fix-nitrimetri.pdfdokumen.tips_fix-nitrimetri.pdf
dokumen.tips_fix-nitrimetri.pdf
 
Analisis Protein dan Senyawa Bernitrogen
Analisis Protein dan Senyawa BernitrogenAnalisis Protein dan Senyawa Bernitrogen
Analisis Protein dan Senyawa Bernitrogen
 
Kd ii meeting 5 (tep thp)-rev (1) (Asam karboksilat)
Kd ii meeting 5 (tep thp)-rev (1) (Asam karboksilat)Kd ii meeting 5 (tep thp)-rev (1) (Asam karboksilat)
Kd ii meeting 5 (tep thp)-rev (1) (Asam karboksilat)
 
Artikel pengatur keasaman asam sitrat
Artikel pengatur keasaman asam sitratArtikel pengatur keasaman asam sitrat
Artikel pengatur keasaman asam sitrat
 
Laporan praktikum kimia dasar
Laporan praktikum kimia dasarLaporan praktikum kimia dasar
Laporan praktikum kimia dasar
 

Recently uploaded

Materi Penyuluhan Kegiatan MPLS SDN.pptx
Materi Penyuluhan Kegiatan MPLS SDN.pptxMateri Penyuluhan Kegiatan MPLS SDN.pptx
Materi Penyuluhan Kegiatan MPLS SDN.pptx
milaintan
 
8.LBPHA 11 Indikator pasien register hiv aids.pptx
8.LBPHA 11 Indikator pasien register hiv aids.pptx8.LBPHA 11 Indikator pasien register hiv aids.pptx
8.LBPHA 11 Indikator pasien register hiv aids.pptx
didisetyanugraha
 
Celebrity Girls Call Delhi 🛵🚡9711199171 💃 Choose Best And Top Girl Service An...
Celebrity Girls Call Delhi 🛵🚡9711199171 💃 Choose Best And Top Girl Service An...Celebrity Girls Call Delhi 🛵🚡9711199171 💃 Choose Best And Top Girl Service An...
Celebrity Girls Call Delhi 🛵🚡9711199171 💃 Choose Best And Top Girl Service An...
kimmi singla$A17
 
KLASTER 2 DAN 3 KESMAS dalam upaya8.pptx
KLASTER 2 DAN 3 KESMAS dalam upaya8.pptxKLASTER 2 DAN 3 KESMAS dalam upaya8.pptx
KLASTER 2 DAN 3 KESMAS dalam upaya8.pptx
DanikFahmi1
 
Pengenalan Pendegahan ALERGI MAKANAN .ppt
Pengenalan Pendegahan ALERGI MAKANAN .pptPengenalan Pendegahan ALERGI MAKANAN .ppt
Pengenalan Pendegahan ALERGI MAKANAN .ppt
EddyLiu8
 
MATERI PPT PERILAKU HIDUP BERSIH DAN SEHAT
MATERI PPT PERILAKU HIDUP BERSIH DAN SEHATMATERI PPT PERILAKU HIDUP BERSIH DAN SEHAT
MATERI PPT PERILAKU HIDUP BERSIH DAN SEHAT
athirah40
 
PPT PENGENDALIAN PADA LUKA TERBUKA DAN TERTUTUP.pptx
PPT PENGENDALIAN PADA LUKA TERBUKA DAN TERTUTUP.pptxPPT PENGENDALIAN PADA LUKA TERBUKA DAN TERTUTUP.pptx
PPT PENGENDALIAN PADA LUKA TERBUKA DAN TERTUTUP.pptx
rkalimara
 
PELAKSANAAN kegiatan PIN POLIO 2024.pptx
PELAKSANAAN kegiatan PIN POLIO 2024.pptxPELAKSANAAN kegiatan PIN POLIO 2024.pptx
PELAKSANAAN kegiatan PIN POLIO 2024.pptx
niputumerryprimadiar1
 
Epidemiologi Penyakit Tidak Menular HIPERTENSI
Epidemiologi Penyakit Tidak Menular HIPERTENSIEpidemiologi Penyakit Tidak Menular HIPERTENSI
Epidemiologi Penyakit Tidak Menular HIPERTENSI
AlbertH72
 
karya tulis ilmiah kti utari dm melitus
karya tulis ilmiah kti utari  dm melituskarya tulis ilmiah kti utari  dm melitus
karya tulis ilmiah kti utari dm melitus
ssuser6ad351
 
