1. РЕСПУБЛИКА КАЗАХСТАН
(19) KZ (13) A4 (11) 28692
(51) C01B 25/027 (2006.01)
КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ
МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ
(21) 2013/1092.1
(22) 15.08.2013
(45) 15.07.2014, бюл. №7
(72) Бержанов Досымжан Сахуович; Джусипбеков
Умирзак Жумасилович; Алибаев Нуржан
Нурмагамбетович; Чернякова Раиса Михайловна;
Тусупкалиев Ерсин Адиетович
(73) Акционерное общество "Институт химических
наук им. А.Б.Бектурова"
(56) Инновационный патент РК №26777, кл. С01В
25/027, опубл. 15.04.2013г
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛТОГО
ФОСФОРА
(57) Изобретение относится к области химической
технологии, а именно к способам получения
желтого фосфора и может быть использовано в
фосфорной промышленности при переработке
фосфорсодержащих шламов. В результате
обработки бедных фосфорсодержащих шламов при
перемешивании смесью поверхностно-активных
веществ, одно из которых флокулянт, взятый при
массовом соотношении ПАВ: флокулянт равном
1:(0,1 - 0,5) при массовом соотношении фосфорный
шлам : ПАВ= 1:(0,055-0,080 )и температуре 80 -
90°С с последующим отстаиванием и фильтрацией
готового продукта через слой циолита, время
отстаивания реакционной смеси сокращается до 1-
1,8 часов, при этом степень извлечения фосфора из
исходного сырья составляет 99,91-99,98%, а
содержание Р4 в готовом продукте - 99,95-99,99%.
(19)KZ(13)A4(11)28692

2. 28692
2
Изобретение относится к области химической
технологии, а именно к способам получения
желтого фосфора и может быть использовано в
фосфорной промышленности при переработке
фосфорсодержащих шламов. Известен способ
извлечения фосфора из некондиционного фосфора-
сырца, содержащего большое количество шлама,
путем подачи сырца в испарительную камеру вместе
с воздухом при соотношении 1:1 для перевода части
фосфора (Р4) в Р2О5 при температуре 1200°С с
последующей отгонкой, охлаждением и получением
готового продукта. (Постников Н.Н. Термическая
фосфорная кислота, изд. Химия. 1969г. с.149-152).
Недостатком данного способа является высокая
температура процесса, конструктивная недоработка
технологических линии, приводящая к частой
закупорки форсунок установки шламом, а также
высокая стоимость готового продукта в результате
использования фосфорсодержащего шлама с
содержанием Р4 - не менее 40%.
Известен также способ получения желтого
фосфора из фосфорного шлама, включающий
обработку последнего острым паром в резервуарах
до температуры 80-90°С с последующей
фильтрацией и отстаиванием готового продукта в
течение 8-10 часов. (Элементарный фосфор и
продукты его переработки, УНИХИМ, вып, 19, Л.
1970 г. с.149-152).
Недостатком данного способа является
длительность процесса отстаивания, низкая степень
извлечения фосфора из шламов (80,0%), а также
низкое качество готового продукта (Р4 не более
94,5%).
Наиболее близким к предлагаемому изобретению
по технической сущности и достигаемому
результату является способ получения желтого
фосфора, включающий обработку бедных
фосфорсодержащих шламов при перемешивании
поверхностно-активным веществом (ПАВ) при
массовом соотношении фосфорный шлам : ПАВ=
1:(0,055 - 0,080) и температуре 80 - 90°С с
последующим отстаиванием в течение 2-7 часов и
фильтрацией готового продукта через слой циолита.
(Инновационный патент РК 26777, С01В 25/027,
опуб. 15.04.2013).
Недостатком этого изобретения является
длительность процесса отстаивания реакционной
смеси.
Задачей настоящего изобретения является
разработка способа получения фосфора из
фосфорсодержащего бедного шлама (содержание Р4
10-35%).
Технический результат состоит в сокращении
времени процесса за счёт сокращения времени
отстаивания реакционной смеси.
