1. KELOMPOK II (DUA)
Dwi Fanny Adha
Ela Roja
Gonggom P. Tampubolon
Jelita Sirait
Jurius Simangunsong
IR DAN FTIR
2. I. JUDUL PERCOBAAN : Pengenalan dan
Kalibrasi Alat Spektrofotometer IR dan
Fourier Transform Infr Red (FTIR) Serta
Analisis Gugus Fungsi Senyawa Organik
dengan FTIR
II. TUJUAN PERCOBAAN :
Mengetahui prinsip kerja spektrofotometer
FTIR
Mengetahui tujuan kalibrasi alat FTIR
Mengidentifikasi gugus Fungsi dari sampel
yang digunkan
3. III. TINJUAN TEORITIS
Spektroskopi inframerah merupakan salah satu
alat yang banyak dipakai untuk mengidentifikasi
senyawa, baik alami maupun buatan.
Dalam bidang fisika bahan, seperti bahan-bahan
polimer, inframerah juga dipakai untuk
mengkarakterisasi sampel. Suatu kendala yang
menyulitkan dalam mengidentifikasi senyawa dengan
inframerah adalah tidak adanya aturan yang baku
untuk melakukan interpretasi spectrum. Karena
kompleksnya interaksi dalam vibrasi molekul dalam
suatu senyawa dan efek-efek eksternal yang sulit
dikontrol seringkali prediksi teoritik tidak lagi sesuai.
Pengetahuan dalam hal ini sebagian besar diperoleh
secara empiris dan pengalaman (Basset. 1994)
4. Inframerah merupakan radiasi elektromagnetik dari
radiasi panjang gelombang yang lebih panjang dari
gelombang tampak tetapi lebih panjang dari gelombang
mikro. Spektroskopi inframerah merupakan salah satu
teknik spektroskopi yang didasarkan pada penyerapan
inframerah oleh senyawa (Fessenden,1982).
6. Pada dasarnya spektrofotometer FTIR
(Fourier Transform Infra Red) adalah sama
dengan spektrofotometer IR (Infra Red),
yang membedakannya adalah
pengembangan pada sistem optiknya
sebelum seberkas sinar infra merah
melewati sampel.
Sistem optik pada IR menggunakan 5
buah lensa dimana lensa tersebut
berfungsi sebagai media pembiasan
dari sumber berupa sinar infra merah
7.
8. Cara Kerja Alat Spektrofotometer FTIR
Sistem optik Spektrofotometer FTIR seperti
pada gambar dapat dilengkapi dengan cermin yang
bergerak tegak lurus dan cermin yang diam.
Dengan demikian radiasi infra merah akan
menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh
menuju cermin yang bergerak (M) dan jarak cermin
yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi
tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai
retardisi. Hubungan antara intensitas radiasi IR
yang diterima detektor terhadap retardasi disebut
sebagai interferoram. Sedangkan sistem optik dari
Spektrofotometer IR yang didasarkan atas
bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem
optik Fourier Transform Infra Red.
9. sebagai berikut. Sinar yang datang dari sumber sinar akan
diteruskan, dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus. Sinar ini
kemudian dipantulkan oleh dua cermin yaitu cermin diam
dan cermin bergerak. Sinar hasil pantulan kedua cermin
akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk
saling berinteraksi. Dari pemecah sinar, sebagian sinar akan
diarahkan menuju cuplikan dan sebagian menuju sumber.
Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan
sinar yang sampai pada detektor akan berfluktuasi. Sinar
akan saling menguatkan ketika kedua cermin memiliki jarak
yang sama terhadap detektor, dan akan saling melemahkan
jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda. Fluktuasi
sinar yang sampai pada detektor ini akan menghasilkan
sinyal pada detektor yang disebut interferogram.
Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan
bantuan computer berdasarkan operasi matematika.
10.
11.
12. Pada proses instrumen (IR dan FTIR) analisis sampelnya meliputi:
1. The source: energi Infra Red yang dipancarkan dari sebuah benda hitam
menyala. Balok ini melewati melalui logam yang mengontrol jumlah energi
yang diberikan kepada sampel.
