1. РЕСПУБЛИКА КАЗАХСТАН
(19) KZ (13) A4 (11) 29614
(51) C08G 16/02 (2006.01)
C04B 24/20 (2006.01)
C04B 103/30 (2006.01)
МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ
(21) 2014/0041.1
(22) 16.01.2014
(45) 16.03.2015, бюл. №3
(72) Арынов Кажмукан Тохтиярович (KZ)
(73) Товарищество с ограниченной
ответственностью "AspanTau LTD"
(56) RU 2066330 C1, 10.09.1996
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ПЛАСТИФИКАТОРА ДЛЯ БЕТОННОЙ
СМЕСИ
(57) Изобретение относится к промышленности
строительных материалов, а именно, к способам
получения пластификаторов для бетонных смесей.
В результате сульфирования нафталина серной
кислотой при температуре 155°С при массовом
соотношении нафталин и серная кислота равном
1:1,3, выделения β-изомера натриевой соли
нафталинсульфокислоты с последующей
конденсацией последней с формальдегидом при
нагревании и мольном соотношении формальдегид
и β-изомер натриевой соли нафталинсульфокислота
равном 2:1 с дальнейшей нейтрализацией
полученного продукта щелочью до pH 11,5 процесс
поликонденсации проводят при атмосферном
давлении, а температуру снижают до 95°С.
(19)KZ(13)A4(11)29614

2. 29614
2
Изобретение относится к промышленности
строительных материалов, а именно, к способам
получения пластификаторов для бетонных смесей.
Известен способ получения пластификатора для
бетонной смеси, включающий сульфирование
нафталина серной кислотой при температуре 130-
165°С, выдержку сульфомассы с отдувкой
непрореагировавшего нафталина, конденсацию
продуктов сульфирования с формальдегидом при
атмосферном или повышенном давлении и
температуре 100-130°С, нейтрализацию продуктов
конденсации щелочью и разбавление водой
(Харлампович Г.Д., Кауфман А.А. Технология
коксохимического производства. - М.: Металлургия,
1995. с.342-343).
Непостоянный состав образующейся сульфомассы
приводит к трудной воспроизводимости процесса
получения пластификатора.
Наиболее близким по технической сущности и
достигаемому результату к заявляемому техническому
решению является способ получения пластификатора
для бетонной смеси, включающий сульфирование
нафталина серной кислотой при температуре 155°С и
массовом соотношении нафталин и серная кислота
1:1,25, а также дальнейшую конденсацию
нафталинсульфокислоты с формальдегидом при
нагревании до 140°С в автоклаве, с последующим
нейтрализацией реакционной смеси щелочью до pH
11,5-13,5 (Патент РФ №2066330, кл. C08G 16/02, С04В
24/20, С04В 103/30, опубл. 10.09.1996).
Недостатками данного способа является
непостоянный состав образующейся сульфомассы,
проведение поликонденсации под давлением и
высокой температуре 140°С.
Задача изобретения состоит в получении
пластификатора с β-изомером в структуре базового
вещества. Технический результат заключается в
снижении давления и температуры процесса
поликонденсации.
Технический результат решается способом,
включающим сульфирование нафталина серной
кислотой при температуре 155°С при массовом
соотношении нафталин и серная кислота равном 1:1,3,
выделение β-изомера натриевой соли
нафталинсульфокислоты с последующей конденсацией
последней с формальдегидом при атмосферном
давлении и температуре 95°С и мольном соотношении
формальдегид и β-изомер натриевой соли
нафталинсульфокислота радаам 2:1 с дальнейшей
нейтрализацией полученного продукта щелочью до pH
11,5.
Существенными отличиями предлагаемого
изобретения от способа по прототипу является
выделение β-изомера натриевой соли
нафталинсульфокислоты, и проведение конденсации
при мольном соотношении формальдегид и β-изомер
натриевой соли нафталинсульфокислоты равным 2:1.
При этом сульфирование проводят при массовом
соотношении нафталин и серная кислота равном 1:1,3.
Это позволяет снизить давление процесса
поликонденсации до атмосферного, а температуру - до
95°С.
Пример: В круглодонную колбу на 0,5 л наливают
36 мл (0,675 моль) концентрированной серной кислоты,
порциями вносят растертый в фарфоровой ступке
50,14 г (0,4 моль) нафталин. При этом массовое
соотношение нафталин и серная кислота составляет
1:1,3. Затем нагревают реакционную смесь до 155°С и
выдерживают в течении 1 ч. Далее выделяют β-изомер
натриевой соли нафталинсульфокислоты путем
добавления 36 г гидроксида кальция при охлаждении
до исчезновения кислой среды с дальнейшей
фильтрацией гипса. К фильтрату добавляют 150 мл
25%-ного раствора карбоната натрия и выпавший
осадок карбоната кальция (мела) фильтруют. Из
полученного фильтрата отгоняют воду на роторном
испарителе с дальнейшей сушкой на воздухе продукта -
β-изомер натриевой соли нафталинсульфокислоты.
Выход последнего составляет 81% (76,5 г).
Конденсацию β-изомера натриевой соли
нафталинсульфокислоты проводят в 1 л реакторе,
снабженном мешалкой и водяной баней с добавлением
35%-ного водного раствора формальдегида при
атмосферном давлении. Мольное соотношение
формальдегида и β-изомера натриевой соли
нафталинсульфокислоты составляет 2:1. Реакционную
массу выдерживают при температуре 95°С в течение 4
часов с дальнейшей нейтрализацией реакционной
массы 50%-ным раствором едкого натра до pH 11,5.
Полученный пластификатор был использован для
бетонных смесей марки М 350 из цемента PZ 400 и
испытан по стандартным показателям: осадка конуса,
водо-цементное соотношение. Указанные показатели
соответствуют ГОСТу.
Предлагаемый способ позволяет получать
пластификатор с индивидуальным изомером в
β-положении сульфогрупп в нафталиновом кольце с
одновременным получением ценных строительных
материалов (мел, гипс). Осуществление предлагаемого
способа не требует специального аппаратурного
оформления и может быть внедрено на стандартном
оборудовании при получении бетонных смесей.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ получения пластификатора для бетонной
смеси, включающий сульфирование нафталина серной
кислотой при температуре 155°С, дальнейшую
конденсацию нафталинсульфокислотного продукта с
формальдегидом при нагревании, с последующей
нейтрализацией полученного продукта щелочью до рН
11,5, отличающийся тем, что выделяют β-изомер
натриевой соли нафталинсульфокислоты, а
конденсацию проводят при мольном соотношении
формальдегид и β-изомер натриевой соли
нафталинсульфокислота равном 2:1.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что массовое
соотношение нафталин и серная кислота равно 1:1,3.
Верстка Ж. Жомартбек
Корректор К. Нгметжанова