pembuatan natrium tiosulfat

PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2012/2013

PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT
I. TUJUAN
Mengetahui dan memahami pembuatan natrium tiosulfat serta mengetahui
sifat-sifat kimianya.

II. TEORI
Natrium adalah logam putih perak yang lunak, melebur pada suhu 97,5 oC.
Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan
terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras
dengan air, membentuk natrium hidroksida dan hidrogen :
2Na + 2H2O → 2Na+ + 2OH- + H2↑
Dalam garam-garamnya, natrium berada sebagai kation monovalen Na+.
Garam-garam ini membentuk larutan tak berwarna kecuali jika anionnya
berwarna, hampir semua garam natrium larut dalam air.[1]
Natrium ini merupakan suatu senyama kimia yang memiliki kereaktifan
tinggi dan ditemukan hanya daam bentuk senyawa, ada 20 isotop Na yang
diketahui namun hanya satu 23Na yang stabil. Dengan adanya perubahan kondisi
fisik, sifat-sifat dari senyawa ini juga ikut berubah.
Senyawa natrium yang paling banyak ditemukan adalah natrium
klorida(NaCl). Senyawa ini juga penting dalam industri kertas, kaca, sabun,
tekstil, minyak, kimia dan logam. Diantara banyak senyawa-senyawa tersebut
adalah soda abu(Na2CO3), baking soda(NaHCO3), NaOH, NaNO3 dan sebagainya.
Tiosulfat merupakan suatu senyawa yang sangat mudah teroksidasi.
Iodium dapat mengoksidasinya serta membentuknya, semua penentuan secara
iodometri didasarkan atas reaksi natrium tiosulfat dimana iodium akan bertindak
sebagai oksidator.[2]
Natrium tiosulfat merupakan larutan standar yang banyak dipakai dalam
titrasi Iodometri. Biasanya tersedia dalam bentuk garam penta hidrat
Na2S2O3.5H2O. Karena larutannya merupakan larutan standar sekunder maka

OBJEK IV – PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT

SEMESTER GENAP

tidak dapat

dilakukan

penimbangan

langsung tetapi harus dilakukan

standardisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer. Selain itu, larutan
tiosulfat tidak tahan dan tidak stabil jika disimpan dalam waktu yang lama. Hal ini
disebabkan karena belerang merupakan medium bakteri yang baik sehingga
metabolismenya membentuk SO32- dan SO42- serta belerang koloidal yang
membentuk kekeruhan sehingga larutannya dibuang.
Untuk itu biasanya air yang digunakan untuk membuat larutan tiosulfat
didihkan terlebih dahulu agar terbebas dari kuman dan bakteri dan sering juga
ditambahkan boraks atau natrium karbonat sebagai pengawet. Oksidasi tiosulfat
oleh udara berjalan lambat. Akan tetapi sejumlah larutan tembaga yang berada
dalam air akan mengkristalisasikan oksidasi oleh udara.[3]
Pembentukan garam natrium tiosulfat berdasarkan reaksi yang terjadi
antara belerang dengan natrium sulfit sebagai berikut :
SO32- + S → S2O32Bila belerang yang ditambahkan berlebih maka semua ion SO32- akan berubah
membentuk S2O3. Dari contoh reaksi tersebut dapat dilihat bahwa bilangan
oksidasi sulfur dari senyawa tiosulfat berubah dari +4 menjadi +2.
Tiosulfat terurai dalam larutan berasam membentuk belerang dalam
bentuk endapan seperti susu :
S2O32- + 2H+ → H2S2O3 → H2SO4 + S
Akan tetapi, reaksinya lambat dan tidak akan terjadi bila dititrasi dalam larutan
berasam dari iodium.
Ciri-ciri natrium tiosulfat :
1. Tidak berwarna.
2. Memiliki serbuk yang kasar.
3. Mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara kering pada suhu
lebih dari 33 oC.
4. Merupakan donor sulfur yang mengonversi sianida menjadi bentuk yang
lebih nontoksik dengan enzim sulfur transferase.[4]