Ayah 6_M. Misbahul Ulumudin_Ayah, laki-laki terbaik di dunia.docx
Ayah 6_M. Misbahul Ulumudin_Ayah, laki-laki terbaik di dunia.docxAyah 6_M. Misbahul Ulumudin_Ayah, laki-laki terbaik di dunia.docx
Ayah 6_M. Misbahul Ulumudin_Ayah, laki-laki terbaik di dunia.docx
Misbahul6
 
Modul_Otologi_Fistula preauricular_Selasa_20-06-23.pptx
Modul_Otologi_Fistula preauricular_Selasa_20-06-23.pptxModul_Otologi_Fistula preauricular_Selasa_20-06-23.pptx
Modul_Otologi_Fistula preauricular_Selasa_20-06-23.pptx
SamudraHadiSantosa1
 
Presentasi Pemenuhan Gizi pada Lansia .pptx
Presentasi Pemenuhan Gizi pada Lansia .pptxPresentasi Pemenuhan Gizi pada Lansia .pptx
Presentasi Pemenuhan Gizi pada Lansia .pptx
ssuserdbc1db1
 
WhatsApp Image 2022-12-18 at 21.37.27.pdf
WhatsApp Image 2022-12-18 at 21.37.27.pdfWhatsApp Image 2022-12-18 at 21.37.27.pdf
WhatsApp Image 2022-12-18 at 21.37.27.pdf
sasafarma4545
 
Materi Pertemuan Jejaring & Jaringan Tahun 2024 (1).pptx
Materi Pertemuan Jejaring & Jaringan Tahun 2024 (1).pptxMateri Pertemuan Jejaring & Jaringan Tahun 2024 (1).pptx
Materi Pertemuan Jejaring & Jaringan Tahun 2024 (1).pptx
hodijah06siti
 
MATERI MPLS SMP ASH SIDDIQ TH 2023.pptx
MATERI  MPLS SMP ASH SIDDIQ TH 2023.pptxMATERI  MPLS SMP ASH SIDDIQ TH 2023.pptx
MATERI MPLS SMP ASH SIDDIQ TH 2023.pptx
milaintan
 
PPT Hifema.pptx dan penjelasannya lebih detail
PPT Hifema.pptx dan penjelasannya lebih detailPPT Hifema.pptx dan penjelasannya lebih detail
PPT Hifema.pptx dan penjelasannya lebih detail
riestantyaningrum
 
Pembinaan KAMPUNG KB DESA JURIT BARU.pptx
Pembinaan  KAMPUNG KB DESA JURIT BARU.pptxPembinaan  KAMPUNG KB DESA JURIT BARU.pptx
Pembinaan KAMPUNG KB DESA JURIT BARU.pptx
hatemshalihin
 
Analisis Tulang Ikan Cakupan Penemuan Kasus TBC
Analisis Tulang Ikan Cakupan Penemuan Kasus TBCAnalisis Tulang Ikan Cakupan Penemuan Kasus TBC
Analisis Tulang Ikan Cakupan Penemuan Kasus TBC
alexAmaliq
 
Arthritis Septik - sxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Arthritis Septik - sxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxArthritis Septik - sxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Arthritis Septik - sxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
SilviaIhda
 

Recently uploaded (20)

Materi Penyuluhan Kegiatan MPLS SDN.pptx
Materi Penyuluhan Kegiatan MPLS SDN.pptxMateri Penyuluhan Kegiatan MPLS SDN.pptx
Materi Penyuluhan Kegiatan MPLS SDN.pptx
 
8.LBPHA 11 Indikator pasien register hiv aids.pptx
8.LBPHA 11 Indikator pasien register hiv aids.pptx8.LBPHA 11 Indikator pasien register hiv aids.pptx
8.LBPHA 11 Indikator pasien register hiv aids.pptx
 
Celebrity Girls Call Delhi 🛵🚡9711199171 💃 Choose Best And Top Girl Service An...
Celebrity Girls Call Delhi 🛵🚡9711199171 💃 Choose Best And Top Girl Service An...Celebrity Girls Call Delhi 🛵🚡9711199171 💃 Choose Best And Top Girl Service An...
Celebrity Girls Call Delhi 🛵🚡9711199171 💃 Choose Best And Top Girl Service An...
 
