Presentation of SSA , FMIPA Universitas Lambung mangkurat

1. SINTESIS SENYAWA ANORGANIK
Interkalasi n-Butilamonium ke dalam Layer
Tetratitanat
Melalui Metode Chimie Douce
Dikutip Dari :
Jurnal Pendidikan KIMIA FMIPA, Universitas Negeri Yogyakarta (UNY)
Hari Sutrisno dan Endang Dwi Siswani
YUSTINE MAWINEY (J1B112015)
TUTRIYANTI (J1B112025)
TRIA AUDINA DEWI (J1B112026)
FITRI ANNISA MUSLIMAH (J1B112045)
RESFY ELLA ESTIARNY (J1B112048)

2. • Kimia lembut (juga dikenal sebagai Chimie douce)
adalah jenis metode pada reaksi kimia yang pada
reaksinya menggunakan suhu kamar dalam vessel
atau tabung reaksi sistem terbuka.
• Tujuan dari kimia lunak adalah untuk mensintesis
bahan, kapasitas gambar makhluk hidup, seperti
diatom mampu menghasilkan kaca dari silikat
terlarut. Ini adalah cabang baru dari ilmu material
yang berbeda dari kimia solid-state konvensional
dan aplikasi untuk energi intens untuk
mengeksplorasi ilmu kimia dari dunia kehidupan.

3. • Lanjutan......
Logam alkali pada senyawa tetratitanat
M2Ti4O9 umumnya adalah kalium, sedangkan
dari natrium sangat sulit untuk disintesis.
Kalium tetratitanat (K2Ti4O9) dapat ditulis
dalam bentuk simbol rumus [(ABBAC)4AAC]m
atau [Ti8• 15][O18• 5] dengan 4/5 posisi
kekosongan (vacancies) oksigen diisi oleh ion
kalium. Struktur layer tetratitanat tersebut
berupa lembaran zigzag yang berulang setiap
4 oktahedral.

4. Pengertian Interkalasi
• Interkalasi merupakan suatu proses
penyisipan spesies kimia secara reversibel ke
dalam antarlapis suatu struktur yang mudah
mengembang (antarlapis silikat
montmorillonit) tanpa merusak strukturnya.
Interkalasi didasari atas pertukaran kation
yang terdapat pada antarlapis lempung,
seperti Na+, K+, dan Ca2+.

5. Lanjutan.....
• Interkalasi ke dalam struktur lempung
mengakibatkan peningkatan luas permukaan,
basal spacing (jarak dasar antarlapis silikat
montmorillonit), dan keasaman permukaan
yang berpengaruh terhadap daya adsorpsinya

6. Fungsi dan Jenis Interkalasi host-guest
Penyelidikan interkalasi senyawa anorganik struktur
layer (host) oleh senyawa organik ataupun anorganik
(guest), umumnya ditujukan untuk memperoleh senyawa
yang berguna dalam kehidupan, antara lain sensor cahaya,
degradasi senyawa organik yang berbahaya di lingkungan,
optik nonlinear, kolektor radiasi sinar UV, dan transfer
energi
Ogawa & Kuroda menampilkan beberapa contoh
interkalasi berdasarkan jenis senyawa host, guest, fungsi
dan aplikasi dalam kehidupan, seperti pada Tabel 1.

8. Lanjutan.....
• Interkalasi n-butilamonium ke dalam layer
tetratitanat tidak dilakukan secara langsung,
tetapi melalui tahap pertukaran K pada
K2Ti4O9 dengan H, selanjutnya interkalasi n-butilamonium
ke dalam struktur layer H2Ti4O9.
Metode sintesis yang dilakukan tersebut
dikenal sebagai metode Chimie Douce (kimia
lembut).

9. Interkalasi n-butilamonium ke dalam layer
tetratitanat melalui metode chimie douce
• Sintesis Interkalasi senyawa Kalium
tetratitanat
• Pertukaran kation K+ dengan H dalam
kaliumtetratitanat
• Interkalasi n-butilamonium ke dalam
hidrogen tetratitanat
• Karakterisasi

10. Sintesis Interkalasi senyawa Kalium tetratitanat
• Kalium tetratitanat (K2Ti4O9) disintesis menggunakan
metode keramik sebagaimana telah dilakukan oleh
Sazaki, Komatsu & Fujiki. Masing-masing reaktan yaitu
kalium karbonat (K2CO3) (>99,9 %) dan anatas (TiO2)
(>99,9 %) dipanaskan pada temperatur 100OC selama
24 jam. Ditimbang dan dicampur sebanyak 18,364
gram K2CO3 dan 38,608 gram TiO2, selanjutnya digerus
hingga halus dan dikalsinasi pada 800°C selama 24 jam.
Hasil kalsinasi digerus dan dikalsinasi kembali pada
1000°C selama 2x24 jam. Pencucian dilakukan untuk
menghilangkan oksida logam kalium (K2O) yang
mungkin terbentuk, kemudian kristal tersebut
dipanaskan 40°C selama ± 2 jam.