SEMESTER GENAP

Reaksi antara Iodium dengan tiosulfat adalah :
I2 + 2S2O32-

→ 2I- + S4O62-

Reaksinya berlangsung cepat dan sempurna tanpa ada efek reaksinya
atau tidak terdapat reaksi samping. Berat ekivalen adalah sama dengan bobot
molekulnya 248,17, karena satu elektronnya hilang permolekulnya. Jika pH
larutan diatas 9, tiosulfat dioksidasi sebagian menjadi sulfat :
S2O32- + 4I2 + 5H2O → 8I- + 2SO42- + 10 H+
Dalam larutan netral atau sedikit basa, oksidasi menjadi tiosulfat tidak
akan terjadi, terutama iodium dipakai sebagai nitrit. Larutan natrium tiosulfat ini
sangat banyak digunakan terutama sebagai standar sekunder dalam titrasi
iodometri.[2]
Pada proses titrasi iodium, lambat laun akan hilang jika ditambahkan
natrium tiosulfat. Larutan yang semula berwarna coklat tua menjadi semakin
pucat(kuning) dan akhirnya tidak berwarna. Perubahan ini sukar sekali dilihat.
Oleh karena itu, kita perlu menambahkan larutan kanji. Larutan kanji dengan I2
membentuk komplek ini sukar larut dalam air. Maka, penambahan kanji baru
dilakukan pada saat konsentrasi iodium maksimum, yaitu saat larutan berwarna
kuning pucat kemudian titrasi dilanjutkan sampai warna birunya hilang.
Dalam larutan tiosulfat mudah terurai menjadi sulfit dan belerang.
Kecepatan penguraian tergantung pada konsentrasi, suhu dan katalis. Sebagai
hasil penguraian yang bisa dilihat adalah terbentuknya belerang. Belerang mulamula muncul sebagai larutan koloid yang keruh kemudian mengendap.
Pembuatan tiosulfat yang paling mudah adalah dari belerang. Asam yang murni
dapat dibuat dari reaksi hidrogen klorida dengan Na2S2O3 didalam eter yang
lembab dengan CO2 padat :
Na2S2O3 + 2HCL → H2S2O3 + 2NaCl
Kebanyakan tiosulfat yang pernah dibuat larut dalam air membentuk garam
komplek. Dengan HCl tidak terjadi perubahan dengan segera dalam air dingin.
Bila dipanaskan belerang akan teroksidasi dan akan dilepaskan yang dapat
dianalisa dari baunya.[4]


SEMESTER GENAP

Komplek Ag(S2O3)25- merupakan komplek yang sangat stabil. Oleh karena
itu, AgCl dan AgBr larut dalam larutan tiosulfat. Reaksi ini dapat dipakai dalam
penetapan atau fixing kertas film dan kertas foto setelah pencucian.
Pada titrasi natrium tiosulfat secara tidak langsung dapat dilihat pada reaksi
berikut :
Secara Langsung
IO3- + 2 e-

2 I-

2S2O32-

S4O62- + 2 e-

IO3- + 2S2O32-

S4O62- + 2 I-

Secara tidak langsung :
IO3- + 6H+ + 5 e-

2 I-

2S2O32-

2 ½ I2

IO3 + 6H+

5 I+ 5I-

3I2

+ 5 e+ 3H2O

Asam tiosulfat tidak bisa dibentuk dengan menambahkan asam ke dalam
tiosulfat karena adanya dekomposisi dalam asam bebas ini di dalam air dan
campuran S, H2S, H2Sn, SO2 dan H2SO4. Ini bisa dibuat dengan menghilangkan air
dalam temperatur yang rendah.[3]
Natrium tiosulfat dalam industri pemulihan untuk merusak Cl2 yang
masuk kedalam kolom pemutihan, sama halnya natrium tiosulfat kadang-kadang
digunakan untuk memindahkan rasa dari minuman yang berklorinasi. Natrium
tiosulfat ini dapat dibuat menjadi H2SO4.
H2SO4 adalah asam yang sangat penting digunakan dalam industri kimia.
H2SO4 ini mencair pada suhu 10,5 oC membentuk cairan kental. H2SO4 berikatan
dengan hidrogen dan tidak bereaksi dengan logam di dalam air untuk
menghasilkan hidrogen. H2SO4 ini menyerap air dan dapat menghasilkan gas. Ion
SO42- adalah tetrahedral, mempunyai panjang ikatan 1,49
rantai pendek. Ikatan S