KLASTER 2 DAN 3 KESMAS dalam upaya8.pptx
KLASTER 2 DAN 3 KESMAS dalam upaya8.pptxKLASTER 2 DAN 3 KESMAS dalam upaya8.pptx
KLASTER 2 DAN 3 KESMAS dalam upaya8.pptx
 
Pengenalan Pendegahan ALERGI MAKANAN .ppt
Pengenalan Pendegahan ALERGI MAKANAN .pptPengenalan Pendegahan ALERGI MAKANAN .ppt
Pengenalan Pendegahan ALERGI MAKANAN .ppt
 
MATERI PPT PERILAKU HIDUP BERSIH DAN SEHAT
MATERI PPT PERILAKU HIDUP BERSIH DAN SEHATMATERI PPT PERILAKU HIDUP BERSIH DAN SEHAT
MATERI PPT PERILAKU HIDUP BERSIH DAN SEHAT
 
PPT PENGENDALIAN PADA LUKA TERBUKA DAN TERTUTUP.pptx
PPT PENGENDALIAN PADA LUKA TERBUKA DAN TERTUTUP.pptxPPT PENGENDALIAN PADA LUKA TERBUKA DAN TERTUTUP.pptx
PPT PENGENDALIAN PADA LUKA TERBUKA DAN TERTUTUP.pptx
 
PELAKSANAAN kegiatan PIN POLIO 2024.pptx
PELAKSANAAN kegiatan PIN POLIO 2024.pptxPELAKSANAAN kegiatan PIN POLIO 2024.pptx
PELAKSANAAN kegiatan PIN POLIO 2024.pptx
 
Epidemiologi Penyakit Tidak Menular HIPERTENSI
Epidemiologi Penyakit Tidak Menular HIPERTENSIEpidemiologi Penyakit Tidak Menular HIPERTENSI
Epidemiologi Penyakit Tidak Menular HIPERTENSI
 
karya tulis ilmiah kti utari dm melitus
karya tulis ilmiah kti utari  dm melituskarya tulis ilmiah kti utari  dm melitus
karya tulis ilmiah kti utari dm melitus
 
Ayah 6_M. Misbahul Ulumudin_Ayah, laki-laki terbaik di dunia.docx
Ayah 6_M. Misbahul Ulumudin_Ayah, laki-laki terbaik di dunia.docxAyah 6_M. Misbahul Ulumudin_Ayah, laki-laki terbaik di dunia.docx
Ayah 6_M. Misbahul Ulumudin_Ayah, laki-laki terbaik di dunia.docx
 
Modul_Otologi_Fistula preauricular_Selasa_20-06-23.pptx
Modul_Otologi_Fistula preauricular_Selasa_20-06-23.pptxModul_Otologi_Fistula preauricular_Selasa_20-06-23.pptx
Modul_Otologi_Fistula preauricular_Selasa_20-06-23.pptx
 
Presentasi Pemenuhan Gizi pada Lansia .pptx
Presentasi Pemenuhan Gizi pada Lansia .pptxPresentasi Pemenuhan Gizi pada Lansia .pptx
Presentasi Pemenuhan Gizi pada Lansia .pptx
 
WhatsApp Image 2022-12-18 at 21.37.27.pdf
WhatsApp Image 2022-12-18 at 21.37.27.pdfWhatsApp Image 2022-12-18 at 21.37.27.pdf
WhatsApp Image 2022-12-18 at 21.37.27.pdf
 
Materi Pertemuan Jejaring & Jaringan Tahun 2024 (1).pptx
Materi Pertemuan Jejaring & Jaringan Tahun 2024 (1).pptxMateri Pertemuan Jejaring & Jaringan Tahun 2024 (1).pptx
Materi Pertemuan Jejaring & Jaringan Tahun 2024 (1).pptx
 
MATERI MPLS SMP ASH SIDDIQ TH 2023.pptx
MATERI  MPLS SMP ASH SIDDIQ TH 2023.pptxMATERI  MPLS SMP ASH SIDDIQ TH 2023.pptx
MATERI MPLS SMP ASH SIDDIQ TH 2023.pptx
 
PPT Hifema.pptx dan penjelasannya lebih detail
PPT Hifema.pptx dan penjelasannya lebih detailPPT Hifema.pptx dan penjelasannya lebih detail
PPT Hifema.pptx dan penjelasannya lebih detail
 
Pembinaan KAMPUNG KB DESA JURIT BARU.pptx
Pembinaan  KAMPUNG KB DESA JURIT BARU.pptxPembinaan  KAMPUNG KB DESA JURIT BARU.pptx
Pembinaan KAMPUNG KB DESA JURIT BARU.pptx
 
