Transmisi elektron mikroskopi (TEM) digunakan untuk mempelajari perilaku oksidasi nanopartikel kobalt secara in situ. Partikel kobalt dioksidasi menjadi oksida kobalt monokristalin dan trioksida kobalt dengan menambahkan oksigen. Terbentuknya rongga selama prosesi karena efek Kirkendall. Penelitian menunjukkan difusi atom kobalt dalam lapisan oksida mengendalikan oksidasi dan pembentukan str
2. SEJARAH TEM
Seorang ilmuwan dari universitas Berlin
yaitu Dr. Ernst Ruska menggabungkan
penemuan elektron dan membangun
mikroskop transmisi elektron (TEM) yang
pertama pada tahun 1931.
3. TEM merupakan teknik mikroskopis dimana sejumlah
elektron ditransmisikan melalui spesimen tipis dan
berinteraksi dengan spesimen yang di melewati.
Gambar terbentuk dari interaksi elektron yang
ditransmisikan melalui spesimen. Gambar diperbesar
dan difokuskan ke perangkat visual, seperti layar
fluoresen atau yang akan dideteksi oleh sensor seperti
kamera CCD.
Pengertian TEM
4. BAGIAN-BAGIAN TEM
Electron gun
Kolom elektron
Sistem lensa elektro-magnetik
Spesimen / ruang sampel
Panel kendali utama dan kontrol
operasional
Pengambilan gambar
6. KOLOM ELEKTRON
Kolom elektron terdiri dari
rungan vakum dengan rakitan
gun di bagian atas, sebuah
kolom dengan satu set lensa
elektromagnetik, port sampel,
airlock, dan satu set apertures
7. SISTEM LENSA MAGNETIK
Lensa elektromagnetik berfungsi
untuk membentuk berkas elektron.
Setiap lensa terdapat gulungan
kawat tembaga dengan sejumlah
arus yang melaluinya dan terdapat
lubang di bagian tengah untuk
tempat tembakan elektron itu
bergerak.
8. SAMPEL/ RUANG SAMPEL
• Sampel dipasang
melalui flens
kemudian
dikencangkan
dengan sekrup ke
wells
• Pemegang
kemudian
dimasukkan ke
dalam kolom
11. PRINSIP KERJA TEM
menghasilkan elektron monokromatik
Memfokuskan berkas elektron
Mengurangi intensitas sinar dengan menyaring elektron
dari beam
Memfokuskan berkas elektron
meningkatkan kontras dengan menghalangi difraksi
elektron
Memperbesar Gambar
Melihat Hasil Gambar
12. PERSIAPAN SAMPEL TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY
Melakukan fiksasi, yang bertujuan untuk mematikan sel tanpa mengubah
struktur sel yang akan diamati. Fiksasi dapat dilakukan dengan menggunakan
senyawa glutaraldehida atau osmium tetroksida.
Pembuatan spesimen dengan ketebalan kurang dari 100 nm
Pemotongan Spesimen menggunakan mikrotom. Umumnya mata pisau
mikrotom terbuat dari berlian karena berlian tersusun dari atom karbon
yang padat. Oleh karena itu, sayatan yang terbentuk lebih rapi. Sayatan yang
telah terbentuk diletakkan di atas cincin untuk diamati.
Pelapisan/pewarnaan, bertujuan untuk memperbesar kontras antara preparat
yang akan diamati dengan lingkungan sekitarnya. Pelapisan/pewarnaan dapat
menggunakan logam berat seperti uranium dan timbal.
13. APLIKASI TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY (TEM)
untuk melihat sampel pada tingkat molekuler,
sehingga memungkinkan untuk menganalisis struktur
dan tekstur.
Dipakai untuk mengkarakterisasi Kristal, digunakan
untuk menganalisa defek, endapan, ukuran butiran
dan distribusinya.
Dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori,
polimer, material lunak (biologis)
14. KELEBIHAN DAN KEKURANGAN TRANSMISSION ELECTRON
MICROSCOPY
TEM menawarkan pembesaran yang paling kuat, hingga lebih dari satu juta
kali pembesaran
TEM dapat digunakan untuk berbagai macam aplikasi dan dapat
dimanfaatkan di berbagai bidang ilmiah, pendidikan dan industri yang
berbeda.
TEM memberikan informasi tentang elemen dan struktur majemuk dengan
gambar berkualitas tinggi dan detil.
TEM mampu menghasilkan informasi tentang fitur permukaan, bentuk,
ukuran dan struktur.
Kelebihan
15. Persiapan sampel untuk TEM umumnya memerlukan lebih banyak
daripada kebanyakan teknik karakterisasi lainnya.
Banyak material memerlukan persiapan sampel yang rumit untuk
menghasilkan sebuah sampel yang cukup tipis agar elektron dapat
menembus sampel.
Struktur sampel juga mungkin berubah selama proses persiapan. Juga
bidang pandang relatif kecil, meningkatkan kemungkinan bahwa daerah
dianalisis mungkin tidak dapat mewakili dari seluruh sampel. Ada potensi
pula sampel rusak oleh berkas elektron.
Kekurangan
KELEBIHAN DAN KEKURANGAN TRANSMISSION ELECTRON
MICROSCOPY
16. STUDI KASUS
Oxidation behavior of cobalt nanoparticles studied
by in situ environment transmission electron
microscopy
(Perilaku oksidasi nanopartikel kobalt dipelajari oleh
mikroskop elektron transmisi lingkungan in situ)
17. Oksidasi nanopartikel kobalt teridentifikasi dengan
pengamatan melalui transmission electron microscop.
Pertama, nanopartikel kobalt dioksidasi menjadi polycrystalline
cobalt monoxide, kemudian menjadi polycrystalline tricobalt
tetroxide dengan cara menambahkan oksigen dengan tekanan
parsial yang rendah.
Sejumlah rongga (void) terbentuk selama oksidasi, karena efek
Kirkendall. Seperti ditunjukkan gambar berikut
18.
19. Hasil penelitian ini menunjukkan difusi luar atom
kobal dalam lapisan oksida dapat mengendalikan
oksidasi dan membentuk struktur berongga
Iradiasi oleh tembakan elektron menghancurkan
efek penyegelan (sealing effect) pada lapisan
grafit yang dilapisi permukaan kobal dan
menghasilkan tingkat oksidasi yang cepat.
Dari penelitian ini juga dapat diketahui bahwa
penembakan elektron dengan intensitas yang
tinggi juga akan mempercepat terjadinya
oksidasi.