dan mempunyai

O memiliki 4 ikatan sigma dan antara S

O ikatan pi

didelokalisasi menjadi S dan O.[1]


SEMESTER GENAP

III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 ALAT DAN BAHAN
a. Alat
No

Alat

Fungsi

1.

Labu ukur 250 mL

Tempat sampel

2.

Kondensor

Mendinginkan uap

4.

Gelas piala

Sebagai wadah sampel sementara

5.

Bak pendingin

Tempat zat

6.

Penyaring Buchner

Menyaring kristal

7.

Kaca arloji

Wadah penimbangan zat

8.

Termometer

Mengukur suhu

9.

Cawan penguap

Menguapkan filtrate

10. Erlenmeyer

Tempat larutan

b. Bahan
No

Bahan

Fungsi

1.

Natrium sulfit (Na2SO3)

Sebagai penghasil ion sulfat

2.

Belerang

Sebagai penghasil ion S

3.

Etanol 95 %

Membantu dalam pembuatan pasta

4.

Aquades

Pelarut


SEMESTER GENAP

3.2 CARA KERJA
Pembuatan garam natrium tiosulfat
1. 25 gram Na2SO3.7H2O ditimbang lalu dilarutkan dalam 50 mL air di
dalam labu ukur 250 mL.
2. Larutan ditambahkan dengan 25 gram belerang yang terlebih dahulu
dijadikan pasta dengan etanol, lalu ditambahkan batu didih.
3. Pendingin dipasang pada labu lalu dan dipanaskan selama 1 jam
4. Larutan didinginkan dan disaring.
5. Larutan lalu diuapkan dalam cawan penguap sampai bersisa 25 mL.
6. Larutan yang telah diuapkan lalu didinginkan dalam es agar terbentuk
kristal kemudian kristal disaring dengan kertas saring.


SEMESTER GENAP

3.3 SKEMA KERJA
Pembuatan garam natrium tiosulfat
Belerang

Na2SO3
- ditimbang sebanyak 15 gr


- dilarutkan dalam 30 mL air

- ditambahkan etanol hingga

didalam labu alas bulat

terbentuk pasta

- dicampurkan
- ditambahkan batu didih
Labu
- dipasangi kondensor
- dipanaskan selama 1 jam
Filtrat
- disaring
- dipindahkan dalam cawan penguap
Cawan penguap
- dipanaskan sampai kristal terbentuk
- disaring
Kristal terbentuk


SEMESTER GENAP

3.4 SKEMA ALAT

Keterangan :
1. Standar
2. Klem
3. Kondensor
4. Labu
5. Penangas
6. Air keluar
7. Air masuk


