Giá 10k/ 5 lượt tải liên hệ page để mua https://www.facebook.com/garmentspace Chỉ với 10k THẺ CÀO VIETTEL bạn có ngay 5 lượt download tài liệu bất kỳ do Garment Space upload, hoặc với 100k THẺ CÀO VIETTEL bạn được truy cập kho tài liệu chuyên ngành vô cùng phong phú Liên hệ: www.facebook.com/garmentspace

1. BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA HÓA

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
CỬ NHÂN HÓA HỌC
CHUYÊN NGÀNH: HÓA VÔ CƠ
TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT KHẢ
NĂNG HẤP PHỤ ION Cd2+
CỦA
VẬT LIỆU NANO Y0.7Sr0.3FeO3
SVTH: QUÃNG THỊ THANH THẢO
GVHD: TS. NGUYỄN ANH TIẾN
TP. Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2013

2. NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG KHOA HỌC
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................

3. LỜI CẢM ƠN

Qua bốn năm học tập và nghiên cứu khoa học tại Khoa Hóa – Trường Đại
Học Sư Phạm TP. Hồ Chí Minh em đã được trau dồi cho mình một lượng kiến
thức, đây là một hành trang để em vững bước trong tương lai. Đặc biệt ở môi
trường sư phạm càng giúp em hoàn thiện hơn. Dưới sự dìu dắt của các thầy cô
trong và ngoài Khoa mà qua mỗi năm em càng học hỏi thêm được nhiều kiến
thức quý báu từ những môn đại cương cho đến những môn chuyên ngành . Để
rồi, khi làm Luận văn tốt nghiệp, em có thể tự tin hơn. Vì thế, em xin gửi lời cảm
ơn sâu sắc đến những người mà em yêu quý và trân trọng nhất đã giúp đỡ cho em
hoàn thành tốt bài Luận văn này.
Lời đầu tiên em xin chân thành cảm ơn Thầy Nguyễn Anh Tiến – người đã
trực tiếp hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành tốt bài
Luận văn.
Trong quá trình nghiên cứu và hoàn thành đề tài luận văn em cũng xin cảm
ơn toàn thể quý thầy cô Khoa Hóa – Trường Đại Học Sư Phạm đã nhiệt tình giúp
đỡ, hỗ trợ trong quá trình làm đề tài. Cảm ơn ba mẹ, bạn bè, những người thân
luôn kịp thời ủng hộ động viên và giúp đỡ em vượt qua mọi khó khăn.
Do thời gian và khả năng còn hạn chế nên bài luận văn không tránh khỏi
những thiếu sót. Em kính mong nhận được sự đóng góp và chỉ dẫn chân thành
của thầy cô và các bạn.
Em xin chân thành cảm ơn!
TP. HCM, tháng 5 năm 2013
SVTH
Quãng Thị Thanh Thảo

4. MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN.......................................................................................................2
DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ BẢNG BIỂU.........................................................6
LỜI NÓI ĐẦU......................................................................................................8
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN.............................................................................9
1.1. CÔNG NGHỆ NANO..................................................................................9
1.1.1 Khái niệm ...........................................................................................9
1.1.2 Ứng dụng..........................................................................................12
1.1.3 Điều chế vật liệu nano oxit bằng phương pháp đồng kết tủa..........15
1.2. VẬT LIỆU PEROVSKITE ABO3 ............................................................16
1.2.1. ABO3 thuần......................................................................................16
1.2.2. ABO3 biến tính.................................................................................17
1.2.3. YFeO3...............................................................................................18
1.3. TỔNG QUAN MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA Fe, Y, Sr, Cd VÀ CÁC HỢP
CHẤT .................................................................................................................18
1.3.1. Sắt.....................................................................................................19
Sắt (III) oxit....................................................................................................20
Sắt (III) hydroxit.............................................................................................23
1.3.2. Yttri ..................................................................................................24
Yttri oxit .........................................................................................................25
1.3.3. Stronti ...............................................................................................26
Stronti oxit......................................................................................................27
1.3.4. Cadmi ...............................................................................................28
Khả năng gây độc của Cadmi.........................................................................29
1.4. QUÁ TRÌNH HẤP PHỤ............................................................................30

5. 1.4.1. Hiện tượng hấp phụ..........................................................................30
1.4.2. Hấp phụ trong môi trường nước.......................................................31
1.4.3. Động học hấp phụ.............................................................................31
1.4.4. Cân bằng hấp phụ - Các phương trình đẳng nhiệt hấp phụ..............32
1.5. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ....................................................32
1.5.1. Phương pháp phân tích DTA/ TGA .................................................32
1.5.2. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD).................................................33
1.5.3. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) ................................34
1.5.4. Phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X (EDXS) .......................35
1.5.5. Phương pháp đo độ từ hóa................................................................36
1.5.6. Phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử...................................37
Phương pháp nguyên tử hóa bằng ngọn lửa...................................................39
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM – KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ...............40
2.1. HÓA CHẤT – THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ.................................................40
2.2. TỔNG HỢP BỘT NANO Y0.7Sr0.3FeO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG
KẾT TỦA ...........................................................................................................40
2.3. KẾT QUẢ ..................................................................................................42
2.3.1. Kết quả phân tích DTA/TGA của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3 ................42
2.3.2. Kết quả XRD của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3 .........................................43
2.3.3. Kết quả SEM của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3 .........................................46
2.3.4. Kết quả EDXS của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3 .......................................48
2.3.5. Từ tính của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3 ...................................................48
2.3.6. Khả năng hấp phụ ion Cd2+
của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3 ...................50
2.3.6.1. Các điều kiện đo phổ hấp phụ nguyên tử và phát xạ ngọn lửa của Cd2+
............................................................................................................50

6. 2.3.6.2. Dựng đường chuẩn xác định nồng độ ion kim loại theo phương pháp
hấp thụ nguyên tử ...............................................................................................50
2.3.6.3. Khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ của Y0.7Sr0.3FeO3 đối với
Cd2+
............................................................................................................51
CHƯƠNG 3. KẾT LUẬN – ĐỀ XUẤT.........................................................53
3.1. Kết luận ......................................................................................................53
3.2. Đề xuất .......................................................................................................53
TÀI LIỆU THAM KHẢO.................................................................................54

7. DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ BẢNG BIỂU
Danh mục hình vẽ
Hình 1. Phân loại vật liệu nano theo kích thước..........................................................12
Hình 2. Điện thoại Morph.............................................................................................12
Hình 3. Mô hình tách tế bào bằng từ trường................................................................13
Hình 4. Mô hình dẫn thuốc dùng hạt nano từ tính .......................................................14
Hình 5. Biểu đồ thử nghiệm đốt nhiệt từ trên thỏ.........................................................14
Hình 6. Máy lọc nước nano ..........................................................................................15
Hình 7. (a) Cấu trúc lý tưởng perovskite ABO3, (b) Sự sắp xếp các bát diện trong cấu
trúc lý tưởng ..................................................................................................................17
Hình 8. Tế bào đơn vị của YFeO3.................................................................................18
Hình 9. Kim loại sắt......................................................................................................19
Hình 10. Dạng bột và mạng không gian của sắt (III) oxit............................................21
Hình 11. Cấu trúc của ε-Fe2O3 ....................................................................................22
Hình 12. Kim loại yttrium.............................................................................................24
Hình 13. Y2O3 dạng bột................................................................................................26
Hình 14. Ảnh TEM của Y2O3 ........................................................................................26
Hình 15. Kim loại strontium .........................................................................................27
Hình 16. Cấu trúc tinh thể SrO.....................................................................................28
Hình 17. Kim loại cadmi...............................................................................................29
Hình 18. Mô tả thí nghiệm............................................................................................41
Hình 19. (a) Giản đồ phân tích TGA/DTG của mẫu bột điều chế bằng phương pháp
1,(b) Giản đồ phân tích DTG của mẫu bột điều chế bằng phương pháp 1...................43
Hình 20. Giản đồ XRD của mẫu bột điều chế theo phương pháp 1, sau khi nung ở
650o
C trong 1 giờ ..........................................................................................................44

8. Hình 21. Giản đồ XRD của mẫu bột điều chế theo phương pháp 1, sau khi nung ở
750o
C trong 1 giờ ..........................................................................................................45
Hình 22. Phổ XRD của mẫu Y0.7Sr0.3FeO3 tổng hợp theo 3 phương pháp trên sau khi
nung ở 750°C (t = 1giờ) (a, b, c tương ứng với số thứ tự phương pháp điều chế).......46
Hình 23. Ảnh SEM của mẫu bột Y0.7Sr0.3FeO3 điều chế bằng phương pháp 1............47
Hình 24. Ảnh SEM của mẫu bột Y0.7Sr0.3FeO3 điều chế bằng phương pháp 2............48
Hình 25. Ảnh SEM của mẫu bột Y0.7Sr0.3FeO3 điều chế bằng phương pháp 3............48
Hình 26. Phổ tán sắc năng lượng tia X của mẫu Y0.7Sr0.3FeO3 điều chế bằng phương
pháp 1 ............................................................................................................................49
Hình 27. Đường cong từ trễ của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3 được tổng hợp theo phương
pháp 1 ............................................................................................................................50
Hình 28. Đường chuẩn xác định nồng độ Cd2+
............................................................52
Hình 29. Ảnh hưởng của thời gian đến sự hấp phụ Cd 2+
............................................53
Hình 30. Sự phụ thuộc của dung lượng hấp phụ theo thời gian...................................53
Danh mục bảng
Bảng 1. Một vài hằng số vật lý quan trọng của sắt ......................................................20
Bảng 2. Một vài hằng số vật lý quan trọng của yttrium ...............................................25
Bảng 3. Một vài hằng số vật lý quan trọng của oxit sronti...........................................28
Bảng 4. Một vài hằng số vật lý quan trọng của cadmi .................................................29
Bảng 5. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X của mẫu Y0,7Sr0,3FeO3 điều chế theo phương
pháp 1 ............................................................................................................................47
Bảng 6. Thông số từ tính của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3 được tổng hợp theo phương pháp
1 .....................................................................................................................................50
Bảng 7. Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ Cd2+
.........................................52
Bảng 8. Ảnh hưởng của thời gian đến sự hấp phụ Cd2+
...............................................53

9. LỜI NÓI ĐẦU
Với sự phát triển của khoa học và kĩ thuật trong vài thập niên trở lại đây, việc
tổng hợp và nghiên cứu các tính chất của vật liệu nano đang thu hút sự chú ý của nhiều
nhà nghiên cứu trong và ngoài nước. Điều này xảy ra là do vật liệu nano có tổ hợp các
tính chất mới rất khác với các vật liệu khối thông thường cùng thành phần hoá học.
Trong các oxit bán dẫn có kích thước hạt nhỏ thì ferrite và các kim loại đất
hiếm chiếm một vị trí đặc biệt do thể hiện tính chất từ. Các hạt ferrite nano do có từ
tính mà chúng được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực kỹ thuật hiện đại như điện
tử nano, công nghệ sản xuất điện thoại di động, máy tính, dụng cụ y tế, chế tạo hợp
kim chống ăn mòn, vật liệu chịu nhiệt làm lò phản ứng hạt nhân, vật liệu laze, chất
siêu dẫn v.v...
Các ferrite loại ABO3 với cấu trúc lệch perovskite (A là các kim loại đất hiếm
như La, Y; B là các kim loại chuyển tiếp họ d như Mn, Fe, Co, Ni) cũng đã được
nghiên cứu nhiều trong lĩnh vực xúc tác. Phương pháp thông thường và dễ nhất để
điều chế các ferrite ABO3 là nung các oxit, hydroxit, cacbonat hay nitrat của kim loại
tương ứng ở nhiệt độ cao. Nhược điểm của phương pháp này là yêu cầu nhiệt độ cao
(T > 1200o
C) để thu được pha đơn tinh thể, dẫn đến các ferrite thu được có kích thước
hạt lớn và không đồng nhất về hình dạng, diện tích bề mặt thấp do sự kết tụ giữa các
hạt.
Ngày nay, để điều chế vật liệu oxit phức hợp người ta thường sử dụng phương
pháp sol- gel (trong trường hợp riêng, đồng kết tủa các cấu tử từ dung dịch lỏng),
phương pháp này đảm bảo được tính đồng nhất hoá học và hoạt tính cao của vật liệu
bột thu được.
Thực nghiệm cho thấy rằng, khi thay thế một phần kim loại La hay Y trong
ABO3 bằng các kim loại hoá trị II như Ca, Sr sẽ làm thay đổi cấu trúc mạng tinh thể
perovskite, dẫn đến thay đổi các tính chất hoá lý của vật liệu được điều chế từ chúng.
Vì thế, trong bài này tôi nghiên cứu tổng hợp vật liệu bột nano Y0.7Sr0.3FeO3
bằng các phương pháp khác nhau, nghiên cứu một số đặc trưng cấu trúc, từ tính và khả
năng hấp phụ ion Cd2+
của chúng.

10. CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. CÔNG NGHỆ NANO
1.1.1 Khái niệm
Hàng ngàn năm trước đây, kể từ khi các nhà bác học cổ Hy Lạp xác lập các
nguyên tắc đầu tiên về khoa học (đúng hơn là siêu hình học), thì các ngành khoa học
đều được tập trung thành một môn duy nhất đó là triết học, chính vì thế người ta gọi
họ là nhà bác học vì họ biết hầu hết các vấn đề của khoa học. Đối tượng của khoa học
lúc bấy giờ là các vật thể vĩ mô. Cùng với thời gian, hiểu biết của con người càng tăng
lên, và do đó, độ phức tạp cũng gia tăng, khoa học được phân ra theo các ngành khác
nhau như toán học, vật lí, hóa học, sinh học,... để nghiên cứu các vật thể ở cấp độ lớn
hơn micro mét. Sự phân chia đó đang kết thúc và khoa học một lần nữa lại tích hợp
với nhau khi nghiên cứu các vật thể ở cấp độ nano mét. Nếu ta gọi sự phân chia theo
các ngành toán, lí, hóa, sinh là phân chia theo chiều dọc, thì việc phân chia thành các
ngành khoa học nano, công nghệ nano, khoa học vật liệu mới,... là phân chia theo
chiều ngang. Điều này có thể được thấy thông qua các tạp chí khoa học có liên quan.
Ví dụ các tạp chí nổi tiếng về vật lí như Physical Review có số đầu tiên từ năm 1901,
hoặc tạp chí hóa học Journal of the American Chemical Society có số đầu tiên từ năm
1879, đó là các tạp chí có mặt rất lâu truyền tải các nghiên cứu khoa học sôi nổi nhất
trong thế kỷ trước. Trong thời gian gần đây, người ta thấy xuất hiện một loạt các tạp
chí không theo một ngành cụ thể nào mà tích hợp của rất nhiều ngành khác nhau như
tạp chí uy tín Nano Letters có số đầu tiên từ năm 2001, tạp chí Nanotoday có số đầu
tiên từ năm 2003. Chúng thể hiện xu hướng mới của khoa học đang phân chia lại theo
chiều ngang tương tự như khoa học hàng ngàn năm về trước.
Chữ “nano”, gốc Hy Lạp, được gắn vào trước các đơn vị đo để tạo ra đơn vị
ước giảm đi 1 tỷ lần (10-9
). Ví dụ: nanogam = 1 phần tỷ gam; nanomet = 1 phần tỷ mét
hay 1nm = 10-9
m.
Khoa học nano là ngành khoa học nghiên cứu về các hiện tượng và sự can thiệp
vào vật liệu ở quy mô nguyên tử, phân tử và đại phân tử. Tại các quy mô đó, tính chất
của vật liệu khác hẳn với tính chất của chúng tại các quy mô lớn hơn. Loại vật liệu này

11. đã và đang được quan tâm do chúng có tính chất vật lý, hoá học và nhiều ứng dụng
khác đặc biệt hơn so với khi nghiên cứu về hạt micro.
Công nghệ nano là tổ hợp các quá trình chế tạo ra vật liệu, các thiết bị máy
móc và các hệ kỹ thuật mà chức năng của chúng được xác định bởi cấu trúc nano, tức
là các đơn vị cấu trúc có kích thước từ 1 đến 100 nm. Công nghệ nano xuất hiện trên
cầu nối của một số ngành khoa học (hoá học, vật lý, cơ học, khoa học vật liệu, sinh
học và nhiều lĩnh vực khác của khoa học), ngày càng đi sâu vào nhiều lĩnh vực hiện
đại của khoa học và kỹ thuật và thông qua chúng, nó đi vào đời sống của chúng ta.
Vật liệu nano là vật liệu trong đó ít nhất một chiều có kích thước nano mét.
Các vật liệu với kích thước như vậy có những tính chất hóa học, nhiệt, điện, từ, quang,
xúc tác... rất đặc biệt, khác hẳn các vật liệu có kích thước lớn. Về trạng thái của vật
liệu, người ta phân chia thành ba trạng thái: rắn, lỏng và khí. Vật liệu nano được tập
trung nghiên cứu hiện nay, chủ yếu là vật liệu rắn, sau đó mới đến chất lỏng và khí.
Thông thường vật liệu nano được phân ra thành nhiều loại, phụ thuộc vào hình
dạng, cấu trúc của vật liệu và kích thước của chúng v.v…
Về mặt cấu trúc thì vật liệu nano được phân ra thành 4 loại: vật liệu nano không
chiều (0D), một chiều (1D), hai chiều (2D).
- Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều có kích thước nano, không còn
chiều tự do nào cho điện tử).
Ví dụ: các hạt nano từ tính sắt oxit (magnetite Fe3O4, maghemite a-Fe2O3) có
thể phá hủy các tế bào ung thư nhờ tác động của từ trường.
- Vật liệu nano một chiều là hạt có 1 chiều cỡ nm, hai chiều kia dài hơn, dạng
tấm.
Ví dụ: Silicat lớp (phyllosilicat) được kết hợp với các polime để tạo
nanocomposit có các tính chất chịu nhiệt, chống cháy, chịu mài mòn, biến đổi các tính
chất điện, quang... phụ thuộc vào dạng polime được sử dụng.
- Vật liệu nano hai chiều là hạt có 2 chiều cỡ nm, chiều thứ ba dài hơn.
Ví dụ: Ống nano cacbon được triển khai trong các hệ thống cơ điện nano, bao
gồm các thành phần bộ nhớ cơ học, motor điện cỡ nano...

12. Một cách sử dụng khác của ống nano cacbon là phương tiện vận chuyển gene...
- Ngoài ra còn có vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite trong đó chỉ có
một phần của vật liệu có kích thước nm, hoặc cấu trúc của nó có nano không chiều,
một chiều, hai chiều đan xen lẫn nhau.
Mặc khác, người ta còn phân loại các dạng vật liệu nano vào lĩnh vực ứng dụng
khác nhau của chúng:
- Vật liệu nano kim loại;
- Vật liệu nano bán dẫn;
- Vật liệu nano từ tính;
- Vật liệu nano sinh học.
Quá trình tổng hợp các cấu trúc nano khác nhau như “hạt, thanh, dây, ống hay
các cấu trúc nano kì dị” với sự đồng đều về kích thước, hình dạng và đơn pha đang
được tập trung nghiên cứu. Theo đó, nhiều hệ vật liệu nano mới với những mục đích
ứng dụng khác nhau được tạo ra.
Theo quan điểm của nhiều tác giả, “hạt nano” là một đối tượng nano không
chiều (0D) mà kích thước tất cả các chiều đều có một bậc đại lượng, về nguyên tắc,
các hạt nano có dạng hình cầu. Theo quan điểm về năng lượng, sự giảm kích thước hạt
sẽ làm tăng vai trò năng lượng bề mặt của hạt cấu trúc.
Các tính chất đặc trưng của vật liệu như: hằng số điện môi, điểm nóng chảy,
chiết suất cũng có thể bị thay đổi khi giảm kích thước xuống thang nano. Ngoài ra còn
nhiều tính chất đặc trưng khác của vật liệu như: hoạt tính và diện tích bề mặt; các tính
chất nhiệt, điện, từ, quang học, cơ học, hóa học thậm chí cả sinh học… cũng bị thay
đổi khi giảm kích thước đến giá trị nanomet.
Hình 1. Phân loại vật liệu nano theo kích thước

13. 1.1.2 Ứng dụng
Trong ngành công nghiệp hiện nay, các tập đoàn sản xuất điện tử đã bắt đầu
đưa công nghệ nano vào ứng dụng, như năm 2008, Trung tâm Nghiên cứu Nokia hợp
tác với trường Đại học Cambridge (Anh) phát triển một thiết bị điện thoại sử dụng
công nghệ nano gọi là Morph. Morph là một thiết bị linh hoạt có khả năng thay đổi
hình dạng tùy ý thích của người sử dụng.
Hình 2. Điện thoại Morph
Hiện nay, con người đã chế tạo ra hạt nano có đặc tính sinh học và có tác động
lên con người y hệt như kháng thể, tức là chúng có thể lập trình để truy diệt tế bào ung
thư. Các chất liệu từ công nghệ nano có thể hỗ trợ việc chẩn đoán bệnh tật hay khảo
sát cơ thể, bằng cách gắn những chuỗi DNA vào những hạt nano có khả năng cảm thụ
đặc tính sinh học của tế bào và gửi tín hiệu ra bên ngoài. Y tế nano ngày nay đang
nhắm vào các bệnh do di truyền có nguyên nhân từ gen như: HIV/AIDS, ung thư, tim
mạch, các bệnh đang lan rộng hiện nay như béo phì, tiểu đường, liệt rung (Parkison),
mất trí nhớ (Alzheimer), rõ ràng y học là lĩnh vực được lợi nhiều nhất từ công nghệ
này. Trong phẫu thuật thẩm mỹ, đang hình thành ngành Cosmetic Nano Surgery (tạm
dịch Nano phẫu thuật thẩm mỹ). Các ứng dụng công nghệ nano đang phát triển trong
vi phẫu thuật thẩm mỹ để bóc mỡ thừa, căng da, xóa nếp nhăn, đổi màu tóc... Các loại
kem bôi da chứa hạt nano giúp thay đổi màu da hay ngăn chặn tia tử ngoại dễ gây ung
thư da.
Ngoài ra, các nhà khoa học còn sử dụng công nghệ nano để giảm các vấn đề
nan giải về nước, là giải quyết các khó khăn về kỹ thuật để xử lý các chất ô nhiễm
trong nước, bao gồm vi khuẩn, virút, asen, thủy ngân, thuốc bảo vệ thực vật và muối.
Nhiều nhà nghiên cứu và kỹ sư khẳng định, công nghệ nano đảm bảo các giải pháp
hiệu quả và bền vững hơn vì sử dụng các hạt nano để xử lý nước ít gây ô nhiễm hơn so
với các phương pháp truyền thống và đòi hỏi ít nhân công, vốn, đất đai và năng lượng.