2. Interoferometer: sinar memasuki interferometer “spectra
encoding‟mengambiltempat, kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari
interferogram.
3. Sampel: sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan
melaluicermin dari permukaan sampel yang tergantung pada jenis analisis.
4. Detector: sinar akhirnya lolos ke detector untuk pengukuran akhir.
Detector ini digunakan khusus dirancang untuk mengukur sinar interfrogram
khusus. Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform
Infra Red adalah TetraGlycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury
Cadmium Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan
karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu
memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih
sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap
energi vibrasi yang diterima dari radiasi inframerah.
5. Computer: sinyal diukur secara digital dan dikirim kekomputer untuk
diolaholeh Fourier Transformation berada. Spektrum disajikan untuk
interpretasi lebihlanjut.
13. IV. ALAT DAN BAHAN
Alat
Spektrofometer FTIR
Lumpang dan alu
Sel KBr
Handy press
Bahan
Akuades
Minuman kuku bima energy rasa anggur
14. V. PROSEDUR KERJA
A. Kalibrasi Alat Spektrofotometer Infra Merah
a. Dibuat spectrum dari baku pembanding fil
polistirena untuk kisaran panjang gelombang
4000/cm sampai 650/cm
b. Membaca frekuensi dari puncak ke puncak yang
diperoleh dan bandingkan dengan frekuensi table
c. Membuat kurva kalibrasi antara kesalahan
frekuensi dengan frekuensi eksperimental.
15. B. Pengukuran Spektra Zat Cair Sukar Menguap
a. Diteteskan 1 tetes paraffin liquid pada permukaan
sel KBr.
b. Ditangkupkan sel yang satu lagi di atas sel tersebut
sehinnga zat cair membentuk lapisan film kapiler.
c. Diletakkan sel pada “cell holder”.
d. Direkam spectrum dari paraffin cair dengan resolusi
4 cm-1.
e. Diidentifikasi gugus fungsional yang ada.
f. Dibuatkan tabel yang menjelaskan spesifitas gugus
kromofor dengan panjang gelombang yang
dihasilkan.
C. Teknik Pengukuran sampel padat
Serbuk KBr dikeringkan dahulu dalam oven 105
Celcius (2jam)
0,5-1 mg sampel dicampurkan dengan 100-200 mg
17. Jenis Molekul Frekuensi cm^-
1
Hasil
C-H Alkana 3000-2850 Ada
-CH3 1450-1375 Tidak Ada
-CH2- 1465 Tidak Ada
Alkena(stretch) 3100-3000 Tidak Ada
Alkena (bidang) 1000-650 Tidak Ada
Aromatik
(stretch)
3150-3050 Tidak Ada
Aromatik
(bidang )
900-690 Tidak Ada
Alkuna +3300 Tidak Ada
Aldehida 2900-2700 Tidak Ada
18. Asam klorida 1810-1760 Tidak ada
Asam klorida 1800 Tidak ada
C-0 Alkohol,
ester, asam
karbooksilat,
abhidrida
1300-10000 Tidak ada
C-H Alkohol ,
fenol
3650-3600 Tidak ada
Asam karbosilat 3400-2400 ada
N-H Amilda
primer dan
3500-3100 ada
19. N=O Nitro (R-
NO2)
1550 dan 1350 Tidak ada
S-H Merkaptan 2550 Tidak ada
S=O Sulfat,
Sulfonamid
1200-1140 Tidak ada
C-X Florida 1400-1000 Tidak ada
Klorida 800-600 Tidak ada
Bromida 677 Tidak ada
20. C=C Alkena 1680-1600 Tidak ada
Aromatik 1600-1475 Tidak ada
Alkuna 2250-2100 Ada
C=0 Aldehida 1740-1720 Tidak ada
Keton 1725-1705 Tidak ada
asam karbonat 1725-1700 Tidak ada
Ester 1750-1730 Tidak ada
amida 1670-1640 Tidak ada
anhidra 1810-1760 Tidak ada
21. Dari hasil praktikum kali ini didapatkan hasil
bahwa terdapat beberapa senyawa yang
terdapat pada frekuensi tertentu dalam
sampel serbuk kuku bima. Senyawa tersebut
ialah :
• C-H Alkana pada frekuensi 3000-2850 cm-1,
•Alkuna pada Frekuensi ± 3300 cm-1,
•Aldehida pada Frekuensi 2900-2700 cm-1,
•Alkuna pada frekuensi 2250-2100 cm-1,
•Asam Karboksilat pada frekuensi 3400-2400
cm-1, dan
•N-H Amida Primer dan Sekunder pada
frekuensi 3500-3100 cm-1.