SEMESTER GENAP

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 DATA
-

Massa Na2SO3

= 15 gr

-

Mr Na2SO3.7H2O

= 126 gr/mol

-

Massa belerang

= 15 gr

-

Volume air

= 30 mL

-

Massa cawan penguap

= 35,28 gr

-

Massa cawan penguap + Na2S2O3 = 49,39 gr

-

Massa Na2S2O3

= 14,21 gr

-

Mr Na2S2O3.8H2O

= 302 gr/mol

-

Mr belerang

= 392,4 gr/mol

4.2 PERHITUNGAN
Reaksi pembentukan Na2S2O3 :
Na2SO3 + S + H2O

Na2S2O3.8H2O

Mol Na2SO3 ~ Mol S2O3-2
Mol S2O3-2

=

=
= 0,119 mol

Mol Na2S2O3 = Na2SO3

= 0,119 mol

Massa Na2S2O3 teori

= Mol . Mr
= 0,119 mol . 302 gr/mol
= 35,938 gr

Massa Na2S2O3 percobaan = 14,21 gr
Rendemen

=
=

. 100 %

. 100 %

= 39,54 %


SEMESTER GENAP

5.2 PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini dilakukan percobaan pembuatan natrium tiosulfat
dengan rumus molekul(Na2S2O3), disini dilakukan proses pembuatan pasta
belerang dengan etanol dimana terjadi pemutusan ikatan S – S antar belerang. S
inilah yang akan bereaksi dan membentuk natrium tiosulfat.
Prinsip dari percobaan ini adalah pereflukan dari Na2SO3 dengan belerang
serta rekristalisasi yaitu proses pembentukan kristal dari natrium tiosulfat
melalui proses pendinginan dalam bak es yang akan mempercepat pembentukan
kristal.
Pembuatan pasta belerang ini juga bertujuan untuk mempercepat reaksi,
reaksi menjadi cepat karena ikatan antar S – S ini melemah dan putus hingga
terbentuk S(belerang) tunggal. Pemutusan ini dilakukan karena belerang yang
masih dalam keadaan S8 akan sulit bereaksi dengan natrium sulfit.
Proses refluks pada percobaan ini bertujuan untuk meratakan dan
menyempurnakan serta untuk menghomogenkan larutan sehingga dapat
bereaksi lebih cepat. Natrium tiosulfat ini mempunyai kelarutan yang tinggi,
namun pemanasan ini dilakukan pada suhu 80oC agar etanol (zat volatile)
menguap seluruhnya.
Setelah percobaan dilakukan masa kristal Na2S2O3 yang didapatkan
adalah 14,21 gram yang mana untuk mendapatkan kristal filtrat ini diuapkan
dengan tujuan menguapkan pelarut etanol yang masih tersisa.
Dalam praktikum ini tidak diperlukan penyaringan kedua pada Na 2S2O3
karena hasil yang didapatkan sudah cukup kering. Na2S2O3 ini juga tidak
didiamkan karena sifatnya yang higroskopis dan mengikat molekul air karena
akan mempengaruhi massa Na2S2O3 yang didapatkan.
Pada percobaan ini didapatkan rendemen sebesar 39,54 %, rendemen ini
kecil dapat disebabkan oleh tidak sempurnanya pembuatan pasta karena jumlah
etanol yang tidak ditentukan saat pembuatan serta kurang sempurnanya
pemanasan yang dilakukan sehingga natrium tiosulfat yang didapatkan sedikit.


SEMESTER GENAP

VI. KESIMPULAN DAN SARAN
6.1 KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai
berikut :
1. Natrium tiosulfat dapat dibuat dengan mereaksikan natrium sulfit dan
belerang berbentuk pasta.
2. Natrium tiosulfat merupakan senyawa yang mudah teroksidasi dan
juga merupakan larutan standar sekunder.
3. Natrium tiosulfat bersifat garam netral yang kristalnya berwarna
putih.
4. Pembuatan

pasta

belerang

dengan

etanol

bertujuan

untuk

memutuskan ikatan S – S serta mempercepat reaksi.
5. Rendemen yang diperoleh adalah 39,54% dengan berat Na2S2O3 =
14,21 gram.
6.2 SARAN
Agar pada pratikum selanjutnya diperoleh hasil yang lebih baik maka
disarankan :
1. Praktikan telah mengetahui hal-hal yang berkaitan dengan objek
praktikum.
2. Teliti dalam menimbang zat.
3. Pastikan belerang benar-benar berbentuk pasta.
4. Lakukan pemanasan dengan sempurna.
5. Usahakan agar tidak ada kristal yang terbuang terutama saat
penguapan.