14. Hình 4. Mô hình dẫn thuốc dùng
hạt nano từ tính
Hình 3. Mô hình tách tế bào bằng từ
trường
 Ứng dụng từ tính của hạt nano trong y sinh học
- Phân tách và chọn lọc tế bào: Trong y sinh học, người ta thường xuyên phải
tách một loại thực thể sinh học nào đó ra khỏi môi trường của chúng để làm tăng nồng
độ khi phân tích hoặc cho các mục đích khác. Quá trình phân tách được chia làm hai
giai đoạn: đánh dấu thực thể sinh học cần nghiên cứu và tách các thực thể được đánh
dấu ra khỏi môi trường bằng từ trường.
Việc đánh dấu được thực hiện thông qua
các hạt nano từ tính. Các hạt này được bao
phủ bởi một loại hóa chất có tính tương
hợp sinh học như là dextran, polyvinyl
alcohol (PVA)... Hóa chất bao phủ không
những có thể tạo liên kết với một vị trí
nào đó trên bề mặt tế bào hoặc phân tử mà
còn giúp cho các hạt nano phân tán tốt
trong dung môi, tăng tính ổn định của chất
lỏng từ. Đây là cách rất hiệu quả và chính
xác để đánh dấu tế bào. Các hạt từ tính được bao phủ bởi các chất hoạt hóa tương tự
các phân tử trong hệ miễn dịch đã có thể tạo ra các liên kết với các tế bào hồng cầu, tế
bào ung thư phổi, vi khuẩn, tế bào ung thư đường tiết niệu và thể golgi. Quá trình phân
tách được thực hiện nhờ một gradient từ trường ngoài. Từ trường ngoài tạo một lực hút
các hạt từ tính có mang các tế bào được đánh dấu. Các tế bào không được đánh dấu sẽ
không được giữ lại và thoát ra ngoài. Phân tách tế bào sử dụng các hạt nano từ tính là
một trong những phương pháp thường được sử dụng. Hình 3 là nguyên tắc tách tế bào
bằng từ trường trong đó (a) một nam châm được đặt ở bên ngoài để hút các tế bào đã
được đánh dấu và loại bỏ các tế bào không được đánh dấu và (b) nam châm có thể đặt
vào một dòng chảy có chứa tế bào cần tách.
- Dẫn truyền thuốc: Một trong những
nhược điểm quan trọng nhất của hóa trị liệu
đó là tính không đặc hiệu. Khi vào trong cơ
thể, thuốc chữa bệnh sẽ phân bố không tập
trung nên các tế bào mạnh khỏe bị ảnh
Hình 5. Biểu đồ thử nghiệm đốt
nhiệt từ trên thỏ

15. hưởng do tác dụng phụ của thuốc. Chính vì thế việc dùng các hạt từ tính như là hạt
mang thuốc đến vị trí cần thiết trên cơ thể (thông thường dùng điều trị các khối u ung
thư) đã được nghiên cứu từ những năm 1970. Những ứng dụng này được gọi là dẫn
truyền thuốc bằng hạt từ tính. Có hai lợi ích cơ bản là: (i) thu hẹp phạm vi phân bố của
các thuốc trong cơ thể nên làm giảm tác dụng phụ của thuốc; và (ii) giảm lượng thuốc
điều trị. Hạt nano từ tính có tính tương hợp sinh học được gắn kết với thuốc điều trị.
Lúc này hạt nano có tác dụng như một hạt mang. Thông thường hệ thuốc/hạt tạo ra
một chất lỏng từ và đi vào cơ thể thông qua hệ tuần hoàn. Khi các hạt đi vào mạch
máu, người ta dùng một gradient từ trường ngoài rất mạnh để tập trung các hạt vào
một vị trí nào đó trên cơ thể. Hình 4 là nguyên lí dẫn thuốc dùng hạt nano từ tính. Một
thanh nam châm bên ngoài rất mạnh tạo ra một gradient từ trường kéo các hạt nano từ
tính gắn với thuốc đến vị trí mong muốn. Ở đó quá trình nhả thuốc diễn ra làm cho
hiệu quả sử dụng thuốc được tăng lên nhiều lần.
- Đốt nhiệt từ: Phương pháp đốt các tế bào ung thư bằng từ trường ngoài mà
không ảnh hưởng đến các tế bào bình thường là một trong những ứng dụng quan trọng
khác của hạt nano từ tính. Một trong những nghiên cứu đầu tiên về đốt nhiệt từ xuất
hiện từ năm 1957. Nguyên tắc hoạt động là các hạt nano từ tính có kích thước từ 20 -
100 nm được phân tán trong các mô mong muốn sau đó tác dụng một từ trường xoay
chiều với tần số 1,2 MHz bên ngoài đủ lớn về cường độ và tần số để làm cho các hạt
nano hưởng ứng mà tạo ra nhiệt nung nóng những vùng xung quanh. Nhiệt độ khoảng
42°C trong khoảng 30 phút có thể đủ để giết chết các tế bào ung thư trong khi các tế
bào thường vẫn an toàn. Hình 5, người ta nghiên cứu thử nghiệm đốt nhiệt từ trên thỏ
cho thấy nhiệt độ bên ngoài và bên trong u bướu (hai đường trên cùng) cao hơn nhiều
so với nhiệt độ của những vùng xung quanh (những đường dưới).
 Tính hấp phụ ion kim loại nặng của vật liệu nano
 Nguyên lí hoạt động của thiết bị lọc ứng dụng vật liệu nano

16. Hình 6. Máy lọc nước nano
Nhờ tồn tại với kích thước nano nên các vật liệu có độ rỗng xốp, diện tích bề
mặt, điện tích hấp phụ vô cùng lớn nhờ đó mà tăng lực hấp phụ lôi kéo các hạt vật chất
ô nhiễm bám dính trên các lỗ mao quản của vật liệu hấp phụ.
Nước được đưa vào ống dẫn nước của máy lọc, sau đó nước được đẩy vào phía
trong lõi lọc nano theo chiều hướng đi từ dưới lên, phía trên của lõi lọc nano có nhiều
khe hở để dòng nước sau xử lý chảy tràn qua không gian giữa thân máy và lõi nano.
Nước sạch chảy vào lỗ thu nước ra và theo vòi ra để có thể sử dụng. Hoạt động của
thiết bị khá đơn giản và tiện sử dụng để có thể lắp đặt vào các vị trí khác nhau.
1.1.3 Điều chế vật liệu nano oxit bằng phương pháp đồng kết tủa
Người ta thực hiện khuếch tán các chất tham gia phản ứng ở mức độ phân tử
(precursor phân tử )
Hỗn hợp ban đầu được gọi là precursor có tỷ lệ các ion kim loại đúng theo hợp
thức của hợp chất mà ta cần tổng hợp, chuẩn bị hỗn hợp dung dịch chứa các muối tan
rồi thực hiện phản ứng đồng kết tủa (dưới dạng hydroxit, cacbonat, oxalate…)
Cuối cùng tiến hành nhiệt phân sản phẩm rắn đồng kết tủa đó.
 Ưu điểm :
- Chế tạo được vật liệu có kích thước cỡ nanomet.
- Phản ứng có thể tiến hành trong điều kiện nhiệt độ phòng, do đó tiết kiệm năng
lượng, giảm thiểu quá trình mất mát do bay hơi, ít ô nhiễm môi trường.

17. - Sản phẩm thu được trong mỗi lần chế tạo khá nhiều.
- Trong phương pháp đồng kết tủa, các chất muốn khuếch tán sang nhau chỉ cần
vượt quãng đường từ 10 đến 50 lần kích thước ô mạng cơ sở.
 Nhược điểm:
- Phản ứng tạo kết tủa phụ thuộc vào tích số tan, khả năng tạo phức giữa ion kim
loại và ion tạo kết tủa, lực ion, độ pH của dung dịch..
- Tính đồng nhất hóa học của oxit phức hợp tùy thuộc vào tính đồng nhất của kết
tủa từ dung dịch.
- Việc chọn điều kiện để các ion kim loại cùng kết tủa là một công việc rất khó
khăn và phức tạp.
- Quá trình rửa kéo theo một cách chọn lọc cấu tử nào đấy làm cho sản phẩm thu
được có thành phần khác với thành phần dung dịch ban đầu.
1.2. VẬT LIỆU PEROVSKITE ABO3
1.2.1. ABO3 thuần
Hợp chất perovskite ABO3 thuần có cấu trúc tinh thể lý tưởng như hình 7. Ô
mạng cơ sở là hình lập phương tâm khối với các thông số mạng a=b=c và
.
Hình 7. (a) Cấu trúc lý tưởng perovskite ABO3
(b) Sự sắp xếp các bát diện trong cấu trúc lý tưởng

18. Ở đây cation A nằm tại các mặt của hình lập phương, còn cation B có bán kính
nhỏ hơn nằm tại tâm của hình lập phương. Cation B được bao quanh bởi 8 cation A và
6 anion O2-
, còn quanh mỗi vị trí A có 12 anion O2-
như ở hình 7a, cấu trúc tinh thể
của hợp chất perovskite còn có thể mô tả dưới dạng sắp xếp các bát diện BO6 như hình
7 b, với cation B nằm ở hốc của bát diện BO6, còn các anion O2-
nằm ở đỉnh của bát
diện BO6. Từ hình 7b, các góc B-O-B bằng 1800
và độ dài liên kết B-O bằng nhau
theo mọi phương. Bát diện FeO6 này ảnh hưởng rất nhiều đến tính chất điện và tính
chất từ của vật liệu.
1.2.2. ABO3 biến tính
Vật liệu ABO3 biến tính là vật liệu có ion A hoặc B được thay thế một phần
bởi các ion khác có thể viết dưới dạng công thức tổng quát: ' '( )( )
1 1 3
A A B B Ox yx y− −
(0 ≤
x, y ≤ 1). Với A có thể là các nguyên tố họ đất hiếm như La, Nd, Pr, Y...; '
A là các
kim loại kiềm thổ như Sr, Ba, Ca, Cd… hoặc các nguyên tố như: Ti, Ag, Bi, Pb…; B
có thể là Mn, Co; 'B có thể là Fe, Ni, Y…. Sau đây là ví dụ một số mẫu đã được
nghiên cứu chế tạo: LaFe1-xNixO3, LaNi1-xCoxO3, LaCo1-xFexO3, La1-xSrxFeO3, La1-
xTixFeO3, La1-xNdxFeO3, Y1-xCdxFeO3, Y1-xLaxFeO3...
Các perovskite ABO3 bị biến tính khi được pha tạp thay thế sẽ tạo ra trạng thái
hỗn hợp hóa trị và sai lệch cấu trúc làm cho hợp chất nền trở thành vật liệu có nhiều
hiệu ứng lý thú như: hiệu ứng nhiệt điện, hiệu ứng từ trở khổng lồ, hiệu ứng từ nhiệt…
Sự sai lệch cấu trúc tinh thể được đánh giá thông qua thừa số dung hạn t do Goldchmit
đưa ra:
Với RA, RB, RO lần lượt là bán kính của các ion A2+
(A3+
), B4+
(B3+
) và O2-
. Cấu
trúc perovskite được coi là ổn định khi 0.8 < t < 1. Điều đó kéo theo các cation phải có
kích thước giới hạn: RA > 0.9 và RB > 0.5. Khi t = 1, ta có cấu trúc perovskite là hình
lập phương. Khi t ≠ 1, mạng tinh thể bị méo, góc liên kết B-O-B không còn là 1800
nữa mà bị bẻ cong và độ dài liên kết B-O theo các phương khác nhau sẽ khác nhau,
cấu trúc tinh thể bị thay đổi. Điều này dẫn tới thay đổi các tính chất điện và từ của vật
liệu.

19. 1.2.3. YFeO3
Hình 8. Tế bào đơn vị của YFeO3
Tinh thể YFeO3 có cấu trúc trực thoi hoặc lục giác (giống với YAlO3) tùy
thuộc vào điều kiện tổng hợp nên nó. Mỗi tế bào đơn vị YFeO3 chứa 4 ion sắt ở mỗi
đỉnh nhưng các trục của 4 ion sắt hơi nghiêng so với bát diện (hình 8). Các hiện tượng
biến dạng của perovskite chủ yếu là ở vị trí Y3+
trong khí đó các ion Fe3+
cơ bản vẫn
được giữ nguyên trong thể bát diện. Một số công trình nghiên cứu về tổng hợp YFeO3 -
đã được công bố. Yttrium orthoferrit có thể được tổng hợp bằng phản ứng pha rắn
thông thường là từ oxit nhưng quá trình này cũng gặp khá nhiều khó khăn do sự hình
thành của Y3Fe5O12 (yttri-iron garnet) và Fe3O4. Một số phương pháp khác cũng đã
được đề xuất bao gồm phương pháp sol-gel của một hỗn hợp kim loại với oxit kiềm Y-
Fe, phương pháp Pechini - là phương pháp tương tự như phương pháp sol-gel, quá
trình này lấy tên của nhà phát minh người Mỹ Maggio Pechini, phương pháp tổng hợp
bước sóng, phương pháp hóa cơ học và phương pháp quy nạp plasma, phương pháp
phân hủy nhiệt v.v…
Yttrium orthoferrit đơn tinh thể được sử dụng trong bộ cảm biến và các thiết bị
truyền động, nó có nhiệm vụ như bộ chuyển đổi quang và từ trường, ở đó những tinh
thể orthoferrit hoạt động như trong định luật cảm ứng điện từ của Faraday.
1.3. TỔNG QUAN MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA Fe, Y, Sr, Cd
VÀ CÁC HỢP CHẤT
Trong bài này, tôi chọn đề tài là tổng hợp vật liệu bột nano Y0.7Sr0.3FeO3 bằng
các phương pháp khác nhau, nghiên cứu một số đặc trưng cấu trúc, từ tính và khả năng