22. Tetapi ada pula senyawa yang tidak terbaca
dalam frekuensi tertentu, seperti :
- CH3 pada frekuensi 1450-1537 cm-1,
- CH2- Pada Frekuensi 1465 cm-1,
- Alkena (strech) dan Alkena (bidang) pada frekuensi
3100-3000 cm-1 dan 1000-650 cm-1,
- Senyawa Aromatik (strech) dan Senyawa aromati
(bidang) pada frekuensi 3150-3050 cm-1 dan 900—
690 cm-1,
- C=C Alkena pada frekuensi 1680-1600 cm-1,
- Senyawa Aromatik pada frekuensi 1600-1475 cm-1,
- C=O Aldehida pada frekuensi 1740-1720 cm-1,
- Keton pada frekuensi 1725-1705 cm-1,
- Asam Karboksilat pada frekuensi 1725-1700 cm-1,
23. - Ester pada frekuensi 1750-1730 cm-1,
- Amida pada frekuensi 1670-1640 cm-1,
- Anhidra pada frekuensi 1810-1760 cm-1,
- Asam Klorida pada frekuensi 1800 cm-1,
- C–O(Alkohol, ester, ester, asam karboksilat, anhidrida) pada frekuensi 1300-
1000cm-1,
- C-H Alkohol Fenol pada frekuensi 3650-3600 cm-1
- C=N Amina pada frekuensi 1690-1640 cm-1,
- C=N Nitril pada frekuensi 2260-2240 cm-1,
- N=O Nitro (R-NO2) pada frekuensi 1550 cm-1dan 1350 cm-1,
- S-H Merkaptan pada frekuensi 2550 cm-1,
- S=O Sulfat Sulfonamid 1200-1140 cm-1,
- C-X florida pada frekuensi 1400-1000 cm-1,
- Klorida pada frekuensi 800-600 cm-1, dan
- Bromida pada frekuensi 667 cm-1.
24.
25. VII. KESIMPULAN
1. Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi
dengan materi atau secara umum dapat di gambarkan sebagai
berikut : sampel di scan, yang berarti sinar infra merah akan
dilewatkan ke sampel. Gelombang yang diteruskan oleh sampel
akan ditangkap oleh detektor yang terhubung ke komputer yang
akan memberikan gambaran spektrum sampel yang diuji.
2. Tujuan dari mengkalibrasi alat adalah supaya diperoleh data
pengamatan yang akurat sehingga tidak terjadi kesalahan dalam
mengidentifikasi gugus fungsi
3. Sampel yang diuji pada percobaan ini adalah minuman berenergi
dengan merek kuku bima energi.
4. Dari hasil praktikum kali ini didapatkan hasil bahwa terdapat
beberapa senyawa yang terdapat pada frekuensi tertentu dalam
sampel serbuk kuku bima. Senyawa tersebut ialah : C-H Alkana
pada frekuensi 3000-2850 cm-1, Alkuna pada Frekuensi ± 3300
cm-1, Aldehida pada Frekuensi 2900-2700 cm-1, Alkuna pada
frekuensi 2250-2100 cm-1, Asam Karboksilat pada frekuensi 3400-
2400 cm-1, dan N-H Amida Primer dan Sekunder pada frekuensi
3500-3100 cm-1.
5. Dari hasil yang didapat untuk gambar spectra dari sampel (kuku