11. Pertukaran kation K+ dengan H dalam
kaliumtetratitanat
• Senyawa hidrogen tetratitanat (H2Ti4O9)
dihasilkan dari pertukaran K+ pada K2Ti4O9
dengan H melalui perendaman dan pengadukan
dalam larutan 1 M HCl. Perbandingan padatan
K2Ti4O9 terhadap larutan asam sebesar 1 g/100
ml. Sebanyak 20 gram K2Ti4O9 dilarutkan ke
dalam 2 liter larutan 1 M HCl selama 3x24 jam
pada suhu kamar. Larutan 1 M HCl dilakukan
penggantian larutan baru setiap 24 jam. Padatan
dicuci dengan akuades hingga bebas asam (pH
filtrat ~ 5-6) dan dikeringkan pada suhu kamar.

12. Interkalasi n-butilamonium ke dalam
hidrogen tetratitanat
• Interkalasi n-butilamonium dilakukan melalui
pencampuran dan pengadukan 7 g H2Ti4O9 ke
dalam 70 mL butilamonium (5M) selama 7
hari pada temperatur kamar. Akhirnya,
padatan dipisahkan dengan cara disaring,
dicuci beberapa kali dan dikeringkan pada
suhu kamar.

13. Karakterisasi
• Pola difraksi sinar-X diperoleh dari
difraktometer Shimadzu XRD-6000 dengan
radiasi dari Cu-Kα. Difraktogram direkam pada
daerah 2θ = 2o sampai 60 melalui perekaman
setiap 0,03. Penentuan parameter kisi kristal
dari pola difraksi sinar-X dilakukan dengan
program Samson, sedangkan penghalusan
parameter kisi tersebut menggunakan
program U-fit berdasarkan metode least-squares
refinement.

14. Hasil metode chimie douce pada n-butilamonium ke
dalam layer tetratitanat
• Kristal kalium tetratitanat dapat dihasilkan
melalui reaksi K2CO3 dan TiO2 dengan metode
keramik. Reaksi pembentukan senyawa tersebut
dinyatakan dalam persamaan reaksi berikut:
K2CO3(s) + 4 TiO2(s) → K2Ti4O9(s) + CO2(g)
• Pertukaran kation K+ dengan H melalui
perendaman dalam larutan HCl, diperoleh
hidrogen tetratitanat H2Ti4O9,seperti pada reaksi
berikut:
K2Ti4O9(s) + 2 HCl(aq) → H2Ti4O9(s) + 2 KCl(aq)

15. Lanjutan....
• Interkalasi n-butilamonium ke dalam layer
hidrogentetratitanat berhasil dilakukan
melalui reaksi:
2 CH3-CH2-CH2-CH2-NH2(aq) +H2Ti4O9(s)→
(CH3-CH2-CH2-CH2NH3)2Ti4O9(s).

16. • Pola difraksi sinar-X kristal kalium tetratitanat,
hidrogen tetratitanat dan butilamonium
tetratitanat tampak pada Gambar 2. Intesitas
pola difraksi sinar-x tertinggi yang merupakan
difraksi dari bidang (200) berbeda untuk ketiga
senyawa tersebut. Gambar 3 menunjukkan
ilustrasi jarak antar layer sebesar 10,59 Å dalam
kalium tetratitanat dan 9,01 Å dalam hidrogen
tetratitanat, sedangkan Gambar 4 menunjukkan
ilustrasi jarak antar layer sebesar 17,38 Å
butilamonium tetratitanat. Pola difraksi sinar X
pada bidang (200) tersebut menunjukkan jarak
antar layer atau antar lembaran zig zag.

17. Gambar 2. Pola difraksi sinar-X: (a) kalium tetratitanat, (b) hidrogen
tetratitanat dan (c) butilamonium tetratitanat

20. Kesimpulan
• Senyawa n-butilamonium ((C4H12N)2Ti4O9.H2O)
berhasil dipilarkan ke dalam layer hidrogen
tetratitanat ((H2O)Ti4O7(OH)2)yang berasal dari
pertukaran kationik kalium tetratitanat
(K2Ti4O9.3H2O).
• Ketiga senyawa tersebut mengkristal dalam
sistem monoklinik, kisi Bravais C. Parameter kisi
kristal K2Ti4O9.3H2O: a = 21,970 Å; b = 3,737 Å; c =
12,114 Å dan ß = 104,771O.
• kristal (H2O)Ti4O7(OH)2: a = 19,897 Å; b = 3,775 Å;
c = 11,988 Å dan ß = 115,991O.
• Kristal (C4H12N)2Ti4O9.H2O: a = 38,307 Å; b =
3,709 Å; c = 11,931 Å dan ß = 115,688O.