20. hấp phụ ion Cd2+
của chúng. Vì thế, tôi xin giới thiệu sơ lược về một số tính chất của
của Fe, Y, Sr, Cd và các hợp chất.
1.3.1. Sắt
Hình 9. Kim loại sắt
Bảng 1. Một vài hằng số vật lý quan trọng của sắt
Ký hiệu nguyên tố, số thứ tự Fe, 26
Cấu hình electron hóa trị [Ar]3d6
4s2
Bán kính nguyên tử (A0
) 1,26
Nhiệt độ nóng chảy (0
C) 1536
Nhiệt độ sôi (0
C) 2880
Nhiệt thăng hoa (kJ/mol) 418
Tỉ khối (g/cm3
) 7,91
Độ cứng (thang Moxơ) 4 – 5
Độ dẫn điện (Hg=1) 10
Sắt có màu trắng xám, dễ rèn và dễ dát mỏng. Trong tự nhiên tồn tại 4 đồng vị
bền 54
Fe, 56
Fe (91,68%), 57
Fe và 58
Fe. Có tính sắt từ: chúng bị nam châm hút và dưới

21. tác dụng của dòng điện chúng trở thành nam châm. Từ tính của sắt đã được phát hiện
từ thời cổ xưa, cách đây hơn hai ngàn năm. Nguyên nhân của tính sắt từ không phải
chỉ là ở nguyên tử hay ion mà chủ yếu là ở mạng lưới tinh thể của chất.
Sắt có 4 dạng thù hình bền ở những khoảng nhiệt độ xác định:
α - Fe β - Fe γ - Fe δ -Fe Fe lỏng
Những dạng α và β có cấu trúc tinh thể kiểu lập phương tâm khối nhưng cấu
trúc electron khác nhau nên α-Fe có tính sắt từ và β-Fe có tính thuận từ, α-Fe khác với
β-Fe là không hòa tan carbon, γ-Fe có cấu trúc lập phương tâm diện và có tính thuận
từ, δ- Fe có cấu trúc lập phương tâm khối như α-Fe nhưng tồn tại đến nhiệt độ nóng
chảy.
Sắt là kim loại được tách ra từ các mỏ quặng sắt, và rất khó tìm thấy nó ở dạng
tự do. Để thu được sắt tự do, các tạp chất phải được loại bỏ bằng phương pháp khử hóa
học. Một lượng lớn sắt được sử dụng trong sản xuất gang và thép.
Sắt (III) oxit
Hình 10. Dạng bột và mạng không gian của sắt (III) oxit
Chất bột không tan trong nước, có màu nâu đỏ. Có các dạng đa hình giống
nhôm oxit: α- Fe2O3 là tinh thể lục phương giống với corudum và tồn tại trong thiên
nhiên dưới dạng khoáng vật hematite, γ- Fe2O3 là tinh thể lập phương giống với γ-
Al2O3, β-Fe2O3, ε -Fe2O3. Dạng α có tính thuận từ còn dạng γ có tính sắt từ.
α-Fe2O3 được nghiên cứu và tìm thấy trong tự nhiên dưới dạng quặng hematite.
Hematite có dạng hình thoi ở trung tâm và có cấu trúc: lục giác giống như hình dạng
của những viên corodum (α-Al2O3) trong mạng lưới oxi trong đó ion sắt (III) chiếm
2/3 thể tích bát diện.

22. Hematite là một trong những sản phẩm cuối cùng của sự biến đổi nhiệt của các
hợp chất sắt (II) và sắt (III). Ngoài phương pháp xử lý nhiệt thì một loạt các phương
pháp khác để tổng hợp hematite đã được biết đến chẳng hạn như phương pháp ướt.
Hematite có thể được điều chế bằng cách thuỷ phân muối sắt trong môi trường axít
mạnh (pH=1÷2), ở nhiệt độ cao (100°C).
β-Fe2O3 có từ tính không ổn định là một điểm riêng để phân biệt nó với các
dạng α, γ, ε, β-Fe2O3 siêu bền với nhiệt và được chuyển đổi thành hematite ở nhiệt độ
khoảng 500°C.
γ-Fe2O3 tồn tại trong tự nhiên dưới dạng khoáng maghemite. γ-Fe2O3 không
bền với nhiệt và được chuyển thành hematite ở nhiệt độ cao hơn. Nhiệt độ và cơ chế
của sự thay đổi cấu trúc phụ thuộc vào điều kiện thí nghiệm và đặc biệt là kích thước
của các hạt maghemite. Trong trường hợp cấu trúc hạt bé thì ε -Fe2O3 là chất trung
gian trong sự chuyển đổi cấu trúc từ γ-Fe2O3 →α-Fe2O3, cơ chế chuyển đổi thành
hematite phụ thuộc nhiều vào mức độ các hạt tích tụ. γ-Fe2O3 (maghemite) đã thu hút
được nhiều sự nghiên cứu do nó có tính từ và được sử dụng làm chất xúc tác.
Hình 11. Cấu trúc của ε-Fe2O3
ε -Fe2O3 có thể được xem là chất mới nhất trong hợp chất sắt (III) oxit, cấu trúc
của nó được biết đến vào năm 1988 bởi Tronc et al. ε-Fe2O3có hình dạng trực thoi với
8 tế bào đơn vị .
ε-Fe2O3 thì được tổng hợp bằng phương pháp sol-gel hoặc đun nóng dung dịch
kali ferricyanide với hypochlorite natri và kali hydroxit, sau đó nung kết tủa ở 400°C.

23. Nhiệt độ chuyển dạng thù hình từ ε-Fe2O3 →α-Fe2O3 nằm trong khoảng từ 500°C ÷
750°C. Kích thước của các hạt ε -Fe2O3 được chuẩn bị theo những phương pháp khác
nhau là khoảng 30÷80nm.
Fe2O3 được hình thành trong quá trình nhiệt phân của FeO(OH) ở 170°C trong
chân không. Năm 1975, Howe và Gallagher đã biết được cơ chế mất nước và cấu trúc
của oxit sắt. Họ thấy rằng các oxit có cấu trúc khuyết tật đều có tất cả các đặc tính của
các hợp chất ban đầu. Bốn mô hình phân phối các anion chỗ trống trong mạng tinh thể
oxit đã được đưa ra. Sắt oxit có cấu trúc dạng ống thì được giữ lại trong quá trình mất
nước, ion sắt(III) có số phối trí là 4.
Theo Ayyub et al một oxit sắt (III) vô định hình được hình thành từ các hạt rất
nhỏ, có đường kính nhỏ hơn 5nm. Văn Diepen và Popma cho rằng trong Fe2O3 vô
định hình các ion sắt (III) được bao quanh bởi tám oxi có cấu trúc bát diện trong mạng
tinh thể. Ayyub et al đã nêu được hai hiệu ứng tỏa nhiệt dựa trên đường phân tích nhiệt
DTA, hiệu ứng tỏa nhiệt thứ nhất ở tại 290°C ông cho rằng đó là sự hình thành của γ-
Fe2O3 và hiệu ứng nhiệt thứ hai ở tại 400°C đó là sự chuyển dạng thù hình từ γ-Fe2O3
sang α- Fe2O3. Khi tăng nhiệt độ nung lên đến 600°C thì γ- Fe2O3 và ε- Fe2O3 đã
không còn xuất hiện nữa nhưng thay vào đó là β- Fe2O3, cùng với sự tăng nhiệt độ thì
β- Fe2O3 cũng bị biến thành hematite.
Fe3O4 có màu đen xám, nó là hỗn hợp của FeO và Fe2O3. Fe3O4 (magnetite), là
loại có từ tính mạnh nhất trong tất cả các khoáng vật có mặt trong tự nhiên. Magnetite
có vai trò quan trọng trong việc tìm hiểu các điều kiện môi trường hình thành đá.
Magnetite phản ứng với oxi để tạo ra hematite và cặp khoáng vật hình thành một vùng
đệm có thể khống chế sự phá hủy của oxi. Magnetite là nguồn quặng sắt có giá trị, nó
hòa tan chậm trong axit clohiđric.
Magnetite có thể được chế trong phòng thí nghiệm ở dạng nước theo phương
pháp Massart bằng cách trộn sắt (II) clorua và sắt (III) clorua trong hydroxit natri.
Magnetite cũng có thể được chế bởi sự đồng kết tủa, gồm một hỗn hợp dung dịch
FeCl3.6H2O và FeCl2.4H2O (0,1 M) bằng động cơ quay với tốc độ khoảng 2000
vòng/phút. Tỷ lệ mol FeCl3:FeCl2 có thể là 2:1, đun dung dịch này ở 70°C, và ngay
sau đó nâng tốc độ quay lên 7500 vòng/phút và thêm nhanh dung dịch NH4OH (10%

24. về thể tích), ngay lập tức sẽ hình thành kết tủa màu đen chứa các hạt magnetite kích
thước nano.
Các hạt Fe3O4 có đường kính trung bình nhỏ hơn 10nm và có kích thước phân
bố hẹp. Các dạng huyền phù của Magnetite có thể trực tiếp bị oxi hóa trong không khí
để tạo thành γ-Fe2O3.
Quá trình oxi hóa Fe3O4 thành γ-Fe2O3 được thực hiện bằng cách điều chỉnh độ
pH của hydrosol của Fe3O4 trong khoảng 3.5, các hydrosol được khuấy trong thời gian
30 phút ở 100°C. Dung dịch chuyển từ màu xanh đen sang màu nâu đỏ.
Sắt (III) hydroxit
Được tạo ra do tác dụng của base với muối sắt (III). Sản phẩm có màu đỏ gỉ, nâu
đỏ hay màu ánh tím, được sử dụng làm bột màu, ngoài ra nó được sử dụng ở trạng thái
tinh khiết để làm thuốc giải độc asen.
Fe(OH)3 không tan trong nước và có tính lưỡng tính: tan dễ trong dung dịch axit
và tan được trong dung dịch kiềm đặc nóng hoặc Na2CO3 hay K2CO3 nóng chảy.
Các kết tủa hydroxit được biết là có hệ số lọc thấp và do đó khó rửa các ion tự
do của tạp chất. Các đặc điểm của kết tủa hydroxit phụ thuộc chủ yếu vào pH và nhiệt
độ tạo thành kết tủa.
Hydroxit sắt (III) có công thức Fe(OH)3.nH2O. Kết quả XRD cho ta thấy chúng
có cấu trúc hình lập phương với cạnh bằng 0.7568nm. Số hiệu nguyên tử trong một tế
bào đơn vị là 8.