SEMESTER GENAP

VII. TUGAS PRAPRAKTIKUM
1. Mengapa belerang harus dijadikan dalam bentuk pasta terlebih
dahulu?
Jawab :
→ Karena adanya sifat belerang yang dipengaruhi suhu yaitu dapat
menyebabkan perubahan rumus molekul belerang tersebut. Belerang
dialam dalam bentuk S8, maka harus diperlemah ikatannya dengan
penambahan etanol. Etanol ini bertujuan untuk memutus ikatan S – S
karena yang dibutuhkan adalah belerang tunggal sehingga proses
pelarutan dalam air berlangsung cepat.
2. Tulis reaksi titrasi natrium tiosulfat secara langsung dan tidak
langsung!
Jawab :
→ Secara Langsung
IO3- + 2 e-

2 I-

2S2O32-

S4O62- + 2 e-

IO3- + 2S2O32-

S4O62- + 2 I-

→ Secara tidak langsung :
IO3- + 6H+ + 5 e-

2 I-

2S2O32- +

2 ½ I2 + 5 e -

5 I-

IO3 + 6H+ + 5I-

3I2

+ 3H2O

3. Apa yang dimaksud dengan kelarutan, larutan jenuh dan larutan lewat
jenuh.
Jawab :
- Kelarutan adalah kemampuan suatu zat untuk dapat larut dalam
sejumlah pelarut tertentu.


SEMESTER GENAP

- Larutan jenuh adalah konsentrasi maksimum dari zat terlarut yang dapat
larut.
- Larutan lewat jenuh adalah larutan yang hasil kali konsentrasi ion-ion besar
dari Ksp nya.
4. Bagaimana kelarutan natrium tiosulfat pada suhu 0, 20 dan 100 oC ?
Jawab :

→ Kelarutan Natrium tiosulfat pada suhu 0oC lebih kecil daripada suhu 20oC
dan dari pada suhu 100oC, karena semakin besar suhu maka kelarutannya
semakin besar. Kelarutan berbanding lurus dengan suhu.

5. Tulis reaksi penguraian natrium tiosulfat karena pengaruh asam ?
Jawab :
Reaksi :
S2O32- + 2H+

H2S2O3

H2S2O3

S2 + H2O + SO3(g)


SEMESTER GENAP

VIII. JAWABAN RESPONSI
1. Sebutkan judul, tujuan dan skema kerja sesuai praktikum ?
Judul

: Pembuatan Natrium Tiosulfat

Tujuan

: Mengetahui dan memahami pembuatan natrium tiosulfat
serta mengetahui sifat-sifat kimianya.

Skema

:

Na2SO3

Belerang



- dilarutkan dalam 30 mL air

- ditambahkan etanol hingga

didalam labu alas bulat

terbentuk pasta

- dicampurkan
- ditambahkan batu didih
Labu
- dipasangi kondensor
- dipanaskan selama 1 jam
Filtrat
- disaring
- dipindahkan dalam cawan penguap
Cawan penguap
- dipanaskan sampai kristal terbentuk
- disaring
Kristal terbentuk
2. Sebutkan prinsip percobaan ini ?
→ Prinsip dari percobaan ini adalah proses refluks (pereflukan) dari
Na2SO3 dengan pasta belerang serta rekristalisasi, yaitu pembentukan
kristal kembali


SEMESTER GENAP

3. Tuliskan reaksi langsung dan tidak langsung titrasi natrium tiosulfat !
→ Secara Langsung
IO3- + 2 e-

2 I-

2 S2O32-

S4O62- + 2 e-

IO3- + 2 S2O32-

S4O62- + 2 I-

→ Secara tidak langsung :
IO3- + 6H+ + 5 e-

2 I-

2 S2O32-

2 ½ I2

IO3 + 6H+

+ 5 I+ 5I-

3I2

+ 5 e+ 3H2O

4. Jelaskan apa yang dimaksud dengan kelarutan, kelarutan jenuh dan lewat
jenuh !
- Kelarutan adalah kemampuan suatu zat untuk dapat larut dalam sejumlah
pelarut tertentu
- Larutan jenuh adalah konsentrasi maksimum dari zat terlarut yang dapat
larut
- Larutan lewat jenuh adalah larutan yang hasil kali konsentrasi ion-ion
besar dari Ksp nya.

