Dokumen tersebut menjelaskan prosedur pemisahan dan identifikasi kation Golongan IV, yaitu Ba2+, Sr2+, dan Ca2+ melalui metode pemisahan kation dengan reagen NH4Cl, NH4OH, dan (NH4)2CO3. Kation-kation tersebut akan diendapkan sebagai karbonatnya dan kemudian dipisahkan menggunakan metode sulfat atau nitrat.

1. Pemisahan Kation
Gol. IV

2. Group IV: Ba2+, Sr2+, Ca2+









“golongan alkali tanah” atau “ Golongan Amonium karbonat”
Reagen golongan : NH4Cl + NH4OH + (NH4)2CO3
Kation diendapkan sebagai karbonat pada suasana basa
Ketiga kation merupakan satu golongan dalam sistem periodik, sehingga
akan memiliki karakter yang serupa dan pemisahannya agak menyulitkan.
Metode pemisahan: (1) Metode sulfat, (2) Metode nitrat
Prosedur pemisahan:Filtrat golongan III diuapkan hampir kering
NH4OH ∆ + (NH4)2 CO3 ∆ to 60oC ,
centrifuge







Residu
Gol. IV
BaCO3 end. putih
SrCO3
end. putih
CaCO3 end. putih
Centrifugate
Gol. V

3. 
Ques.1. Mengapa filtrat Gol. III perlu diuapkan sampai hampir kering ?

Ans. :
1. Untuk mengeluarkan H2S, mencegah oksidasi S2- menjadi SO42- dan mencegah
pengendapan Ba2+ & Sr2+ dengan SO42- [ CaSO4 Ksp tinggi maka membutuhkan
konsentrasi ion SO42- yang tinggi untuk mengendapkannya]



2. Dengan penambahan HNO3 pada fitrat maka ion NH4+ menguap sebagai N2O.
NH4+ + HNO3  N2O + 2H2O + H+

Ques.2. Mengapa diperlukan penambahan NH4+ yang sesuai?

Ans. : Karena kelebihan NH4+ akan mengurangi konsentrasi ion karbonat.


NH4+ + CO32-

NH3 + HCO3-
N.B. Larutan sedikit basa. Jika suasana asam karbonat akan berubah menjadi
HCO3- yang larut

CO3- + H+  HCO3-

Ques.3. Mengapa digunakan NH4Cl ?

Ans. :
1- Dengan adanya ion sejenis sehingga mengurangi konsentrasi ion OH- dan CO32sehingga mencegah pengendapan Mg sebagai Mg(OH)2 atau MgCO3


4. 
Ques.4. Mengapa digunakan NH4OH ?
Ans
 1- Mengubah NH4HCO3 menjadi (NH4)2 CO3

NH4HCO3 + NH3
(NH4)2CO3
 2- Mengubah amonium karbamat menjadi karbonat

NH4CO2NH2 + H2O
(NH4)2CO3
 3- Membuat suasana cukup basa untuk mencegah HCO 3- terbentuk
seluruhnya menjadi M(HCO3)2 yang larut
 N.B.
 Amonium karbonat selalu mengandung campuran amonium bikarbonat
NH4(HCO3)2 dan amonium karbamat NH4CO2NH2 dengan konsentrasi
ekuivalen


Ques.5 Mengapa dipanaskan pada 60oc dan tidak dididihkan ?

Ans. :
1- Mengubah HCO3- menjadi CO32M(HCO3)2  MCO3 + CO2 + H2O
2- Pemanasan bertujuan untuk memperoleh endapan yang lebih kristalin
3- Pemanasan merubah karbamat menjadi karbonat
Kelebihan panas menyebabkan hilangnya NH3 sehingga terjadi perubahan
CO32- menjadi bikarbonat atau karbonat menguap menjadi CO2
MCO3 2NH3 ↑ + CO2↑ + H2O