25. 1.3.2. Yttri
Hình 12. Kim loại yttri
Bảng 2. Một vài hằng số vật lý quan trọng của yttri
Ký hiệu nguyên tố, số thứ tự Y, 39
Nhiệt độ nóng chảy (0
C) 1525
Nhiệt độ sôi (0
C) 3025
Phương pháp điều chế Nhiệt canxi YF3
Cấu trúc tinh thể - Gói ghém chặt khít kiểu lập
phương (t0
<14800
C)
- Lập phương tâm khối
(t0
>14800
C)
Tỉ trọng (g/cm3
) 4,47
Là một nguyên tố hóa học có ký hiệu Y và số hiệu nguyên tử 39. Là một kim
loại chuyển tiếp màu trắng bạc, yttri khá phổ biến trong các khoáng vật đất hiếm và
hai trong số các hợp chất của nó được sử dụng làm lân quang màu đỏ trong các ống tia

26. Hình 14. Ảnh TEM của Y2O3
âm cực, chẳng hạn trong các ống dùng cho truyền hình. Nguyên tố này thông thường
không tìm thấy trong cơ thể người và không đóng một vai trò sinh học nào cả.
Yttri tương đối ổn định trong không khí, trông khá giống scandi ở bề ngoài và về
tính chất hóa học thì tương tự như các nguyên tố nhóm Lantan, khi bị phơi ra ngoài
ánh sáng có ánh hơi hồng. Các mảnh vụn hay phôi bào của kim loại này có thể bắt
cháy trong không khí khi nhiệt độ cao trên 400°C. Khi yttri bị chia cắt mịn thì nó rất
không ổn định trong không khí. Kim loại này có tiết diện nơtron thấp để bắt giữ hạt
nhân. Trạng thái oxi hoá phổ biến nhất trong hợp chất của yttri là +3.
Yttri oxit
Hình 13. Y2O3 dạng bột
Y2O3 là chất rắn màu trắng và ổn định trong không khí. Nó được sử dụng như là
một nguyên liệu đầu vào phổ biến cho các ngành khoa học vật liệu cũng như trong
tổng hợp vô cơ.
Yttri oxit là hợp chất quan trọng
nhất và được sử dụng rộng rãi để tạo ra
các chất lân quang YVO4.
Yttri oxit dùng chế tạo các dạng
ngọc hồng lựu yttri sắt làm các bộ lọc vi
sóng hiệu suất cao.
Được dùng làm chất xúc tác cho quá
trình polyme hóa etylen. Ngọc hồng lựu
yttri nhôm, Y2O3, florua yttri liti,
vanadat yttri được dùng trong tổ hợp với
các tác nhân kích thích (dopant) như
tri

27. terbi, ytterbi trong các laze cận-hồng ngoại, Nó được sử dụng tại các điện cực của một
số loại bu gi hiệu suất cao.
Nó được dùng để khử oxi cho vanadi hay các kim loại phi sắt khác. Yttri oxit được
dùng như là phụ gia kết dính trong sản xuất nitrua silic xốp. Được sử dụng làm đèn
huỳnh quang trong các loại kính hiển vi điện tử truyền, là chất phụ gia trong sơn,
nhựa, nam châm vĩnh cửu, vật liệu phát sáng màu đỏ trong các loại đèn huỳnh quang.
1.3.3. Stronti
Hình 15. Kim loại stronti
Stronti là một nguyên tố kim loại kiềm thổ có ký hiệu là Sr và số hiệu nguyên
tử 38, có màu vàng hoặc trắng bạc và có độ hoạt động hóa học cao. Kim loại chuyển
sang màu vàng khi tiếp xúc với không khí. Nó có mặt trong tự nhiên trong các
khoáng Celestin và strontianit. Đồng vị 90
Sr thể hiện tính phóng xạ và có chu kỳ bán rã
28,90 năm. Cả stronti và strontianit đều được đặt theo tên một ngôi làng Strontian ở
Scotland gần mỏ khoáng mà nó được khai thác đầu tiên. Khối lượng riêng 2,63 g/cm3
;
tnc = 768o
C. Rất hoạt động hoá học; tính chất hoá học giống canxi và bari. Có hoá trị 2
trong các hợp chất, nhuộm ngọn lửa màu đỏ tím. Khoáng vật chủ yếu là xeleolit
(SrSO4), strontianit. Điều chế bằng cách điện phân muối halogenua nóng chảy hoặc
dùng chất khử để khử oxit hoặc muối. Khoáng và muối của Sr được dùng để tinh chế
thép khỏi lưu huỳnh và photpho; sản xuất dung dịch nặng để khoan giếng; làm pháo
hoa, pháo hiệu.

28. Stronti oxit
Oxit SrO ở dạng bột màu trắng, khi nấu chảy trong lò điện rồi để nguội, chúng
ở dạng tinh thể, mạng tinh thể lập phương tâm diện có a = 6.05 Ao
, d = 4.27. Vì SrO
có năng lượng mạng lưới rất lớn nên rất khó nóng chảy và rất bền nhiệt, có thể bị sôi
mà không phân hủy. Vì thế, một trong những công dụng lớn nhất của oxit này cũng
như một số oxit nhóm kim loại kiềm thổ trong thực tế là làm vật chịu nhiệt.
Bảng 3. Một vài hằng số vật lý quan trọng của oxit sronti
Năng lượng mạng lưới, kJ/mol 3913
Nhiệt độ nóng chảy, o
C 2460
Nhiệt độ sôi, o
C 2500
Stronti oxit dễ dàng tan trong nước tạo thành hydroxit và phản ứng phát nhiều
nhiệt: SrO + H2O → Sr(OH)2
Ngoài ra, SrO còn có tính hút ẩm mạnh khi để trong không khí và có khả năng
hấp thụ khí CO2 giống như oxit kim loại kiềm, hay là oxit bazo, có thể tan trong dung
dịch acid tạo thành muối: SrO + CO2 → SrCO3
Do cation Sr2+
có bán kính lớn nên có khả năng làm bền một số anion lớn như
peoxit, supeoxit tạo nên SrO2 – là chất bột màu trắng và khó tan trong nước, dễ tan
trong dung dịch acid giải phóng H2O2. Dung dịch này có thể phản ứng với kiềm và có
tính chất của dung dịch H2O2.
Hình 16. Cấu trúc tinh thể SrO

29. Khi đun nóng, peoxit của Sr phân hủy thành oxit và oxi. Như vậy ở dạng rắn
hay dung dịch peoxit này đều có tính oxi hóa nhưng với chất oxi hóa mạnh hơn, chúng
thể hiện tính khử.
Phương pháp điều chế chủ yếu là nhiệt phân muối cacbonat, nitrat của kim loại
stronti. Ví dụ: 2Sr(NO3)2 2SrO + 4NO2 + O2
SrO2 được điều chế bằng cách đun nóng ở 100 – 130o
C để làm mất nước hydrat
peoxit SrO2.8H2O, được tạo nên khi H2O2 tác dụng với hydroxit tương ứng, hoặc có
thể cho oxit kết hợp trực tiếp với oxi.
Ở nhiệt độ cao, nó có thể bị kim loại kiềm, nhôm, silic khử đến kim loại. Stronti
oxit được ứng dụng chủ yếu trong công nghiệp thủy tinh và lên men.
1.3.4. Cadmi
Hình 17. Kim loại cadmi
Bảng 4. Một vài hằng số vật lý quan trọng của cadmi

30. Cadmi (Cd). Nguyên tố hoá học nhóm IIB, chu kì 5 bảng tuần hoàn các nguyên
tố hoá học; số thứ tự 48; nguyên tử khối 112,41. Do nhà hoá học Đức Stơrômayơ
(F.Stromeyer) tìm ra (năm 1817). Là kim loại nặng, mềm, màu trắng xanh, dễ nóng
chảy; bị mờ xỉn trong không khí ẩm (vì có màng oxit bao phủ nên không bị gỉ). Dễ tan
trong HNO3. Là một nguyên tố hiếm, chiếm 8.10–6
% khối lượng vỏ Trái Đất. Trong
thiên nhiên, thường tồn tại cùng với kẽm, đồng. Điều chế bằng cách dùng kẽm khử
hoặc điện phân muối cadmi. Dùng để mạ cadmi, sản xuất ắc quy có công suất lớn; làm
thanh điều chỉnh trong lò phản ứng hạt nhân. Có trong nhiều hợp kim dễ nóng chảy.
Các hợp chất CdS, CdSe, CdTe là vật liệu bán dẫn. Nhiều hợp chất của Cd là chất độc.
Khả năng gây độc của Cadmi
Theo các nhà khoa học, Cd gây ngộ độc do phong bế một số vi chất có tác dụng
sinh học:
- Canxi (Ca): Cd cạnh tranh với Ca trong calmodulin (chất có tác dụng điều chỉnh
các hoạt động trong tế bào). Cd gây chứng loãng xương. Những tổn thương về xương
làm cho người bị nhiễm độc đau đớn ở vùng xương chậu và hai chân.
- Các nguyên tố kẽm (Zn), thiếc (Sn), sắt (Fe) bị Cd cạnh tranh. Các nguyên tố vi
lượng trên tham gia vào thành phần cấu tạo của hàng trăm loại men sinh hoá, tạo máu
và nhiều chức năng trong hoạt động sống của con người. Khi có sự tranh chấp dẫn đến
sự đảo lộn của nhiều quá trình sinh học trong cơ thể, gây nhiều tình trạng bệnh lý khác
nhau và có thể gây tử vong.
Có nhận xét nhóm người thường xuyên tiếp xúc với Cd có tỷ lệ ung thư tiền
liệt tuyến, ung thư phổi cao hơn rõ rệt so với người khác.
Bình thường lượng Cd đối với người cho phép từ 20 – 40 microgram/ngày,
(trong đó chỉ 5-10% thực sự vào cơ thể), Tiêu chuẩn theo WHO cho nước uống
£0,003mg/l. Tiếp xúc dài ngày trong môi trường có chứa Cd hoặc ăn loại hạt (gạo,
ngô), rau quả có chứa lượng Cd cao sẽ gây nhiễm độc mãn tính. Tùy theo đường xâm
nhập vào cơ thể và tình trạng sức khỏe của từng người với lượng Cd cao có thể bị
nhiễm độc cấp, nếu qua đường hô hấp, trong vòng 4-20 giờ sẽ cảm thấy đau thắt ngực,
khó thở, tím tái, sốt cao, nhịp tim chậm, hơi thở nặng mùi, còn nếu nhiễm Cd qua
đường tiêu hoá sẽ thấy buồn nôn, đau bụng, đi ngoài. Riêng nhiễm độc Cd mạnh, có

31. thể gây vàng men răng, tăng men gan đau xương, xanh xao, thiếu máu, tăng huyết áp
và nếu có thai sẽ làm tăng nguy cơ gây dị dạng cho thai nhi.
Nước thải công nghiệp có giá trị các thông số và nồng độ chất ô nhiễm Cd
bằng hoặc nhỏ hơn 0,005 mg/l có thể đổ vào các vực nước thường được dùng làm
nguồn nước cho mục đích sinh hoạt.
Nước thải công nghiệp có giá trị các thông số và nồng độ chất ô nhiễm Cd lớn
hơn giá trị qui định 0,005mg/l nhưng nhỏ hơn hoặc bằng giá trị qui định 0,01mg/l thì
được đổ vào các vực nước nhận thải khác, như: các vực nước dùng giao thông, thủy
lợi tưới tiêu cho trồng trọt, nuôi trồng thủy hải sản,...
Nước thải công nghiệp có giá trị các thông số và nồng độ chất ô nhiễm Cd lớn
hơn giá trị quy định 0,01mg/l nhưng không vượt quá giá trị qui định 0,5mg/l chỉ được
phép thải vào các nơi được qui định (như hồ chứa nước thải được xây riêng, cống dẫn
đến nhà máy xử lý nước thải tập trung,…)
1.4. QUÁ TRÌNH HẤP PHỤ
1.4.1. Hiện tượng hấp phụ
Hấp phụ là sự tích lũy chất trên bề mặt phân cách các pha (khí – rắn, lỏng – rắn,
khí – lỏng, lỏng – lỏng). Chất có bề mặt, trên đó xảy ra sự hấp phụ được gọi là chất
hấp phụ; còn chất được tích lũy trên bề mặt chất hấp phụ gọi là chất bị hấp phụ. Ngược
với quá trình hấp phụ là quá trình giải hấp phụ. Đó là quá trình đi ra của chất bị hấp
phụ khỏi lớp bề mặt chất hấp phụ.
Hiện tượng hấp phụ xảy ra do lực tương tác giữa chất hấp phụ và chất bị hấp
phụ. Tùy theo bản chất lực tương tác mà người ta phân biệt hai loại hấp phụ là hấp phụ
vật lý và hấp phụ hóa học
1.4.1.1. Hấp phụ vật lý
Các phân tử chất bị hấp phụ liên kết với những tiểu phân (nguyên tử, phân tử,
các ion…) ở bề mặt phân chia pha bởi lực liên kết Van Der Walls yếu. Đó là tổng hợp
của nhiều loại lực hút khác nhau: tĩnh điện, tán xạ, cảm ứng và lực định hướng. Trong
hấp phụ vật lý, các phân tử của chất bị hấp phụ và chất hấp phụ không tạo thành hợp
chất hóa học (không hình thành các liên kết hóa học) mà chất bị hấp phụ chỉ bị ngưng

