Dokumen ini menjelaskan prosedur pemisahan kation golongan II dan IV melalui reaksi dengan HCl dan H2S, di mana kondisi keasaman harus diatur untuk mengendapkan ion tertentu. Pemisahan dilakukan dengan sentrifugasi dan pengujian menggunakan indikator serta reagen untuk mengkonfirmasi keberadaan kation seperti Bi, Cu, dan Cd. Prosedur juga mencakup penghilang kation Cu menggunakan natrium ditionit dan teknik pengujian lanjutan untuk arsenit dan arsenat.

1. Pemisahan Kation
Golongan IIA,B

2. IIA
IIB
Golongan IIA,B
Pb2+, Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+
As3+,5+, Sb3+,5+, Sn2+,4+
• “ Golongan Asam Sulfida”
• Pereaksi golongan : HCl + H2S
• Sulfida dari Gol. II dan Gol. IV keduanya tidak larut air. Tetapi
Gol. IV memiliki Ksp yang tinggi (membutuhkan [S-2] tinggi
untuk mengendapkannya)
• Untuk mengendapkan Gol. II hanya digunakan HCl & H2S
• (asam kuat) HCl
H + + Cl- (ionisasi sempurna)
2H+ + S-2 (ionisasi sebagian)
• ( asam lemah) H2S
•
efek ion sejenis
• Adanya efek ion sejenis, Ionisasi H2S berkurang, sehingga
konsentrasi ion S-2 rendah dan cukup untuk mengendapkan Gol.
II(Ksp Gol II rendah, mudah terlampaui) tetapi tidak cukup

4. • Ques.1: Mengapa tidak digunakan HCl pekat?
• Ans: karena konsentrasi ion S2- akan berkurang drastis
sehingga tidak cukup untuk mengendapkan Gol. II (khususnya:
Cd, Pb, Sn).
• Maka kondisi keasaman sampel perlu diatur, yaitu kisaran 0.2 0.3 N HCl (0.25N). Untuk mengetahui keasaman dapat
digunakan “crystal violet” (indikator eksternal).
•
•
Biru + HCl
0.25 N HCl + H2O
keasaman rendah bluish green
∀ ∴Gol IV mengendap
• Juga Gol. II
hijau / kuning
keasaman tinggi
∴Gol. II
mengendap

5. • Prosedur Pemisahan:
• 1- Filtrat dari Gol. I, atur keasaman ~0.25 N HCl dengan C.V. +
alirkan H2S
sentrifuge
End. (Gol II)
Sentrifugat/filtrat
Pb S (hitam)
Hg S (hitam)
Cu S (hitam)
Bi2S3 (coklat)
Cd S (kuning)
As2S5, As2S3 (kuning)
Sb2S5, Sb2S3 (jingga)
SnS2 (kuning), SnS (coklat)
Tes pengendapan sempurna (+H2S >>)
centrifuge
End.
(tambahkan ke gol II)
Amonium sulfida
HgS, PbS, CuS,
CdS, Bi2S3
AsS33-, AsS43-, SbS33-,
SbS43-, SnS32-,
Sentrifugat
(Gol III, IV, V)

6. HNO3 2 M akan mengendapkan HgS (Ksp 1.6 x 10-54
sulfida lainnya larut
Campuran HNO3 : HCl melarutkan endapan HgS
3HgS↓ + 6HCl (l)+ 2HNO3(l)  3HgCl2(aq)+ 3S + 2NO↑ + 4H2O
SnCl2 mengendapan Hg2+ menjadi Hg2Cl2 (end. Putih)
2Hg2+(aq) + SnCl2(aq)  Hg2Cl2 ↓ + Sn4+(aq)

7. Pb2+ mengendap, Ksp PbSO4 kecil
End. putih
PbSO4 ↓+ 4CH3COO- 
[Pb(CH3COO)4]2-+ SO42-
Lar. biru
Reaksi
End. kuning
End. hitam

8. •
Konfirmasi Bismuth (Bi+3) :-
•
1- Bi(OH)3 (end.putih) + alkali stannit ( SnCl2 + NaOH berlebih)
•
•
SnCl2 + NaOH
•
Sn(OH)2 ↓ + NaCl
•
Sn(OH)2 + NaOH >>
end putih
NaHSnO2 alkali stannit
•
2 Bi(OH)3↓ + 3 [HSnO2]-
2Bi0↓+ 3 [HSnO3]- + 3 H2O
end. hitam

9. •
Jika terdapat Cu2+ akan
menghasilkan end hitam CuS
yang mengaburkan adanya end
kuning CdS, Cu2+ dapat
dihilangkan dengan
menambahkan natrium ditionit
Na2S2O4, yang mereduksi Cu2+
End. Coklat
menjadi logam Cu.
kemerahan
•
Kompleks kurang stabil,
mudah terdisosiasi
End. kuning
Jika terdapat Cu2+ akan menghasilkan end hitam CuS yang mengaburkan
adanya end kuning CdS, Cu2+ dapat dihilangkan dengan menambahkan natrium
ditionit Na2S2O4, yang mereduksi Cu2+ menjadi logam Cu.

10. •
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Konfirmasi (Cu2+) dan (Cd2+) :
Pada filtrat setelah penambahan NH3 [ kompeks amina Cu (Lar. biru) dan Cd
(tak berwarna)]
Cu dapat di uji dengan adanya Cd tetapi tidak sebaliknya, karena Cu
bereaksi dengan semua uji untuk Cd.
Prosedur sianida :Bagi dua larutan menjadi 2 :
The smaller portion :- Tes Cu2+
1- Asamkan dengan asam asetat + Kalium ferrosianida
Cu2++ [Fe(CN)6]4Cu2[Fe(CN)6] end cokat kemerahan
N.B. Asam asetat mendisosiasi kompleks amina Cu
[Cu(NH3)4]2+ + CH3COOH
Cu(CH3COO)2 + NH3
2- larutan + KI
2Cu2+ + 4 ICu2I2↓ +
I2
end putih
larutan coklat
3- larutan + KCNS
Cu2+ + CNSCu(SCN)2
End hitam

11. asam asetat mengendapkan sulfida kembali
End. kuning
Arsenit (AsO33- ): --Arsenat : End. putih