5. 
Pemisahan Golongan IV-


Endapan + asam asetat
BaCO3 + 2 CH3COOH
SrCO3 + 2 CH3COOH
CaCO3 + 2 CH3COOH

Uji Barium :-

1-2 drop larutan + K2CrO4
jika ada end. kuning, Ba ada
Jika Ba ada tambahkan K2CrO4 sampai larutan berwarna orange (endapan
sempurna),
centrifuge




endapan dilarutkan
Ba(CH3COO)2 + CO2 + H2O
Sr(CH3COO)2 + CO2 + H2O
Ca(CH3COO)2 + CO2 + H2O





Residu
BaCrO4 ↓
End. kuning
Centrifugate
Sr 2+, Ca2+
endapkan kembali [NH 4OH
NH4Cl + (NH4)2CO3 ∆ to 60oc

Sentrifuge

Residu
SrCO3, CaCO3
end. putih
Centrifugate
buang

6. 
Tes Ba2+ :-

1-Uji Nyala


End. BaCrO4 + HCl  BaCl2 yang larut (uapkan diatas nyala )hijau
Jika Ba tidak ada hilangkan bagian untuk menguji Ba dan lanjutkan
identifikasi larutan untuk stronsium dan kalsium

N.B.

1. Jika K2CrO4 berlebih, SrCO4 dan Ca CrO4 juga terendapkan sebagai
kromat yang tak larut. Karena Ksp BaCrO4 < SrCO4 < CaCrO4. jadi
tambahkan konsentrasi K2CrO4 yang hanya cukup untuk mengendapkan
Ba, tapi tidak Sr dan Ca.
2. Juga digunakan asam asetat untuk mengubah K2CrO4 menjadi K2Cr2O7
sehingga mengurangi konsentrasi CrO42-



Ques: Mengapa tidak digunakan HCl atau HNO3 menggantikan
asam asetat ?
Ans.:
Karena asam kuat mengubah seluruh CrO42- menjadi Cr2O72- tidak terbentuk
end. Kromat
2CrO42- + 2CH3COOH  Cr2O72- + 2CH3COO- + H2O

7. Metode Nitrat
Metode Sulfat

8. 
Identifikasi Stronsium dan Kalsium :-

Residu dilarutkan dalam asam asetat
melarutkan
Larutan + (NH4)2SO4 ∆
sentrifuge



Residu
SrSO4
untuk
sentrifugate
Ca2+








Sr(CH3COO)2 + (NH4)2SO4
SrSO4 ↓ + 2CH3COONH4
end putih
Ca membentuk garam rangkap dengan ammonium sulfat yang larut
Ca2+ + (NH4)2SO4
(NH4)2Ca(SO4)2
garam rangkap
N.B.
Jika digunakan H2SO4 menggantikan (NH4)2SO4, baik Sr danCa membentuk
endapan SO4

9. 
Uji Kalsium :-
1- Larutan + NH4OH + ammonium oksalat
end. Putih CaC2O4

C2O4(NH4)2 + Ca2+
C2O4Ca ↓ + 2NH4Cl

end. putih
 2- Larutan + NH4Cl + Kalium ferosianida
end. kuning



Ca2+ + NH4+ + K+ + [Fe(CN)6]4-
CaNH4K[Fe(CN)6]↓






Uji NyalaSr2+
SrSO4 panaskan pada api reduksi
Sr S + HCl
SrCl2 menguap dalam nyala  merah krimson
Ca2+
Ca C2O4 + HCl
Ca Cl2 menguap dalam nyala  merah bata.

10. 
Uji Kalsium :-
1- Larutan + NH4OH + ammonium oksalat
end. Putih CaC2O4

C2O4(NH4)2 + Ca2+
C2O4Ca ↓ + 2NH4Cl

end. putih
 2- Larutan + NH4Cl + Kalium ferosianida
end. kuning



Ca2+ + NH4+ + K+ + [Fe(CN)6]4-
CaNH4K[Fe(CN)6]↓






Uji NyalaSr2+
SrSO4 panaskan pada api reduksi
Sr S + HCl
SrCl2 menguap dalam nyala  merah krimson
Ca2+
Ca C2O4 + HCl
Ca Cl2 menguap dalam nyala  merah bata.