32. tụ trên bề mặt phân chia pha và bị giữ lại trên bề mặt chất hấp phụ. Ở hấp phụ vật lí,
nhiệt hấp phụ không lớn.
1.4.1.2. Hấp phụ hóa học
Hấp phụ hóa học xảy ra khi các phân tử chất hấp phụ tạo hợp chất hóa học với
các phân tử chất bị hấp phụ. Lực hấp phụ hóa học khi đó là lực liên kết hóa học thông
thường (liên kết ion, liên kết cộng hóa trị, liên kết phối trí…). Nhiệt hấp phụ hóa học
lớn, có thể đạt tới giá trị 800kJ/mol. Trong thực tế sự phân biệt hấp phụ vật lí và hấp
phụ hóa học chỉ là tương đối, vì ranh giới giữa chúng không rõ rệt. Trong một số quá
trình hấp phụ xảy ra đồng thời cả hấp phụ vật lí và hấp phụ hóa học.
1.4.2. Hấp phụ trong môi trường nước
Trong nước, tương tác giữa một chất hấp phụ và chất bị hấp phụ phức tạp hơn
rất nhiều vì trong hệ có ít nhất là ba thành phần gây tương tác: nước, chất hấp phụ và
chất bị hấp phụ. Do sự có mặt của dung môi nên trong hệ sẽ xảy ra quá trình hấp phụ
cạnh tranh giữa chất bị hấp phụ và dung môi trên bề mặt chất hấp phụ. Cặp nào có
tương tác mạnh thì hấp phụ xảy ra cho cặp đó. Tính chọn lọc của cặp tương tác phụ
thuộc vào các yếu tố: độ tan của chất bị hấp phụ trong nước, tính ưa hoặc kị nước của
chất hấp phụ, mức độ kị nước của các chất bị hấp phụ trong môi trường nước.
Sự hấp phụ trong môi trường nước chịu ảnh hưởng nhiều bởi pH. Sự thay đổi
pH không chỉ dẫn đến sự thay đổi về bản chất của chất bị hấp phụ (các chất có tính
axit yếu, bazơ yếu hay trung tính phân li khác nhau ở các giá trị pH khác nhau) mà còn
làm ảnh hưởng đến các nhóm chức trên bề mặt chất hấp phụ.
1.4.3. Động học hấp phụ
Trong môi trường nước, quá trình hấp phụ xảy ra chủ yếu trên bề mặt của chất
hấp phụ, vì vậy quá trình hấp phụ xảy ra theo một loạt các giai đoạn kế tiếp nhau:
- Các chất bị hấp phụ chuyển động tới bề mặt chất hấp phụ - Giai đoạn khuếch
tán trong dung dịch.
- Phân tử chất bị hấp phụ chuyển động đến bề mặt ngoài của chất hấp phụ chứa
các hệ mao quản - Giai đoạn khuếch tán màng.

33. - Chất bị hấp phụ khuếch tán vào bên trong hệ mao quản của chất hấp phụ - Giai
đoạn khuếch tán trong mao quản.
- Các phân tử chất bị hấp phụ được gắn vào bề mặt chất hấp phụ - Giai đoạn hấp
phụ thực sự.
Trong tất cả các giai đoạn đó, giai đoạn nào có tốc độ chậm nhất sẽ quyết định
hay khống chế chủ yếu toàn bộ quá trình hấp phụ
1.4.4. Cân bằng hấp phụ - Các phương trình đẳng nhiệt hấp phụ
Quá trình hấp phụ là một quá trình thuận nghịch. Các phần tử chất bị hấp phụ
khi đã hấp phụ trên bề mặt chất hấp phụ vẫn có thể di chuyển ngược lại pha mang.
Theo thời gian, lượng chất bị hấp phụ tích tụ trên bề mặt chất rắn càng nhiều thì tốc độ
di chuyển ngược trở lại pha mang càng lớn. Đến một thời điểm nào đó, tốc độ hấp phụ
bằng tốc độ giải hấp thì quá trình hấp phụ đạt cân bằng.
Một hệ hấp phụ khi đạt đến trạng thái cân bằng, lượng chất bị hấp phụ là một
hàm của nhiệt độ, áp suất hoặc nồng độ của chất bị hấp phụ:
q = f (T, P hoặc C) (1.1)
Ở nhiệt độ không đổi (T = const), đường biểu diễn sự phụ thuộc của q vào P
hoặc C (q = fT(P hoặc C)) được gọi là đường đẳng nhiệt hấp phụ. Đường đẳng nhiệt
hấp phụ có thể được xây dựng trên cở sở lý thuyết, kinh nghiệm hoặc bán kinh nghiệm
tùy thuộc vào tiền đề, giả thiết, bản chất và kinh nghiệm xử lí số liệu thực nghiệm.
1.5. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
1.5.1. Phương pháp phân tích DTA/ TGA
Phương pháp phân tích khối lượng nhiệt (TGA) là phương pháp khảo sát sự
thay đổi khối lượng của chất theo nhiệt độ khi chất được đặt trong lò nung có chương
trình thay đổi nhiệt độ được kiểm soát một cách chặt chẽ. Nhiệt độ nung có thể lên đến
1600°C.
Mẫu được nối với một cân nhiệt để cân mẫu liên tục trong quá trình nung. Để
liên tục phát hiện sự thay đổi của mẫu trong quá trình nung, chén đựng mẫu phải được
nối kết với một cân nhiệt.

34. Đường cong TG giúp ta có thể xác định được độ bền nhiệt của chất, các phản
ứng xảy ra trong quá trình phân hủy nhiệt của chất và đồng thời xác định được độ tinh
khiết của chất.
Nhiều chất có các phản ứng mất khối lượng xảy ra liên tục trong một khoảng
nhiệt độ nào đó, nên nếu chỉ dùng đường cong TG sẽ không thể phát hiện được có bao
nhiêu phản ứng đã xảy ra trong khoảng nhiệt độ đó. Vì vậy cần dùng thêm đường
DTG, là đường cong đạo hàm bậc một của khối lượng mất, biểu diễn tốc độ thay đổi
khối lượng của chất. Các phản ứng có tốc độ thay đổi khối lượng khác nhau sẽ cho các
peak khác nhau trên đường DTG.
Quá trình phân hủy nhiệt của mẫu trong đề tài này được đo ở Bộ Công An Hà
Đông, Hà Nội, bằng máy Labsys stearam.
1.5.2. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
 Nguyên tắc:
Khi chiếu một chùm electron có năng lượng lớn vào bề mặt của đối âm cực (anot),
các electron ở bề mặt của đối âm cực bị bức ra và làm xuất hiện lỗ trống. Các electron
ở mức năng lượng cao hơn nhảy về mức năng lượng thấp hơn để lấp đầy chổ trống và
đồng thời làm phát ra năng lượng thừa và năng lượng đó được gọi là tia X.
 Định luật Bragg
Giả sử có một chùm tia X đơn sắc đến gặp tinh thể và phản xạ trên các mặt phẳng
mạng.
Để có sự giao thoa của sóng phản xạ, các sóng này phải cùng pha, nghĩa là hiệu
quang trình của chúng phải bằng một số nguyên lần bước sóng.
Hiệu quang trình: ∆ = 2dsinθ (1)
Đối với nhiều góc tới θ giá trị ∆ không phải bằng một số nguyên lần bước sóng λ
nên các tia X phản xạ có giao thoa giảm.
Khi ∆ = nλ thì các sóng phản xạ sẽ cùng pha và ta có sự giao thoa tăng. Như vậy ta
sẽ thu được cường độ sóng phản xạ tăng mạnh khi góc tới θ thoả mãn điều kiện:
2dsinθ = nλ (2)

35. Đây chính là nội dung của định luật Bragg
Ứng dụng của định luật Bragg là để xác định khoảng cách mạng d khi đã biết λ và
góc tới θ tương ứng với vạch thu được.
Ta có thể tính kích thước trung bình của mẫu theo công thức Scherrer như sau:
Φ =EE
AkλA
AβcosθA
(3)
UTrong đóU: Φ: kích thước tinh thể
λ: bước sóng của bức xạ tia X (Fe-KR
αR =1,7 AP
0
P, Cu-KR
αR=1,5 AP
0
P, W-KR
αR=0,5
AP
0
P, U-KR
αR=0,14 AP
0
P...)
k: hệ số (0.89)
β: độ rộng ở ½ chiều cao của peak sau khi trừ đi độ rộng do thiết bị.
 Ứng dụng:
Phương pháp XRD được dùng để xác định cấu trúc, thành phần pha dựa trên số
lượng, vị trí và cường độ các pick trên phổ nhiễu xạ tia X để suy đoán kiểu mạng từ đó
xác định bản chất của vật thể.
Trong đề tài này phổ XRD được tiến hành đo ở Viện Khoa Học Vật Liệu – TP.
HCM, bởi máy SEM JOZEON 7410.
1.5.3. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét (SEM): là loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh có
độ phân giải cao của bề mặt mẫu.
 Ưu điểm: không cần phá mẫu khi phân tích và có thể hoạt động trong môi
trường chân không thấp.
 Nguyên lý hoạt động:
Một chùm điện tử đi qua các thấu kính điện tử để hội tụ thành một điểm rất nhỏ
chiếu lên bề mặt của mẫu nghiên cứu. Nhiều hiệu ứng xảy ra khi các hạt điện tử của
chùm tia va chạm với bề mặt của vật rắn. Từ điểm chùm tia va chạm với bề mặt của
mẫu có nhiều loại hạt, nhiều loại tia phát ra (tín hiệu). Mỗi loại tín hiệu phản ánh một
đặc điểm của mẫu tại điểm được điện tử chiếu vào. Ví dụ:

36. - Số điện tử thứ cấp (điện tử Auger) phát ra phụ thuộc độ lồi lõm ở bề mặt mẫu.
- Số điện tử tán xạ ngược phát ra phát ra phụ thuộc điện tích hạt nhân Z.
- Bước sóng tia X phát ra phụ thuộc nguyên tử ở mẫu là nguyên tố nào (phụ
thuộc Z)...
Cho chùm điện tử quét trên mẫu, đồng thời quét một tia điện tử trên màn hình
của đèn hình một cách đồng bộ, thu và khuyết đại một tín hiệu nào đó của mẫu phát ra
để làm thay đổi cường độ sáng của tia điện tử quét trên màn hình và ta thu được ảnh.
Cho tia điện tử quét trên ảnh với biên độ d nhỏ (cỡ mm hay µm) còn tia điện tử
quét trên màn hình với biên độ D lớn (bằng kích thước của màn hình) khi đó ảnh có độ
phóng đại D/d.
Độ phóng đại của kính hiển vi điện tử quét thông thường từ vài ngàn đến vài
trăm ngàn lần. Năng suất phân giải phụ thuộc vào đường kính của chùm tia điện tử hội
tụ chiếu lên mẫu.
Với súng điện tử thông thường (sợi đốt là dây vônfram uốn hình chữ V), năng
suất phân giải là 5 nm đối với kiểu ảnh điện tử thứ cấp. Như vậy chỉ thấy được những
chi tiết thô trong công nghệ nano.
Những kính hiển vi điện tử tốt có súng phát xạ trường, kích thước chùm điện tử
chiếu vào mẫu nhỏ hơn 0.2 nm, có thể lắp thêm bộ nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược để
quan sát các hạt cỡ 1 nm và theo dõi được cách sắp xếp nguyên tử trong từng hạt nano
đó.
Trong đề tài này đo SEM được tiến hành đo trên thiết bị HITACHI S-4800 ở
Trung tâm Nghiên cứu triển khai – Khu Công nghệ cao Quận 9.
1.5.4. Phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X (EDXS)
Phổ0T 0Ttán sắc năng lượng tia X là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật
rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (mà
chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử).
Tia X phát ra từ vật rắn (do tương tác với chùm điện tử) sẽ có năng lượng biến
thiên trong dải rộng, sẽ được đưa đến hệ tán sắc và ghi nhận (năng lượng) nhờ detector
dịch chuyển (thường là Si, Ge, Li...) được làm lạnh bằng nitơ lỏng, là một con chip
nhỏ tạo ra điện tử thứ cấp do tương tác với tia X, rồi được lái vào một anốt nhỏ. Cường