5. Jelaskan apa tujuan belerang dijadikan pasta terlebih dahulu !
→ Karena adanya sifat belerang yang dipengaruhi suhu yaitu dapat
menyebabkan perubahan rumus molekul belerang tersebut. Belerang
dialam dalam bentuk S8, maka harus diperlemah ikatannya dengan
penambahan etanol. Etanol ini bertujuan untuk memutus ikatan S – S
karena yang dibutuhkan adalah belerang tunggal sehingga proses pelarutan
dalam air berlangsung cepat.


SEMESTER GENAP

IX. ANALISA JURNAL
9.1 ANALISIS
a. Skema Kerja
- Pembuatan larutan stok fe 100 ppm
FeCl3.6H2O
-

ditimbang sebanyak 0,0483 gram

-

dilarutkan hingga volume 100 mL air

Larutan Fe 100 ppm
- Pembuatan Larutan Kerja Na2S2O3 100 ppm
Kristal Na2S2O3
-

ditimbang sebanyak 0,1 gram

-

dilarutkan hingga volume 1 L air

Larutan Na2S2O3 100 ppm

Panjang gelombang maksimum ditentukan

Konsentrasi dan pH optimum ditentukan
- Pembuatan Larutan Kerja K2C2O4 100 ppm
Kristal K2C2O4
-

ditimbang sebanyak 100 mg

-

dilarutkan hingga volume 1 L air

Larutan K2C2O4 100 ppm

Panjang gelombang maksimum ditentukan

Konsentrasi dan pH optimum ditentukan


SEMESTER GENAP

b. Metoda yang digunakan jurnal
Pada jurnal ini dibandingkan kemampuan pereduksi natrium tiosulfat
(Na2S2O3) dan kalium oksalat(K2C2O4) pada analisa kadar total besi, metoda
yang digunakan adalah metoda spektrofotometri UV-VIS dengan rentang
panjang gelombang 500-550 nm.
c. Hasil yang didapatkan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa
pereduksi Na2S2O3 memiliki kemampuan mereduksi yang jauh lebih baik
daripada pereduksi K2C2O4 yang didasarkan pada hasil perolehan % kesalahan
(akurasi). Hasil penelitian menunjukkan pereduksi Na2S2O3 memiliki keakuratan
yang lebih baik, terlihat dari nilai % kesalahan Na2S2O3 2,17% yang lebih kecil
dibandingkan dengan pereduksi K2C2O4 yaitu sebesar 4,79%. Selain itu, %
kadar besi yang tereduksi oleh Na2S2O3 lebih tinggi daripada K2C2O4 yaitu
sebesar 77,69%(Na2S2O3) dan 72,77%(K2C2O4). Parameter linearitas dan
presisi untuk kedua pereduksi menunjukkan nilai yang memenuhi standar
pereduksi yang baik. Keakuratan Na2S2O3 lebih baik dalam mereduksi besi
sesuai dengan potensial elektroda yang dimiliki masing-masing pereduksi,
yaitu -0,08 dan +0,49 untuk Na2S2O3 dan K2C2O4 secara berurutan.


SEMESTER GENAP

DAFTAR PUSTAKA
[1] Cotton dan Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : UI-Press
[2] Underwood, A.L. 1988. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga
[3] Vogel. Buku Teks Anorganik Mikro Dan Makro. Jakarta : Kelman Pustaka
[4] Ari Hapsoro, Radityo dan Drs. Djarot Sugiarso, MS. Perbandingan
Kemampuan Pereduksi Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) Dan Kalium Oksalat
(K2C2O4) Pada Analisa Kadar Total Besi Secara Spektrofotometri Uv-Vis.
Surabaya : Institut Teknologi Sepuluh November


pembuatan natrium tiosulfat

Recommended

Recommended

More Related Content

What's hot

What's hot (20)

Similar to pembuatan natrium tiosulfat

Similar to pembuatan natrium tiosulfat (20)

Recently uploaded

Recently uploaded (20)

pembuatan natrium tiosulfat