Berikut merupakan referensi penetapan dalam analisis kimia kuantitatif konvensional berdasarkan pengukuran berat ( Gravimetri ) sebagai bahan pertimbangan dalam laporan atau informasi .

1. Penetapan Kadar Ni dalam
NiSO4.7H2O
Kelompok 1
• Aditya Yuan P.
• Mira Maulidina
• Perdana Putra R.
• Syafira Apriliani A.

2. Teori
Beberapa pereaksi organik dapat membentuk senyawa
kompleks yang tidak larut dalam air, misalnya 8-hidroksi
kuinolina dengan Al atau Mg, nitroso 2-naftol dengan Cobalt
dan dimetil glioksima dengan Ni atau Pd. Nikel dimetil
glioksima terbentuk dalam amonia, sedangkan Pd harus
dalam HCl. Endapan merah, kerapatannya kecil sehingga
volumenya besar, mudah merayap (creeping). Untuk
mempercepat pencucian dapat dipakai air panas. Endapan
tidak perlu dipijarkan, cukup dipanaskan pada suhu 120⁰ C,
karena itu disaring dengan cawan penyaring kaca masir.

3. Dasar
Garam nikel dapat diendapkan dengan
pereaksi organik dimetil glioksima (dalam
alkohol) dalam suasana basa lemah,
membentuk endapat nikel dimetil glioksima
yang berwarna merah.

4. Reaksi

5. Tujuan
Tujuan dari praktikum ini adalah :
• Untuk mengetahui teknik pengerjaan
penetapan kadar Ni dalam NiSO4.7H2O
• Untuk mengetahui kadar Ni dalam NiSO4.7H2O

6. Bahan Dan Pereaksi
Bahan :
• Sampel NiSO4.7H2O
Pereaksi :
• Larutan dimetilglioksima (C4H8N2O7) 1% dalam
alkohol
• NH4OH 10%
• BaCl2 0,5N
• Air suling
• Air suling panas

7. Alat
Peralatan yang digunakan dalam penetapan ini
adalah sebagai berikut :
• Neraca analitik
• Kaca arloji
• Tabung reaksi
• Piala gelas 400 ml
• Labu semprot
• Pengaduk
• Tutup kaca
• Kasa asbes

8. • Gelas ukur 50 ml
• Tutup kaca
• Cawan kaca masir
• Teklu
• Kasa asbes
• Termometer
• Vakum
• Oven
• Penangas air
• Policeman
• Gegep
• Desikator

9. Cara Kerja
• Timbang ±0,1 gram NiSO4.7H2O
• Larutkan dengan ± 100 ml air suling dalam
piala 400 ml
• Panaskan larutan sampai ± 80⁰ C
(termometer)
• Bubuhi ± 15 ml C4H8N2O2 1% (dalam alkohol)
• Basakan dengan NH4OH 10% sampai
terbentuk endapan dan tercium sedikit bau
NH3

10. • Simpan piala dan isinya di atas penangas air mendidih
selama ½ - 1 jam
• Uji pengendapan sempurna
• Saring dengan cawan kaca masir G2/G3 atau cawan
Gooch
• Cuci endapan dengan air panas sampai bebas sulfat
• Keringkan endapan dalam cawan kaca masir pada
oven dengan suhu 140⁰ C , didinginkan dan ditimbang
• Lakukan sampai bobot tetap Ni(C4H7N2O2)2

11. Perhitungan
• Kadar Teoritis =
• Kadar praktek =
• Ketelitian kerja =

12. Pembahasan
Garam Nikel dapat diendapkan dengan pereaksi organik
C4H8N2O2 (Dimetil Glioksima) sebagai endapan Ni(C4H7N2O2)2
(Nikel Dimetil Glioksima) yang berwarna merah. Dimetil
Glioksima merupakan pengendap organik non polar yang
spesifik, hanya dapat digunakan untuk mengendapkan Nikel dan
Paladium. Karena merupakan senyawa non polar, Dimetil
Glioksima tidak dapat melarut dalam pelarut polar seperti air.
Oleh karena itu, pelarut untuk senyawa ini harus juga bersifat
non polar seperti alkohol. Inilah alasan mengapa Dimetil
Glioksima selalu dilarutkan dalam alkohol.
Nikel Dimetil Glioksima optimal pembentukannya dalam
suasana basa lemah (NH4OH), sedangkan Paladium harus dalam
keadaan asam (HCl). Selain Dimetil Glioksima, terdapat pula
beberapa pereaksi organik yang digunakan sebagai pengendap
spesifik, antara lain 8-Hidroksi Kuinolina dengan Alumunium dan
Magnesium, lalu Nitroso 2-Naftol dengan Kobalt.

13. Selain Dimetil Glioksima, terdapat pula beberapa
pereaksi organik yang digunakan sebagai pengendap
spesifik, antara lain 8-Hidroksi Kuinolina dengan
Alumunium dan Magnesium, lalu Nitroso 2-Naftol dengan
Kobalt.
Endapan yang dihasilkan (Ni(C4H7N2O2)2) merupakan
endapan merah dengan kerapatan yang rendah
dikarenakan volumenya yang besar. Hal ini mengakibatkan
endapannya mudah merayap (creeping). Endapan tidak
perlu dipijarkan, cukup dengan pemanasan dengan oven
bersuhu 1400C. Oleh karena itu digunakan cawan kaca
masir sebagai penyaring. Endapan ini kecil kelarutannya
dalam air suling panas, oleh karena itu pencuci digunakan
air suling panas untuk mempermudah pencucian. Untuk
mempercepat pengeringan, pada tahap terakhir endapan
dibilas dengan alkohol 1 : 1.

14. Pertanyaan
1. Mengapa pengendapnya menggunakan
pengendap organik?
2. Mengapa pengendapan dilakukan dalam
suasana basa lemah?
3. Kenapa penyaringnya menggunakan cawan kaca
masir?
4. Kenapa NH4+ tidak dianggap sebagai pengotor?
5. Mengapa dimetil glioksima diencerkannya
dengan alkohol?

15. Jawaban
1. Karena jika yang digunakan adalah pengendap anorganik
(basa kuat), maka endapan yang timbul yaitu endapan
Ni(OH)2 yang tidak stabil (mudah larut)
2. Karena jika tidak dalam susana basa lemah, pengendapan
yang terjadi tidak sempurna
3. Karena endapan Ni(C4H7N2O2)2 tidak perlu dipijarkan,
cukup dipanaskan pada suhu 120⁰C
4. Karena NH4
+ akan menguap pada saat dipanaskan
5. Dimetil glioksima merupakan pengendap organik non
polar yang spesifik. Karena merupakan senyawa non polar,
Dimetil glioksima tidak dapat melarut dalam pelarut polar
seperti air. Oleh karena itu, pelarut untuk senyawa ini
harus juga bersifat non polar seperti alkohol.

16. Kesimpulan
Nikel dapat diendapkan dengan pereaksi
organik dimetilglioksima membentuk endapan
berwarna merah. Endapan tidak dipijarkan
tetapi dipanaskan dalam oven, sehingga
digunakan cawan kaca masir sebagai
penyaring. Endapan ditimbang sebagai
Ni(C4H7N2O2)2.

17. Terima Kasih