37. độ tia X tỉ lệ với tỉ phần nguyên tố có mặt trong mẫu. Độ phân giải của phép phân tích
phụ thuộc vào kích cỡ chùm điện tử và độ nhạy của detector (vùng hoạt động tích cực
của detector).
Độ chính xác của EDXS ở cấp độ một vài phần trăm (thông thường ghi nhận
được sự có mặt của các nguyên tố có tỉ phần cỡ 3-5% trở lên). Tuy nhiên, EDXS tỏ ra
không hiệu quả với các nguyên tố nhẹ (ví dụ B, C...) và thường xuất hiện hiệu ứng
chồng chập các đỉnh tia X của các nguyên tố khác nhau (một nguyên tố thường phát ra
nhiều đỉnh đặc trưng Kα, Kβ..., và các đỉnh của các nguyên tố khác nhau có thể chồng
chập lên nhau gây khó khăn cho phân tích).
Trong đề tài này đo EDXS được tiến hành đo ở Viện hóa học Hà Nội.
1.5.5. Phương pháp đo độ từ hóa
Bất cứ vật liệu nào đều có sự cảm ứng với từ trường ngoài (H), thể hiện bằng
độ từ hóa (từ độ - M). Tỷ số c = M/H được gọi là độ từ cảm. Tùy thuộc vào giá trị, độ
cảm từ có thể phân ra làm các loại vật liệu từ khác nhau. Vật liệu có c << 0 (~10-6
)
được gọi là vật liệu thuận từ. Vật liệu có c > 0 với giá trị rất lớn có thể là vật liệu sắt
từ, ferrite từ. Ở đây, vật liệu từ tính ngụ ý là vật liệu sắt từ, ferrite từ hoặc siêu thuận
từ.
Ngoài độ cảm từ, một số thông số khác cũng rất quan trọng trong việc xác định
tính chất của vật liệu. Ví dụ như: độ bão hòa từ Ms (độ từ tính đạt cực đại tại từ trường
lớn), từ dư Mr (độ từ tính còn dư sau khi ngừng tác động của từ trường ngoài), lực
kháng từ Hc (từ trường ngoài cần thiết để một hệ, sau khi đạt trạng thái bão hòa từ, bị
khử từ). Nếu kích thước của hạt giảm đến một giá trị nào đó (thông thường từ vài cho
đến vài chục nanomet), phụ thuộc vào từng vật liệu cụ thể, tính sắt từ và ferrite từ biến
mất, chuyển động nhiệt sẽ thắng thế và làm cho vật liệu trở thành vật liệu siêu thuận
từ. Đối với vật liệu siêu thuận từ, từ dư và lực kháng từ bằng không. Điều đó có nghĩa
là, khi ngừng tác động của từ trường ngoài, vật liệu sẽ không còn từ tính nữa, đây là
một đặc điểm rất quan trọng khi dùng vật liệu này cho các ứng dụng y sinh học. Hạt
nano từ tính dùng trong y sinh học cần phải thỏa mãn ba điều kiện sau: tính đồng nhất
của các hạt cao, độ bão hòa từ lớn và vật liệu có tính tương hợp sinh học (không có
độc tính).Vật liệu sắt từ được phân thành hai nhóm chính là vật liệu từ mềm và vật liệu
từ cứng.

38. Vật liệu từ mềm là các vật liệu được từ hóa và khử từ dễ dàng. Vật liệu từ mềm
thường được dùng làm vật liệu hoạt động trong trường ngoài, ví dụ như lõi biến thế,
lõi nam châm điện, các lõi dẫn từ... Thông số quan trọng đầu tiên để nói lên tính chất
từ mềm của vật liệu từ mềm là lực kháng từ Hc. Lực kháng từ của các vật liệu từ mềm
phải nhỏ hơn cỡ 100 Oe. Những vật liệu có tính từ mềm tốt, thậm chí có lực kháng từ
rất nhỏ (tới cỡ 0.01 Oe). Độ từ thẩm ban đầu (µ = B/H) là thông số rất quan trọng để
nói lên tính từ mềm của vật liệu từ mềm. Vật liệu từ mềm có độ từ thẩm ban đầu từ vài
trăm, đến vài ngàn, các vật liệu có tính từ mềm tốt có thể đạt tới vài chục ngàn, thậm
chí hàng trăm ngàn. Các vật liệu từ mềm như hợp kim Fe – Si, hợp kim Ni – Fe, hợp
kim vô định hình và nano tinh thể… Đối với vật liệu từ cứng (Hình 19b) có những tính
chất trái ngược với vật liệu từ mềm. Vật liệu từ cứng có lực kháng từ cao, điều kiện tối
thiểu là trên 100 Oe, nhưng vật liệu từ cứng phổ biến thường có lực kháng từ cỡ hàng
ngàn Oe trở lên. Nguồn gốc của lực kháng từ lớn trong các vật liệu từ cứng chủ yếu
liên quan đến đến dị hướng từ tinh thể lớn trong vật liệu. Các vật liệu từ cứng thường
có cấu trúc tinh thể có tính đối xứng kém hơn so với các vật liệu từ mềm và chúng có
dị hướng từ tinh thể rất lớn.
Mẫu bột sau khi được điều chế được dồn vào cốc thủy tinh nhỏ, cân mẫu. Sau
đó, cốc thủy tinh chứa mẫu trên được đặt vào khe từ của máy. Tiếp theo, nhập các dữ
liệu nhằm giúp máy đưa ra kết quả chính xác nhất (mẫu ở dạng nào: rắn hay lỏng, khối
lượng mẫu, thông số cần lấy sau khi đo: Hc và Ms), theo dõi từ trường của máy sao
cho bão hòa với độ kháng từ của bột. Cuối cùng, cho máy hoạt động và đưa ra biểu đồ
đường cong từ trễ và kết quả theo yêu cầu.
Độ từ tính của mẫu được đo ở phòng Vật liệu từ và siêu dẫn thuộc phân viện Vật
lý thành phố Hồ Chí Minh, loại máy Microsene EV11.
1.5.6. Phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử
Khi nguyên tử tồn tại tự do ở thể khí và ở trạng thái năng lượng cơ bản, thì
nguyên tử không thu hay không phát ra năng lượng. Tức là nguyên tử ở trạng thái cơ
bản. Song, nếu chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do một chùm tia sáng đơn sắc có bước
sóng phù hợp, trùng với bước sóng vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố phân
tích, chúng sẽ hấp thụ tia sáng đó sinh ra một loại phổ của nguyên tử. Phổ này được
gọi là phổ hấp thụ của nguyên tử. Với hai kỹ thuật nguyên tử hóa, nên chúng ta cũng

39. có hai phép đo tương ứng. Đó là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa (F-
AAS có độ nhạy cỡ 0,1 ppm) và phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF –
AAS có độ nhạy cao hơn kỹ thuật ngọn lửa 50-1000 lần, cỡ 0,1- 1 ppm).
Phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử dựa trên sự hấp phụ chọn lọc các
bức xạ cộng hưởng của nguyên tử ở trạng thái tự do của nguyên tố cần xác định. Đối
với mỗi nguyên tố vạch công hưởng là vạch quang phổ nhạy nhất của phổ phát xạ
nguyên tử của chính nguyên tố đó. Như vậy để thu được phổ hấp phụ nguyên tử của
một nguyên tố nào đó cần phải thực hiện các quá trình sau:
 Thực hiện quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu tạo ra các đơn nguyên tử.
Điều này được thực hiện ở nhiệt độ cao nhờ nguồn nhiệt là ngọn lửa đèn khí: phun
dung dịch chứa chất phân tích ở trạng thái aerosol vào ngọn lửa đèn khí hoặc bằng
phương pháp không ngọn lửa: nhờ tác dụng nhiệt của lò graphite.
Trong điều kiện nhiệt độ không quá cao (15000
C – 30000
C) đa số các nguyên tử
tạo thành ở trạng thái cơ bản. Đám hơi nguyên tử này chính là môi trường hấp phụ bức
xạ và sinh ra phổ hấp phụ nguyên tử.
 Chiếu chùm tia bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi
nguyên tử vừa điều chế. Chùm tia bức xạ này được phát ra từ đèn cathode rỗng (đèn
HCL) hay đèn phóng điện không phân cực (EDL) làm chính từ nguyên tố cần xác
định. Do các nguyên tử tự do có thể hấp phụ các bức xạ cộng hưởng nên cường độ của
chùm bức xạ đi qua mẫu giảm. Sự hấp phụ này tuân theo định luật Lamber- Beer-
Bouger:
Trong đó:
A: độ hấp phụ.
I0λ, I1λ: cường độ bức xạ trước và sau khi bị các nguyên tử hấp phụ tại bước sóng λ.
ε: hệ số hấp thu nguyên tử tùy thuộc vào từng nguyên tố bước sóng tại bước sóng λ.
l: độ dày lớp hơi nguyên tử.
N: nồng độ nguyên tử chất phân tích trong lớp hơi.

40. Phương pháp nguyên tử hóa bằng ngọn lửa
 Nguyên tắc: trong phương pháp này người ta dùng năng lượng nhiệt của
ngọn lửa đèn khí để hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu phân tích. Các loại đèn khí được
ứng dụng nhiều nhất trong phép đo AAS là: ngọn lửa của C2H2/không khí, N2O/C2H2,
hay C2H2/O2. Phương pháp nguyên tử hóa này có thể định lượng hầu hết các kim loại
(khoảng 65 nguyên tố) và một số á kim như As, Si, Se, Te...
Muốn đo phổ hấp phụ F-AAS, trước hết chuẩn bị mẫu phân tích ở dạng
dung dịch. Sau đó dẫn mẫu vào ngọn đèn khí để hóa hơi và nguyên tử hóa nguyên tố
cần phân tích thành đám hơi nguyên tử. Một đèn HCL phát ra một tia đơn sắc đặc
trưng cho nguyên tố cần đo xuyên qua hơi nguyên tử. Đo độ hấp phụ và căn cứ vào
đường chuẩn để xác định hàm lượng nguyên tố trong mẫu.
Trong đề tài này, việc xác định Cd2+
được tiến hành đo bằng Thiết bị AAS
SHIMADZU AA-6300 ở Bộ môn Hóa Phân Tích - Khoa Hóa Học - Trường Đại học
Khoa học Tự nhiên TP. HCM

41. CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM – KẾT QUẢ VÀ
THẢO LUẬN
2.1. HÓA CHẤT – THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ
- Muối YCl3.6H2O, Sr(NO3)2,
Fe(NO3)3.9H2O
- Dung dịch (NH4)2CO3 5%
- Nước cất
- Cốc thủy tinh loại 50 ml, 100 ml, 500 ml
- Pipet loại 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml
- Đũa thủy tinh, nhiệt kế thủy ngân,
- Cân phân tích Fartorius
- Máy khuấy từ
- Bếp điện, tủ sấy, lò nung
- Ống đong, bình hút ẩm
- Chén sứ, chày sứ
- Chén nung Niken
2.2. TỔNG HỢP BỘT NANO Y0.7Sr0.3FeO3 BẰNG PHƯƠNG
PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA
Vật liệu bột nano Y0.7Sr0.3FeO3 được tổng hợp bằng cách đehiđrat hoá và
đecacboxyl hoá đồng thời kết tủa cacbonat và hydroxit ytri, stronti và sắt (III). Như
chúng ta đã biết, đối với bột được tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa đặc trưng
bởi sự kết tụ cao, gây ảnh hưởng tới tính chất của vật liệu được sản xuất từ chúng. Do
vậy tôi đã sử dụng các phương pháp khác nhau trong quá trình đồng kết tủa cacbonat
và hydroxit Y3+
, Sr2+
và Fe3+
, phân tích sự ảnh hưởng của từng phương pháp lên cấu
trúc và tính chất của bột nano Y0.7Sr0.3FeO3 tạo thành.
Các chất ban đầu được sử dụng là Fe(NO3)3.9H2O, Sr(NO3)2, YCl3.6H2O.
Các dung dịch muối được trộn lẫn theo tỉ lệ mol Y3+
: Sr2+
: Fe3+
= 7 : 3 : 10 (theo tính
toán lý thuyết) trước khi tiến hành kết tủa. Tác nhân kêt tủa được sử dụng là dung dịch
muối amoni cacbonat.
Hình 18. Mô tả thí nghiệm