Технический результат достигается способом,
включающим обработку бедных
фосфорсодержащих шламов при перемешивании
смесью ПАВ, одно из которых флокулянт, взятый
при массовом соотношении ПАВ : флокулянт
равном 1: (0,1-0,5), при массовом соотношении
фосфорный шлам : смесь ПАВ=1:(0,055-0,080) и
температуре 80-90°С с последующим отстаиванием
в течение 1 - 1,8 часов и фильтрацией готового
продукта через слой циолита.
Существенным отличием предлагаемого способа
от способа по прототипу является то, что для
обработки исходного сырья используют смесь ПАВ,
одно из которых флокулянт, взятый при массовом
соотношении ПАВ : флокулянт равном 1: (0,1-0,5).
Это позволяет сократить время отстаивания
реакционной смеси за счёт проницаемости
флокулянта через слой плёнки ПАВ, повышающий
процесс адсорбции готового продукта.
В предлагаемом способе в качестве исходного
сырья используют бедный фосфорсодержащий
шлам с содержанием Р4 10-35%, являющийся
технологическим отходом фосфорного
производства.
Пример: 1,1 тонну фосфорсодержащего шлама
обрабатывают 11 кг смеси ПАВ (10кг ОДЭФ и 1кг
флокулянт соотношение 1:0,1) что соответствует
массовому соотношению фосфорный шлам : ПАВ=
1:0,077 перемешивают при температуре 80°С с
последующим отстаиванием в течение 1 часа. Затем
фильтруют через слой циолита с получением
готового продукта с содержанием Р4 99,96%. При
этом степень извлечения желтого фосфора из
исходного сырья составляет 99,99%. Остальные
примеры приведены в таблице.
Как видно из таблицы, предлагаемый способ
позволяет по сравнению с прототипом сократить
общее время процесса за счет сокращения времени
реакционной смеси, который составляет в данном
техническом решений 1 -1,8 часа. При этом готовый
продукт соответствует желтому фосфору марки «А»
с содержанием фосфора 99,9%.
Таблица
№
п/п
Фосфорный шлам Расход смеси
ПАВ и
флокулянта %
Время отстаивания
реакционной
смеси, час
Т,°С Содержание Р4 в
готовом
продукте, т
Степень
извлечения
Р4, %
Количество,
т
Содержание
Р4, %
ОДЭФ
1 140 34,4 0,077 1,0 80° 34,39 99,98
2 140 28,1 0,077 1,2 80° 28,10 99,95
3 100 22,3 0,055 1,8 85° 22,31 99,98
4 120 36,7 0,068 1,6 90° 36,71 99,99
5 120 25,0 0,066 1,4 90° 25,00 99,99
Фосфонол
6 100 12,37 0,080 1,8 80° 12,36 99,91

3. 28692
3
7 100 12,37 0,080 1,8 85° 12,69 99,95
8 100 12,37 0,080 1,8 90° 12,37 99,90
ИОМС
9 100 22,06 0,080 1,8 80° 21,88 99,14
10 100 22,06 0,080 1,8 85° 22,07 99,98
11 100 22,07 0,080 1,8 90° 22,01 99,75
Прототип ОДЭФ
12 100 34,4 0,077 3 80° 34,38 99,94
13 100 36,7 0,068 7 90° 36,66 99,90
Фосфонол
14 100 12,37 0,0802 90° 12,34 99,80
ИОМС
15 100 22,07 0,080 2 90° 21,97 99,55
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения желтого фосфора,
включающий обработку бедных фосфорсодержащих
шламов при перемешивании поверхностно
активным веществом при массовом соотношении
фосфорный шлам : ПАВ равным 1 : (0,055-0,080) и
температуре 80-90°С с последующим отстаиванием
и фильтрацией готового продукта через слой
цеолита, отличающийся тем, что для обработки
используют смесь поверхностно-активных веществ,
одно из которых флокулянт, взятый при массовом
соотношении ПАВ : флокулянт равном 1 : (0,1-0,5).
Верстка Ж. Жомартбек
Корректор Е. Барч