Analisis Tulang Ikan Cakupan Penemuan Kasus TBC
Analisis Tulang Ikan Cakupan Penemuan Kasus TBCAnalisis Tulang Ikan Cakupan Penemuan Kasus TBC
Analisis Tulang Ikan Cakupan Penemuan Kasus TBC
 
Arthritis Septik - sxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Arthritis Septik - sxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxArthritis Septik - sxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Arthritis Septik - sxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
 

Slide 1. Analisis Obat-obat Analgetik.pptx

  • 1. Aplikasi: Analisis Obat Golongan Analgesik-Antipiretik FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN
  • 2. Tujuan Pembelajaran Mahasiswa dapat memahami : 1. Berbagai metode analisis untuk analisis asetosal 2. Berbagai metode analisis untuk analisis parasetamol
  • 3. Misal : 1. Turunan struktur asam salisilat (asetosal) 2. Turunan p-aminofenol (parasetamol) 3. Turunan asam fenamat (asam mefenamat) 4. Turunan asam propionat (ibuprofen, ketoprofen) 5. Turunan asam fenilasetat (natrium diklofenak) 6. Turunan pirazolon (fenilbutazon) 7. Turunan oksikam (piroksikam, meloksikam) Pengelompokkan Analgetik-Antipiretik
  • 5. Struktur kimia Aspirin IUPAC : Asam 2-asetilbenzoat
  • 10. • Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang hamburkan diukur sebagai transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum lambert-beer atau Hukum Beer, berbunyi: • “jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan”. Hukum Lamber-Beert
  • 11. A= a . b . c atau A = ε . b . c dimana: A = absorbansi b atau terkadang digunakan l = tebal larutan (tebal kuvet diperhitungkan juga umumnya 1 cm) c = konsentrasi larutan yang diukur ε = tetapan absorptivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam molar) a = tetapan absorptivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm).
  • 12. Umumnya, analisis asetosal : 1. Senyawa tunggal atau senyawa ruah : volumetri dan spektrofotometri 2. Senyawa campuran atau kombinasi dengan obat lain : kromatografi dan elektroforesis
  • 13. Analisis secara umum: 1. Metode Asidi-Alkalimetri 2. Metode Bromometri 3. Spektrofotometer UV-Vis 4. KCKT 5. Kromatografi Cair-Spektrometer Massa
  • 15. Cara penetapan kadar asetosal secara titrasi langsung dengan NaOH : Lebih kurang 300 mg asetosal yang ditimbang secara seksama dilarutkan dalam 15 mL etanol 90% yang dinetralkan terhadap indikator merah fenol, lalu ditambah 20 mL air. Larutan dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N menggunakan indikator merah fenol. Tiap mL NaOH 0,1 N setara dengan 18,016 mg asetosal. Reaksinya :
  • 16. Asetosal dapat dihidrolisis dibawah pendingin balik dengan NaOH-etanolik 0,5 N selama 90 menit. Kelebihan alkali dititrasi dengan baku asam seperti HCl atau H2SO4. Dilakukan juga titrasi blangko. Reaksinya :
  • 17. Asetosal kadang-kadang mengandung asam salisilat dan asam asetat sebagai hasil hidrolisis karena lembab udara. Jika dilakukan penetapan asetosal secara titrasi kembali, maka asam salisilat dan asam asetat akan ditetapkan sebagai asetosal sehingga didapatkan kadar lebih tinggi dari seharusnya. Kadar asetosal utuh dapat dihitung dari jumlah NaOH yang menghidrolisis ikatan ester gugus hidroksi dan asetat. Prosedur penetapan kadar asetosal yang terdapat bersama-sama dengan hasil uraiannya (asam salisilat dan asam asetat) : Lebih kurang 500 mg asetosal yang ditimbang seksama, dilarutkan dalam 20 mL alkohol netral, ditambah indikator fenolftalein dan dititrasi segera dengan NaOH 0,1 N sampai tercapai titik akhir. Sejumlah NaOH 0,1 N yang sama dengan yang digunakan pada titrasi ditambah 15 mL lagi (diukur secara seksama, misalnya dengan menggunakan buret 50 mL) dan ditambahkan pada larutan asetosal yang telah dititrasi, lalu dipanaskan dengan penangas air selama 15 menit sambil diaduk. Larutan didinginkan secara cepat sampai suhu kamar. Kelebihan NaOH 0,1 N dititrasi dengan larutan baku asam sulfat 0,1 N. Dilakukan juga titrasi blanko. Jumlah asetosal sama dengan jumlah mL NaOH 0,1 N yang kedua dikurangi jumlah mL asam sulfat 0,1 N dikalikan dengan 18,016 mg.