42. Phương pháp 1: Nhỏ từ từ dung dịch hỗn hợp muối Y3+
, Sr2+
và Fe3+
(nồng
độ mỗi muối ban đầu 0,25M) vào một cốc đựng 500 ml nước đang sôi trên máy khuấy
từ. Sau khi cho hết dung dịch hỗn hợp muối, tiếp tục đun sôi và khuấy thêm khoảng 15
phút. Để nguội dung dịch thu được đến nhiệt độ phòng rồi cho từ từ dung dịch
(NH4)2CO3 5% vào ta thấy xuất hiện kết tủa keo có màu đỏ gạch, sau khi cho hết
(NH4)2CO3 tiếp tục khuấy thêm 15 phút nữa.
Phương pháp 2 và 3 được tiến hành giống như phương pháp 1, chỉ khác là
trong phương pháp 2 thí nghiệm được thực hiện ở nhiệt độ phòng (t° = 25 – 27°C),
còn trong phương pháp 3 thay cốc nước sôi bằng cốc nước lạnh (t° nước < 10°C).
Trong cả 3 phương pháp thí nghiệm trên, kết tủa được lọc rửa bằng nước cất
vài lần rồi phơi khô ở nhiệt độ phòng đến khối lượng không đổi. Hỗn hợp bột thu được
được nghiền nhỏ và đem nung từ nhiệt độ phòng đến 650°C, 750°C (thời gian nung 1
giờ).
Các quá trình hình thành hạt perovskite Y0.7Sr0.3FeO3 :
- Giai đoạn 1: Quá trình kết tủa các muối cacbonat Y2(CO3)3, SrCO3 và
hydroxit Fe(OH)3 bằng tác nhân là dung dịch (NH4)2CO3 5%.
2Y3+
+ 3CO3
2-
→ Y2(CO3)3↓
Sr2+
+ CO3
2-
→ SrCO3↓
2Fe3+
+ 3CO3
2-
+ 3H2O → 2Fe(OH)3↓ + 3CO2↑
- Giai đoạn 2: Quá trình phân hủy các muối cacbonat và hydroxit khi nung mẫu
ở nhiệt độ cao thành các oxit tương ứng. Đồng thời xảy ra quá trình kết hợp các oxit
lại với nhau tạo thành tinh thể perovskite Y0.7Sr0.3FeO3.
0.7Y2O3 + 2.0.3SrO + Fe2O3 → 2Y0.7Sr0.3FeO3 - z

43. 2.3. KẾT QUẢ
2.3.1. Kết quả phân tích DTA/TGA của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3
Hình 19. a) Giản đồ phân tích DTA/TGA của mẫu bột điều chế bằng phương pháp 1
b) Giản đồ phân tích DTG của mẫu bột điều chế bằng phương pháp 1

44. Giản đồ phân tích DTA/TGA của mẫu bột điều chế bằng phương pháp 1(Hình
19a) cho ta thấy tổng % khối lượng mất là 30,199% (8,09/26,8 mg), tương ứng cho sự
mất nước hóa học, giải hấp phụ, sự mất nước do quá trình phân hủy Fe(OH)3 và mất
CO2 trong quá trình nhiệt phân các muối cacbonat Y2(CO3)3 và SrCO3. Để lựa chọn
khoảng nhiệt độ nung thích hợp cho sự hình thành các hạt perovskite Y0.7Sr0.3FeO3,
tôi đã dựa vào đường cong DTG (hình 19b) thể hiện tốc độ thay đổi khối lượng của
mẫu bột. Tôi thấy khoảng nhiệt độ từ 600o
C trở đi đường vi phân khối lượng của mẫu
bột đã không có sự thay đổi khối lượng. Vì thế, tôi chọn nhiệt độ nung là 650o
C và
750o
C (trong 1 giờ) để khảo sát nhiệt độ nung cho sự hình thành pha Y0.7Sr0.3FeO3.
2.3.2. Kết quả XRD của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3
Sau khi nung mẫu ở các mốc nhiệt độ 650, 750o
C trong 1 giờ, tôi bắt đầu khảo
sát hình thái và cấu trúc pha bằng phương pháp nhiễu xạ tia X.
Hình 20. Giản đồ XRD của mẫu bột điều chế theo phương pháp 1, sau khi nung ở
650o
C trong 1 giờ

45. Hình 21. Giản đồ XRD của mẫu bột điều chế theo phương pháp 1, sau khi nung ở
750o
C trong 1 giờ
Thông qua việc nghiên cứu giản đồ nhiễu xạ X của các mẫu được điều chế ở
các khoảng nhiệt độ khác nhau được chỉ ra ở hình 20 và 21 cho thấy:
- Kết quả nhiễu xạ tia X của mẫu nung ở nhiệt độ 650°C (t = 1h) ở hình 20 cho
thấy sự hình thành peak của ferit YFeO3 ở đây đã rõ ràng nhưng vẫn còn lẫn tạp chất
của Y3Fe5O12, 3 peak của Y3Fe5O12 thể hiện rõ ràng ở (d = 3.100; 2.538; 1.658). Có
thể nhiệt độ nung chưa đủ để phản ứng xảy ra hoàn toàn nhằm tạo thành YFeO3 với
các nguyên tử Sr xen phủ vào mạng tinh thể cho ra Y0.7Sr0.3FeO3.
Như vậy, ở nhiệt độ này cho độ tinh khiết không cao và không đạt yêu cầu, nên
chúng tôi tiếp tục nâng nhiệt độ nung lên 750°C.
- Kết quả nhiễu xạ tia X của mẫu nung ở nhiệt độ 750°C (t = 1h) ở hình 21 cho
thấy hầu hết các peak khi so sánh đều trùng với peak của chất chuẩn YFeO3. Ngoài ra,
trên giản đồ XRD không quan sát thấy các phase khác như Y2O3, Fe2O3, SrO... Ở

46. nhiệt độ này đã hoàn toàn hình thành pha Y0.7Sr0.3FeO3 cần điều chế, không còn tạp
chất tinh thể oxit riêng rẽ, cấu trúc mạng tinh thể bị khuyết tật nhưng không thay đổi
dạng ban đầu và độ tinh khiết cao.
Dựa vào giản đồ phân tích DTA/TGA và XRD của mẫu bột Y0.7Sr0.3FeO3 điều
chế theo phương pháp đồng kết tủa trong nước sôi (phương pháp 1), nên tôi chọn nhiệt
độ nung cho mẫu bột điều chế bằng phương pháp 2 và 3 là 750o
C trong 1 giờ.
Hình 22. Phổ XRD của mẫu Y0.7Sr0.3FeO3 tổng hợp theo 3 phương pháp trên sau khi
nung ở 750°C (t = 1 giờ) (a, b, c tương ứng với số thứ tự phương pháp điều chế)
Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (hình 22) cho thấy không phụ thuộc vào
phương pháp điều chế, sau khi nung mẫu ở 750°C sản phẩm thu được tương ứng với
thành phần phase hoá học YFeO3 dạng Orthorombic. Tuy nhiên, các khoảng cách
mạng (d) thu được hơi lớn hơn so với khoảng cách mạng phase Orthorombic YFeO3
chuẩn của phiếu ASTM (bảng 5). Điều này có thể giải thích là do bán kính ion Sr2+
lớn
hơn bán kính ion Y3+
(Y3+
= 0.104 nm; còn Sr2+
= 0.126 nm) nên khi xâm nhập vào
mạng nền YFeO3 sẽ làm tăng khoảng cách mạng d. Ngoài ra, trên phổ XRD không
quan sát thấy các phase Y2O3, Fe2O3, SrO, Y2(CO3)3 hay YOCl chứng tỏ đây là đơn
pha đồng nhất. Điều này một cách gián tiếp có thể khẳng định sự pha tạp kim loại Sr
trong mạng YFeO3 đã hoàn thiện ở nhiệt độ nung này. Cấu trúc mạng tinh thể bị
khuyết tật nhưng không thay đổi dạng ban đầu và độ tinh khiết cao.

47. Bảng 5. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X của mẫu Y0.7 Sr0.3 FeO3 điều chế theo
phương pháp 1
№ peak trên hình 21 1 2 3 4
d; [Å]
YFeO3 3,4096 2,6915 1,7073 1,5345
Y0.7Sr0.3FeO3 3,4250 2,7015 1,7083 1,5414
Chú ý: Bảng 5 chỉ trích ra một số peak của mẫu điều chế theo phương pháp 1
để minh hoạ.
2.3.3. Kết quả SEM của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3
Kiểm tra bằng thực nghiệm tác giả thấy rằng đồng kết tủa các ion Y3+
, Sr2+
và
Fe3+
ở các nhiệt độ khác nhau sẽ ảnh hưởng trực tiếp lên kích thước và hình thái học
của hạt nano Y0.7Sr0.3FeO3 tạo thành, nguyên nhân là do mức độ thuỷ phân các cation
Fe3+
và Y3+
trong nước sôi, nước lạnh hay trong nước ở nhiệt độ phòng là khác nhau.
Các kết quả này đã được kiểm tra bằng kính hiển vi điện tử quét.
Hình 23. Ảnh SEM của mẫu bột Y0.7Sr0.3FeO3 điều chế bằng phương pháp 1
Phương pháp SEM cho phép xác định được kích thước hạt trung bình và hình
dạng vật liệu có cấu trúc tinh thể. Hình 23 là ảnh SEM của mẫu vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3
phóng đại 80000 lần. Các hạt perovskite có cấu tạo gồm những hạt hình cầu gần như
đồng nhất với kích thước từ 30 – 50 nm.

48. Hình 24. Ảnh SEM của mẫu bột Y0.7Sr0.3FeO3 điều chế bằng phương pháp 2
Hình 24 là ảnh SEM của mẫu bột điều chế bằng phương pháp 2 sau khi nung ở
750°C. Các hạt tạo thành hầu như đã phân cạnh rõ nét, hình dạng của các hạt cũng rất
khác nhau, kích thước hạt vào khoảng 30 – 50 nm, ngoài ra phương pháp đồng kết tủa
này có sự kết tụ cao, các hạt liên kết với nhau tạo thành khối hạt nano.
Hình 25. Ảnh SEM của mẫu bột Y0.7Sr0.3FeO3 điều chế bằng phương pháp 3
Nếu như ở phương pháp 1 (đồng kết tủa trong nước sôi), là những hạt hình cầu
gần như đồng nhất (hình 23), thì trong phương pháp 3 (đồng kết tủa ở nhiệt độ thấp)
các hạt tạo thành không chỉ đa dạng về hình thái, mà kích thước hạt cũng rất khác nhau
(hình 25). Từ hình 25 ta thấy phần lớn các hạt tạo thành có dạng hình trụ kéo dài với
chiều cao > 100 nm, trong khi đường kính chỉ khoảng 40 – 50 nm.

49. Qua các kết quả phân tích DTA/TGA, XRD và SEM, tôi thấy mẫu bột điều chế
theo phương pháp 1 là cho kết quả tối ưu nhất về kích thước và sự đồng nhất về hình
thái hạt so với phương pháp 2 và 3. Vì thế, ở gian đoạn tiếp theo tôi chọn mẫu bột điều
chế từ phương pháp 1 để tiếp tục khảo sát thành phần hóa học, các đặc trưng từ tính và
khả năng hấp phụ ion Cd2+
của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3.
2.3.4. Kết quả EDXS của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3
Thành phần hóa học của pha Y0.7Sr0.3FeO3 được xác định bằng phổ tán sắc
năng lượng tia X (EDXS). Kết quả chỉ ra trên hình 26.
Hình 26. Phổ tán sắc năng lượng tia X của mẫu Y0.7Sr0.3FeO3 điều chế bằng phương
pháp 1
Các số liệu thu được từ phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X cho biết
thành phần các nguyên tố Y, Sr, Fe, O lần lượt là 33.26%, 13.52%, 28.85%, 24.37%.
Kết quả này tương đối phù hợp với lý thuyết cũng như kết quả XRD của vật liệu (sự
sai lệch khoảng 5%).
Hàm lượng phần trăm (%) của các nguyên tố tương ứng với tỷ lệ mol
Y:Sr:Fe:O = 0.71:0.29:0.99:2.93 tương đối phù hợp với tỉ lệ hợp phức của
Y0.7Sr0.3FeO3.
2.3.5. Từ tính của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3
Bảng 6. Thông số từ tính của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3 được tổng hợp theo phương
pháp1