  • 18. Reaksi : Reaksi pada hidrolisis natrium asetil asetat dengan NaOH :
  • 19. Penjelasan : Pada titrasi pertama, Titrasi dilakukan segera setelah asetosal dilarutkan ditambah indikator. Hal ini untuk mengurangi kemungkinan terurainya asetosal. NaOH akan menetralkan gugus karboksil dari asetosal, asam salisilat dan asam asetat dengan membentuk natrium metil salisilat, natrium salisilat, dan natrium asetat. Setelah titrasi pertama selesai, natrium asetil salisilat dihidrolisis dengan dengan NaOH 0,1 N berlebihan yang diukur seksama dan membentuk natrium salisilat dan natrium asetat. Pada pendinginan, larutan harus dijaga terhadap karbondioksida dari udara, sebab larutan panas NaOH cepat menyerap panas dari karbondioksida yang berasal dari udara membentuk natrium karbonat yang menyebabkan terjadinya perubahan warna indikator sebelum titik ekuvalen tercapai. Pada penetapan asetosal diatas, volume NaOH yang pertama tidak diperhitungkan. Jumlah asetosal yang terdapat dalam sampel sesuai dengan jumlah NaOH yang digunakan untuk hidrolisis dikurangi dengan jumlah asam sulfat. Jika asetosal belum ada yang terurai, maka volume basa yang digunakan pada titrasi pertama sesuai dengan volume basa yang bereaksi dengan natrium asetil salisilat dengan membentuk natrium asetat. Untuk menghitung asam salisilat yang terjadi karena peruraian asetosal dilakukan dengan cara penetapan di atas. Jumlah asam salisilat sesuai dengan jumlah basa yang digunakan pada titrasi pertama dikurangi dengan jumlah basa yang bereaksi dengan natrium asetil salisilat dibagi 2 (dua).
  • 20. Asetosal perlu dihidrolisis dahulu sebelum dilakukan brominasi Cara analisis asetosal dengan metode bromometri : Sejumlah tertentu asetosal yang ditimbang secara seksama dihidrolisis terlebih dahulu dengan menambahkan 50 mL NaOH 1 N lalu memanaskannya selama 30 menit sambil mengganti kehilangan air karena penguapan. Larutan didinginkan, ditambah dengan segera 50 mL campuran kalium bromat-kalium bromida (KBrO3-KBr) 0,1 N dan 10 mL asam klorida pekat. Larutan digojok berulang-ulang selama 15 menit dan dibiarkan selama 15 menit. Larutan selanjutnya ditambah 30 mL kalium iodida 10% dan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N. Dilakukan juga titrasi blanko. 2. Metode Bromometri
  • 21. Ketika asetosal dihidrolisis dengan penambahan KOH 1 N disertai pemanasan, maka asetosal akan terhidrolisis menjadi natrium salisilat dan natrium asetat, yang selanjutnya akan berubah menjadi asam salisilat dan asam asetat ketika dilakukan penambahan asam. Asam salisilat inilah yang selanjutnya dilakukan brominasi. Reaksi hidrolisis :
  • 22. Ketika asam klorida pekat ditambahkan, maka brom akan dibebaskan menurut reaksi : KBrO3 + 5KBr + HCl 3Br2 + 6 KCl + 3H20 Brom selanjutnya bereaksi dengan asam salisilat menghasilkan endapan putih tribromofenol menurut reaksi :
  • 23. • Labu yang digunakan harus tertutup rapat untuk menghindari menguapnya brom, sedangkan penggojokan selama 30 menit bertujuan supaya oksidasi asam salisilat oleh brom berlangsung secara sempurna. Penambahan KI bertujuan untuk mengubah brom menjadi iodium sesuai dengan reaksi : Br2 + 2KI I2 + 2KBr • Penambahan 5 mL kloroform untuk melarutkan endapan tribromofenol. Iodium juga larut dalam kloroform dan membentuk warna ungu. Titik akhir dapat ditunjukkan dengan hilangnya warna ungu ini. Kanji juga dapat digunakan sebagai indikator.
  • 24. • Iodium yang terbentuk selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat sesuai dengan reaksi : I2 + Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 • Kelebihan brom tidak langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat dikarenakan perbedaan potensialnya yang sangat besar, akibatnya, jika brom langsung dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat, maka produk yang dihasilkan tidak hanya tetrationat (S4O6 2-) tetapi juga sulfat (SO4 2-), bahkan mungkin sulfida yang berupa endapan kuning.
  • 25. Asetosal dapat ditetapkan secara kuantitatif pada daerah UV karena mempunyai kromofor yang mampu menyerap UV. Cara penetapan asetosal dengan spektrofotometer UV (asetosal dalam asam sulfat 0,1 N pada 229 nm mempunyai harga Elcm 1% sebesar 484 : Sebanyak 100 mg asetosal ditimbang dengan seksama, lalu dilarutkan dalam asam sulfat 0,1 N. Larutan dimasukkan dalam labu takar 100 mL dan ditambah asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda. Sebanyak 1,0 mL larutan diatas diambil dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, dan ditambah asam sulfat 0,1 N sampai batas tanda. Larutan ini selanjutnya dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 229 nm terhadap blanko yang berisi asam sulfat 0,1 N, sehingga akan didapatkan absorbansi larutan baku (Ab). Untuk sampel, dilakukan dengan cara yang sama sehingga didapatkan absorbansi sampel (As). Perhitungan kadar asetosal : = As/Ab x konsentrasi baku x faktor pengenceran 3. Spektrofotometri UV
  • 26. • Verstraeten, dkk melakukan analisis asam asetil salisilat (asetosal) dan hasil degradasinya dengan KCKT : Kolom zorbax C8 (25cm x 0,46 cm, i.d., dengan ukuran partikel 7 mikron Fase gerak : metanol-air-asam fosfat 1 M (59:36:5 v/v/v). Pelarut pengekstraksi = metanol mengandung asam format 2% 4. Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
  • 28. Asetosal dan asam salisilat diekstraksi dengan ekstraksi fase padat menggunakan cartridge C18 (ukuran sampel 1 mL), yang mana cartridge telah diaktifkan sebelumnya dengan metanol dan HCl 0,1 M. Cartridge SPE dicuci dengan 3 mL HCl 2 M, dan dikeringkan selama 5 menit. Asetosal dan asam salisilat dielusi 2 kali dengan 500 μL metanol-larutan NH3 0,1% dalam air-asetonitril (50:30:20 v/v/v). Eluat selanjutnya dianalisis dengan KCKT. Kondisi KCKT : Kolom semi-mikro = Develosil ODS-5 (250mm x 1,5mm; 5 μm). Fase gerak = metanol-larutan asam sulfat 0,7 mM pH 2,5 (50:50 v/v) secara isokratik. Kecepatan alir fase gerak = 0,1 mL/menit Detektor UV pada 240 nm.
  • 29. • KCKT yang dihubungkan dengan SM dan ditandemkan lagi dengan SM (LC-MS/MS) telah digunakan untuk analisis asetosal dan metabolit utamanya, yakni asam salisilat dalam plasma hewan. • Asetosal dan asam salisilat dalam sampel plasma yang mengandung kalium flourida diekstraksi dengan asetonitril yang mengandung asam formiat 0,1% (pengendapan protein). Standar internal digunakan 6-metoksisalisilat. • Kondisi pemisahan : Kolom Ultra aqueous C18 (100mm x 2,0 mm i,d; ukuran partikel 3 μm) Fase gerak : isokratik (campuran asetonitril-air = 63:37 v/v) mengandung asam formiat 0,1%. Detektor Spektrometer massa Pemantauan reaksi berlipat/multiple reaction monitoring (MRM) : menggunakan transisi ion pada m/z 178,9 m/z 136,8 (asetosal) m/z 137,0 m/z 93,0 (asam salisilat) m/z 167,0 m/z 123,0 (standar internal) 5. Kromatografi Cair-Spektrometer Massa
  • 31. 1. Turunan struktur asam salisilat (asetosal) 2. Turunan p-aminofenol (parasetamol) 3. Turunan asam fenamat (asam mefenamat) 4. Turunan asam propionat (ibuprofen, ketoprofen) 5. Turunan asam fenilasetat (natrium diklofenak) 6. Turunan pirazolon (fenilbutazon) 7. Turunan oksikam (piroksikam, meloksikam) Tugas Mandiri